DE2554635A1

DE2554635A1 - Verfahren zur herstellung von fasern aus regenerierter zellulose mit erhoehtem fibrillationsvermoegen

Info

Publication number: DE2554635A1
Application number: DE19752554635
Authority: DE
Inventors: Paul Herrbach; Henry Rodier
Original assignee: Rhone Poulenc Textile SA
Current assignee: Rhone Poulenc Textile SA
Priority date: 1974-12-04
Filing date: 1975-12-04
Publication date: 1976-06-10
Also published as: DE2554635C2; FR2293504B1; FR2293504A1

Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr E. Assmann - Dr R Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-trg. F. Kiingseisen - Dr. F. Zumstein jun.

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RHONE-POULENC-TEXTILE, PARIS / FRANKREICH

Verfahren zur Herstellung von Fasern aus regenerierter Zellulose mit erhöhtem Fibrillationsvermögen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren, das die Erzielung von Fasern mit einem erhöhten Fibrillationsvermögen gestattet, welche besonders für die Herstellung von Papier verwendbar sind, durch Verspinnen von Viskose in saure Bäder; die Erfindung betrifft auch die nach diesem Verfahren erhaltenen Fasern.

Es ist bekannt, daß die Fasern, welche das Phänomen der Fibrillation zu schaffen vermögen, zur Erzeugung von Papier geeignet sind. Die natürlichen Zellulosefasern besitzen größtenteils diese Eigenschaft, jedoch sind im Gegensatz dazu die gewöhnlichen Fasern aus regenerierter Zellulose unfähig zu fibrillieren.

Es wurden schon künstliche Zellulosefasern mit mikrofibrillärer Struktur, sogenannte "polynosische" beschrieben, welche sich mehr oder weniger gut zur Umwandlung zu Papier eignen. Diese Fasern werden insbesondere durch Verspinnen von Viskose erhalten, die Zellulose mit hohem Polymerisationsgrad und mit einem sehr hohen Gamma-Index und sehr hoher Viskosität enthält, in kalte Bäder von sehr verdünnter oder sehr konzentrierter Schwefelsäure und durch anschließendes erhebliches Verstrecken der er-

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haltenen Fäden in Luft oder in einem zweiten Bad. durch Verspinnen von derartigen Viskosen in Bäder mit 60% Schwefelsäure oder mehr erhaltenen Pasern, beispielsweise gemäß dem französischen Patent 985 847, haben gute Papiereigenschaften. Man hat auch bereits ein Verfahren beschrieben, das darin besteht, eine Viskose in ein Bad von Phosphorsäure und Phosphaten zu verspinnen .

Jedoch sind diese Verfahren kostspielig, sie sind häufig eher auf die textlien Anwendungen gerichtet und es ergibt sich daraus, daß diese Pasern in der Papierindustrie wenig wettbewerbsfähig sind.

Schließlich hat man schon Verfahren beschrieben, welche es ermöglichen, gewöhnlichen Fasern aus regenerierter Zellulose die Fähigkeit zur Fibrillation zu verleihen. Diese Verfahren bestehen im allgemeinen darin, diese Pasern einer zusätzlichen Hydrolyse-und/oder Quellbehandlung zu unterwerfen ,in Gegenwart von Säuren oder Basen und gegebenenfalls mit Hilfe von Ultraschall. Jedoch sind die dabei erzielten Resultate ungenügend und außerdem rufen diese Behandlungen eine starke Schädigung der Fasern hervor.

