CN106676892A - 新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一类新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，以长链脂肪酸或长链脂肪酸酯、二乙醇胺、催化剂为原料，经酯化（及酯交换）反应制得相应的脂肪链酯（酰胺）中间体；若选取合适的有机酸进行中和即得到弱阳离子型柔软剂；若继续季铵化则合成阳离子型柔软剂；若添加交联剂进行交联支撑反应则制得优质手感型柔软剂。上述三种产品所处理织物的抗酚黄变性均能达到4级以上，可同时满足客户对抗酚黄变性和手感两方面的要求，市场前景广阔。

Description

新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及织物柔软剂技术领域，具体的说是涉及具有高抗酚黄变性的新型柔软剂的制备方法。
背景技术
纺织品酚黄变是一种常见的现象。棉或锦纶织物经染色整理后，如果被储存在塑料的框或包装袋中，由于储存物中含有BHT（1，6-二丁基羟基甲苯），很容易导致织物的黄变，即酚黄变现象。为避免BHT对织物黄变的影响，可以使用抗酚黄变型后整理剂对织物进行柔软整理。
目前被广泛使用的阳离子型织物柔软剂多为酰胺型和咪唑啉型柔软剂。虽然手感较好，但抗酚黄变性差，严重影响整理后织物的耐黄变性能，从而限制了织物包装的材料种类，为生产包装带来烦扰。该项目针对此问题开展研发工作，寻找可抗酚黄变型原料，经过大量实验合成理想的目标产品。该产品所处理织物的抗酚黄变性能达到4级以上，能同时满足客户对抗酚黄变性和手感两方面的要求，很有市场前景。
同时，考虑到织物后整理过程对离子性的要求、混合整理剂间离子性的影响，以及高端品质客户对高手感的要求，本发明使用了三种方法合成出三种类型的产品，能和其他整理剂混合整理的高相容性弱阳离子型柔软剂；兼顾手感的阳离子型柔软剂；满足高端品质织物优质手感的交联型柔软剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服织物的酚黄变现象，提供一种成本相对较低、抗酚黄变性能优异的柔软剂制备方法。
本发明采用的技术方案，其特征在于以长链脂肪酸或长链脂肪酸酯、二乙醇胺、催化剂为原料，经酯化（及酯交换）反应制得相应的脂肪链酯（酰胺）中间体。再按如下三条思路进行，若选取合适有机酸进行中和即得到弱阳离子型柔软剂；若继续季铵化则合成阳离子型柔软剂；若添加交联剂进行交联支撑反应则制得优质手感型柔软剂。最后再选取适合的中和方式，并加入烷基聚氧乙烯醚乳化剂，制得具有高抗酚黄变性的新型柔软剂。具体如下：
．酯化（及酯交换）反应：将长链脂肪酸或长链脂肪酸酯加入反应容器，加热至熔融后开动搅拌，在氮气氛下升温至90℃使其全部熔化，加入催化剂，待温度升至100℃，加入二乙醇胺，升温后进行酯化（或酯交换）反应，搅拌反应至酸值小于3mgKOH/ g 结束反应。所述长链脂肪酸、二乙醇胺的摩尔比为1.0：0.4～0.5，所述长链脂肪酸酯、二乙醇胺的摩尔比为1.0：1.2～1.3；催化剂用量为长链脂肪酸或长链脂肪酸酯重量的0.1%～0.3%。
所述长链脂肪酸为硬脂酸；所述长链脂肪酸酯为长链脂肪酸三甘酯；所述长链脂肪酸三甘酯为氢化牛羊油酸，所述催化剂为次亚磷酸。
．本发明所述新型高抗酚黄变性柔软剂，按其应用特性分为弱阳离子型、阳离子型及优质手感型三种，下述a、b、c分别阐述其制备方法。
a、弱阳离子型：在上述脂肪链酯（酰胺）中间体中加入乙酸进行中和反应，合成相应的弱阳离子型柔软剂。
b、阳离子型：向上述脂肪链酯（酰胺）中间体中缓慢滴加季铵化试剂进行季铵化反应，再选取有机酸中和反应30min，合成相应的阳离子型柔软剂。所述长链脂肪酸、二乙醇胺、季铵化试剂的摩尔比为1.0：0.4～0.5：0.08～0.1，所述长链脂肪酸酯、二乙醇胺、季铵化试剂的摩尔比为1.0：1.2～1.3：0.2～0.3；
c、优质手感型：在上述脂肪链酯（酰胺）中间体中加入交联剂进行交联反应，再用有机酸中和30min，合成相应的优质手感型柔软剂。所述长链脂肪酸、二乙醇胺、交联剂的摩尔比为1.0：0.4～0.5：0.5～0.6，所述长链脂肪酸酯、二乙醇胺、交联剂的摩尔比为1.0：1.2～1.3：1.6～1.7；
所述季铵化试剂包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯中的一种；所述交联剂为尿素。
