DE2430193A1 - Verfahren zur entfernung von reaktionsfaehigen chlororganischen verbindungen aus waessrigen loesungen, insbesondere abwaessern - Google Patents
Verfahren zur entfernung von reaktionsfaehigen chlororganischen verbindungen aus waessrigen loesungen, insbesondere abwaessernInfo
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Description
"Verfahren zur Entfernung von reaktionsfähigen, chiororganisehen Verbindungen aus
wäßrigen Lösungen, insbesondere Abwässern"
Abwässer aus Kommunen oder Industriebetrieben können im allgemeinen
nicht direkt in einen Vorfluter (fließendes Gewässer, See oder· Meer) geleitet oder ins Erdreich gepumpt werden, ohne,
daß es entweder zu einer Eutrophierung oder Schädigung der Gewässer,oder bei Ableitung ins Erdreich, zu einer Gefährdung
des Trinkwassers und der Flora, kommt.
Eines der üblichsten Verfahren zur Vorbehandlung solcher Abwässer
besteht darin, die in Abwässern enthaltenen organischen Bestandteile znit Hilfe von Bakterien biologisch abzubauen. Dies
geschieht; zum Beispiel in sogenannten Belebt schlamm-AnI ag en,
nach demTropfkörperverfahren, mittels Tauchtropfkörper usw. In
selteneren Fällen verwendet man zum biologischen Abbau auch Pilze oder Hefen.
Bei industriellen Abwässern, die nicht biologisch abbaubare oder sogenannte toxische Substanzen enthalten, werden durch entsprechende
chemische oder physikalische Vorbehandlungen, wie
Oxidation, Spaltung, Fällung, Filtration oder Verdampfen entweder die unerwünschten Stoffe vor Einleitung in den Vorfluterganz
herausgeholt oder so verändert, daß sie insgesamt oder teil! weise einem biologischen Abbau zugänglich sind.
Es ist hierbei erwünscht und zum Teil durch die Behörden vorgeschrieben,
daß die in den Vorfluter eingeleiteten Abwasser festgelegte
Mengen an Inhaltstoffen nicht überschreiten. Die Charakterisierung
solcher Stoffe erfo'Jgt im allgemeinen mittels ä.eir
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CSB-(chemischer Sauerstoffbedarf) oder der BSB-Werte (biologischer
Sauerstoffbedarf). Um die geforderten Werte der vorgenannten Charakterisierungsgrößen zu erreichen, ist es oftmals
zweckmäßig, bei belasteten Abwässern, gegebenenfalls nach entsprechender Vorbehandlung, den Abbau dieser Belastungsstoffe
in biologischen Aufbereitungsanlagen durchzuführen. Meistenteils ist diese Methode auch gegenüber anderen Verfahren am wirtschaftlichsten.
Ein Beispiel für Abwasser, die biologisch nicht direkt abbaubar sind, selbst, wenn sie abbaubare Substanzen enthalten, sind solche
die mit chlororganischen Verbindungen belastet sind. Diese Abwasser entstehen beispielsweise bei der Oxidation von Äthylen
zu Acetaldehyd nach dem Wacker-Verfahren. Sie enthalten neben durchaus abbaubaren Stoffen einen großen Anteil an Verbindungen,
die für eine biologische Aufbereitungsanlage nicht verträglich sind. Eine Möglichkeit, diese Abwasser doch einem biologischen
Abbau zuzuführen, besteht darin, die Abwässer sehr stark zu verdünnen
(l : 20 bis 1 : 100) und sie somit doch verträglich für
entsprechende Anlagen zu machen. Diese Maßnahme ist jedoch nur sinnvoll, wenn eine große biologische Kläranlage zur Verfügung,
steht, sodaß das an sich unabbaubare Wasser zugemischt und somit entsprechend verdünnt werden kann. Ein weiterer Weg ηesteht darin·,
die Abwässer so chemisch vorzubehandeln, daß sie für eine biologische
Aufbereitungsanlage verträglich werden. Bisher sind jedoch keine brauchbaren Maßnahmen bekannt geworden, die dies bewirken
können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren aufzuzeigen,
mit dem durch einfache Maßnahmen der organische Chlorgehalt von wäßrigen Lösungen, insbesondere Abwässern, entscheidend
gesenkt und zudem ein wesentlicher Teil der organischen Substans
entfernt werden kann.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von reaktionsfähigen, chiororganischen Verbindungen aus wäßrigen
Lösungen, insbesondere aus Abwässern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abwässer bei 70 - 3OO0 C, vorzugsweise 100 - 160° C,
mit Ammoniak bzw. Ammoniak· abspaltenden Verbindungen und / oder primären Aminen bzw. primäre Amine abspaltenden Verbindungen behandelt
und die entstandenen schwerlöslichen Reaktionsprodukte •mechanisch abtrennt.
