DE2553840C3 - Druckhydrolytische Behandlung von Abwasser - Google Patents
Druckhydrolytische Behandlung von AbwasserInfo
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Description
Zum Betrieb einer biologischen Abwasserkläranlage muß im Belebtschlammbecken die für den Stoffwechsel
der Mikroorganismen nötige Sauerstoffmenge zugeführt und eine bestimmte Sauerstoffkonzentration
aufrechterhalten werden, damit die Bakterienkultur aerob arbeiten kann. Der dazu notwendige Sauerstoff
wird der Flüssigkeit aus der Gasphase zugeführt. Da die Abwasser der chemischen Industrie in der Regel eine
Vielzahl von chemischen Verbindungen unterschiedlicher Eigenschaften enthalten, ist darauf zu achten, daß
nicht solche Verbindungen, die den biologischen Abbau so hemmen oder ganz unterbinden, in die Klärstufe
gelangen. Aus diesem Grunde werden die Abwasser vor dem Eintritt in die »Biologie« einer geeigneten
Kontrolle unterzogen, und gegebenenfalls speziellen Auffangbecken zugeleitet, damit sie einer späteren «
speziellen physikalischen oder chemischen Vorbehandlung zugeführt werden können. Die chemische Vorbehandlung
von Abwasser erfolgt in der Regel durch Behandlung mit Oxydationsmitteln. Als Oxydationsmittel
werden beispielsweise Hypochlorit oder Wasser- t>o
stoffperoxid eingesetzt (Deutsche Offenlegungsschrift 23 52 856). Ziel dieser bekannten Behandlung ist es.
insbesondere organische Verbindungen soweit zu oxydieren, daß unschädliche anorganische Verbindungen
wie Kohlensäure. Sulfat oder Stickstoff entstehen. h>
Soweit dieses Ziel der Mineralisierung nicht erreichbar
ist. sollen die unerwünschten Substanzen soweit chemisch verändert werden, daß sie keine schädlichen
Eigenschaften mehr besitzen und damit in die Vorfluter abgegeben werden können. Zu den chemischen
Methoden einer Vorbehandlung von Abwasser zählt ferner die Umwandlung unerwünschter löslicher Verbindungen
durch geeignete chemische Reaktion in wasserunlösliche Substanzen, die ihrerseits beispielsweise
durch Filtration oder Extraktion aus dem Abwasser entfernt werden können. Auf diese Weise kann
z. B. Kupfer durch Fällen mit Schwefelwasserstoff als schwerlösliches Sulfid abgeschieden und abgetrennt
werden.
Die Nachteile der bekannten Behandlungsverfahren für Abwasser sind Erhöhung der Salzlast und Bildung
von unerwünschten Oxydationsprodukten (z. B. durch Hypochlorit) oder hohe Kosten bei Verwendung teurer
Chemikalien, Apparaturen oder Energien.
In der DE-OS 21 41 294 wird ein Verfahren zur umweltfreundlichen Vernichtung von Cyci.iden beschrieben,
bei dem den Cyaniden Wasser zugesetzt und die Mischung auf höhere Temperatur erhitzt und unter
Druck gesetzt wird.
In der DD-PS 7 432 wird gleichfalls ein Verfahren zur
Reinigung von Abwässern, die nur Cyanverbindungen enthalten, beschrieben. Bei diesem bekannten Verfahren
werden die cyanhaltigen Abwässer bei höherem als Atmosphärendruck erhitzt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen Behandlungs- oder Vorbehandlungsverfahrens
insbesondere für organische chlor- und/oder stickstoff- und/oder schwefel- und/oder
phosphor- und/oder metallhaltige Abwässer, bei dem ein Abwasser entsteht, das entweder direkt abgegeben
werden kann oder sich biologisch besonders gut abbauen läßt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur druckhydrolytischen Behandlung oder
Vorbehandlung von Abwässern, in denen unter anderem Phosphor- und/oder Schwefel- und/oder
heterocyclische Stickstoff- und/oder Azo- und/oder Diazo- und/oder Polyazo- und/oder quartäre Ammonium-
und/oder Halogen- und/oder metallorganische Verbindungen enthalten sind, dadurch gekennzeichnet,
daß die Abwasser bei Temperaturen oberhalb 100° C,
vorzugsweise 170 bis 210° C bei Drucken oberhalb 2 bar,
vorzugsweise 20 bis 30 bar, bei pH-Werten von 1 bis 14, vorzugsweise 9 bis 14, einer 20 bis 200 Minuten,
vorzugsweise 100 bis 150 Minuten, dauernden druckhydrolytischen
Behandlung unterzogen werden.
In einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die druckhydrolytische Behandlung des Abwassers,
insbesondere bei halogenorganischen Verbindungen in Gegenwart von Ammoniak, primären oder
sekundären Aminen und/oder weiterem Zusatz von Katalysatoren. Hierbei werden, bezogen auf I m3 zu
behandelndes Abwasser, etwa 1 bis 20 kg, vorzugsweise 2 bis 10 kg Ammoniak oder Amin (berechnet auf
Stickstoffgehalt im Ammoniak oder Amin) zugesetzt. Als Amine eignen sich insbesondere niedere aliphatische
oder aromatische Verbindungen. Nachfolgend werden beispielhaft einige Amine genannt, die für das
erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind: Ammoniak, Monomethylamin, Hydrazin. Harnstoff.
Bevorzugtes Amin im Sinne der vorliegenden !Erfindung ist Ammoniak.
Die »Druckhydrolyse« in Gegenwart von Ammoniak und/oder Amin erfolgt vorzugsweise bei einem etwa 2-bis
3fachen äquimolaren Überschuß, bezogen auf die
Halogen- (organisch gebundenes HalogcnJ-konzcnira-
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können dem Abwasser vor der
druckhydrolytischen Behandlung Katalysatoren, vorzugsweise Aktivkohle oder Kieselgur, zugesetzt werden.
Die Katalysaotren kommen dabei in Mengen von etwa 0,1 bis 10 kg, vorzugsweise 1 bis 5 kg, bezogen auf
1 m3 zu behandelndes Abwasser, zur Anwendung. In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens kann sich an die erfindungsgemäße druckhydrolytische Behandlung des Abwassers vor dem
biologischen Abbau im Belebtschlammbecken eine bekannte chemische Nachbehandlung, beispielsweise
mit Natriumhypochlorit oder Wasserstoffperoxid anschließen, wobei ein Abwasser entsteht, daß sich
biologisch dann besonders weit abbauen läßt, was sich durch die Näherung des Verhältnisses von CSB/BSB5 an
den Wert I dokumentiert Hypochlorit bzw. H2O2
kommen dabei in bekannten Konzentrationen von etwa 10 bis 1000 g/I zu behandelndes Abwasser zur
Anwendung.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere
für die Behandlung Phosphor- und/oder Schwefel- und/oder heterocyclischer Stickstoff- und/
oder Halogen- und/oder metallorganischer Verbindungen, die sich z. B. in Form ihrer Ester von den
Phosphorsäuren, Halogenwasserstoffssuren und der Schwefelsäure ableiten. Auch organische Farbstoffe
oder heterocyclische Verbindungen können druckhydrolytisch verändert werden.