．复配：于产物中加入合适的烷基聚氧乙烯醚类乳化剂，搅拌20min,得目标产物。
所述烷基聚氧乙烯醚类乳化剂为平平加O-25或AEO-9与平平加O-25复合物。
所述酯化（及酯交换）反应中长链脂肪酸或长链脂肪酸酯与二乙醇胺的酯化（及酯交换）采取梯度升温方式，第一阶段保温温度为160～170℃，优选160～165℃；第二阶段保温温度为170～180℃，优选170～175℃；所述季铵化反应温度为80～90℃；所述交联梯度反应中第一阶段温度为155～160℃，第二阶段温度为190～200℃；所述中和反应温度为90～110℃，优选100～105℃；所述复配温度为70～90℃，优选80～85℃。
本发明提供的高抗酚黄变性柔软剂为淡黄色固体，其创新点和积极效果在于：
．高抗酚黄变型原料的选取。
．整理后织物抗酚黄变性能达4级以上，效果明显。
．三种类型柔软剂可满足不同客户需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
将275g硬脂酸（平均分子量为284）加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的 500ml 四口烧瓶中，加热至熔融后通氮气并开动搅拌，升温至90℃使其全部熔化，加入0.5g次亚磷酸，待温度升至100℃，加入42g二乙醇铵，继续升温至160～165℃保温3h，再升温至170～175℃保温1h，关闭氮气开启真空泵，控温于170～175℃真空脱水3h（真空度-0.09MPa以上），脱水结束氮气破空，取样检测物料酸值，酸值小于3mgKOH/g时完成第一步酰胺化反应。
降温至100℃，加入7.7g乙酸，控温于100～105℃反应1h。
保温结束，降温至92℃，加入31g平平加O-25和15.6g AEO-9，80～85℃搅拌20min，制得高抗酚黄变性柔软剂(1#)335.5g。
实施例2：
用281g氢化牛羊油(平均分子量为851)代替275g硬脂酸，其它试剂、用量及合成工艺不变，重复实施例1，制得高抗酚黄变性柔软剂(2#)358.7g。
实施例3：
将275g硬脂酸（平均分子量为284）加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的 500ml 四口烧瓶中，加热至熔融后通氮气并开动搅拌，升温至90℃使其全部熔化，加入0.5g次亚磷酸，待温度升至100℃，加入42g二乙醇铵，继续升温至160～165℃保温3h，再升温至170～175℃保温1h，关闭氮气开启真空泵，控温于170～175℃真空脱水3h（真空度-0.09MPa以上），脱水结束氮气破空，取样检测物料酸值，酸值小于3mgKOH/g时完成第一步酰胺化反应。
降温至85℃，氮气保护下开始滴加10.9g硫酸二甲酯，控制反应容器内物料温度在80～85℃，1h滴完，保温反应1h。
保温结束升温至90℃，加入2.8g乙酸，控温于90～95℃保温30min。
加入29g平平加O-25，80～85℃搅拌20min，制得高抗酚黄变性柔软剂(3#)332.5g。
实施例4：
用281g氢化牛羊油(平均分子量为851)代替275g硬脂酸，其它试剂、用量及合成工艺不变，重复实施例1，制得高抗酚黄变性柔软剂(4#)354.7g。
实施例5：
将275g硬脂酸（平均分子量为284）加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的 500ml 四口烧瓶中，加热至熔融后通氮气并开动搅拌，升温至90℃使其全部熔化，加入0.5g次亚磷酸，待温度升至100℃，加入42g二乙醇铵，继续升温至160～165℃保温3h，再升温至170～175℃保温1h，关闭氮气开启真空泵，控温于170～175℃真空脱水3h（真空度-0.09MPa以上），脱水结束氮气破空，取样检测物料酸值，酸值小于3mgKOH/g时完成第一步酰胺化反应。
降温至85℃，氮气保护下开始滴加12.5g硫酸二乙酯，控制反应容器内物料温度在80～85℃，1h滴完，保温反应1h。
保温结束升温至90℃，加入2.9g乙酸，控温于90～95℃保温30min。
加入21.6g平平加O-25，85～90℃搅拌20min，制得高抗酚黄变性柔软剂(5#)328.6g。
实施例6：
用281g氢化牛羊油(平均分子量为851)代替275g硬脂酸，其它试剂、用量及合成工艺不变，重复实施例1，制得高抗酚黄变性柔软剂(6#)350.0g。