Überraschenderweise zeigt sich, daß durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen der organisch gebundene Chlorgehalt fast vollständig
entfernt und daß auch der Gehalt an organischer Substanz entscheidend gesenkt werden kann. Durch das Entfernen des organisch
gebundenen Chlors .wird das Abwasser für biologische Eläranlagen voll verträglich und durch die Senkung des Gehalts an organischer
Substanz wird auch die Belastung für die Kläranlagen geringer und es gelangen weniger nicht- oder nur schwerabbaubare Stoffe in den
Vorfluter. Weierhin ist vorteilhaft, daß der für die biologische Kläranlage notwendige Stickstoff bereits ganz oder teilweise im
Abwasser enthalten ist.
Die durch die Umsetzung entstandenen unlöslichen Verbindungen zeigen keine Haftung an Oberflächen, sodaß sie nicht zum Verlegen
von Leitungen, Kühlern, Meßgeräten usw. neigen und gute Abtrenneigenschaften aufweisen. Außerdem kann die Reaktion mit
der Ammoniak- bzw. Aminkomponente so gesteuert werden, daß vor Aufgabe auf die biologische Kläranlage keine oder nur eine geringfügige
pH-Korrektur erforderlich ist.
Enthalten die wäßrigen Lösungen nur reaktionsfähige chlororganische
Verbindungen, so kann eine fast quatitative Entfernung
nicht nur des organisch gebundenen Chlors sondern auch der organischen
Substanzen erzielt werden. Bei industriellen Abwassern,
wie sie üblicherweise entstehen, beispielsweise bei der Äthylen-Oxidation nach dem Wacker-Verfabren zu Acetaldehyd,, liegen
neben den organisch gebundenen Chlor enthalt endenVerbinaungen
auch andere organische Stoffe vor, die durch das erfindungF-
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gemäße Verfahren nicht entfernt werden können. Bei derartigen Abwässern sind Senkungen, der CSB-und BSB-Werte um 20 - 70 Gew.%,
je nach den Umsetzungsbedingungen und nach der Zusammensetzung
der Abwässer, erzielbar.
Der chemische Ablauf der Umsetzung ist sehr komplex und weitgehend
ungeklärt. Es kann jedoch davon ausgegangen werden, daß durch das Ammoniak bzw. die Amine Aminolyse eintritt und daran
anschließend Oligo- bzw. Polykondensationen stattfinden.
Als aufarbeitbare wäßrige Lösungen kommen alle in Frage, die
chlororganische Verbindungen enthalten, die mit Ammoniak oder Aminen unter den angegebenen Bedingungen reagieren. Vorzugsweise
liegen Gemische verschiedener chlororganischer Verbindungen vor. Beispiele solcher Verbindungen sind ChIoraldehyde, wie
z.B. Mono-, Di-, Iri-Chloracetaldehyd,OC-Chlorcrotonaldehyd,
Chlorcarbonsäuren, wie z.B. Mono-, Di-, Trichloressigsäure,
Chlorbuttersäure und Chloramine sowie Chlorkohlenwasserstoffe.
Im allgemeinen liegen die Gehalte an organisch gebundenem Chlor
der Abwässer bei 0,5-15 Gew. %, bezogen auf Abwasser. Die CSB-Verte
liegen üblicherweise in einem Bereich von 5 - 100 g 0_/l.