Es wurde nun ein neues Verfahren zur Erzielung von stark fibrillierbaren Fasern aus regenerierter Zellulose durch Verspinnen von Viskose in ein saures Bad gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Viskose mit einem Gehalt an «^--Zellulose unter 6*5 feinem Gehalt an Natriumhydroxid unter 4 %, einem Gamma-Index über 35 und einer Viskosität, die bei 15°C 65 Poise nicht übersteigt, in ein erstes Bad, das maximal 60 g/l Schwefelsäure, 80 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur unter 45⁰C versponnen wird, so daß Fäden gebildet werden, welche dann um wenigstens 100 % auf einer Strecke in der Luft nach dem Austritt aus dem ersten Bad und/oder in einem zweiten Bad, das maximal βθ g/l Schwefelsäure, 80 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur zwischen 70 und 100⁰C verstreckt werden, und daß die Fäden dann ein Regenera-

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tionsbad passieren, gewaschen, entschwefelt, geschnitten und getrocknet werden.

Gemäß einer Abwandlung des Verfahrens kann man von einer Viskose mit einer höheren Konzentration an eC-Zellulose und einer höheren Viskosität ausgehen, welche man mit Wasser zu dem gewünschten Grad verdünnt, um die gewünschte Konzentration an Zellulose und die gewünschte Viskosität zu erhalten.

en Wenn man jedoch Gehalte an Zellulose und Viskosität/, die. höher Hegen als die angegebenen Grenzen, verwendet, so beobachtet man einen starken Abfall der Fähigkeit der Pasern zur Fibrillation sowie der Eigenschaften der mit Hilfe dieser Fasern erhaltenen Papiere.

Ein Gehalt an Natriumhydroxid und ein Gamma-Index außerhalb der angegebenen Bereiche bringt ebenfalls eine Erniedrigung der Papiereigenschaften und insbesondere der Opazität mit sich.

Die die angegebenen Eigenschaften aufweisende Viskose wird mit Hilfe einer Spinndüse mit einer großen Anzahl von Löchern in ein erstes Bad versponnen, wobei der Gehalt an Säure insbesondere als Funktion des Natriumhydroxydgehalts der Viskose reguliert wird.

Die gebildeten Fäden werden aus dem ersten Bad abgezogen und werden dann um wenigstens 100 % und bis zu etwa 4θΟ % auf einer Strecke in der Luft verstreckt und/oder in einem zweiten Bad von 70 bis 10O⁰C, das maximal 60 g/l Schwefelsäure, 80 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Zinksulfat enthält. Nach einer ersten Variante kann das erste Bad auch bis zu JO g/l Formaldehyd enthalten; andererseits kann man nach einer zweiten Variante ein Zwischenbad verwenden, das bis zu 20 g/l Schwefelsäure und bis zu 50 g/l Formaldehyd enthält, wobei dieses Zwischenbad zwischen dem ersten und dem zweiten Bad vorgesehen ist. Durch die Anwendung eines ersten Bades und eines Formaldehyd enthaltenden Zwischenbades, was an sich bekannt ist, wird es ermöglicht, hohe Verstreckungen dann leichter zu erreichen.

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Nachdem man die Fäden in Luft und/oder in dem zweiten Bad, gegebenenfalls in Gegenwart von Formaldehyd verstreckt hat, werden diese durch ein Regenerierungsbad passieren gelassen, das aus einer verdünnten und sehr heißen Säure besteht, dann werden sie gewaschen, entschwefelt und zu Fasern geschnitten, welche den üblichen Fertigbehandlungen unterworfen und schließlich getrocknet werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man in die Viskose mineralische oder organische PIgmentierungsmittel, beispielsweise Titanoxid, einführen.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Fasern haben eine ausgezeichnete Eignung zur Fibrillation urd können nach der Raffineurbehandlung zu Papieren hoher Qualität verarbeitet werden.

Der Fibrillationseffekt ergibt sich, wie dies bekannt ist, aus einer Abtrennung der Fibrillen, aus denen die Fasern selbst bestehen, unter der Einwirkung der mechanischen Kräfte, welche während der Raffinetir.behandlung auftreten. i_ra Falle der erfindungsgemäßen Fasern hat man beobachtet, daß die Fibrillation bis zu einem sehr weit fortgeschrittenen Stadium getrieben werden kann, wobei oftmals sogar eine totale Fibrillation der Ausgangsfaser auftritt, was ein sehr günstiges Kriterium zur Erzielung guter Papiereigenschaften darstellt.

