CN103321042B - 一种低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片及其制备方法。现在没有能在40℃水中迅速溶解的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。本发明原料包括重量份数67-72份硬脂酸、7-10份羟乙基乙二胺、6-9份二乙烯三胺、4-7份三乙烯四胺、4-5份季铵化剂、2-3份乳化剂、3-4份冰醋酸和0.5-0.6份除泡剂。制备方法为：称取原料；将反应瓶加热到80-85℃，将硬脂酸投到反应瓶中，将羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺投到反应瓶中，得烷基酰胺咪唑啉；将季铵化剂滴到烷基酰胺咪唑啉中，得烷基酰胺咪唑啉季铵盐；将乳化剂、冰醋酸和除泡剂投到烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，切片，得成品。本发明能在40℃水中迅速溶解。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片及其制备方法，该阳离子柔软片主要作为印染加工的柔软剂，对纤维、织物进行柔软整理。
背景技术
棉及其混纺织物经过练漂前处理、染色加工后，织物比较粗糙，都要进行柔软处理才能满足客户要求，现在使用较为广泛的主要是阳离子柔软片，但是这些柔软片都要在60-80℃的热水中才能溶解，化料时间长，泡沫多，浪费能源，且黄变度高，柔软性平滑性还不够理想，生物降解性差，市场上咪唑啉季铵盐阳离子柔软片在生产过程中大部分使用硫酸二甲酯原料作为季胺化剂，该物质有毒不环保，使用过程中要有严格的劳动保护措施以防泄漏。
目前也有一些性能相对较好的阳离子柔软片，如公开日为2010年06月09日，公开号为CN101725043A的中国专利中，公开了一种低温速溶软片及其制备方法，该低温速溶软片由如下重量份数的原料制成：硬脂酸60-65份、羟乙基乙二胺10-15份、二乙烯三胺9-16份、尿素3-5份、碳酸二甲酯4-8份，该低温速溶软片虽然在能在低温溶解，低黄变，但柔软性平滑性稍差，泡沫较多。
现在还没有一种能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的特点在于：所述低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为67-72份的硬脂酸、重量份数为7-10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9份的二乙烯三胺、重量份数为4-7份的三乙烯四胺、重量份数为4-5份的季铵化剂、重量份数为2-3份的乳化剂、重量份数为3-4份的冰醋酸和重量份数为0.5-0.6份的除泡剂。由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，使得进行柔软处理后的织物的手感更柔软滑爽，低黄变；本发明中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理。
作为优选，本发明所述硬脂酸为硬脂酸1801或硬脂酸1840。
作为优选，本发明所述羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
作为优选，本发明所述季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯。
作为优选，本发明所述乳化剂为平平加O-25或分散剂IW。
本发明中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法的特点在于：所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）称取重量份数为67-72份的硬脂酸、重量份数为7-10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9份的二乙烯三胺、重量份数为4-7份的三乙烯四胺、重量份数为4-5份的季铵化剂、重量份数为2-3份的乳化剂、重量份数为3-4份的冰醋酸和重量份数为0.5-0.6份的除泡剂为原料；
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到80-85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持80-85℃的温度搅拌15-20分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到140-145℃保温1-1.5小时，再慢慢加热到200-205℃反应2-3小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到215-220℃，关闭氮气，抽真空脱水1.5-2小时，真空压力控制在0.05-0.08MPa，再降温到115-120℃，制得烷基酰胺咪唑啉；
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在115-120℃，滴加完毕后，在115-120℃下反应1.5-2小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐；
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持90-95℃的温度搅拌10-15分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
由此使得本发明中的制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
作为优选，本发明所述硬脂酸为硬脂酸1801或硬脂酸1840。
作为优选，本发明所述羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
作为优选，本发明所述季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯。
作为优选，本发明所述乳化剂为平平加O-25或分散剂IW。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：原料中重量份数为7-10的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9的二乙烯三胺和重量份数为4-7的三乙烯四胺组成了混合胺，由于混合胺中包括三乙烯四胺，使得经过柔软处理后的织物的手感更柔软滑爽，低黄变。
本发明中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理。
本发明中的制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6份的二乙烯三胺、重量份数为4份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂，其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为平平加O-25，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6份的二乙烯三胺、重量份数为4份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度85℃搅拌15分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在145℃保温1小时，然后慢慢加热到200℃反应2小时，这个过程中氮气始终是保持的；取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到215℃，关闭氮气，抽真空脱水1.5小时，真空压力控制在0.08MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）中的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在120℃，滴加完毕后在120℃反应1.5小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）依次将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌11分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
本发明中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料可以包括重量份数为67-72份的硬脂酸、重量份数为7-10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9份的二乙烯三胺、重量份数为4-7份的三乙烯四胺、重量份数为4-5份的季铵化剂、重量份数为2-3份的乳化剂、重量份数为3-4份的冰醋酸和重量份数为0.5-0.6份的除泡剂；硬脂酸可以为硬脂酸1801和硬脂酸1840中的一种；羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均可以为99.0%以上；季铵化剂硫酸二乙酯，无毒，纯度99.0%在以上；乳化剂可以为平平加O-25和分散剂IW中的一种。
由于本实施例的混合胺中采用了一部分的三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例2。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为9.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为6.5份的二乙烯三胺、重量份数为4份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为平平加O-25，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为9.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为6.5份的二乙烯三胺、重量份数为4份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到84℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度84℃搅拌16分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在145℃保温1.1小时，然后慢慢加热到200℃反应2.1小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到215℃，关闭氮气，抽真空脱水1.6小时，真空压力控制在0.07MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在120℃，滴加完毕后在120℃反应1.7小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌15分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液pH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
