DE2543637C3 - Weichmachungsmittel für gewebte Stoffe - Google Patents

Weichmachungsmittel für gewebte Stoffe

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DE2543637C3 DE2543637A DE2543637A DE2543637C3 DE 2543637 C3 DE2543637 C3 DE 2543637C3 DE 2543637 A DE2543637 A DE 2543637A DE 2543637 A DE2543637 A DE 2543637A DE 2543637 C3 DE2543637 C3 DE 2543637C3
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    • D06M13/463—Compounds containing quaternary nitrogen atoms derived from monoamines

Description

i \
worin Ri und R2 jeweils eine Alkylgruppe mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine ^-Hydroxyalkylgruppe mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen, R3 und R4 jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, eine Hydroxyalkylgruppe, eine Benzylgruppe oder eine (C2H4O)nH-GrUppe, in welcher π eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist und X ein Halogenatom oder eine Monoalkylschwefelsäure-Gruppe mit einer Alkylgruppe von 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellt,
(B) 0,2 bis 5 Gewichtsprozent eines Polyoxyäthylenoleyläthers, bei dem im Durchschnitt 8 bis 200 Mol Äthylenoxydgruppen an den Oleyläther addiert sind,
(C) 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Harnstoff und
(D) 0,08 bis 2 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Ammoniumsalzes, das aus Ammoniak, Monoäthanolamin, Diäthanolamin oder Triäthanolamin und einer Mineralsäure oder einer Karbonsäure mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen gebildet ist, sowie
(E) Wasser, mit der Maßgabe, daß die Mischungs-Verhältnisse bezogen auf das Gewicht der Bestandteile A bis D in den folgenden Bereichen liegen:
B/A = 0,06 bis 0,7
C/A = 0,1 bis 1,3
D/A = 0,025 bis 0,17
45
50
Die Erfindung betrifft ein flüssiges Weichmachungsmittel für gewebte Stoffe mit ausgezeichneter Stabilität.
Die japanische Patentveröffentlichung Nr. 3 920/70 beschreibt ein flüssiges Weichmachungsmittel für gewebte Stoffe, das sich aus einem quaternären Ammoniumsalz, einem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, bestehend aus einem Äthylenoxyd-Additionsprodukt von höherem Alkohol, einer höheren aliphatischen Säure oder Alkylphenol und einem Lösungsmittel wie einem niederen Alkohol, Glycerin, Glycol zusammensetzt. Die offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 54 300/73 schlägt vor, ein alkyl-polyoxäthyliertes quaternäres Ammoniumsalz oder Alkylbetain der obenerwähnten Zusammensetzung :-ur Herstellung eines Weichmachers beizumischen, um die Lösungsstabilität zu erhöhen und ihr eine antistatische Eigenschaft zu verleihen.
Die in den Ansprüchen dieser Druckschrift aufgeführten Mischzusammensetzungen tragen jedoch nicht dazu bei. eine stabile Flüssigkeitszusammensetzung zu erzielen, wenn nicht Alkalimetallsalze wie Natriumchlorid anwesend sind, wie dies in der vorliegenden Anmeldung beschrieben ist Ohne den Gehalt an Alkalimetallsalzen neigt die Flüssigkeitszusammensetzung zur Gelierung und macht es schwierig, die gewünschte Flüssigkeitszusammensetzung zu erhalten. Die Mischsysteme, die einen Gehalt an Alkalimetallsalzen besitzen, können dazu beitragen, eine Zusammensetzung mit einer niedrigen Viskosität und einer besseren Erholung aus dem gefrorenen Zustand zu erhalten, können jedoch nicht stabile Dispersionssysteme bilden. Dementsprechend ist es nach diesen Verfahren erforderlich, große Mengen der obenerwähnten Verbindungen wie nichtionische oberflächenaktive Mittel oder Lösungsmittel beizugeben, um eine zufriedenstellende Dispersionsstabilität und Erholung aus dem gefrorenen Zustand bei beliebigen Temperaturen zu gewährleisten.
