DE2545145A1 - Verfahren zur abtrennung eines sauren gases von einer gasmischung - Google Patents

Verfahren zur abtrennung eines sauren gases von einer gasmischung

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DE2545145A1 DE19752545145 DE2545145A DE2545145A1 DE 2545145 A1 DE2545145 A1 DE 2545145A1 DE 19752545145 DE19752545145 DE 19752545145 DE 2545145 A DE2545145 A DE 2545145A DE 2545145 A1 DE2545145 A1 DE 2545145A1
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Mervyn Edward Dennant Turner
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Description

Verfahren zur Abtrennung eines sauren Gases von einer Gasmischung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung eines sauren Gases, wie Kohlendioxid, von einer das saure Gas enthaltenden Gasmischung, bei dem das saure Gas in einer alkalischen Absorptionslösung absorbiert und die Absorptionslösung nachfolgend durch Abtrennung des sauren Gases regeneriert wird.
Die Anlage, wie z.B. Behälter mit zugehörigem Leitungswerk, in der ein Verfahren der beschriebenen Art durchgeführt wird, besteht im allgemeinen aus Flußstahl (obgleich in einigen Fällen auch rostfreier Stahl benutzt werden kann), und die mit der Absorptionslösung in Kontakt befindlichen Oberflächen unterliegen der Korrosion. Diese
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Korrosion kann im Falle von Flußstahl- und rostfreien Stahloberflachen eine allgemeine Korrosion und im Falle von Flußstahloberflächen auch eine Spannungskorrosion sein, wenn, wie es oft der Fall ist, die Absorptionslösung Arsenit- und/oder Arsenationen enthält.
Gemäß der Erfindung wird nun ein Verfahren der beschriebenen Art vorgesehen, bei dem die Absorptionslösung eine geringe Menge von einer aromatischen Verbindung mit zumindest einer Nitrogruppe und zumindest einer Hydroxylgruppe am selben Benzolkern oder einer aus dieser aromatischen Verbindung in der Lösung gebildeten Verbindung aufweist.
Bei einem Verfahren der beschriebenen Art ist die Absorptionslösung zweckmäßigerweise eine wässrige Lösung eines alkalischen Ammonium- oder Alkalimetallsalzes wie Z..JB. eine Lösung von Natrium-, Kalium- oder Ammoniumcarbonat, -phosphat, -borat oder -phenat. Die allgemein angewandte Absorptionslösung ist eine Kaliumcarbonatlösung. Häufig enthält die Absorptionslösung einen Aktivator zur Verbesserung der Geschwindigkeit des Materialtransports von saurem Gas in die Absorptionslösung hinein. Zu Beispielen für anwendbare Aktivatoren gehören Arsenit- und/oder Arsenationen, Äthanolamine wie Monoäthanolamin oder Diäthanolamin oder andere wie Äthylaminoäthanol, deren Verwendung in der GB-PS 1 218 083 der Anmelderin beschrieben wird,
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oder Aminosäuren wie Glycin oder andere wie N-Äthyl-ßalanin, deren Verwendung in der GB-PS 1 305 718 beschrieben wird, oder N-Äthyl-glycin, dessen Verwendung in der GB-PS 1 306 853 der Anmelderin angegeben wird.
Üblicherweise enthält die Absorptionslösung 15 bis 50 %, insbesondere 25 bis 35 Gew.% alkalisches Salz. Bei Gegenwart von Aktivatoren sind diese in Mengen anwesend, die vom benutzten Aktivator abhängen.