本实施例中的混合胺采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例3。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为70.5份的硬脂酸、重量份数为7.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为6.5份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为平平加O-25，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70.5份的硬脂酸、重量份数为7.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为6.5份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到83℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度83℃搅拌17分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在144℃保温1.3小时，然后慢慢加热到201℃反应2.2小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到216℃，关闭氮气，抽真空脱水1.8小时，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在119℃，滴加完毕后在119℃反应1.8小时，真空压力控制在0.06MPa，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌14分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例4。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为67份的硬脂酸、重量份数为10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为4.4份的季铵化剂、重量份数为3份的乳化剂、重量份数为4份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1840，乳化剂为平平加O-25，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为67份的硬脂酸、重量份数为10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为4.4份的季铵化剂、重量份数为3份的乳化剂、重量份数为4份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到85℃，搅拌下将步骤（1）的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度85℃搅拌18分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在145℃保温1.5小时，然后慢慢加热到203℃反应2.5小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到217℃，关闭氮气，抽真空脱水1.8小时，真空压力控制在0.07MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季胺化剂硫酸二乙酯滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在118℃，滴加完毕后在118℃反应1.9小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌13分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例5。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为68份的硬脂酸、重量份数为8.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为4.4份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为3份的乳化剂、重量份数为4份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1840，乳化剂为分散剂IW，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为68份的硬脂酸、重量份数为8.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为4.4份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为3份的乳化剂、重量份数为4份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到83℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度83℃搅拌19分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在143℃保温1.4小时，然后慢慢加热到202℃反应2.7小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到216℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，真空压力控制在0.06MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季胺化剂硫酸二乙酯滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在117℃，滴加完毕后在117℃反应1.9小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度94℃搅拌12分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例6。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为68.5份的硬脂酸、重量份数为8份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为5份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.4份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为分散剂IW，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为68.5份的硬脂酸、重量份数为8份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为5份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.4份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到82℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度82℃搅拌18分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在142℃保温1.4小时，然后慢慢加热到202℃反应2.6小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到215℃，关闭氮气，抽真空脱水1.8小时，真空压力控制在0.07MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在116℃，滴加完毕后在116℃反应1.8小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度93℃搅拌15分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例7。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为68.5份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为9份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.4份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为分散剂IW，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为68.5份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为9份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.4份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度85℃搅拌17分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在145℃保温1.3小时，然后慢慢加热到204℃反应2.9小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到216℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，真空压力控制在0.05MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季胺化剂硫酸二乙酯滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在115℃，滴加完毕后在115℃反应1.5小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌14分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例8。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为69份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为9份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为分散剂IW，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为69份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为9份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到83℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度83℃搅拌16分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在140℃保温1.5小时，然后慢慢加热到203℃反应3小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到218℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，真空压力控制在0.05MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季胺化剂硫酸二乙酯滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在118℃，滴加完毕后在118℃反应2小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度94℃搅拌14分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。