Der erwähnte Stabilisierungseffekt wird jedoch aufgrund seiner hydrotropen Auswirkungen auf die hydrophobe Gruppe erst während der Behandlung des gewebten Stoffes entwickelt, weshalb das quaternäre Salz des Dialkyls nicht hinreichend von dem gewebten Stoff absorbiert wird, so daß es unter Umständen unmöglich wird, den Weichmachungseffekt voll auf den gewebten Stoff zu übertragen.
Andererseits bewirkt, wenn die Zusätze in geringen Mengen beigegeben werden, die sich ergebende Zusi mmensetzung, die zur Zeit der Beimischung eine niedrige Viskosität haben kann, ein Agglomerieren der dispergierten Artikel infolge eines Aufheizungs- oder Ausfrierungsvorganges, wodurch das Eintreten eines Cremigwerdens oder Gelierens verstärkt wird.
Dementsprechend gab es bislang kein Verfahren, das es gestattet, in einer stabilen Weise das quaternäre Ammoniumsalz mit zwei langkettigen Alkylgruppen oder langkettigen jS-Hydroxyalkylgruppen zu einer gebrauchsfertigen flüssigen Zusammensetzung zu verarbeiten und dabei eine niedrige Viskosität aufrechtzuerhalten.
Aus der DE-OS 22 46 866 der Anmelderin sind stabile Weichmachermischungen bekannt, die aus einem quaternären Ammoniumsalz, einem äthoxylierten quaternären Ammoniumsalz, einem oder mehreren Zusatzstoffen aus der Gruppe Glycerin, Sorbit, Harnstoff, Glycole und Alkohole mit 3 oder weniger C-Atomen, und gegebenenfalls geringen Mengen eines anorganischen Salzes bestehen.
Aus der DE-OS 22 55 260 der Anmelderin ist ferner ein beständiges Weichmachungsmittel bekannt, das aus einem quaternären Ammoniumsalz, einer äthoxylierten quaternären Verbindung oder Betain, mindestens einem nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, mindestens einem ZusatzmitteL nämlich Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen, Glykolen mit 2 bis 3 C-Atomen, Glycerin, Sorbitol und Harnstoff sowie gegebenenfalls geringen Mengen eines anorganischen Salzes besteht
Die Erfindung betrifft demgegenüber ein Weichmachungsmittel für gewebte Stoffe auf der Basis einer quaternären Ammoniumverbindung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus folgenden Bestandteilen zusammengesetzt ist:
A) 3 bis 20 Gew.-% eines quaternären Ammoniumsalzes entsprechend der allgemeinen Formel:
N
: R2 R-4 1
worin Ri und R2 jeweils eine Alkylgruppe mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine /J-Hydroxyalkylgruppe mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen, R3 und R4 jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, eine Hydroxyalkylgruppe, eine Benzylgruppe oder eine (C2H4O)nH-Gruppe, in welcher π eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, darstellen, während X ein Halogenatom oder eine Monoalkylschwefelsäuregruppe mit einer Alkylgruppe von 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet,
B) 0,2 bis 5 Gew.-% eines Polyoxyäthylenoleyläthers, bei dem im Durchschnitt 8 bis 200 Mole Äthylenoxydgruppen an den Oleyläther addiert sind
C) 0,5 bis 10Gew.-% Harnstoff
D) 0,08 bis 2 Gew.- % eines wasserlöslichen Ammoniumsalzes, das aus Ammoniak, Monoäthanolamin, Diäthanolamin oder Triäthanolamin und einer Mineralsäure oder einer Carbonsäure mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen gebildet ist sowie
E) Wasser, mit der Maßgabe, daß die Mischungsverhältnisse, bezogen auf das Gewicht der Bestandteile A bis D, in den folgenden Bereichen liegen:
B:A = 0,06 bis 0,7
C:A - 0,1 bis 1,3
D:A = 0,025 bis 0,17
Die Mineralsäure kann aus Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure oder Schwefelsäure und die Carbonsäure
Tabelle 1
aus Essigsäure, Hydroxyessigsäure oder Ameisensäure bestehen.