Als Beispiele werden folgende Verbindungen aufgeführt: Phenylglyoxylo{,itriloxim, Methylenchlorid, Chloroform,
Äthylenchlorid, Trichlorethylen. Mono-, Di- und Trichloressigsäure, Chlorbenzol, dichlorbenzol, Brombenzol,
polychlorierte Biphenyle, Hexachlorcyclohexan, Mono-, Di-, Tri-, Tetra- und Pentachlorphenole, Ester
und Halbester der Mineralsäuren (Schwefelsäure, Phosphorsäuren, Mono- und Dithiophosphorsäuren,
Salpetersäure, salpetrige Säure): Kaliummethylsulfat, Mono-, Di- und Trimethylthiophosphorsäure, Dimethyldithiophosphorsäure,
Methylphosphorsäure, Äthylphosphorsäure, für Ester der Carbonsäuren l-Trichlor-2-m,
p-dichlorphenyläthylessigester, für Thioäther
2-Oxidäthylthioäther, für heterocyclische Verbindungen
3-Methylol-4-oxo-I,2,3-benzotriazol, 3-Chlor-4-methyl-7-oxicumarin,
für quartäre Ammoniumverbindungen Dimethylbenzyldodecylammoniumchlorid, für metallorganische
Verbindungen Tricyclohexyl-l^-triazolylzinn,
für Farbstoffe (Bezeichnung nach Colour-Index = CI.) Isolangrau K-BRLS = CI. Acid Black 140,
Chemische Klasse : Monoazo (1 :2-Metallkomplex-Farbstoff);
Astrazonrot GTL=CI. Basis Red 18, 11085, Benzaminschwarz DS = CI. Direct Black 17, 27700;
Supracenbraun 3 G=CI. Acid Brown 248, Chemische Klasse : Nitro; Resolinblau FBL = CI. Disperse Blue 56,
Chemische Klasse: Anthrachinon; Siriuslichtgelb GR-LL = CI. Direct Yellow 109, Chemische Klasse: Trisazo;
Levafixbrillantrot E-4B = C.l. Reactive Red 40, Chemische Klasse: Monoazo; Indanthrenbraun BR-M = CI.
Vat Brown 1,70800.
Durch die druckhydrolytische Behandlung wird das Abwasser so geändert, daß es — je nach erzieltem
Ergebnis — ohne weitere Behandlung abgegeben oder z. B. einer biologischen Kläranlage zugeführt werden
kann. In letzterem Fall erfolgt ein besserer biologischer «,->
Abbau gegenüber nicht dnickhydrolytisch behandeltem Abwasser.
Nach dem crfindtingsgemäßen Verfahren ist es somit
möglich, den chemischen Sauerstoffbedarf (CSB) des Abwassers durch den biologischen Abbau gegenüber
einem Verfahren ohne druckhydrolytische Vorbehandlung um etwa 50 bis 90% zu senken.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet, Metallkomplexverbindungen, wie sie z. B. als Farbstoffe
bekannt sind, soweit aufzuspalten, daß die Metalle nach bekannten Verfahren (Ionenaustausch, Fällung usw.)
abgetrennt werden können.
Ebenfalls können durch das erfindungsgemäße Verfahren chromophore Molekülteile soweit verändert
werden, daß der Farbstoffcharakter aufgehoben und damit die Lichtdurchlässigkeit wäßriger Lösungen
wesentlich erhöht wird. Dies kann unter bestimmten Bedingungen auch ohne Reduzierung der CSB/BSB-Werte
eine Verbesserung der Lebensbedingungen in Gewässern bewirken.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können überraschenderweise auch sogenannte Phosphorestersäuren
behandelt werden, Dies ist um so überraschender, da bekannt ist, daß z. B. beim Kochen im alkalischen
Medium unter üblichen Bedingungen solche Säuren stabil sind (vgl. Vergleichsbeispiel 10). Mit dem
vorliegenden Verfahren ist es daher in einfacher und relativ wirtschaftlicher Weise möglich, die vorstehend
genannten Verbindungen unschädlich und dadurch einer allgemein biologischen Nachbehandlung zugänglich zu
machen
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in bekannten, für druckhydrolytische Behandlungen geeigneten Vorrichtungen,
wie z. B. Rührwerkskesseln, Autoklaven, Druckrohren durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchführen.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert:
Zu 61 natronalkalischem Abwasser, das unter anderem etwa 11 g Dichloressigsäare emfcielt, wurden
315 ml Ammoniakwasser (25°/oig) gegeben. Das Gemisch wurde bei einem pH-Wert von etwa 14 1,5
Stunden bei 2000C im Autoklaven behandelt. Dabei stellt sich ein Druck von 16 atü ein.