实施例9。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为69.5份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为8.5份的二乙烯三胺、重量份数为5.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1840，乳化剂为分散剂IW，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为69.5份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为8.5份的二乙烯三胺、重量份数为5.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度85℃搅拌15分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在143℃保温1.4小时，然后慢慢加热到205℃反应2.8小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到217℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，真空压力控制在0.06MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在120℃，滴加完毕后在120℃反应1.8小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌14分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例10。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为70.5份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为8份的二乙烯三胺、重量份数为5.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1840，乳化剂为平平加O-25，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70.5份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为8份的二乙烯三胺、重量份数为5.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到84℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度84℃搅拌17分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在144℃保温1.5小时，然后慢慢加热到205℃反应2.9小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到219℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，真空压力控制在0.07MPa，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在120℃，滴加完毕后在120℃反应1.4小时，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度95℃搅拌14分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
由于混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例11。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为71份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.4份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料；其中，硬脂酸为硬脂酸1801，乳化剂为平平加O-25，季铵化剂为硫酸二乙酯，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为71份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.4份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持温度85℃搅拌19分钟使硬脂酸完全溶解，然后将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺依次慢慢的投加到反应瓶中，开少许氮气保护下，升温到125℃时反应产生的水会被氮气带出，在145℃保温1.5小时，然后慢慢加热到205℃反应3小时（氮气保持），取样分析测酸值，当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求；当酸值符合要求后，再慢慢升温到218℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，再降温到120℃制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐制备：将步骤（1）中季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶温度控制在120℃，滴加完毕后在120℃反应2小时，真空压力控制在0.05MPa，然后降温到110℃制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持温度94℃搅拌15分钟，使其充分溶解混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，外观为淡黄色薄片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。
本实施例的混合胺中采用一部分三乙烯四胺作为原料，手感更柔软滑爽，低黄变，低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片能在40℃水中迅速溶解，减少化料时间，节约能源，泡沫低，生物降解性好，适用于棉纤维及其混纺织物柔软整理，且制备方法简单，季铵化剂采用无毒的硫酸乙二酯，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例12。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为68份的硬脂酸、重量份数为10份的羟乙基乙二胺、重量份数为8份的二乙烯三胺、重量份数为6份的三乙烯四胺、重量份数为5份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3.5份的冰醋酸和重量份数为0.55份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1801，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为平平加O-25。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为68份的硬脂酸、重量份数为10份的羟乙基乙二胺、重量份数为8份的二乙烯三胺、重量份数为6份的三乙烯四胺、重量份数为5份的季铵化剂、重量份数为2份的乳化剂、重量份数为3.5份的冰醋酸和重量份数为0.55份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到83℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持83℃的温度搅拌16分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到143℃保温1小时，再慢慢加热到202℃反应2.3小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到216℃，关闭氮气，抽真空脱水2小时，真空压力控制在0.06MPa，再降温到118℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在115℃，滴加完毕后，在115℃下反应2小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持95℃的温度搅拌10分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例13。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为71份的硬脂酸、重量份数为8份的羟乙基乙二胺、重量份数为6份的二乙烯三胺、重量份数为4份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1840，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为分散剂IW。