CN101509192B

CN101509192B - 一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法

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Publication number: CN101509192B
Application number: CN2009101056944A
Authority: CN
Inventors: 詹其乐; 丁之; 邹小芬; 张书立
Original assignee: SHENZHEN TIANDING FINE CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Shenzhen Tianding new materials Co. Ltd.
Priority date: 2009-03-04
Filing date: 2009-03-04
Publication date: 2011-07-20
Anticipated expiration: 2029-03-04
Also published as: CN101509192A

Abstract

本发明公开了一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括如下步骤：将硬脂酸加热至熔化，将二乙烯三胺加入所述硬脂酸的熔融液中，得到二乙烯三胺与硬脂酸的混合液，加入催化剂使所述混合液进行酰胺缩合反应；在所述酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基化反应；在所述烷基化反应的产物中加入非离子表面活性剂和聚乙烯基吡咯烷酮，再经冷却处理，得到阳离子脂肪酸柔软剂。本发明通过采用阳离子性比乙酸要强的烷基化试剂提高柔软度；加入聚乙烯基吡咯烷酮提高白度；并在制备过程中使用了非离子表面活性剂，使制得的柔软剂能与阴离子助剂同浴使用，克服了现有技术的缺点，得到了一种手感好、白度高、黄变低的阳离子脂肪酸类软片状柔软剂。

Description

一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种脂肪酸类织物柔软剂的制备，尤其涉及一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。

背景技术

脂肪酸类织物柔软剂分为阳离子、非离子和阴离子型。其中阳离子型柔软剂手感最好，价格低，最受欢迎，但美中不足之处是黄变大，不能在对色光敏感的浅色及白色面料上使用，也不能和阴离子助剂(如荧光增白剂)同浴，使用范围受到很大限制。非离子型柔软剂白度好，能在所有面料上使用，无论是和阴离子助剂还是和阳离子助剂都能同浴使用，但其手感差，价格高。而阴离子型柔软剂手感最差，主要能和染色助剂同浴使用。

为了克服阳离子柔软剂的缺点，一般采用乙酸作为烷基化试剂，制成弱阳离子柔软剂，再加入非离子表面活性剂，这样在和阴离子助剂，如荧光增白剂，混合时能把阴、阳离子胶团包围和阻隔开来，达到同浴使用的目的。但这样制备的弱阳离子柔软剂由于降低了阳离子性，虽然使黄变程度降低了，但同时也降低了手感。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种手感好、白度好、黄变低、能够和阴离子助剂同浴使用的阳离子脂肪酸类柔软剂的制备方法。

本发明提供了一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括如下步骤：

A、将硬脂酸加热至熔化，将二乙烯三胺加入所述硬脂酸的熔融液中，得到二乙烯三胺与硬脂酸的混合液，加入催化剂使所述混合液进行酰胺缩合反应，所述硬脂酸含量与所述二乙烯三胺含量的摩尔比为2∶1；

B、在所述酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基化反应；

C、在所述烷基化反应的产物中加入非离子表面活性剂和聚乙烯基吡咯烷酮，再经冷却处理，得到阳离子脂肪酸柔软剂。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤C中非离子表面活性剂占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为5～40％。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤C中聚乙烯基吡咯烷酮占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为1～5％。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤B中烷基化试剂与所述二乙烯三胺的摩尔比为0.5～1∶1。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤C中非离子表面活性剂占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为15％。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤C中非离子表面活性剂占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为20％。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤C中聚乙烯基吡咯烷酮占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为3％。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤C中聚乙烯基吡咯烷酮占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为2％。

本发明所述的制备方法，其中，所述步骤B中的烷基化试剂为环氧氯丙烷、氯化苄、溴化苄、硫酸二甲酯或硫酸二乙酯中的一种或几种。

本发明所提供的阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法中，通过将二乙烯三胺的用量减到最少，胺上的活泼氢也减到最少，使黄变减低。而且采用强烷基化试剂，阳离子性比乙酸要强，使产物柔软剂手感好。通过加入聚乙烯基吡咯烷酮提高白度。通过使用非离子表面活性剂，使制得的柔软剂能与阴离子助剂同浴使用，可以用于所有面料，应用广泛。