So zeigt Fig. 1 insbesondere eine Dispersion einer Faser, die bis zu einem Shopper-Grad von 87 aufgeschlagen wurde, wobei die Dispersion im wässrigen Milieu im Mikroskop in 150-facher Vergrößerung beobachtet wurde.

Aus dieser Figur ist die sehr fortgeschrittene Fibrillation, welche mit den erfindungsgemäßen Fasern erzielt werden kann, deutlich zu ersehen.

Die Fasern, für deren Herstellung Im folgenden einige Beispiele beschrieben werden, können entweder allein oder im Gemisch mit anderen fibrillierbaren Fasern zur Erzeugung von den verschie-

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densten Papieren verwendet werden, wie Zigarettenpapieren, isolierenden Papieren, absorbierenden Papieren, transparenten Papieren und Feinpapieren mit hoher Widerstandsfähigkeit sowie nicht-gewebten Textilien. Diese Fasern gestatten es aufgrund ihrer sehr ausgeprägten Eigenschaften zum Anhaften oder Ineinanderhaken sogar, anderen Fasern, die die Fähigkeit zur Fibrillation nicht besitzen, Papiereigenschaften zu verleihen. Dispersionen von gewöhnlichen Fasern aus regenerierter Zellulose können beispielsweise durch Hinzufügen von 10 - 20 % einer geeignet raffineurbehandelten Dispersion von erfindungsgemäßen Fasern (gleicher Konzentration) ohne Schwierigkeit auf Papiermaschinen als Blätter aufgebracht werden.

Die erfindungsgemäßen Fasern wurden insbesondere den folgenden Versuchen unterworfen, um ihre Fähigkeit zur Umwandlung in Papier zu bestimmen.

Shopper-Grad nach 30 und 60 Minuten Behandlung im Raffineur. Der Shopper-Grad wurde gemäß der Norm AFNOR Q 50 003 und der Bezeichnung "Bestimmung des Abtropf-Index" nach Behandlung im Raffineur einer Faser dispersion von 2 g/l in einem "Packard"-Mixer während 30 und 60 Minuten mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 12000 Umdr./Min. gemessen.

Umwandlung in Papier von 25 g/m . Diese Umwandlung zu Papier wurde mit raffineurbehandelten Fasern, die während einer Stunde im Raffineur behandelt waren, unter den oben angegebenen Bedingungen mittels des oben angegebenen Apparats und mit Hilfe der Apparatur "Lhomargy", wie sie in der Norm AFNOR Q 50 002 beschrieben ist, durchgeführt. Dieses Papier wurde dann den folgenden Versuchen unterworfen:

Reißfestigkeit.

Diese wurde in Form der Reißlänge (in Metern) mit einem Dynamometer "Instron" Modell TMM an Probestücken von 200 mm Länge und 15 mm Breite bestimmt. Bei 20⁰C beträgt die relative Feuchtigkeit 65.

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Opazität.

Diese wurde mit einem Fotokolorimeter "Electrosynthese" Typ "Spectral Z" nach der Methode "Opazität vor weißem Hintergrund" gemessen.

Man verwendete als weißen Hintergrund eine geeichte Platte mit der Leuchtkraft Y = 89,5 und gleichzeitig einen schwarzen Hintergrund, bestehend aus einem absorbierenden Hohlraum, dessen Reflexionsfaktor 0,5 % desjenigen von Magnesiumoxid nicht überschritt. Die Messungen wurden mit einem Grünfilter mit einem Durchlaßmaximum bei 530 mu durchgeführt.

Widerstandsfähigkeit bei der Berstdruckmessung.

Diese wurde nach der Norm AFNOR Q 03 014 bestimmt.

