DE1154976B - Wasserhaltiges Frostschutzmittel - Google Patents

Wasserhaltiges Frostschutzmittel

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DE1154976B
DE1154976B DEB64238A DEB0064238A DE1154976B DE 1154976 B DE1154976 B DE 1154976B DE B64238 A DEB64238 A DE B64238A DE B0064238 A DEB0064238 A DE B0064238A DE 1154976 B DE1154976 B DE 1154976B
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ben
pro
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Dr Roland Schwen
Dr Wilhelm Muenster
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/20—Antifreeze additives therefor, e.g. for radiator liquids

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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
B64238IVa/46c4
ANMELDETAG; 4. OKTOB ER 1961
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIET: 26. SEPTEMBER 1963
Es ist bekannt, daß wasserhaltige Frostschutzmittel in Rohrleitungssystemen Korrosionserscheinungen verursachen. Aus diesem Grunde werden solchen Frostschutzmitteln Korrosionsinhibitoren zugesetzt. Als solche Korrosionsinhibitoren verwendet man z. B. Borax, Natriumdichromat, Natriummerkaptobenzthiazol, Natriumsilikat, phenylaminoessigsaures Kalium bzw. Natrium, Erdalkaliborate, Triäthanolamin, Alkalisalze der Phosphorsäure und polykondensierten Phosphorsäuren, Benztriazol, Alkaliarsenite, Alkaliarsenate, Alkalimolybdate, aliphatische, alicyclische oder heterocyclische Amine und Natriumcarbonat. Sie werden meist in einer Kombination von einer bis drei, manchmal auch mehr Verbindungen zur Verhinderung der Korrosion durch Frostschutzmittel angewandt, weisen aber noch erhebliche Mängel auf. So sind z. B. die phosphorhaltigen Frostschutzmittel gegenüber Metallionen, mit Ausnahme der Alkalimetallionen, sehr empfindlich, da die entsprechenden Phosphate ausfallen und gegebenenfalls zu Verstopfungen im Kühlsystem führen können. Ähnlich verhalten sich auch Frostschutzmittel, die Arsenate, Molybdate und Wolframate als Korrosionsinhibitoren enthalten.
Aminhaltige Frostschutzmittel greifen Kupfer und dessen Legierungen an. Deshalb wird diesen oft Natriummerkaptobenzthiazol zugegeben. Aber auch solche Kombinationen ergeben keine klaren Lösungen, sondern neigen infolge von Hydrolyse und Alterung nach einiger Zeit zu Niederschlagsbildung.
Es wurde auch schon versucht, Calciumionen mittels Polyphosphaten in Lösung zu halten. Die Polyphosphate haben jedoch den Nachteil, im Laufe der Zeit zu hydrolysieren und so ihre Wirksamkeit zu verlieren.
Frostschutzmittel mit einem Gehalt an Natriumbenzoat und Natriumnitrit haben den Nachteil, daß sie nur eine kleine Pufferkapazität haben und damit gegenüber den sauren Oxydationsprodukten des Äthylenglykols und gegenüber sauer reagierendem Wasser sehr empfindlich sind.
Diese Nachteile treten zwar bei einer Korrosionsinhibierung mit Borax nicht auf. Die mit Borax inhibierten Frostschutzmittel haben aber den Nachteil, daß die korrosionsinhibierende Wirkung in. noch ausgeprägterem Maße als bei den beschriebenen Frostschutzmitteln von den Arbeitsbedingungen abhängt.
Es ist dem Fachmann bekannt, daß allein durch Häufung von Korrosionsinhibitoren Schwächen einzelner Inhibitoren nicht beseitigt werden können, sondern daß vielmehr in der Praxis häufig der Fall Wasserhaltiges Frostschutzmittel
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Roland Schwen, Friedeisheim,
und Dr. Wilhelm Münster, Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
eintritt, daß bei Zugabe weiterer Komponenten die schon erzielten guten Eigenschaften wieder verlorengehen. Besonders schwierig ist die Entwicklung einer Inhibitorkombination, die nicht nur mit einem einzelnen Test und mit nur einer Wassersorte, sondern unter verschiedenen Bedingungen gute Resultate ergibt.
