DE2549183A1 - Pumpfaehige xanthangummi-suspension und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Pumpfaehige xanthangummi-suspension und verfahren zu deren herstellung

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DE2549183A1 DE19752549183 DE2549183A DE2549183A1 DE 2549183 A1 DE2549183 A1 DE 2549183A1 DE 19752549183 DE19752549183 DE 19752549183 DE 2549183 A DE2549183 A DE 2549183A DE 2549183 A1 DE2549183 A1 DE 2549183A1
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Description

Beschreibung zu der Patentanmeldung
KELCO COMPANY
8355 Aero Drive, San Diego, Californien, U.S.A.
"betreffend:
Pumpfähige Xanthangummi-Suspension und Verfahren zu deren Herstellung
Wasserlöslicher Xanthangummi · kann in Form von hochkonzentrierten pumpfähigen Suspensionen in Alkohol-Wasser-Iragern hergestellt werden unter Verwendung von Hydroxyalkyl-eellulose-Derivaten als Suspensionsmittel. Die Menge an Hydroxyalkyl-cellulose in der gesamten Masse beträgt zwischen 0,5 und 1,0 fo und kann angewandt werden, um 20 bis 50 "fo Xanthan zu suspendieren.
Die Erfindung betrifft eine Suspesnion von wasserlöslichem Xanthangummi und ein Verfahren zu deren Herstellung. Die entstehende Aufschlämmung kann angewandt werden, um den Xanthangummi in abgemessenen Mengen und automatisch zu industriellen Systemen zuzugeben. Bisher wurde Xanthangummi in Form von trockenen Pulvern zugegeben, was eine manuelle Handhabung erforderte.
Wasserlöslicher Xanthangummi ist ein verbreitetes Handelsprodukt und wird in vielen Industriezweigen angewandt.
+) bzw. Lösungen
6 0 9 8 19/1146
lA-47 072
Zum Beispiel findet er in geringen Mengen Verwendung für Aasrüstungen und in Farbpasten in der Textilindustrie; als Suspensionsmittel in flüssigen Pharmazeutica, als Suspensionsmittel in Anstrichmitteln, Kosmetika, Insektioiden, Autopolituren usw. Xanthangummi ist ebenfalls geeignet als Emulsionsstabilisator, Mittel zur Viskositätsregelung oder körperbildendes Mittel in Nahrungsmitteln. Auf vielen derartigen Anwendungsgebieten von Xanthangummi in der Industrie und für Nahrungsmittel werden automatische oder halbautor matische Vorrichtungen angewandt, wobei die verschiedenen Bestandteile aus Lagergefäßen mit Hilfe zeitgesteuerter Vorrichtungen zugegeben.werden.
Bisher wurde der wasserlösliche Xanthangummi manuell zugegeben, selbst bei automatisierten Anlagen, da die Zugabe des trockenen Pulvers bei einer automatischen Zugabe nicht genügend gesteuert werden konnte. AuOh konnte das trockene Pulver nicht mit einem üblichen Lösungsmittel, wie Wasser, vermischt werden, da es sehr stark löslich ist und eine viskose lösung bildet, besonders in hohen Konzentrationen, die schwierig zu pumpen ist und nicht leicht fließt.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine pumpfähige Suspension von löslichem Xanthangummi herzustellen, die leicht in einer automatisierten Industrieanlage angewandt werden kann. Diese Suspension soll keine Substanzen enthalten, die bei der Anwendung des Xanthangummis stören. .
Der wasserlösliche Xanthangumini, der für die erfindungsgemäßen Mittel und das Verfahren angewandt werden kann, ist im Handel erhältlich. Er ist ein hydrophiles Kolloid, das gebildet worden ist durch ein Bakterium der Art Xanthomonas oampestris. Das Kolloid ist ein Polymerf enthaltend
609819/1 Ug
-3 - 1Δ-47 072
Mannose, Glucose, glucuronsaure Salze, wie Natrium-und Kaliumglucuranat oder ähnlichem und Acetylreste. Es sind auch andere Xanthomonas-Bakterien "bekannt, die den hydrophilen Gummi bilden( und es hat sich gezeigt, daß jeder Xanthangummi, der durch Fermentation oder auf andere Weise gebildet worden ist,erfindungsgemäß angewandt werden kann.
Es hat sich gezeigt, daß Hydroxyalkyl-cellulose-Derivate in geringen Konzentrationen einen löslichen Xanthangummi in einem Alkohol oder einem Wasser-Alkohol-Gemisch suspendieren. Unter dem Ausdruck "Alkohol" ist irgendeines der niederen Alkanole zu Verstehen, z.B. solche mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen. Die leicht verfügbaren billigen Alkohole sind bevorzugt, besonders Isopropanol, Methanol oder Äthanol.
Wenn ein Wasser-Alkohol-Gemisch als Lösungsmittelsystem angewandt wird, kann der Gehalt an Wasser in dem Gemisch ungefähr 20 bis ungefähr 40 $> betragen und liegt vorzugsweise ■ bei 35 bis 40 $ ( Vol./Vol.). Dieser Prozentsatz ist bezogen auf das gesamte Lösungsmittelgemisch, wobei Alkohol in einer solchen Menge vorhanden ist, daß man insgesamt 100 io erhält.
Die Wahl zwischen reinem Alkohol und einem Alkohol-Wasser-Gemisch als Lösungsmittelsystem wird nur durch die Art des suspendierenden Hydroxyalkyl-cellulose-Derivates bestimmt. Einige Cellulose-Derivate sind in reinem Alkohol nicht löslich. Im allgemeinen ist daher das Alkohol-Wasser-Lssungsmittelsystem bevorzugt.
die Die Hydroxyalkyl~cellulose-Derivate,als Suspensionsmittel für die Xanthangummen angewandt werden können, sind im Handel erhältlich. Sie können charakterisiert werden als
6096 1 ~ ■ U6
- 4 - lA-47 072
nicht "toxische Atherderivate von Cellulose mit mindestens 3 Kohlenstof!atomen in der Hydroxyalkyl-Seitenkette. Als allgemeine Strukturformel kann die folgende angegeben werden:
