DE2545112B2 - Verfahren zur Gewinnung von Xylose durch Aufschluß von Jahrespflanzen, insbesondere Stroh - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Xylose durch Aufschluß von Jahrespflanzen, insbesondere StrohInfo
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Description
D-( + )-Xylose und ihr Hydrierungsprodukt, der Xylit, haben eine nicht unerhebliche technische Bedeutung.
Xylose kann z.B. in der Nahrungsmittelindustrie für verschiedene Zwecke eingesetzt werden, während Xylit
sich als ein sehr gutes Süßungsmittel für Diabetiker erwiesen hat. Als Ausgangsmaterial für die technische
Herstellung von Xylose werden fast nur Laubholzarten, wie Buche und Kastanie, benutzt. Die Ausbeuten liegen
bei 10—12% (vgl. z. B. DE-PS 9 12 440). Ein erheblicher
Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß die verbleibende Holzsubstanz, das sogenannte Cellolignin,
bisher keiner brauchbaren technischen Verwendung zugeführt werden konnte, und daß man bei diesen
Verfahren nur mäßige Xyloseausbeuten erzielt.
Aus der DE-PS 8 34 079 ist die Gewinnung von Xylose aus Haferschalen bekannt. Bei diesem Verfahren
werden die Haferschalen mit 0,08%igem Ammoniak bis zum Siedepunkt erhitzt oder mit Benzol-Alkohol
extrahiert. Anschließend erfolgt die übliche Druckhydrolyse mit 0,2- bis 0,5%iger H2SO4 bei 125° C. Eine
weitere Aufarbeitung erfolgt nicht. Bei der Vorbehandlung mit NH3 verwendet man auf 1000 kg Haferschalen
4 kg NH3 als 0,08%ige Lösung. Um die Essigsäure abzuspalten, wären aber 17 kg NH3 erforderlich.
Außerdem dürfte unter den in der DE-PS genannten Bedingungen kaum eine Abspaltung und damit Entfernung
der Essigsäure, die etwa 6% vom Gewicht der Haferschalen ausmacht, erfolgen.
Gegenstand des deutschen Patents 23 58 472 ist ein Verfahren zur Herstellung von Xyloselösung durch
Aufschluß von Haferschalen mit einem basisch wirkenden Mittel und Behandeln des erhaltenen festen
Rückstandes mit Mineralsäure. Dieses Verfahren, das ■''»durch gekennzeichnet ist, daß man als basisch
w.rkendes Mittel Alkalihydroxid verwendet, gestattet
einmal die vollständige Ausnutzung des Ausgangsmaterials und ergibt zum anderen eine höhere Xyloseausbeute.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung soll dieses Verfahren in einer etwa modifizierten Form auf andere
Ausgangsmaterialien ausgedehnt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Xylose durch Aufschluß von Jahrespflanzen,
insbesondere Stroh, ausgenommen Haferscha-
len, mit Alkalihydroxid und Behandeln des erhaltenen festen Rückstandes mit Mineralsäure, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man das Alkalihydroxid in einer zur Abspaltung und Neutralisation der in den Jahrespflanzen
gebundenen Essigsäure ausreichenden Menge verwendet
Durch die Verwendung von Alkalihydroxid in der ersten Verfahrensstufe des erfindungsgeroäßen Verfahrens
wird die in den Jahrespflanzen vorhandene, gebundene Essigssäure abgespalten und neutralisiert,
wenn mindestens 1 Mol Alkali je Mol gebundene Essigsäure verwendet wird. Außerdem gehen die
kristallisationshemmenden stickstoffhaltigen Stoffe sowie andere Begleitstoffe, über deren Natur noch nichts
bekannt ist, in Lösung, während das Pentosan von dem Alkalihydroxid nicht angegriffen wird. Die Essigsäure
kann abdestilliert und, falls gewünscht aus dem Destillat durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel
gewonnen werden.
Erfindungsgemäß können beispielsweise Maispflanzen, Schilf, Bagasse, Gräser sowie insbesondere
Stroharten, wie Weizen-, Roggen-, Gersten-, Hafer-, Reisstroh usw, verwendet werden.