Die Wirkung, die sich aus der Kombination von Polyoxyäthylenoleyläther, Harnstoff und dem wasserlöslichen Ammoniumsalz gemäß der vorliegenden Erfindung ergibt, wird beispielhaft nachfolgend erläutert:
Beispiel
Die gemischte Zusammensetzung:
Gew.-0,
Distearyldimethylamrnoniumchlorid (A) 6,0
Polyoxyäthylen(p~=100)oleyläther (B) 0,24-5,40
Harnstoff (C) 0,48-9,00
Ammoniumchlorid (D) 0,12—1,20
Wasser Rest
Bemerkung: B/A = 0,04—0,9
C/A = 0,08-1,50
D/A = 0,020-0,200
Die Tabelle 1 zeigt die Beziehung zwischen der beigemischten Menge des Polyoxyäthylen-(p = 100)-Oleyläthers, des Harnstoffes und des Ammoniumchlorides, der Viskosität, der Dispersionsstabilität und der Erholung vom gefrorenen Zustand, bezogen auf die oben aufgeführte gemischte Zusammensetzung.
Die Viskosität stellt die Werte (mPa · s) gemessen bei 25° C unter Verwendung eines BM-Typ-Viskosimeter dar. Die Erholung aus dem gefrorenen Zustand wurde als Durchschnittswert von fünfmal wiederholten Versuchen ermittelt, wobei eine Probe bei —15° C eingefroren und bei einer Aufbewahrung bei 3O0C aufgelöst wurde. Die Dispersionsstabilität wurde durch das Vorhandensein oder NichtVorhandensein des dispergierten Stadiums ermittelt, indem man eine Probe in einen Behälter bei 50° 4 Wochen lang stehen ließ.
B/A C/A Viskosität (mPa 0.025 •S) 0.17 0.20 Erholung aus _ dem gefrorenen 0.20 Dispersions-Stabilität 0.025 0.10 0.17 j 0.20
gel 23 19 Zustand - § — X X ■ X
D/A - - 24 - § - X - X
0.020 gel 0.10 42 40 - 0.10 0.17 cos 0.020 - cos X cos
0.04 0.08 gel - 45 - 910 0.020 0.025 - X cos X — - § - COS
0.10 gel gel 51 gel gel _ X COS - - - - - - -
0.60 gel 1020 112 25 23 - § X § § - 0 § X X
1.30 gel 890 2760 23 19 - 0 X - § - L 0 0 X
1.50 gel 763 gel 57 31 - 0 - - 0 - L L 0 X
0.06 0.08 gel 601 89 79 66 - X X X 0 - 0 0 0 COS
0.10 gel 577 62 96 90 - X 0 0 § - COS § X X
0.60 gel 272 73 29 26 - 0 L 0 cos - § X X X
1.30 gel 201 88 26 20 - 0 0 0 § - 0 0 0 X
1.50 gel 185 101 28 25 - X § 0 - L L 0 §
0.3 0.08 291 170 35 32 29 - § § § COS 0 L L 0 0
0.10 235 163 30 39 33 X 0 0 X 0 0 0 § COO
0.60 193 36 X L 0 0
1.30 176 42 X 0 0 0
1.50 170 51 X § COS 0
X
Fortsetzung
B/A C/A Viskosität (mPa-S)
D/A
Erholung aus dem gefrorenen Dispersions-Stabilität Zustand
0.020 0.025 0.10 0.17 0.20 0.020 0.025 0.10 0.17 0.20 0.020 0.025 0.10 0.17' 0.20
0.7 0.08 214 202 82 71 65 X X 0 γ 0 § § § X X X
0.10 207 181 73 54 44 X 0 0 0 0 0 0 0 0 X
0.60 190 173 76 55 47 § 0 L M 0 0 L L L 0 §
1.30 203 192 81 60 52 § 0 0 0 0 L L L 0 0
1.50 229 204 94 65 63 § 0 § 0 0 0 0 0 § X
0.9 0.08 192 185 105 93 87 X X X § § 0 0 § X X
0.10 201 - 99 - 89 X - § - § 0 - § - X
0.60 222 211 106 91 90 § § § 0 0 0 0 § X X
1.30 235 - 111 - 88 § - § - 0 0 - 0 - X
1.50 238 230 127 91 85 § § § 0 0 • 0 0 0 § X
Vergleich
a T7
b
C 		J. ι ν*
y
sei
e 50
Vergleichsmischungen:
a) Distearyldimethylammoniumchlorid
Polyoxyäthylen(p = 100)lauryläther
Harnstoff
Ammoniumchlorid
Wasser
.0—
Distearyldimethylammoniumchlorid
Polyoxyäthylen(p = 100)oleyläther
Athylenglycol
Ammoniumchlorid
Wasser
Auswertung: l = sehr gut. 0 = gut. § = schlecht. X = sehr schlecht.