Die Abwässer können in der industriellen Praxis auch andere organische Verbindungen enthalten. Dies stört, jedoch das erfindungsgemäße
Verfahren im allgemeinen nicht. Andererseits kann jedoch meistenteils keine Verminderung- des Gehalts an derartigen
Stoffen durch das beanspruchte Verfahren erzielt werden. Ein nit dem Verfahren besonders gut aufbereitbares Abwasser entsteht bei
dein sogenannten Wacker- Aldehyd- Verfahr en. Dabei werden Olefine
mit Sauerstoff in Gegenwart von Verbindungen der Platinmetalle und Wasser, sowie gegebenenfalls Cokatalysatoren wie Eisen- und
Kupfer salzen, zu Aldehyden oder Ketonen oxidiert (z.B. DBP 104984-5,
DBP 1 080 994 und Folgepatente). Das Abwasser fällt hauptsächlich
bei 4er Reindestillationskolanne an. Es enthält iia wesent—
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lichen die "bereits erwähnten Chloraldehyde, Chloressigsäure
und Essigsäure.
Als Reagenz für die organischen Chlorverbindungen werden Ammoniak
bzw. Ammoniak abspaltende Verbindungen und / oder primäre Amine bzw. primäre Amine abspaltende Verbindungen eingesetzt.
Ammoniak abspaltende Verbindungen von technischem Interesse sind insbesondere die Ammoniumsalze, z.B. Carbonat, Chlorid,
Sulfat, Phosphat. Das Ammoniak, bzw. die Ammoniak abspaltenden Verbindungen, werden meistenteiIs in wäßriger Lösung dem
Abwasser zugegeben, das Ammoniak kann jedoch auch gasförmig ein geleitet werden. Primäre Amine sind im allgemeinen aliphatisch
und haben eine Kettenlänge von 1-18 Kohlenstoffatomen. Beispiele sind Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Hexylamine. Es
können auch Di- und Triamine verwendet werden. Amin abspaltende Verbindungen sind insbesondere die Hydrochloride. Die Aminkompo
nente kann ebenfalls in wäßriger Lösung, in anderen Lösungsmitteln gelöst (höhere Amine) oder in Substanz zugegeben werden.
In manchen Fällen ist es auch möglich und vorteilhaft, die Umsetzung
mit Hilfe von ammoniak- oder aminhaltigen Abwässern
durchzuführen.
Vorzugsweise werden 0,3-5 Mol Airjnoniak bzw. Ammoniak abspaltende
Verbindungen und / oder primäre Amine bzw. primäre Amine abspaltende Verbindungen, insbesondere 1,5-3 Mol, pro Hol
organisch gebundenes Chlor verwendet.
Die Umsetzung wird in üblichen Reaktionsgefäßen wie Autoklaven,
Kesseln, Beaktionsrohren oder -schlangen bei Temperaturen von
70 - 3OO0 C, vorzugsxveise 100 - 160° C, und üblicherweise bei
einem Druck von 0 - 100 atü, vorzugsweise 0 - 10 atü, durchgeführt. Sie kann sowohl diskontinuierlich v/ie auch kontinuierlich
gestaltet v/erden. Bevorzugt wird im allgemeinen eine kontinuierliche
Durchführung mit einer anschl -i eß end en' kontinuierlichen mechanischen
Abtrennung der entstandenen Foei;stoffe. Die für die
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Umsetzung notwendige Wärme kann dadurch ,zugeführt werden, daß
das Abwasser vorerhitzt wird oder "bereits heiß vorliegt oder dem Abwasser im Reaktionsgefäß zugeführt wird, beispielsweise
durch Mantelheizung (indirekte Zuführimg) oder durch Einblasen
von Dampf (direkte Beheizung). Durch das Einblasen von Dampf wird zugleich eine Mischwirkung erzielt.
Die Zugabe der Ammoniak- bzw. Aminkomponente kann im Reaktor erfolgen oder es wird in einem Vorratsgefäß ohne Erwärmen vorgemischt
und durch Erwärmen im Reaktor die Umsetzung bewirkt. Grundsätzlich muß für gute Durchmischung gesorgt werden. Meistenteils
wird deshalb im Umsetzungsgefäß ein Rührorgan angebracht. Es ist auch möglich, vor dem Reaktor eine Mischstrecke anzubringen
und so die intensive Durchmischung zu bewirken.
Die notwendige Umsetzungszeit ist von..vielen Parametern abhängig,
beispielsweise vom Druck, der Temperatur, der Ammoniak-/Aminkoi·-
zentration, dem Gehalt der Abwässer usw. Üblicherweise betragen die Reaktionszeiten zwischen 3^ Sekunden und 5 Stunden, vorzugsweise
wird in 5 bis 60 Minuten umgesetzt. Bereits nach kurzei?