Die erfindungsgemäßen Fasern zeigten bei der Prüfung nach den obigen Methoden Shopper-Grade (nach 30 Minuten) zwischen 70 und 90. Die mit diesen Fasern nach der oben angegebenen Methode hergestellten Papiere besaßen Reißlängen von 3350 bis 5500 m, Opazitäten von 70 bis 95 und Berstdruck-Indizes von 20 bis 35. Alle diese Zahlen zeigen, daß die fraglichen Papiere durchaus befriedigende Eigenschaften aufwiesen.

Die Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele näher erläutert werden, ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1

Man stellt eine Viskose 3/1,6 her (dieses übliche Verhältnis, welches in allen folgenden Beispielen angewandt wird, bezeichnet, daß die Viskose J> % o6-Zellulose und 1,6 % NaOH je 100 g des Gemisches enthält, das einen Gamma-Index von 65 aufweist (Anzahl der Moleküle CSp, welche an 100 glucosidischen Einheiten fixiert sind) und eine Viskosität von 40 Poise bei 15°C aufweist).

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Der DP (Polymerisationsgrad) der in dieser Viskose enthaltenen Zellulose beträgt 470.

Diese Viskose wird horizontal mit einer Spinndüse mit 18 000 Löchern und einer Röhre von 110 mm Länge in ein erstes Bad von l8°C versponnen, das 16,5 g Schwefelsäure, 35 g Natriumsulfat und 0,8 g Zinksulfat je Liter enthält. Die gebildeten Fäden durchqueren das erste Bad auf einer Länge von 60 cm, werden aus dem ersten Bad genommen, an der Luft um 110 % verstreckt und dann werden sie einer zusätzlichen Verstreckung um 22 % in einem zweiten Bad von 9J⁰C unterworfen, das 3 g/l Schwefelsäure enthält, wodurch sich eine Gesamtverstreckung von 150 # ergibt. Schließlich durchqueren sie ein 25 g/l Schwefelsäure enthaltendes Regenerationsbad von 70°C. Die Geschwindigkeit am Ende der Apparatur beträgt 13 m/Min.

Man erhält so Fäden, welche nach dem Waschen, Entschwefeln, Schneiden und Trocknen Fasern mit folgenden Papiereigenschaften ergeben:

Titer (dtex) 1

Shopper-Grad nach 30 Minuten 85

Shopper-Grad nach 60 Minuten 92

Reißlänge (m) 5200

Opazität 90

Berst-Index ..... 33.

Beispiel 2

Eine Viskose 3*1/1*9 mit einem Gamma-Index von 60, einer Viskosität von 20 Poises bei 15°C und einem DP von 420 wird horizontal mittels einer Röhre in ein erstes Bad 18/40/1,5 (übliche Bezeichnung, welche die Konzentrationen in g je Liter in der Reihaifolge für Schwefelsäure, Natriumsulfat und Zinksulfat angibt) bei 25°C versponnen.

Die erhaltenen Fäden durchlaufen βθ cm in dem ersten Bad, dann

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werden sie einer Verstreckung um 90 $> an der Luft und um 20 % in einem zweiten Bad, das mit demjenigen von Beispiel/^ identisch ist, unterworfen, so daß sich eine Gesamtverstreckung von 130 % ergibt.

Nach Durchlaufen eines Regenerationsbades, das mit demjenigen des Beispiels 1 identisch ist, werden sie gewaschen, entschwefeit, zu Pasern geschnitten und diese werden schließlich getrocknet. Diese Fasern besitzen die folgenden Papiereigenschaften:

Titer (dtex) 0,5

Shopper-Grad nach 30 Minuten 88

Shopper-Grad nach 60 Minuten ...... 91

Reißlänge 38OO

Opazität 91

Berst-Index 28.

Beispiel 3

Eine 'Viskose 4/2*2 mit einem Gamma-Index von 50, einer Viskosität von 6 Poise und einem DP von 2βθ wird horizontal in einem Rohr in ein erstes Bad 43/45/2,2 bei 4o°C versponnen.