具体实施方式

以下对本发明的较佳实施例加以详细说明。

在下述实施例中，所使用的硬脂酸为碳数为C16～18的脂肪酸，其碘值小于1.5。所使用的保护气体氮气为高纯含量，其纯度大于等于99.99％。所使用的烷基化试剂可以是环氧氯丙烷、氯化苄、溴化苄、硫酸二甲酯和硫酸二乙酯中的一种或几种。所使用的非离子表面活性剂的作用是：把阴、阳离子胶团包围和阻隔开来，达到阴、阳离子物料同浴使用的目的，非离子表面活性剂可以是EO数为10～30的烷基酚聚氧乙烯醚(NP)，EO数为10～30的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)，或是有机非离子水溶性高分子物质。所使用的聚乙烯基吡咯烷酮(Poly-vinylptrrolidone，PVP)的K值可以在12～40之间选择。

以下提供四个具体实施例，以说明本发明所提供的阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。

实施例1：

将硬脂酸加热至70～120℃熔化后，在硬脂酸熔融液中加入二乙烯三胺混合，其中硬脂酸与二乙烯三胺的摩尔比为2∶1，再加入占物料总量的0.01％的浓度为30％的KOH水溶液作为催化剂，在流量为1～5L/min的氮气的保护下，以0.5～3℃/min的速度升温反应。升温至120～130℃时开始脱水，反应温度控制在125～130℃，待无水馏出，统计出水量，测得酸值小于等于1.5，即完成酰胺缩合反应。然后将酰胺缩合反应产物降温至105～110℃，称取环氧氯丙烷，其中环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为0.5∶1，用恒压漏斗进行滴加反应，温度控制在100～130℃，滴加完毕后，保温1～10小时，即完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90～100℃，然后按物料总量15％的比例加入AEO-25，按物料总量3％的比例加入聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，乘热倒出摊平、冷却后，即可得到软片状阳离子脂肪酸柔软剂。

实施例2：

将硬脂酸加热至70～120℃熔化后，在硬脂酸熔融液中加入二乙烯三胺混合，其中硬脂酸与二乙烯三胺的摩尔比为2∶1，再加入占物料总量的0.01％的浓度为30％的KOH水溶液作为催化剂，在流量为1～5L/min的氮气的保护下，以0.5～3℃/min的速度升温反应。升温至120～130℃时开始脱水，反应温度控制在125～130℃，待无水馏出，统计出水量，测得酸值小于等于1.5，即完成酰胺缩合反应。然后将酰胺缩合反应产物降温至105～110℃，称取硫酸二甲酯，其中硫酸二甲酯与二乙烯三胺的摩尔比为0.5∶1，用恒压漏斗进行滴加反应，温度100～130℃，滴加完毕，保温1～10小时，完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90～100℃，然后按物料总量20％的比例加入NP-30，按物料总量2％的比例加入聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，乘热倒出摊平，冷却后，即可得到软片状阳离子脂肪酸柔软剂。

实施例3：

将硬脂酸加热至70～120℃熔化后，在硬脂酸熔融液中加入二乙烯三胺混合，其中硬脂酸与二乙烯三胺的摩尔比为2∶1，再加入占物料总量的0.01％的浓度为30％的KOH水溶液作为催化剂，在流量为1～5L/min的氮气的保护下，以0.5～3℃/min的速度升温反应。升温至120～130℃时开始脱水，反应温度控制在125～130℃，待无水馏出，统计出水量，测得酸值小于等于1.5，即完成酰胺缩合反应。然后将酰胺缩合反应产物降温至105～110℃，称取硫酸二甲酯，其中硫酸二甲酯与二乙烯三胺的摩尔比为0.5∶1，用恒压漏斗进行滴加反应，温度100～130℃，滴加完毕，保温1～10小时，完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90～100℃，然后按物料总量5％的比例加入AEO-25，按物料总量1％的比例加入聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，乘热倒出摊平，冷却后，即可得到软片状阳离子脂肪酸柔软剂。

实施例4：

将硬脂酸加热至70～120℃熔化后，在硬脂酸熔融液中加入二乙烯三胺混合，其中硬脂酸与二乙烯三胺的摩尔比为2∶1，再加入占物料总量的0.01％的浓度为30％的KOH水溶液作为催化剂，在流量为1～5L/min的氮气的保护下，以0.5～3℃/min的速度升温反应。升温至120～130℃时开始脱水，反应温度控制在125～130℃，待无水馏出，统计出水量，测得酸值小于等于1.5，即完成酰胺缩合反应。然后将酰胺缩合反应产物降温至105～110℃，称取环氧氯丙烷，其中环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1∶1，用恒压漏斗进行滴加反应，温度100～130℃，滴加完毕，保温1～10小时，完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90～100℃，然后按物料总量40％的比例加入NP-30，按物料总量5％的比例加入聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，乘热倒出摊平，冷却后，即可得到软片状阳离子脂肪酸柔软剂。