实施例7：
将275g硬脂酸（平均分子量为284）加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的 500ml 四口烧瓶中，加热至熔融后通氮气并开动搅拌，升温至90℃使其全部熔化，加入0.5g次亚磷酸，待温度升至100℃，加入42g二乙醇铵，继续升温至160～165℃保温3h，再升温至170～175℃保温1h，关闭氮气开启真空泵，控温于170～175℃真空脱水3h（真空度-0.09MPa以上），脱水结束氮气破空，取样检测物料酸值，酸值小于3mgKOH/g时完成第一步酰胺化反应。
待物料温度降至156℃，加入30g尿素，控温于155～165℃反应30min,再升温至195～200℃保温40min，完成梯度保温。
保温结束，降温至110℃，加入16g乙酸，控温于100～110℃反应30min。
降温至92℃加入23g平平加O-25和17g AEO-9，80～85℃搅拌20min，制得高抗酚黄变性柔软剂(7#)369.0。
实施例8：
用281g氢化牛羊油(平均分子量为851)代替275g硬脂酸，其它试剂、用量及合成工艺不变，重复实施例1，制得高抗酚黄变性柔软剂(8#)393.7g。

Claims (7)

1.一种新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在于：以长链脂肪酸或长链脂肪酸酯、二乙醇胺、催化剂为原料，经酯化或酯交换反应制得相应的脂肪链酯或酰胺中间体，以有机酸进行中和即得到弱阳离子型柔软剂。
2.一种新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在于：以长链脂肪酸或长链脂肪酸酯、二乙醇胺、催化剂为原料，经酯化或酯交换反应制得相应的脂肪链酯或酰胺中间体，然后对脂肪链酯或酰胺中间体季铵化，以有机酸进行中和合成阳离子型柔软剂。
3.一种新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在于：以长链脂肪酸或长链脂肪酸酯、二乙醇胺、催化剂为原料，经酯化或酯交换反应制得相应的脂肪链酯或酰胺中间体，添加交联剂进行交联支撑反应，再以有机酸进行中和制得优质手感型柔软剂。
4.根据权利要求 1 或2或3所述新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在于：所述长链脂肪酸为硬脂酸；所述长链脂肪酸酯为长链脂肪酸三甘酯；所述催化剂为次亚磷酸；所述有机酸为乙酸；所述季铵化试剂包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯；所述交联剂为尿素；所述烷基聚氧乙烯醚类乳化剂为平平加O-25或AEO-9与平平加O-25复合物。
5.根据权利要求 4 所述新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在：所述长链脂肪酸三甘酯为氢化牛羊油酸。
6.根据权利要求 5 所述新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在于所述长链脂肪酸、二乙醇胺的摩尔比为1.0：0.4～0.5，所述长链脂肪酸酯、二乙醇胺的摩尔比为1.0：1.2～1.3；所述长链脂肪酸、二乙醇胺、季铵化试剂的摩尔比为1.0：0.4～0.5：0.08～0.1，所述长链脂肪酸酯、二乙醇胺、季铵化试剂的摩尔比为1.0：1.2～1.3：0.2～0.3；所述长链脂肪酸、二乙醇胺、交联剂的摩尔比为1.0：0.4～0.5：0.5～0.6，所述长链脂肪酸酯、二乙醇胺、交联剂的摩尔比为1.0：1.2～1.3：1.6～1.7。
7. 根据权利要求 6所述新型高抗酚黄变性柔软剂的制备方法，其特征在于所述酯化或酯交换反应中长链脂肪酸或长链脂肪酸酯与二乙醇胺的酯化或酯交换采取梯度升温方式，第一阶段保温温度为160～170℃，优选160～165℃；第二阶段保温温度为170～180℃，优选170～175℃；所述季铵化反应温度为80～90℃；所述交联梯度反应温度中第一阶段温度为155～160℃，第二阶段温度为190～200℃；所述中和反应温度为90～110℃，优选95～100℃；所述复配温度为70～90℃，优选80～85℃。
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