Die gebildeten Fäden werden nach Durchlaufen von 78 cm in dem Bad einer ersten Vertreckung an der Luft um . 135 % und einer zusätzlichen Verstreckung um. 10 % in einem zweiten Bad. derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 unterworfen, so daß die Gesamtverstreckung I60 % erreicht.

Sie passieren dann ein Regenerationsbad, das mit demjenigen von Beispiel 1 identisch ist, und werden auf eine Bobine" mit einer Geschwindigkeit von 50 m/Min, aufgewickelt. Nach dem Waschen, Entschwefeln, Schneiden und Trocknen erhält man Fasern mit den folgenden Papiereigenschaften:

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Titer (dtex) 0,75

Shopper-Grad nach 30 Minuten 75

Shopper-Grad nach 60 Minuten 85

Reißlänge 3330

Opazität 87

Berst-Index 29.

Beispiel 4

Man verspinnt vertikal eine Viskose 3*1/1*9 mit einem Gamma-Index von 76 und einer ViskostIt bei 15°C von 63 Poise und einem DP von 500 in ein erstes Bad l4/4o/O,3 ^{bei l2}°^c mittels einer Vorrichtung, welche in dem französischen Patent 1 308 6O5 beschrieben ist, wobei die vertikale Untertauchlänge der gebildeten Fäden 17 cm beträgt. Nach dem Herausziehen aus dem ersten Bad werden die Fäden um 200 % an der Luft verstreckt und passieren dann direkt ein Regenerationsbad,das mit demjenigen gemäß Beispiel 1 identisch 1st, ohne vorher ein zweites Streckbad zu durchlaufen. Am Ende der Apparatur beträgt die Geschwindigkeit 12 m/Min. Die gesammelten Fäden ergeben nach dem Waschen, Entschwefeln, , Schneiden und Trocknen Fasern mit folgenden Papiereigenschaften:

Titer (dtex) 1,5

Shopper-Grad nach 30 Minuten 77

Shopper-Grad nach 60 Minuten 86

Reißlänge 5000

Opazität 92

Berst-Index 32.

Beispiel 5

Eine Viskose, enthaltend 5,6 # Zellulose und 3 % NaOH mit einem Gamma-Index von 73 und einer Viskosität von 50 Poise bei 15°C, wird horizontal mit einer Röhre von 63 cm Länge und 16 mm Durchmesser in ein erstes Bad, das 28 g Schwefelsäure, 50 g Natriumsulfat und 6 g Formaldehyd im Liter enthält, bei einer Temperatur von 21°C versponnen.

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Die Fäden durchlaufen 76 cm in dem ersten Bad, dann passieren sie ein zweites Bad, das 20 g/l Schwefelsäure enthält, bei 95 C, worin sie einer Verstreckung um 450 % unterworfen werden. Die Spinngeschwindigkeit ist 20 m/Min, am Ende der Apparatur.

Nach dem Behandeln der Fäden in einem Regenerationsbad mit 20 g/l Schwefelsäure bei 85⁰C und dann Waschen, Entschwefeln, Schneiden und Trocknen erhält man Fasern, welche folgende Papiereigenschaften besitzen:

Titer (dtex) 1

Shopper-Grad nach 30 Minuten 74

Shopper-Grad nach 60 Minuten 84

Reißlänge 4800

Opazität 92

Berst-Index

Beispiel 6

Eine Viskose, welche aus einem Buchenholzbrei hergestellt ist und 9 % c(rZellulose vom DP 280 und 4,8 % NaOH enthält, mit einem Gamma-Index von 74 und einer Viskosität von I50 Poise, wird am Kopf der Apparatur durch Einspritzen von Wasser derart verdünnt, daß der Zellulose-Gehalt auf 6,j5 % und der NaOH - Gehalt auf 3,4 % gebracht wird, wobei sich die Viskosität der Viskose gleichzeitig von I50 auf 4o Poise (bei 15°C) ändert.