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为71份的硬脂酸、重量份数为8份的羟乙基乙二胺、重量份数为6份的二乙烯三胺、重量份数为4份的三乙烯四胺、重量份数为4份的季铵化剂、重量份数为2.5份的乳化剂、重量份数为3.3份的冰醋酸和重量份数为0.5份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到80℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持80℃的温度搅拌18分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到140℃保温1.5小时，再慢慢加热到200℃反应2.5小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到217℃，关闭氮气，抽真空脱水1.9小时，真空压力控制在0.05MPa，再降温到117℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在120℃，滴加完毕后，在120℃下反应1.5小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持90℃的温度搅拌15分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例14。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为67份的硬脂酸、重量份数为8.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为7份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2.2份的乳化剂、重量份数为3.6份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1801，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为分散剂IW。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为67份的硬脂酸、重量份数为8.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为7份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2.2份的乳化剂、重量份数为3.6份的冰醋酸和重量份数为0.6份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到84℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持84℃的温度搅拌17分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到144℃保温1.1小时，再慢慢加热到201℃反应2.6小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到218℃，关闭氮气，抽真空脱水1.5小时，真空压力控制在0.05MPa，再降温到119℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在116℃，滴加完毕后，在116℃下反应1.8小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持92℃的温度搅拌13分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本发明中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料可以包括重量份数为67-72份的硬脂酸、重量份数为7-10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9份的二乙烯三胺、重量份数为4-7份的三乙烯四胺、重量份数为4-5份的季铵化剂、重量份数为2-3份的乳化剂、重量份数为3-4份的冰醋酸和重量份数为0.5-0.6份的除泡剂；硬脂酸可以为硬脂酸1801和硬脂酸1840中的一种；羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均可以为99.0%以上；季铵化剂硫酸二乙酯，无毒，纯度99.0%在以上；乳化剂可以为平平加O-25和分散剂IW中的一种。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例15。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为9份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为4.7份的季铵化剂、重量份数为2.4份的乳化剂、重量份数为3.9份的冰醋酸和重量份数为0.53份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1801，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为分散剂IW。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为7份的羟乙基乙二胺、重量份数为9份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为4.7份的季铵化剂、重量份数为2.4份的乳化剂、重量份数为3.9份的冰醋酸和重量份数为0.53份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到81℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持81℃的温度搅拌15分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到141℃保温1.2小时，再慢慢加热到202℃反应3小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到216℃，关闭氮气，抽真空脱水1.5小时，真空压力控制在0.06MPa，再降温到117℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在119℃，滴加完毕后，在119℃下反应1.6小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持94℃的温度搅拌14分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例16。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为69份的硬脂酸、重量份数为9份的羟乙基乙二胺、重量份数为6.5份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.8份的季铵化剂、重量份数为2.6份的乳化剂、重量份数为4份的冰醋酸和重量份数为0.57份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1840，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为分散剂IW。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为69份的硬脂酸、重量份数为9份的羟乙基乙二胺、重量份数为6.5份的二乙烯三胺、重量份数为4.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.8份的季铵化剂、重量份数为2.6份的乳化剂、重量份数为4份的冰醋酸和重量份数为0.57份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到82℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持82℃的温度搅拌19分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到143℃保温1.2小时，再慢慢加热到203℃反应2小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到219℃，关闭氮气，抽真空脱水1.7小时，真空压力控制在0.07MPa，再降温到116℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在116℃，滴加完毕后，在116℃下反应1.7小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持92℃的温度搅拌14分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。
实施例17。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为72份的硬脂酸、重量份数为9.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为8.5份的二乙烯三胺、重量份数为6.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.4份的季铵化剂、重量份数为3份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.59份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1840，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为平平加O-25。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为72份的硬脂酸、重量份数为9.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为8.5份的二乙烯三胺、重量份数为6.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.4份的季铵化剂、重量份数为3份的乳化剂、重量份数为3份的冰醋酸和重量份数为0.59份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到82℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持82℃的温度搅拌17分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到142℃保温1.3小时，再慢慢加热到204℃反应2.7小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到217℃，关闭氮气，抽真空脱水1.6小时，真空压力控制在0.07MPa，再降温到120℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在120℃，滴加完毕后，在120℃下反应1.5小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持93℃的温度搅拌10分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例18。