6,0
1,0
2.0
0,5
Rest
6,0
1,0
5,0
0,5
Rest
C)
d)
e)
Distearyldimethylammoniumchlorid 6,0
Polyoxyäthylen(j) = 30)nonylphenyläther 1,0
Athylenglycol 5,0
Wasser Rest
Natriumchlorid wurde in einer Menge von
0,07% dem Vergleichsbeispiel c) beigegeben
Distearyldimethylammoniumchlorid 6,0
Stearylmethyldipolyoxyäthylen(p = 50)- 2,0
ammoniumchlorid
Propylenglycol 5,0
Wasser Rest
Wie sich aus der Tabelle 1 ergibt, ist es möglich, eine Zusammensetzung niedriger Viskosität mit einer ausgezeichneten Erholung aus dem gefrorenen Zustand und Dispersionsstabilität zu erzielen, wenn man die drei Zusammensetzungen gleichzeitig beimischt, d. h. PoIyoxyäthylen(p=100)oleyläther, Harnstoff und Ammoniumchlorid in das Distearyldimethylamrnoniumchlorid hineingibt. Bei einem Fehlen oder einem Überschuß von auch nur einer der erwähnten drei Komponenten tritt eine Verschlechterung der Erholung aus dem gefrorenen Zustand und/oder der Dispersionsstabilität ein.
Andererseits wird, wie durch die Vergleiche deutlich wird, ein Weichmacher mit ausgezeichneter Erholung aus dem gefrorenen Zustand und einer sehr guten Dispersionsstabilität nicht erzielt, wenn ein Polyoxyäthylen(p= 100)laury lather als nichtionisches Aktivierungsmittel gemäß der Erfindung verwendet wird (Vergleich a), wenn ein Athylenglycol anstelle des Harnstoffes verwendet wird (Vergleich b) und wenn ein nichtionisches Aktivierungsmittel Monoalkylammonium und ein Lösungsmittel zusammen eingesetzt werden (Vergleichsversuche c bis e).
Auf diese Weise zeigt die Beimischung der drei Komponenten, nämlich Polyoxyäthylenoleyläther, Harnstoff und Ammoniumsalz zu dem quaternären Ammoniumsalz einen bemerkenswerten Effekt wie die ausgezeichnete Erholung aus dem gefrorenen Zustand und eine sehr gute Dispersionsstabilität des quaternären Ammoniumsalzes. Das quaternäre Ammoniumsalz (A) mit zwei langkettigen Alkylgruppen oder jS-Hydroxyalkylgruppen, das nach der Erfindung den Weichmachungseflekt bewirkt, sollte in einer Menge von 3% oder mehr unter dem Gesichtspunkt der Verwendung für den Haushalt und von weniger als 20% unter dem Gesichtspunkt der Viskosität und der Aufbewahrungs-Stabilität der flüssigen Zusammensetzung beigemischt werden.
Darüber hinaus ist es wesentlich, daß die Mischungsverhältnisse des quaternären Ammoniumsalzes (A), des Polyoxyäthylenoleyläthers (B), des Harnstoffes (C) und des Ammoniumsalzes (D) in den Bereichen von B/A = 0,06 bis 0,7, C/A = 0,1 bis 1,3 und D/A = 0,025 bis 0,17 unter dem Gesichtspunkt der Viskosität der Aufbewahrungsstabilität und des Weichmachungseffek-■ tes liegen.
In der Praxis ist es möglich, ein anorganisches Salz wie Natriumchlorid oder Polyoxyäthylen gesättigter Alkyläther zum Zwecke der Einstellung der Viskosität beizufügen. Weiter kann ein Pigment oder ein Farbstoff zur Verbesserung des Aussehens des Produktes und ein Parfüm zur Geruchsverbesserung während und nach der Behandlung beigegeben werden.