Während das ursprünglich nicht druckhydrolytisch behandelte Abwasser biologisch nur auf CSB-Gehalte
von 10 g pro 1 abgebaut werden konnte, resultiert nach der erfindungsgemäßen druckhydrolytischen Behandlung
eind CSB-Gehalt von 3 g pro I Abwasser nach dem biologischen Abbau.
1 1 eines natronalkalischen Abwassers (pH 14) der Dimethylthiophosphorsäureesterchlorid-Produktion,
das unter anderem 7,5 g Dimethylthiophosphorsäure enthielt, wurde 1,5 Stunden bei 1700C im Autoklaven behandelt. Dabei stellte sich ein Druck von 13 atü ein.
das unter anderem 7,5 g Dimethylthiophosphorsäure enthielt, wurde 1,5 Stunden bei 1700C im Autoklaven behandelt. Dabei stellte sich ein Druck von 13 atü ein.
Das so behandelte Abwasser zeigte im Anschluß an den Abbau und nachfolgender Oxydation mit Hypochlorit
einen CSB-Gehalt von 3,8 g pro I gegenüber 7,6 pro I eines nicht druckhydrolytisch, aber oxidativ mit
Hypochlorit vorbehandelten Abwassers von der gleichen Zusammensetzung.
1 I Abwasser, das ca. 10 g Äthylenchlorid und 17,6 g
Natriumhydroxid enthielt, wurde 2 Stunden bei 2000C
einer Druckbehandlung unterworfen, wobei sich ein
Druck von 20 atü einstellte.
Dieses Abwasser zeigte gegenüber einem nicht druckhydrolytisch vorbehandelten Abwasser folgende
Analyse: Äthylenchlorid: 7,0 ppm ionog. Chlor: 4,86 g/l.
1 I Wasser, das 5 g Chlorbenzol enthielt, wurde mit 4 g
Natriumhydroxid unter Zusatz von 1 g Aktivkohle 2 Stunden bei 2000C druckbehandelt, dabei stellt sich ein
Druck von ca. 20 atü ein.
Nach der Behandlung war die Mischung homogen und enthielt nur noch 105,6 mg Chlorbenzol/I. Der
Anstieg an ionogenem Chlor betrug 0,5 g/l.
1 1 destilliertes Wasser wurde nach Zugabe von 5 g Äthylmercaptoethanol und 16 g Natriumhydroxid 2
Stunden bei 2000C behandelt. Es stellte sich ein Druck
von 17 atü ein.
in der druckhydrolylisch behandelten Probe konnten
nur 2 Zersetzungsprodukte, nicht aber die Ausgangsverbindung nachgewiesen werden (Methode: Gaschromatographie).
1 I destilliertes Wasser wurde nach Zugabe von 5 g Dimethylbenzyldodecylamminiumchlorid und 8 g Natriumhydroxid
2 Stunden bei 2000C behandelt. Es stellte
sich ein Druck von 15 atü ein.
In der druckhydrolytisch behandelten Probe konnte Benzylalkohol nachgewiesen werden (Methode: Gaschromatographie).
Der Gehalt an organischem Kohlenstoff war von 3,68 g/l auf 0,86 g/l gesunken. Während die
unbehandelte Lösung im biologischen Test die Sauerstoffzehrung eines Belebtschlammes vollständig unterdrückte,
hatte die behandelte Probe keinen Einfluß auf die Sauerstoffzehrung.
1 I Abwassers, das unter anderem 3-MethyIo-4-oxo-1,23-benzotriazol
enthielt, wurde nach Zugabe von 9,8 Schwefelsäure 98%ig 2 Stunden bei 2000C behandelt. Es
stellte sich ein Druck von 20 atü ein.
In der druckhydrolytisch behandelten Probe hatte sich ein Polymerisat abgeschieden, das durch Filtration
leicht abtrennbar war. Die ursprünglich dunkelbraungefärbte Probe war nur noch hellgelb. Der CSB-Wert war
von 64,91 g/l auf 24,5 g/l und der organische Kohlenstoffwert war von 25,98 g/l auf 10,39 g/l gesunken.