Vorzugsweise verwendet man 1 bis 2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure, insbesondere 1,1
bis 1,2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure. Bei Verwendung von Alkalihydroxid in einer Menge
von etwa 2 MoI macht sich die Zerstörung der Pentosane und damit eine Ausbeuteverminderung an
Xylose bemerkbar. Die Menge der gebundenen Essigsäre kann leicht durch einen Versuchsaufschluß
festgestellt werden.
Natrium- und Kaliumhydroxid, besonders Natriumhydroxid, sind bevorzugt Man kann z. B. in wäßriger
Lösung arbeiten. Wenn man bei Normaldruck arbeitet, so kann die Konzentration des Alkalihydroxids,
bezogen auf Lösungsmittel + Alkalihydroxid, z. B. 0,1 bis 4 Gew.-% betragen. Der bevorzugte Konzentrationsbereich
beträgt 0,1 bis 1, insbesondere 0,2 bis 0,4 Gew.-%. Die Temperatur beträgt dabei 15 bis 100° C,
vorzugsweise 60 bis 1000C.
Arbeitet man unter Druck, so kann man z.B. mit Alkalihydroxidkonzentrationen von 0,1 bis l,5Gew.-%
arbeiten, vorzugsweise zwischen 0,1 und l,0Gew.-%. Die günstigste Konzentration ist dann 0,3 Gew.-%. Der
Druck beträgt vorzugsweise bis 3 atü, die Temperatur vorzugsweise bis 125° C. Der Druck wird im allgemeinen
autogen im Autoklav erzeugt.
Die in der ersten Stufe behandelten Jahrespflanzen werden nach Abtennung der Essigsäure durch Filtration
bzw. Extraktion in an sich bekannter Weise mit einer verdünnten Mineralsäure bei erhöhter Temperatur mit
oder ohne Druck aufgeschlossen.
Man kann hierbei z. B. mit H2SO4, HCl oder HBr
arbeiten, z. B. in Wasser, vorzugsweise mit H2SO4. Beim
Arbeiten ohne Druck verwendet man vorzugsweise 1,5-6,0 gew.-°/oige HCl oder HBr oder 1,5-6,0 vol.-
°/oige H2SO4. Bei dem bevorzugten Druckaufschluß bei
etwa 2,5 bis 4 atü verwendet man vorzugsweise 0,4 bis l,5gew.-°/oige HCI oder HBr oder noch besser 0,2 bis
1,8 vol.-°/oige H2SO4. Das Verhältnis von Flüssigkeit zu
Feststoff soll vorzugsweise 10:1 bis 15:1 Volumen/ Feststoffgewicht betragen. Die benötigte Zeit beträgt
etwa 1 bis 2 Stunden beim Arbeiten ohne Druck und etwa 30 min bis 1 Stunde beim Arbeiten unter Druck.
Nach Beendigung der zweiten Verfahrensstufe wird der Ansatz filtriert bzw. extrahiert. Die Flüssigkeit kann
zu Xylose oder unmittelbar zu Xylit verarbeitet werden.
Hat man in zweiter Stufe mit Schwefelsäure gearbeitet,
so kann man mit Bariumcarbonat, Calciumoxid oder bevorzugt mit Calciumcarbonat in der berechneten
Menge neutralisieren. Man erhält dann nach Abtrennung des Niederschlages eine Xyloselösung, die man j
sofort zu Xylit reduzieren kann, während man bisher zur Entfernung von Essigsäure die Lösung eindicken oder
Ober Ionenaustauscher leiten mußte. Die Ausbeute an reiner Xylose beträgt bis zu 26%.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden in den Jahrespflanzen die Bindungen des Lignins mit den
Polysacchariden gespalten, ohne daß das Lignin wie bei den bekannten Aufschlußverfahren eine weitere Polymerisation
erleidet Das Lignin kann leicht aus dem Rückstand der Filtration der zweiten Stufe des
erfindungsgemäßen Verfahrens durch Waschen mit Methanol oder Aceton herausgelöst werden; es fällt
dann als gelblichbräunliches Pulver an, das auch von verschiedenen anderen Lösungsmitteln gelöst wird. Die
Substanz ist thermoplastisch und sehr reaktionsfähig, sie dient als Grundsubstanz für technisch brauchbare
Produkte, wie Farbstoffe und Schädlingsbekämpfungsmittel. Durch Druckbehandlung mit Methanol können
noch weitere Anteile Lignin in Lösung gebracht werden.