Es wurde nun gefunden, daß man die Korrosion durch wasserhaltige Frostschutzmittel weitgehend unterbindet, wenn man als solche 1,2-Diole zusammen mit Borax in Mengen von 0,2 bis 2, vorzugsweise 0,5 bis 1, Natriumnitrat und Natriumnitrit jeweils in Mengen von 0,1 bis 1, vorzugsweise 0,2 bis 0,4, Natriumsilikat in Mengen von 0,01 bis 0,1, vorzugsweise 0,02 bis 0,04, Natriumbenzoat in Mengen von 1 bis 4, vorzugsweise 1,5 bis 2,5, und Benztriazol in Mengen von 0,01 bis 0,5, vorzugsweise 0,05 bis 0,2 Gewichtsprozent, in allen Fällen bezogen auf die Diole, verwendet. Das Natriumion kann in den genannten Verbindungen teilweise oder ganz durch andere Alkaliionen ersetzt werden. Werden entsprechende Ammoniumsalze verwendet, so ist es zweckmäßig, eine weitere Komponente, beispielsweise Natriummerkaptobenzthiazol in Mengen von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent zum Schutz kupferhaltiger Legierungen zuzusetzen.
Es ist außerdem vorteilhaft, den die genannten Verbindungen enthaltenden Frostschutzmittelkonzentraten eine oder mehrere Verbindungen, die die Alterungsbeständigkeit erhöhen, z. B. Phenylglycinkalium, Phenylglycinnatrium, Aminocarbonsäuren, wie Glykokoll, Alanin, Isatinsäure bzw. Isatin oder
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cyclische Glykolcarbonate, die sich beispielsweise vom Äthylen oder Propylen ableiten, zuzusetzen. Es können gegebenenfalls auch aliphatische Alkohole, Amine und wasserhaltige Frostschutzmittel auf 1,2-Diolbasis, die als Korrosionsinhibitoren die beanspruchte Kombination enthalten, in Kühlsystemen, die aus den verschiedensten Metallen bzw. Metallegierungen bestehen, angewandt werden.
Wie aus den Beispielen ersichtlich ist, kann Wasser verschiedenster Zusammensetzung zur Verdünnung der Frostschutzmittelkonzentrate verwendet werden, ohne daß die gute Korrosionsinhibierung des Kühlmittels beeinflußt wird. Dies ist um so überraschender, als bekannt ist, daß der Einfluß der Wassersorte auf die inhibierenden bzw. korrodierenden Eigenschaften einer Inhibitorkombination sehr groß ist und daß durch Kombination einzelner Verbindungen mit korrosionsinhibierenden Eigenschaften diegewünschte Verbesserung oft nicht erreicht wird. Vielfach wird die Korrosionsinhibierung verschlechtert.
Die Überlegenheit der hier beanspruchten Kombination gegenüber den bisher zur Korrosionsinhibierung angewandten Verbindungen wird durch die folgenden Versuche aufgezeigt.
Die Versuche wurden nach den ASTM-Vorschriften (ASTM D 1384-55 T, veröffentlicht von der American Society for Testing Materials, 1955) bzw. nach der Arbeitsweise der Eidgenössischen Materialprüfungsund Versuchsanstalt für Industrie, Bauwesen und Gewerbe, Zürich (im folgenden mit EMPA bezeichnet), veröffentlicht im »Schweizer Archiv für angewandte Wissenschaft und Technik«, 22, S. 65 bis 74, März 1956, durchgeführt. 1 Volumteil Frostschutzmittelkonzentrat wurde mit 2 Volumteilen der folgenden Wassersorten verdünnt:
1. destilliertes Wasser,
2. Ludwigshafener Trinkwasser,
3. destilliertes Wasser auf 10° d.H. aufgehärtet nach DIN 53902,
4. künstliches Kalkwasser 20° d.H.
(140 mg Calciumoxyd, reinst, werden mit Kohlendioxyd in 800 ml destilliertem Wasser gelöst, 4 ml der Lösung A und 2 ml der Lösung B, nach der DIN-Vorschrift 53902 hergestellt, zugegeben und auf 1000 ml mit destilliertem Wasser ergänzt.)
Folgende Abkürzungen werden verwendet: Die Korrosionszahlen (in den Beispielen mit K abgekürzt) sind in Milligramm Gewichtsabnahme je Quadratzentimeter angegeben und auf ganze Zahlen abgerundet. Werte unter 0,5 sind als sehr gut, Werte unter 1 als gut anzusehen. Deshalb werden Werte unter 1 im allgemeinen nicht einzeln angeführt, obwohl bei allen Versuchen sämtliche in dem Text vorgeschriebenen Metalle geprüft wurden. Die Indizes hinter der Bezeichnung K bedeuten das jeweilige Metall bzw. die Legierung, für die die Zahl gilt.