Zeit tritt eine Braunfärbung des Abwassers auf. Es bildet sich eine Feststoff-Suspension aus nicht klebenden Teilchen, sodaß
eine problemlose Förderung zu den Abtremiungsvorzdchtungen möglich
ist. Beispiele für Abtrennungsmethodon sind das Filtern,
Sedimentieren und das Abzentrifugieren.
Der pH-Wert der Suspension liegt nach der Umsetzung üblicherweise
bei 3 ~ 10, meistenteils bei 5 - 8. Er kann und wird durch
die Asnnoiiio]i-/AminzugGbe gesteuert.
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In manchen Fällen kann es günstig sein, ,die durch die Umsetzung
entstandene Suspension mit Flockungsmittel z.B. Aluminium- und
Eisensalzen (l - 1000 ppm/l) und mit Flockungshilfsmitteln z.B.
Pölyelektrolyten (0,1 - 100 ppm/l) zu versetzen. Gegebenenfalls
wird dabei eine noch "bessere Abtrennbarkeit der entstandenen
Reaktionsprodukte erzielt.
Ein Abwasser aus einer Reindestillationskolonne für Acetaldehyd (hergestellt durch Äthylen-Oxidation nach dem Wacker-II-Stufen-Verfahren),
das Mono-, Di-, Trichloracetaldehyd,cx^-Chlorcrotonaldehyd,
Essigsäure (etwa 15 Gew. % der gesamten organischen
Substanz) und Chloressigsäure, insgesamt etwa 45 g/l enthält (organischer Chlorwert 19,5 g/l» CSB 35,2 g/l) wird bei
100° C unter Rühren in einem Reaktionsgefäß mit Ammoniak (25%ige wäßrige Lösung) im Molverhältnis organisches Chlor : Ammoniak,
wie 1 : 2,5 behandelt. Nach 2 l/2stündiger Reaktionszeit wurde die entstandene braune Suspension filtriert (pH-Wert 7)· Das FiI-trat
hat nunmehr einen CSB von 19,6 g/l, entsprechend einer Abnahme
von -44- %c Organisch gebundenes Chlor konnte nicht mehr
nachgewiesen werden. Das 1 :10 verdünnte Filtrat wurde ohne weitere
Vorbehandlung und ohne eine Schädigung zu bewirken in eine Belebtschlamm-AnIage eingeleitet.
Ein Abwasser.aus der Reindestillationskolonne für Acetaldehyd,
entsprechend Beispiel 1, mit einem CSB von 35,1 g/l und einem Gehalt an organisch gebundenem Chlor von 19,6 g/l wird mittels
einer Kolbenclosierpumpe kontinuierlich in einen Reaktor (Stahlrohr)
.eingespeist*
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Durch eine zweite Pumpe wird soviel Ammoniak 25%ig zudosiert,
daß das Verhältnis organisch gebundenes Chlor : NH 1 : 2 beträgt. Die Eeaktionstemperatur wird durch Direktdampfeinblasung
auf I3O0 C gehalten, dsr Druck im Reaktor wird auf 1,9 atü
eingestellt. Die Reaktionszeit im Reaktor beträgt 1 Stunde. Das kontinuierlich über einen Kühler ablaufende Produkt hat
einen pH von 6, der CSB nach Abfiltrieren der harzigen Körper beträgt 21,5 g/l, entsprechend einer Abnahme von 39 %;an organisch
gebundenem Chlor sind noch 1,5 g/l i*1 der Lösung vorhanden
Ein bei der Reindestillation von Rohacetaldehjdnach dein Wacker-II-Stufen-Verfahreii
anfallender konzentrierter Seitenstrom mit 85,2 g/l organisch gebundenem Chlor und einem CSB von 145,6 g/l
wird im Rührkolben 15 Minuten bei 100° C mit Ammoniak in Holverhältnis
organisch gebundenes Chlor : NEL = 1 ϊ 2 umgesetzt.