R-O-R11OH
wobei R die Cellulose-Hauptkette und R" eine gerade oder verzweigte Alkylgruppe mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie eine Propyl·-, Butyl-, Isopropyl-, Isobutylgruppe usw. bedeutet.
Die genaue Art der Cellulose-Hauptkette R ist nicht kritisch für die vorliegende Erfindung. Zum Beispiel variiert die Gruppe der Hydroxypropyl-methyl-cellulose und Hydroxybutylmethyl-cellulose-Derivate (R" gleich 3 "^ bzw. 4)> die uiter dem Handelsraamen METHOCEL verkauft wird,in dem Grad der Substitution und dem Molekulargewicht. Die Literatur dieser Handelsprodukte gibt an, daß diese Verbindungsgruppe zu 2 bis 13 °/o mit Hydr oxya lkylgr uppen und 19 bis 33 % mit Methoxygruppen substituiert ist.
Eine andere im Handel erhältliche Gruppe von Verbindungen, die unter die oben angegebene Formel I fallen, sind die Hydroxypropyl-Cellulosen, die unter dem Namen KLUCEL im Handel sind, wobei R" gleich 3 ist. Bei diesem Produkt wird angegeben, daß es mehr als 2 Mol Hydroxypropylgruppen pro Mol Anhydroglucose-Einheit enthält und im allgemeinen 3,5 bis 4»2 Mol Hydroxypropylgruppen pro Mol Anhydroglucose«
Die angewandte Menge an Hydroxyalkyl-cellulose-Derivat beträgt 0,25 bis 2,0 % (Gew./Vol.) und besonders ungefähr 0,5 bis 1,0 io.
Die Menge an Xanthangummi, die in diesem System suspendiert werden kann, beträgt ungefähr 20 bis 50 $(Gew./Vol.).
609819/1 US
- 5 - 1Δ-47 072
Die erfindungsgetnäßen pumpfähigen Suspensionen werden hergestellt durch Zugabe des Hydroxyalkyl-cellulose-Derivates, des Alkohols oder Alkohol-Wasser-Gemisches und anschließende Zugabe des Xanthangummis, wobei alle Zugaben unter ausreichendem Rühren zur Bildung einer homogenen Suspension durchgeführt werden. Obwohl die Reihenfolge der Zugabe des Xanthangummis und des Hydroxyalkyl-cellulose-Derivates nicht kritisch ist, ist es bevorzugt die Cellulose zunächst zuzugeben, da die -~.l End-Suspension schnell und leicht mit gut reproduzierbaren Ergebnissen hergestellt werden kann.
Die Endviskosität der pumpfähigen Suspension liegt zwischen 3Q00 und 100 000 cPs. Die Viskosität kann mit Hilfe üblicher Vorrichtungen bestimmt werden. Eine Suspension mit diesem Viskositätsbereich ist pumpfähig und kann in irgendein System automatisch abgemssen werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
Die angegebenen Mengen von Isopropanol oder Isopropanol-Wasser wurden als Lösungsmittel verwendet. Die Menge an hochviskoser Hydroxypropyl-cellulose (ZLUGEL H), die unten angegeben ist, wurde unter Rühren zugegeben. Dann wurdejder Xanthangummi zugegeben: entweder ein Xanthangumrai für Kahrungsmittelzwecke, z.B. KELTROL oder ein Xanthangummi für industrielle Zwecke, z.B. EELZAN. Die Endviskosität wurde mit einer BrοokfieId-Vorrichtung HAT mit der Heliopath-Anordnung unter Verwendung einer TC-Spindel mit 5 UpM bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben.
609819/1146
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Tabelle 1
Hydr oxypr opy1-
cellulose		 ,0 20$ Xanthan-G-ummi Isopropanol 100 Viskosität 400 cPs
1 .0 20$ f.Nahrungsmittel
0,177 mm ( 80 mesh)		 100 ■6 650 oPs
1 ,5 50$ f.Nahrungsmittel
0,044 mm (325 mesh)		 100 3 400 oPs
0 fO 20% f.industrielle
Zwecke
0,074 mm (200 mesh)		 65 3 700 cPs
1 ,0 20$ f.industrielle
Zwecke
0,044 mm (325 mesh)		 60 6. 300 cPs
1 f.ind ustrielle
Zwecke
0,044 mm (325 mesh)		 8
Beispiel 2
Es wurden weitere Versuche durchgeführt, um die Anwendbarkeit anderer Hydroxyalkyl-cellulose-Derivate (METHOCEL) zur Herstellung der Xanthansuspension zu. zeigen. Die angegebene Menge von Cellulose-Gummi wurde angewandt, um eine Suspension von 20$ Xanthan (für Nahrungsmittel, kleiner als 0,044 mm) in einem 60:40(VoI-. ) Isopropanol-Wasser-Lösungsmittelsystem herzustellen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Alle Zubereitungen ergaben gute Suspensionen mit nur einer Spur von Flüssigkeitsabscheidung nach einem Monat bei Raumtemperatur.
609819/1 146
- 7 - 1Δ-47 072
Die Viskosität der ersten vier Zubereitungen in der
nächsten Tabelle wurde mit einer Brookfield-Vorrichtung LVT
bei 6 UpM gemessen. Bei den letzen drei Zubereitungen wurde
bei 60 UpM gemessen.
Tabelle 2
Ansatz Cellulosederivate Viskosität
A 1 ,0% Hydroxypropyl-methyl-cellulose 4. 100 cPs
B 1,0?6 " " " 44 000 oPs
C . 1,0% " " " 80-000 oPs
D 1,0$ Hydroxybutyl-methyl-oellulose 91 000 cPs
E 0,556 Hydroxypropyl-methyl-cellulose 2 300 oPs
J1 ' 0,5% " " " 3 000 cPs
G 0,5% Hydroxybutyl-methyl-cellulose 3 100 cPs
Bei diesen Zubereitungen besaß die in Ansatz A angewandte
Hydroxypropyl-methyl-ce^lulose 28 bis 30$ Methoxy 1- und
, thermischen
7 bis 12% Hydr oxypr opylgr uppen und einen S^ -Ge Ip unkt von
55 bis 600O; diejenige der Ansätze B und E enthielt 27 bis
30% Methoxy 1» und 4 bis 7,5% Hydroxypropylgruppen und einen
\j^GeSpunftt von 60 bis 650C und die3endige der Ansätze C und i1 19 bis 24% Methoxy-, 4 bis 12% Hydr oxypr opylgr uppen und einen
i von 850C.
Die Hydroxybutyl-methyl-cellulose der Ansätze D und G enthielt 17 bis 33% Methoxy- und 2 bis 13% Hydroxybutylgruppen.
Patentansprüche
6287 ' 609819/1146