Die Absorptionsstufe des Verfahrens findet im allgemeinen bei einer Lösungstemperatur von 50 bis 1200C, insbesondere 80 bis 1150C statt. Während der Regenerierungsstufe liegt die Lösungstemperatur üblicherweise zwischen 50 und 1300C, insbesondere 100 bis 1250C
Arsen ist oft in der Absorptionslösung in Form von As - und As -Ionen anwesend, die durch Zugabe von Arsenverbindungen wie Arsentrioxid oder Arsenit in die Lösung eingeführt wurden. Wenn die Arsenionen als ein Absorptionsaktivator dienen, sind sie üblicherweise in der Absorptionslösung in Mengen zwischen 6 und 14 %, insbesondere 10 bis 12 Gew.% anwesend, wobei As -Ionen vorherrschen. Arsenionen können auch lediglich für die Inhibition der allgemeinen Korrosion, beispielsweise in Kaliumcarbonatlösungen, anwesend sein, die andere Aktivatoren enthalten, in welchem Falle die Menge der anwe-
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senden Arsenionen typischerweise zwischen 0,1 und 1 Gew.iX> liegt. Zu weiteren Inhibitoren der allgemeinen Korrosion, die angewandt wurden,gehören Vanadatsalze.
Es wurde gefunden, daß eine in beanspruchten Metallen wie z.B. Flußstahloberflächen bei Kontakt mit Absorptionslösungen, die Arsenit- und/oder Arsenationen enthalten (wenn diese bei Verfahren der beschriebenen Art benutzt werden), auftretende Spannungskorrosionsrißbildung durch in der Lösung anwesende Arsenionen gefördert wird. Es wird angenommen, daß eine mit der Absorptionslösung in Kontakt befindliche beanspruchte Metalloberfläche für Spannungskorrosionsrißbildung anfällig ist, wenn das Korrosionspotential (das ist das elektrochemische Potential einer in Kontakt mit einer Lösung befindlichen Metalloberfläche, gemessen gegen ein Standardbezugspotential, wie z.B. die Wasserstoffelektrode, unter Bedingungen,bei denen die anodischen und kathodischen Halbzellenreaktionen mit der gleichen Stromdichte ablaufen) der Oberfläche unter einem be stimmten Wert liegt. In der anhängigen DT-Patentanmeldung P 24 21 572.3 der Anmelderin wird ein Verfahren zur Kontrolle von Spannungskorrosionsrißbildungen unter diesen Umständen beschrieben. Bei diesem wird das Korrosionspotential überwacht und wenn es unter einen von der Carbonatierungszahl der Absorptionslösung abhängenden kritischen Wert abfällt, wird der Anteil der Antimon- und/oder Ferriionen in der Lösung erhöht. Die Carbonatierungszahl
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(C02/K20) der Absorptionslösung ist das Verhältnis der Anzahl g-Mole Kohlendioxid in der Lösung zu der Anzahl g-Mole Kalium (gerechnet als K2O).
Es wird angenommen, daß die Anwesenheit einer aromatischen Verbindung mit zumindest einer Nitrogruppe und zumindest einer Hydroxylgruppe am selben Benzolkern oder einer aus dieser aromatischen Verbindung gebildeten Verbindung in der Absorptionslösung, die bei einem Verfahren der beschriebenen Art benutzt wird, sowohl die allgemeine Korrosion als auch die Spannungskorrosionsrißbildung hemmt. Im Gegensatz zu den Arsenit- und/oder Arsenationen wird die Spannungskorrosionsrißbildung durch solche Verbindungen nicht gefördert.
Das Ausmaß der Korrosionsinhibition hängt von der Anzahl der Nitrogruppen am Benzolkern ab, wobei Trinitroverbindungen wirksamer sind als Dinitroverbindungen, die selbst wiederum wirksamer sind als Mononitroverbindungen. Die Benzolkerne können zusätzlich eine Carboxylgruppe als Substituenten aufweisen. ■
Eine sehr wirksame Verbindung ist das 2,4,6-Trinitrophenol. Zu weiteren wirksamen Verbindungen gehören:
2-Nitrophenol
3-Nitrophenol
4-Nitrophenol
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2,4-Dinitrophenol
2,5-Dinitrophenol
2,6-Dinitrophenol
Nitrosalicylsäure
3ι5rDinitrosalicylsäure
Nitronaphthol
Vorzugsweise wird die aromatische Verbindung zur Absorptionslösung in Mengen von mehr als 0,01 Gew.96, insbesondere zwischen 0,02 und 1 % und insbesondere. 0,02 und 0,2 Gew.% zugesetzt. Nach Wunsch, können auch Ferriionen anwesend sein, beispielsweise in Mengen zwischen 100 und 300 ppm. Die Ferriionen können entweder durch Zugabe, eines Eisen(III)-salzes wie z.B. Fe2(SO^), oder durch Oxidation von bereits in der Lösung vorhandenen Ferroionen durch Hindurchleiten von Luft eingeführt werden.
. Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Beispielen erläutert.
Beispiel
Spannungskorrosionsprüfungen bei Absorptionslösungen für die Abtrennung von CO2 von einer Gasmischung
Flußstahl-Zugversuchsprüfkörper wurden einer konstanten Zugspannung bei einer Beanspruchungsgeschwindigkeit von 10" s unterworfen, während sie in Absorptionslösungen
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von 98 bis 102 C eintauchten. Das Korrosionspotential der einzelnen Proben gegen eine Standard-Kalomel-Elektrode wurde kontinuierlich während des Versuchs aufgezeichnet und die Probe nach dem Bruch zerschnitten und mikroskopisch untersucht. Die Absorptionslösungen umfaßten eine Basislösung mit: .
1. Kaliumcarbonat
2. N-Äthyl-glycin
3. Arsentrioxid
- 30 %
4. Ferrisulfat in einer einer Ferriionenkonzentration von 200 ppm äquivalengen Menge,
Zu dieser Basis-Absorptionslösung wurde die aromatische Verbindung 2,4-Dinitrophenol als Inhibitor in unterschiedlichen Anteilen hinzugegeben. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
Tabelle
Inhibitor Korro sionspotential
(mV)		 Bruchtyp mikro skopische
Untersuchung
0
0,2
0,02
0,01		 -770 bis -820
-480 bis -620
-575 bis -625
-840 bis -880		 spröde
duktil
duktil
spröde		 Spannungskorrο-
sionsrisse
keine Riß
bildung
keine Riß
bildung
Spannungskorro-
sionsrisse
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2545HK
Die Ergebnisse zeigen, daß das Auftreten von Spannungskorrosionsrißbildungen durch die Zugabe von 2,4-Dinitrophenol in angemessenen Mengen zur Basis-Absorptionslösung stark vermindert wurde.
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Claims (8)

- 9 - 2545H5 Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung eines sauren Gases von einer das Gas enthaltenden Gasmischung durch Kontakt mit einer alkalischen Absorptionslösung , dadurch gekennzeichnet , daß eine mit einer geringen Menge einer aromatischen Verbindung mit zumindest einer Nitrogruppe und zumindest einer Hydroxylgruppe am selben Benzolkern versetzte Absorptionslösung verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionslösung eine wässrige Lösung eines alkalischen Ammonium- oder Alkalimetallsalzes ist und vorzugsweise durch eine Kaiiumcarbonatlösung gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionslösung als Aktivator Arsenit- und/oder Arsenationen, Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Äthylaminoäthanol, Glycin, N-Äthyl-ß-alanin oder N-Äthyl-glycin enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionslösung 25 bis 35 Gew.% alkalisches Salz enthält.
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2545H5
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionsstufe bei einer Lösungstemperatur von 80 bis 1150C erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierungsstufe bei einer Lösungstemperatur von 100 bis 125°C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zugesetzte aromatische Verbindung durch 2,4,6-Trinitrophenol; 2-Nitrophenol; 3-Nitrophenol; 4-Nitrophenol; 2,4-Dinitrophenol; 2,5-Dinitrophenol; 2,6-Dinitrophenol; Nitrosalicylsäure; 3,5-Dinitrosalicylsäure. oder Nitronaphthol gebildet wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische Verbindung zur Absorptionslösung in einer Menge von mehr als 0,01 Gew. und vorzugsweise zwischen 0,02 und 1 Gew.% zugesetzt ist.
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