Die Viskose wird horizontal mit oder ohne Rohr in ein erstes Bad mit 30 g Schwefelsäure, 50 g Natriumsulfat und 0,3 g Zinksulfat im Liter bei einer Temperatur von 25°C versponnen, wobei eine Eintauchstrecke von 25 cm durchlaufen wird.

Nach dem Austritt aus dem ersten Bad passieren dfeFädai ein Zwischenbad mit 8 g Schwefelsäure und 25 g Formaldehyd im Liter bei einer

Temperatur von 20°Cj dann werden sie an der Luft zwischen zwei paaren

Walzen/einer ersten Verstreckung um 90 % unterworfen. Sie passieren dann ein zweites Bad von 95⁰C, das 5 g Schwefelsäure im Liter

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enthält, wo sie eine zusätzliche Verstreckung um 110 £ erfahren, was eine Gesamtverstreckung von 300 % ergibt. Die Geschwindigkeit am Ende der Apparatur beträgt 20 m/Min.

Schließlich werden die Fäden in einem Regenerationsbad aus verdünnter Säure bei JO⁰C behandelt, gewaschen, entschwefelt und auf eine Länge von 6 mm geschnitten. Die erhaltenen Pasern besitzen nach dem Trocknen die folgenden Papiereigenschaften:

Titer (dtex) 0,4

Shopper-Grad nach JO Minuten 70

Shopper-Grad nach 60 Minuten 81

Reißlänge 4900

Opazität 93,5

Berst-Index 32.

Beispiel 7

Man stellt eine Viskose 2,5/1,35 mit einem Gamma-Index von 55 und einer Viskosität von 29 Poise und einem DP von 440 her. Diese Viskose wird horizontal ohne Rohr in ein Bad von 15j5/35/O,8 bei 18°C versponnen, mit einer Eintauchlänge der Fäden von 6o cm; dann werden diese um 100 % unter Passieren an der Luft verstreckt und um 22 % in einem zweiten Bad mit 2 g/l Säure bei 95°C, was eine Gesamtverstreckung von 150 % ergibt. Schließlich werden die Fäden in ein Regenerationsbad von 75°C mit 26 g/l Säure geleitet, dann werden sie gewaschen, entschwefelt und zu Fasern geschnitten, welche die folgenden Papiereigenschaften aufweisen:

Titer (dtex) 0,5

Shopper-Grad nach 30 Minuten 88

Shopper-Grad nach 60 Minuten 92

Reißlänge 5450

Opazität 88

Berst-Index >. 34.

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Beispiel 8

Man verspinnt horizontal eine Viskose von 3,1/1,9, Gamma-Index 40, mit einer Viskosität von 20 Poise bei 15°C und einem DP von 420, in ein erstes Bad von 15/40/1,2 bei 25⁰C und einem Durchlauf von 60 cm, dann in ein zweites Bad und in ein Regenerationsbad, welche mit denjenigen von Beispiel 7 identisch sind. Die Fäden werden um 80 % an der Luft am Ausgang des ersten Bades und dann um 20 % in dem zweiten Bad verstreckt, was eine Gesamtverstreckung von 115 %> ergibt. Die Fäden werden auf einer Bobine mit einer Geschwindigkeit von 15 m/Min, aufgewickelt und dann in der üblichen Weise regeneriert, gewaschen, entschwefelt, geschnitten und getrocknet. Die erhaltenen Fasern haben folgende Papiereigenschaften:

Titer (dtex) 0,5

Shopper-Grad nach 30 Minuten 75

Shopper-Grad nach 60 Minuten .. 85

Reißlänge 3700

Opazität .. 70

Berst-Index 20.

Beispiel 9

Eine Viskose von 4/3 mit einem Gamma-Index von 50, einer Viskosität von 5 Poise und einem DP von 2βθ, wird in ein erstes Bad von 58/6o/2,2 bei 40°C versponnen, mit einem horizontalen.Durchlauf der Fäden von 78 cm.