' Die nachfolgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäßen Weichmachungsmittel erläutern, ohne, und das
7 25 43 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 7% 5 637
8 		Viskosität Stadium
sei ausdrücklich vermerkt, eine Einschränkung auf diese
zu bedeuten.		 Di-ß-hydroxystearyldiäthyl- Dilauryldipropylammoniumbromid Dipalmitylmethyläthylammonium- 1,5% Beispiel 5 (mPa ■ s)
Die in den Beispielen angegebenen Prozentzahlen ammoniumchlorid Polyoxyäthylen(p = 180)oleyläther äthylsulfat 2% Diarachinyldihydroxyäthyl-
beziehen sich alle auf das Gewicht. Polyoxyäthylen(p = 20)oley lather Harnstoff Polyäthylen(p = 80)oleyläther 0,5% ammoniumchlorid 10%
Beispiel 1 Harnstoff Ammoniumacetat Harnstoff geringe
Mengen		 10 Polyoxyäthylen(p = 100)oleyläther 2%
Harnstoff 3%
Distearyldimeihylammoniumchlorid Triäthynolaminhydrochlorid Parfüm, Pigment Diäthanolaminpropionsäuresalz Rest Ammoniumchlorid 1%
Polyoxyäthylen(p = 130)oleyläther Parfüm, Pigment Parfüm, Pigment Parfüm, Pigment geringe
Harnstoff Wasser Wasser Mengen
Ammoniumchlorid Wasser 15 Wasser Rest
Parfüm, Pigment Tabelle 2 20% Beispiel 6
Wasser Beispiel Nr. Viskosität einen 3% Di-hydriertesTallölalkyldimethyl-
Tag nach der 10% ammoniumchlorid 6%
Mischung 2% Polyoxyäthylen(p = 100)oleyläther 0,8%
geringe
Mengen
Rest		 20 Polyoxyäthylen(p = lOOjiauryiäther 0,2%
(mPa · s) Harnstoff 2%
Ammoniumchlorid 0,5%
15% Parfüm, Pigment geringe
5% 25 Mengen
3% Wasser Rest
0,5% Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Änderung der
geringe Viskosität und Stabilität, wenn die Zusammensetzungen
Mengen der Beispiele 1 —6 aufbewahrt werden, im Vergleich mit
Rest 30 4 Mischungen, in welchen ein Polyoxyäthylenoleyläther
aus der Zusammensetzung des Beispieles 1 (vgl. A),
Harnstoff (vgl. B), Ammoniumchlorid (C) und alle drei
Komponente (D) entfernt sind. Die Dispersionsstabilität
3% wurde durch die Beobachtung des dispergierten
0,2% )5 Stadiums ermittelt, nachdem die Proben in einem
O,5O/o Behälter, der vier Wochen lang bei einer konstanten
0,1% Temperatur von 50° C gehalten wurde, aufbewahrt
geringe wurden. Die Erholung von dem gefrorenen Zustand
Mengen wurde bestimmt, indem man die Proben wiederholt
Rest 40 fünfmal bei einer Temperatur von — 15° C einfrieren und
in einer Atmosphäre von 30° C wieder auflösen ließ.
Schließlich wurde die Viskosität einen Tag nach der
Mischung gemessen, nach der Aufbewahrung bei einer
niedrigen Temperatur und einer hohen Temperatur,
wobei die Messungen bei 25° C unter Verwendung eines
BM-Typ-Viskosimeters durchgeführt wurden.
Erholung aus dem gefrorenen Dispersions-Stabilität
Zustand
Viskosität
(mPa · s)
Vergleich
152
233
73 579 Gel
267
310
39
X X X
137 211
28
74
47
66 523
Auswertung: L = sehr gut. 0 = gut. § = schlecht. X = sehr schlecht.
Die oben aufgeführten Ergebnisse zeigen die überragenden Eigenschaften der Zusammensetzung nach der Erfindung.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Weichmachungsmiuel für gewebte Stoffe auf der Basis einer quaternären Ammoniumverbindung, > dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
    (A) 3 bis 20 Gewichtsprozent eines quaternären Ammoniumsalzes der allgemeinen Formel ι ο
DE2543637A 1975-03-12 1975-09-30 Weichmachungsmittel für gewebte Stoffe Expired DE2543637C3 (de)

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