Der nach der Methanol-Behandlung verbleibende Rückstand kann beispielsweise mit verdünnter Alkalilauge
zu Zellstoff aufgeschlossen werden.
Die Erfindung ist durch das nachstehende Beispiel erläutert
lkg Weizenstroh (H20:5,54%; Pentosan: 28,6%;
gebundene Essigsäure: 1,9%) wird mit einer 12 Liter 0,2—0,4%iger wäßriger Natriumhydroxidlösung versetzt
Man rührt die Suspension 1 Stunde bie 80 bis 1000C Dann saugt man über ein Filter ab und wäscht
gut mit Wasser, bis das zuerst trüb ablaufende Filtrat klar und neutral geworden ist Der Rückstand beträgt
864 g (bezogen auf Trockensubstanz) und enthält 31% Pentosan und 0,5% Essigsäure.
864 g des Rückstandes werden mit 8640 ml 0,8 gew.-4%iger H2SO4 im Rührautoklaven 60 min bei 130 bis
135° C und 2,7 bis 3,0 atü erhitzt Nach dem Absaugen
und Waschen mit Wasser beträgt der Rückstand 530 g (trocken). Er enthält neben 3-6% Pentosan noch 03%
Essigsäure.
Das saure Filtrat wird mit CaCO3 auf pH 4—5
neutralisiert und filtriert Nach Abtrennen des Gipsniederschlages wird das Filtrat über Ionenaustauscher
entionisiert und entfärbt. Die Ionenaustauscherkapazität beträgt 4,3 1 Hydrolysat/Liter Ionenaustauscher. Aus
dem gereinigten Hydrolysat gewinnt man 260 g Xylose (26% Ausbeute, berechnet auf Rohmaterial).
Nach einer abgewandelten Arbeitsweise kann die Alkalibehandlung des Strohs in der ersten Stufe auch
unter Druck analog dem Beispiel 2 der DE-PS 23 58 472 durchgeführt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung von Xylose durch Aufschluß von Jahrespflanzen, insbesondere Stroh,
ausgenommen Haferschalen, mit Alkalihydroxid und Behandeln des erhaltenen festen Rückstandes mit
Mineralsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man das Alkalihydroxid in einer zur Abspaltung
und Neutralisation der in den Jahrespflanzen gebundenen Essigsäure ausreichenden Menge verwendet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 2, vorzugsweise 1,1 bis
1,2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß man als Jahrespflanzen Maispflanzen,
Schilf, Bagasse, Gräser, sowie Weizen-, Roggen-, Gersten-, Hafer- oder Reisstroh verwendet
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2668165A1 (fr) * | 1990-10-23 | 1992-04-24 | Toulouse Inst Nat Polytech | Procede et installation pour preparer un jus concentre de pentoses et/ou hexoses a partir de matieres vegetales riches en hemicelluloses. |
-
1975
- 1975-10-08 DE DE2545112A patent/DE2545112C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-09-14 FI FI762624A patent/FI762624A7/fi not_active Application Discontinuation
- 1976-09-16 AT AT687376A patent/ATA687376A/de not_active Application Discontinuation
- 1976-10-06 SE SE7611092A patent/SE7611092L/ not_active Application Discontinuation
- 1976-10-07 JP JP51119892A patent/JPS5251037A/ja active Pending
- 1976-10-07 FR FR7630167A patent/FR2327315A1/fr not_active Withdrawn
- 1976-10-08 BE BE171345A patent/BE847082A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA687376A (de) | 1977-10-15 |
| FI762624A7 (de) | 1977-04-09 |
| SE7611092L (sv) | 1977-04-09 |
| BE847082A (fr) | 1977-01-31 |
| DE2545112A1 (de) | 1977-04-28 |
| JPS5251037A (en) | 1977-04-23 |
| DE2545112C3 (de) | 1979-10-11 |
| FR2327315A1 (fr) | 1977-05-06 |
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