Folgende Metalle bzw. Legierungen wurden untersucht:
Beispiel 1
1 Teil Äthylenglykol, mit 1% Borax, 0,3% Natriumnitrat, 0,35% Natriumnitrit, 2,25% Natriumbenzoat, 0,03% Natriumsilikat und 0,07% Benztriazol inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
IO 1 20 Nach ASTM — Wasser Nr. 4
i
K ist für alle		 2 3 KWLl
i5 Proben KWLl K ist für K ist für
besser als 1 K ist für alle Pro alle ande
alle ande ben besser ren Pro
ren Pro alsl ben 0,2
ben 0,2 oder
oder besser
besser
K ist für
alle Proben besser
alsl
Nach EMPA
2
K ist für
alle Proben besser
als 0,3
Wasser Nr. 3
K ist für alle Proben besser als 0,6
K ist für alle Proben besser als 0,2
Beispiel 2
1 Teil 1,2-Propylenglykol, mit 0,5% Borax, 0,3% Natriumnitrat, 0,35% Natriumnitrit, 2,25% Natriumbenzoat, 0,03% Natriumsilikat und 0,07% Benztriazol inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
Nach ASTM — Wasser Nr.
1 2 3 4
KWLl K ist für K ist für K ist für
K ist für alle Pro alle Pro alle Pro
alle ande ben besser ben besser ben besser
ren Pro als 0,8 als 0,7 als 0,8
ben besser
als 0,1
Nach EMPA — Wasser Nr.
Cu Kupfer,
Ms Messing 63,
Rg Rotguß,
WL Weichlot,
GG Grauguß,
Ml Weichstahl, Al Reinaluminium, SiI Silumin, GAl Gußaluminium.
1 2 3 4
KWLl K ist für K ist für K ist für
K ist für alle Pro alle Pro alle Pro
alle ande ben besser ben besser ben besser
ren Pro als 0,2 als 0,2 als 0,1
ben besser
als 0,2
Die Prozentangaben bedeuten Gewichtsprozent und Teile Volumteile.
Beispiel 3
1 Teil Äthylenglykol, mit 1% Borax, 0,3% Natriumnitrat, 0,35% Natriumnitrit, 2,25% Natriumbenzoat, 0,03% Natriumsilikat, 0,07% Benztriazol und 0,2% Isatin inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
Nach ASTM — Wasser Nr.
1 2 3 4
KWLl K ist für K ist für K ist für
K ist für alle Pro alle Pro alle Pro
alle ande ben besser ben besser ben besser
ren Pro als 0,8 als 0,5 als 0,8
ben besser
als 0,2
Nach EMPA — Wasser Nr.
1 2 3 4
KWLl K ist für K ist für K ist für
K ist für alle Pro alle Pro alle Pro
alle ande ben besser ben besser ben besser
ren Pro als 0,2 als 0,4 als 0,2
ben besser
als 0,3
Nach ASTM — Wasser Nr.
K ist für
alle Proben besser
als 0,5
K ist für
alle Proben besser
als 0,5
K ist für alle Proben besser als 0,3
K ist für alle Proben besser als 0,5
K ist für
alle Proben besser
als 0,3
Nach EMPA
2
K ist für
alle Proben besser
als 0,7
Wasser Nr. 3
K ist für alle Proben besser als 0,1
K ist für alle Proben besser als 0,3
40
45
Beispiel 5
1 Teil Äthylenglykol, mit 0,5% Borax, 0,2% eines Gemisches der Natrium- und Kaliumsalze des Phenylglycins, 0,3% Natriumnitrat, 0,35% Natriumnitrit, 2,25% Natriumbenzoat, 0,07% Benztriazol, 0,5% Tridekanol und 0,03% Natriumsilikat inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
K ist für
alle Proben besser
als 0,5
Nach EMPA — Wasser Nr. 2 . 3
K ist für
alle Proben besser
als 0,6
K ist für alle Proben besser als 0,4
K ist für alle Proben besser als 0,8
Beispiel 6
1 Teil Äthylenglykol, mit 0,5% Borax, 0,2% eines Gemisches der Natrium- und Kaliumsalze des Phenylglycins, 0,3% Natriumnitrat, 0,35% Natriumnitrit, 2,25% Natriumbenzoat, 0,07% Benztriazol, 0,03% Natriumsilikat und 0,2% 1,2-Propylenglykolcarbonat inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
Nach ASTM — Wasser Nr.