以下通过具体试验表明试验结果，为了更好证明试验结论，以几组应用实验实施例来对比说明。

应用实施例1：

按实施例1的阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法合成柔软剂软片，但在制备过程中不添加AEO-25和PVP。把制作得到的软片按10％浓度配成水溶液，加热至70～80℃，搅拌20min后，得到均匀水溶液。冷却后，取40g水溶液稀释成1000ml水溶液，按3％的比例加入二苯乙烯三嗪型荧光增白剂，立即形成絮状沉淀，所加入的柔软剂失去效用。

应用实施例2：

按实施例1的阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法合成柔软剂软片，在制备过程中，加AEO-25，但不加PVP，把得到的软片按10％浓度配成水溶液，加热至70～80℃，搅拌20min得到均匀水溶液，冷却后取40g水溶液稀释成 1000ml水溶液，按3％加入二苯乙烯三嗪型荧光增白剂，均匀分散，放置到第二天仍无沉淀，把漂白针织布进行浸扎，扎余率为80％，然后用105℃温度烘干后，测得其白度和柔软度。

应用实施例3：

把采用实施例1的制备方法制备的柔软剂按照应用实施例2中的方法，对针织布进行增白处理，测得其白度和柔软度。

应用实施例4：

把一种非离子柔软剂按照应用实施例2中的方法，对针织布进行增白处理，测得其白度和柔软度。

应用实施例5：

把一种用乙酸作为烷基化试剂的弱阳离子柔软剂，按应用实施例2中的方法，对针织布进行增白处理，测得其白度和柔软度。

经过大量试验以及客观科学的评价，得出上述对照试验实施例定性的白度和柔软度的试验结果，如表1所示。

表1阳离子脂肪酸柔软剂的使用效果评价

应用例	应用实施例2	应用实施例3	应用实施例4	应用实施例5
					白度	96.4	100.1	97.5	99.3
柔软度	+++++	+++++	+++	++++

从表1中可以看出，应用实施例2和应用实施例3的结果中，柔软度相同，但应用实施例3的白度要好于应用实施例2的白度。应用实施例2和3中使用的柔软剂的区别在于，应用实施例2中的柔软剂在制备过程中，没有添加PVP作为增白剂。应用实施例3和应用实施例5得到的白度结果相当，实施例3中的柔软剂在制备过程中使用强阳离子性的烷基化试剂，而应用实施例5中的柔软剂在制备过程中，使用乙酸作为弱阳离子性的烷基化试剂。应用实施例4由于采用的是非离子柔软剂，与其余三组相比，其柔软度最差，白度也不理想。

由上述结果比较可知，本发明所提供的一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法中，由于硬脂酸和二乙烯三胺的摩尔比为2∶1，使二乙烯三胺的用量减到最少，胺上的活泼氢也减到最少，使黄变程度减低；而且采用强烷基化试剂进行烷基化反应，其阳离子性相应比现有技术中使用的乙酸要强，使制备得到的柔软剂保持了阳离子柔软剂的好的手感。另外在制备过程中，加入非离子表面活性剂，使制得的柔软剂能与阴离子助剂同浴使用；加入聚乙烯基吡咯烷酮，使得到的柔软剂白度甚至好于一般非离子柔软剂，克服了黄变的缺点。

综上所述，本发明的阳离子脂肪酸柔软剂的制备过程中，通过减少二乙烯三胺上的活泼氢，使黄变减低；通过采用阳离子性比乙酸要强的烷基化试剂，提高柔软度；通过加入聚乙烯基吡咯烷酮提高白度；并在制备过程中使用了非离子表面活性剂，使制得的柔软剂能与阴离子助剂同浴使用，克服了现有技术的缺点，得到了一种手感好、白度高、黄变低，且能与阴离子助剂同浴使用的阳离子脂肪酸类软片状柔软剂。

应当理解，上述针对具体实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中非离子表面活性剂占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为5～40％。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中聚乙烯基吡咯烷酮占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为1～5％。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中烷基化试剂与所述二乙烯三胺的摩尔比为0.5～1∶1。

5.如权利要求1、2、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中非离子表面活性剂占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为15％。

6.如权利要求1、2、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中非离子表面活性剂占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为20％。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中聚乙烯基吡咯烷酮占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为3％。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中聚乙烯基吡咯烷酮占所述烷基化反应产物的物料总量的重量百分比为2％。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的烷基化试剂为环氧氯丙烷、氯化苄、溴化苄、硫酸二甲酯或硫酸二乙酯中的一种或几种。