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为69份的硬脂酸、重量份数为7.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为7.5份的二乙烯三胺、重量份数为5.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.2份的季铵化剂、重量份数为2.8份的乳化剂、重量份数为3.1份的冰醋酸和重量份数为0.56份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1801，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为分散剂IW。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为69份的硬脂酸、重量份数为7.5份的羟乙基乙二胺、重量份数为7.5份的二乙烯三胺、重量份数为5.5份的三乙烯四胺、重量份数为4.2份的季铵化剂、重量份数为2.8份的乳化剂、重量份数为3.1份的冰醋酸和重量份数为0.56份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持85℃的温度搅拌16分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到145℃保温1.3小时，再慢慢加热到200℃反应2.8小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到220℃，关闭氮气，抽真空脱水1.8小时，真空压力控制在0.08MPa，再降温到115℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在115℃，滴加完毕后，在115℃下反应2小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持95℃的温度搅拌11分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例19。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为8份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为6份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2.1份的乳化剂、重量份数为3.7份的冰醋酸和重量份数为0.51份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1801，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为分散剂IW。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70份的硬脂酸、重量份数为8份的羟乙基乙二胺、重量份数为7份的二乙烯三胺、重量份数为6份的三乙烯四胺、重量份数为4.5份的季铵化剂、重量份数为2.1份的乳化剂、重量份数为3.7份的冰醋酸和重量份数为0.51份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到83℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持83℃的温度搅拌18分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到142℃保温1.4小时，再慢慢加热到205℃反应2.1小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到215℃，关闭氮气，抽真空脱水1.7小时，真空压力控制在0.06MPa，再降温到118℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在116℃，滴加完毕后，在117℃下反应1.8小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持93℃的温度搅拌15分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
实施例20。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为68份的硬脂酸、重量份数为9份的羟乙基乙二胺、重量份数为8份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为5份的季铵化剂、重量份数为2.9份的乳化剂、重量份数为3.5份的冰醋酸和重量份数为0.58份的除泡剂。
其中，硬脂酸为硬脂酸1840，羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上，季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，乳化剂为平平加O-25。
本实施例中的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为68份的硬脂酸、重量份数为9份的羟乙基乙二胺、重量份数为8份的二乙烯三胺、重量份数为5份的三乙烯四胺、重量份数为5份的季铵化剂、重量份数为2.9份的乳化剂、重量份数为3.5份的冰醋酸和重量份数为0.58份的除泡剂为原料。
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到83℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持83℃的温度搅拌20分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到144℃保温1.2小时，再慢慢加热到201℃反应2.2小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到218℃，关闭氮气，抽真空脱水1.8小时，真空压力控制在0.08MPa，再降温到116℃，制得烷基酰胺咪唑啉。
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在117℃，滴加完毕后，在118℃下反应1.9小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持94℃的温度搅拌14分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
本实施例中制得的咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，在40℃水中搅拌下迅速溶解，5%的水溶液PH在4-6。例如950克40℃的水，加入50克该咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，手持玻璃棒搅拌2分钟即可溶解完毕。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，其特征在于：所述低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的原料包括重量份数为67-72份的硬脂酸、重量份数为7-10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9份的二乙烯三胺、重量份数为4-7份的三乙烯四胺、重量份数为4-5份的季铵化剂、重量份数为2-3份的乳化剂、重量份数为3-4份的冰醋酸和重量份数为0.5-0.6份的除泡剂，所述季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯，所述羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上；所述硬脂酸为硬脂酸1801或硬脂酸1840。
2.根据权利要求1所述的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片，其特征在于：所述乳化剂为平平加O-25或分散剂IW。
3.一种低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法，其特征在于：所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）称取重量份数为67-72份的硬脂酸、重量份数为7-10份的羟乙基乙二胺、重量份数为6-9份的二乙烯三胺、重量份数为4-7份的三乙烯四胺、重量份数为4-5份的季铵化剂、重量份数为2-3份的乳化剂、重量份数为3-4份的冰醋酸和重量份数为0.5-0.6份的除泡剂为原料，所述季铵化剂为纯度99.0%以上的硫酸二乙酯；所述羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的纯度均为99.0%以上；所述硬脂酸为硬脂酸1801或硬脂酸1840；
（2）烷基酰胺咪唑啉的制备：将反应瓶加热到80-85℃，搅拌下将步骤（1）中的硬脂酸投加到反应瓶中，保持80-85℃的温度搅拌15-20分钟使硬脂酸完全溶解，然后依次将步骤（1）中的羟乙基乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺慢慢的投加到反应瓶中；在开少许氮气保护的条件下，先升温到125℃使反应产生的水被氮气带出，然后升温到140-145℃保温1-1.5小时，再慢慢加热到200-205℃反应2-3小时，然后取样分析测酸值；当酸值小于等于5时，符合要求，当酸值大于5时，继续反应直到酸值符合要求为止；当酸值符合要求后，慢慢升温到215-220℃，关闭氮气，抽真空脱水1.5-2小时，真空压力控制在0.05-0.08MPa，再降温到115-120℃，制得烷基酰胺咪唑啉；
（3）烷基酰胺咪唑啉季铵盐的制备：将步骤（1）中的季铵化剂滴加到步骤（2）的烷基酰胺咪唑啉中，滴加过程中反应瓶的温度控制在115-120℃，滴加完毕后，在115-120℃下反应1.5-2小时，然后降温到110℃，制得烷基酰胺咪唑啉季铵盐；
（4）将步骤（1）中的乳化剂、冰醋酸和除泡剂依次投加到步骤（3）的烷基酰胺咪唑啉季铵盐中，保持90-95℃的温度搅拌10-15分钟，使其充分溶解并混合均匀，搅拌下切片，制得咪唑啉季铵盐阳离子柔软片。
4.根据权利要求3所述的低温速溶咪唑啉季铵盐阳离子柔软片的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为平平加O-25或分散剂IW。
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