Beispiel 4
1 Teil Äthylenglykol, mit 2% Benzoesäure, 1% Cyclohexylamin, 0,9% Natronlauge (30%ig), 0,3% Natriumnitrat, 0,3% Natriumnitrit, 0,1% Benztriazol, 0,03% Natriumsilikat, 1% Borax, 0,1% 1,2-Propylenglykolcarbonat, 0,1% Isatin und 0,5% Tridekanol inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
K ist für
alle Proben besser
als 0,6
K ist für
alle Proben besser
als 0,6
K ist für alle Proben besser als 0,4
K ist für alle Proben besser als 0,4
K ist für
alle Proben besser
als 0,6
Nach EMPA — Wasser Nr. 2 3
K ist für
alle Proben besser
als 0,4
K ist für alle Proben besser als 0,4
K ist für alle Proben besser alsl
Vergleichsversuch A
1 Teil Äthylenglykol, das 2,5% Borax enthält, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
1 Nach ASTM - — Wasser Nr. K 4 4
für 2 3 K Ml 11
K ist Pro KMl 2 KMl 9 K GG 2
alle besser K GG 7 K GG 7 Al
ben als 0,3 K GAl 4 K GAl 6
1 Nach EMPA - — Wasser Nr. K 4 12
Wl 4 2 3 K GG 9
K K Ml 2 KAIlO K Al 1
K Al 3 SiI
Nach ASTM
Wasser Nr.
6o Vergleichsversuch B
1 Teil l,2-Propylenglykol,mit2,5%Boraxinhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
1 2 3 4
K WL 0,7 K ist für K WL 0,8 K ist für
K ist für alle Pro K ist für alle Pro
alle ande ben besser alle ande ben besser
ren Pro als 0,6 ren Pro als 0,6
ben besser ben besser
als 0,1 als 0,2
1 Nach ASTM
2		 — Wasser Nr.
3		 4
65 K ist für
alle Pro
ben besser
als 0,2		 KMl 2
KGG 5
K GAl 7		 K GAl 15 KGG 8
K GAl 7
Nach EMPA — Wasser Nr.
1 K 2 11 K 3 15 4
K ist für K Ml 26 K Ml 24 K ist für
alle Pro K GG 7 K GG 3 alle Pro
ben besser Al K Al 7 ben besser
als 0,2 SiI als 0,1
1 Nach ASTM -
2		 — Wasser Nr.
3		 4
5
KWLl		 K ist für
alle Pro
ben besser
als 0,4		 KWLl K ist für
alle Pro
ben besser
als 0,5
Vergleichsversuch C
1 Teil Äthylenglykol, mit 3,7% Triäthanolammoniumphosphat und 0,25% Natriummerkaptobenzthiazol inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.
Nach ASTM ■ — Wasser Nr. K 4 2
1 2 3 K Ml 3
K ist für KMl 2 K ist für GG
alle Pro K GG 2 alle Pro
ben unter KAI 1 ben unter
0,1 0,1
15 KWLl Nach EMPA - — Wasser Nr. K 4 1
1 2 3 K 1
K Cu 1
K WL3 KWL3 Rg
SiI
Nach EMPA - — Wasser Nr. K 4 4
1 2 3 K Ml 3
K ist für KGGl KMl 2 K GG 4
alle Pro KGGl K Al 2
ben unter 1 KAI 5 SiI
25
30
Vergleichsversuch D
1 Teil Äthylengykol, mit 5% Natriumbenzoat und 0,5% Natriumnitrit inhibiert, wird mit 2 Teilen Wasser verdünnt.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Wasserhaltiges Frostschutzmittel auf der Basis von 1,2-Diolen unter Verwendung an sich bekannter Korrosionsinhibitoren, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,2 bis 2% Borax, 0,1 bis 1% Natriumnitrat, 0,1 bis 1% Natriumnitrit, 0,01 bis 0,1% Natriumsilikat, 1 bis 4% Natriumbenzoat und 0,01 bis 0,5% Benztriazol, bezogen auf die Diole.
2. Wasserhaltiges Frostschutzmittel auf der Basis von 1,2-Diolen unter Verwendung an sich bekannter Korrosionsinhibitoren, gekennzeichnet durch einen Gehalt von vorzugsweise 0,5 bis 1 % Borax, 0,2 bis 0,4% Natriumnitrat, 0,2 bis 0,4% Natriumnitrit, 0,02 bis 0,04% Natriumsilikat, 1,5 bis 2,5% Natriumbenzoat und 0,05 bis 0,2% Benztriazol, bezogen auf die Diole.
© 309 689/78 9.63
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