Außerdem konnte dünnschichtchromatographisch mit den, N-tNaphthyl-(1)]-äthylendiammoniumdichIorid-Reagenz
keine Stickstoffverbindung nachgewiesen werden.
1 I destilliertes Wasser wurde nach Zugabe von 5 g p-Chlorphenoxy-1 ^,4-triazolyl-methyl-tert-butylketon
und 8 g Natriumhydroxid 2 Stunden bei 200° C behandelt. Dabei stellte sich ein Druck von 18 atü ein.
In der druckhydrolytisch behandelten Probe konnte nur Abbauprodukte durch Dünnschichtelektrophorese
nachgewiesen werden.
1 I destilliertes Wasser wurde nach Zugabe von 5 g Cl Direct Black 17 und 8 g Natriumhydroxid 2 Stunden bei
2000C behandelt. Dabei stellte sich ein Druck von 15 atü
ein.
Durch Dünnschichtchromatographie konnte die vollkommene Zersetzung des Farbstoffes nachgewiesen
werden (Schicht: Kieselgel F 254; Laufmittel Butanon: 5 N-Ammoniak: Diäthylamin *Q: 16:16; Nachweis
= Eigenfärbung).
Beispiel 10
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde die Beständigkeit von Dimethylthiophosphat und Dimethylphosphat, die als Abfallprodukte
anfallen, in wäßrig-alkalischer Lösung untersucht Danach blieb die Konzentration der genannten
Verbindungen beim Kochen in einer 4°/eigen wäßrigen Natronlauge über 7 Stunden konstant
Dimethylthiophosphat
OStd.
2,5 Std.
7,0 Std.
2,5 Std.
7,0 Std.
57,4 g/l
56,7 g/l
58,7 g/l
56,7 g/l
58,7 g/l
49,9 g/l
45.2 g/l
48.3 g/l
Als Bestimmungsmethoden wurden angewendet bei
a) Dimethylthiophosphat: Hochdruckflüssigkeitschromatografie
(H PLC)
Säule: Länge 15 cm, 04,6 mm
Laufmittel: H2O : Acetonitril 1 :1
pH: 1,2
Detektion bei 210 nm
Laufmittel: H2O : Acetonitril 1 :1
pH: 1,2
Detektion bei 210 nm
b) Differenzphosphorbestimmung:
PO43- nach saurem oxidativem Aufschluß
= f org. "f" fanorg-
abzüglich PG.j3--Bestimmung = PanOrg.
Danach sind die genannten Verbindungen als Ph^jphorestersäuren unter üblichen Verseifungsbedingungen
stabil.
Claims (5)
1. Druckhydrolytische Behandlung von Abwässern, in denen unter anderem Phosphor- und/oder
Schwefel- und/oder heterocyclische Stickstoff- und/ oder Azo- und/oder Diazo- und/oder Polyazo
und/oder quartäre Ammonium- und/oder Halogen- und/oder metallorganische Verbindungen enthalten
sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Abwässer bei Temperaturen oberhalb 1000C,
vorzugsweise 170 bis 210° C bei Drücken oberhalb 2
bar, vorzugsweise 20 bis 30 bar, bei pH-Werten von 1 bis 14, vorzugsweise 9 bis 14, einer 20 bis 200
Minuten, vorzugsweise 100 bis 150 Minuten dauernden druckhydrolytischen Behandlung unterzogen
werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die druckhydrolytische Behandlung in
Gegenwart von Ammoniak, primären oder Sekundaren Aminen vorgenommen wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß, bezogen auf 1 m3 zu behandelndes Abwasser, etwa 1 bis 20 kg, vorzugsweise 2 bis 10 kg
Ammoniak oder Amin (berechnet auf Stickstoffgehalt im Ammoniak oder Amin) zugesetzt werden.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abwasser vor der
druckhydrolytischen Behandlung Katalysatoren zugesetzt werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Abwasser Aktivkohle oder Kieselgur in Mengen von etwa 100 bis 10 000 g, bezogen auf 1 m3 zu behandelndes Abwasser,
zugesetzt werden.
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