Claims (6)

  1. Patentansprüche
    AJ Pumpfähige Xanthan-Gummi-Suspension',
    ., dadurch gekennaeieh.net, daß sie als Suspensionsmedium Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch, wobei der Wassergehalt 20 Ms 40$ "beträgt, 0,25 Ms 2,0 vorzugsweise 0,5 Ms 1,0 Gew.-$ Hydroxyalkyl-cellulose-Derivat und ungefähr 20 bis 50$ Xanthan-Gummi, umfaßt.
  2. 2. Suspension nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeich net, daß das Hydroxyalkyl-cellulose-Derivat die formel
    R-O-R"-OH
    wobei R die Cellulose-Hauptkette und R" eine gerade oder verzweigte Alky!gruppe mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet, besitzt.
  3. 3. Suspension nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydroxyalkyl-cellulose-Derivat Hydroxypropyl-cellulose, Hydroxypropyl-methyl-cellulose und/oder Hydroxybutyl-methyl-cellulose ist.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung der Suspension nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ungefähr 20 bis 50$ Xanthan-Gummi und ungefähr 0,5 bis 10$ Hydroxyalkyl-cellulose-Derivat in Alkohol oder einem
    — 2 —
    609819/1 U6
    --a· - lA-47 072
    ο ς /η -ι ρ ο
    Alkohol-Wasser-Lösungsrnittelsystem löst. c-,j η, ο ιοο
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst das Hydroxyalkyl-cellulose-Derivat mit dem Wasser vermischt und anschließend das Xanthan zugibt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein Alkohol-Wassersystem verwendet, das 20 bis 50fo Wasser enthält.
    60981 9/1H6
DE2549183A 1974-11-04 1975-11-03 Pumpfähige Xanthangummi-Suspension und Verfahren zu deren Herstellung Expired DE2549183C2 (de)

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