Nach Entfernen der bei der Reaktion anfallenden braunen Körper hat die Lösung einen pH von 8, der CSB betrage 51,2 g/l, entsprechend
einer Abnahme von 65 %\organisch gebundenes Chlor
int noch 3,7 g/l vorhanden,.entsprechend einer Abnahme von
95,5 %.
Eine Reaktionszeit von 2 Stunden ändert den CSB praktisch nicht mehr, wahrend ein Gehalt an organisch gebundenem Chlor danach
maßanalytisch nicht mehr nachzuweisen ist.
JeI 4
Eine verdünnte Lösung des in Beispiel 3 verwendeten Abwaseer-.vtrosies
mit einen CSB von 29,1 g/l und einem Gehalt an organisch
gebundenem Chlor von 17 j ^ i'-/L wird mit Diammonphosphat ,
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^24 (Verhältnis Chlor :' NH, = 1 ; 2) im Rührkolben umgesetzt.
Die Temperatur wird auf 100° C gehalten«.
Diammonphosphat wird in der Menge zugesetzt, daß das Verhältnis
organisch gebundenes Chlor : ML 1 : 2 beträgt. Nach einer
Reaktionszeit von 3 Stunden wird nach Abkühlen vom Niederschlag
abfiltriert. In der verbleibenden Lösung ist kein organisch, gebundenes
Chlor mehr nachzuweisen, die Abnahme des CSB beträgt 54- %.
Ein Abwasser entsprechend Beispiel 3 mit einem CSB von 14-5,6 g/l
und organisch gebundenem Chlor von 85,2 g/l wird bei 100° C im
Rührkolben 3 Stunden mit Äthylamin umgesetzt. Das Molverhältnis Äthylamin zu organisch gebundenem Chlor beträgt 3 : 1· Nach Abdekantieren
von dem gelartigen Reaktionsprodukt enthält die Lösung kein organisch gebundenes Chlor mehr.
Der CSB des Abwassers von 145,6 g/l vor Behandlung und CSB des
hinzugesetzten Ä'thylamins 750 g/l (Lifer bezogen auf Abwasser--lösung),
insgesamt 895,6 g/l, hat auf 166,5 S oder um 81,5 %
des gemeinsamen CSB abgenommen.
Ein Abwasser aus einer Reindestillationskolonne für Acetaldehyd nach dem Wacker-II~Stufen-Verfahren, dem ein Teil der chlorierten
Aldehyde bereits bei der Destillation durch einen Seitenstrom entzogen wurde, wird mittels einer Kolbendosierpuiape
kontinuierlich mit 100° C in einen Reaktor (Stahlrohr) eingespeist..
Kit einer zweiten Pumpe wird Ammoniak 25 5»ig in der Hange
zudor-iert, daß das Verhältnis oi'gsoiisch gebundenes Chlor :
i<H - 1 : 1,75 beträgt. Durch Einblasen von Dampf wird die Tem-
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peratur im Reaktor auf I5O0 C gehalten, ,der Druck "beträgt
3,4- atü. Das so behandelte Abwasser, mit einem Ausgangs-CSB
von 18 g/l und einem Gehalt an organisch gebundenem Chlor von 1557 g/l wird am Reaktorende kontinuierlich über einen Kühler
abgezogen und filtriert. Der CSB des Filtrates beträgt 10,9 g/l,
entsprechend einer Abnahme von 4-0 %, organisch gebundenes Chlor ist nicht mehr nachzuweisen.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Entfernung von reaktionsfähigen, chlororganischen
Verbindungen aus wäßrigen Lösungen, insbesondere aus Abwässern, dadurch gekennzeich-
• η e t, daß man die Abwasser bei 70 - 300° C, vorzugsweise
100 - 160° C, mit Ammoniak bzw. Ammoniak abspaltenden
Verbindungen und / oder primären Aminen bzw. primäre Amine abspaltenden Verbindungen behandelt und die entstandenen
schwerlöslichen Reaktionsprodukte mechanisch abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 0,3 - 5 Hol, vorzugsweise 1,5-3 Mol,
Ammoniak bzw. Ammoniak abspaltende Verbindungen und / oder primären Aminen bzw. primäre Amine abspaltende Verbindungen
pro Mol organisch gebundenen Chlor eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch g e k e η η ζ e ic hn et, daß kontinuierlich gearbeitet
wird.
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