Nach dem Austritt aus dem ersten Bad werden die Fäden in Luft ge- und

führt/durchqueren ein zweites Bad und ein Regenerationsbad, welche mit denjenigen gemäß Beispiel 7 identisch sind. Sie werden einer ersten Verstreckung an der Luft um 135 % zwischen dem ersten und zweiten Bad und dann einer zusätzlichen Verstreckung um 20 % in dem zweiten Bad unterworfen, was eine Gesamtverstreckung von I80 # ergibt.

Die regenerierten Fäden werden schließlich gewaschen, entschwefelt,

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geschnitten und getrocknet. .Die sich ergebenden Fasern haben die folgenden Eigenschaften:

Titer (dtex) 0,75

Shopper-Grad nach 30 Minuten 76

Shopper-Grad nach 60 Minuten 87

Reißlänge 3500

Opazität 86

Berst-Index 27.

Beispiel 10

Eine Viskose von 7*5/4*25 mit einem Gamma-Index von 60 und einem DP von*28o wird unmittelbar vor dem Verspinnen auf 4/2,25 verdünnt, wonach die Viskosität dann 10 Poise bei 15°C beträgt. Diese verdünnte Viskose wird horizontal in ein Fällbad von 40/45/4 bei 40°C mit einer Spinndüse mit 13 000 Löchern von 0,07 mm versponnen; nach einem Durchlauf von 80 cm in dem Fällbad werden die Fäden einer ersten Verstreckung um 85 % an der Luft und dann einer zusätzlichen Verstreckung in einem Bad von 25/0/9 bei einer Temperatur von 95°C unterworfen. Die Gesamtverstreckung beträgt dann 120 %, Sie werden dann in einem Bad >von 90°C, das 20 g/l Schwefelsäure enthält, regeneriert, gewaschen, entschwefelt, geschnitten und getrocknet. Die erhaltenen Fasern mit einem Titer von 0,85 dtex haben die folgenden Papiereigenschaften:

Shopper-Grad nach 30 Minuten · 74

Shopper-Grad nach 60 Minuten 84

Reißlänge 4000

Opazität 87

Berst-Index 26.

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Claims

Patentansprüche

1·)) Verfahren zur Erzeugung von stark fibrillierbaren Fasern aus regenerierter Zellulose durch Verspinnen von Viskose in ein saures Bad, dadurch gekennzeichnet, daß eine Viskose mit einem Gehalt an ^-Zellulose unter 6,5 %* einem Gehalt an Natriumhydroxid unter 4 #, einem Gamma-Index höher als 35 und einer 65 Poise bei 15°C nicht übersteigenden Viskosität in ein . erstes Bad, das höchstens 6o g/l Schwefelsäure, 80 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Zinksulfat enthält, bei einer Temperatur unter 45°C versponnen wird, so daß Fäden gebildet werden, welche dann anschließend um wenigstens 100 % unter Durchleiten in Luft nach dem Austritt aus dem ersten Bad und/oder in einem zweiten Bad mit höchstens 60 g/l Schwefelsäure, 80 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Zinksulfat bei einer Temperatur zwischen 70 und 100⁰C verstreckt werden und anschließend in ein Regenerationsbad geleitet, gewaschen, entschwefelt, geschnitten und getrocknet werden.
2.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Bad zusätzlich bis zu 30 g/l Formaldehyd enthält.
3·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden ein Zwischenbad passieren, das bis zu 20 g/l Schwefelsäure und bis zu 30 g/l Formaldehyd enthält, wobei dieses Zwischenbad zwischen dem ersten und dem zweiten Bad angeordnet ist.
4.) Stark fibrillierbare Fasern aus regenerierter Zellulose, welche zur Erzeugung von Papier geeignet sind, erhalten nach irgendeinem der in den Ansprüchen 1 bis 3 beschriebenen Verfahren.

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