CN102277739B - 一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法 - Google Patents

一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括以下步骤：将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羟乙基乙二胺、二乙醇胺，升温后进行酰胺化缩合反应以及酯交换反应；在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂乙酸和甲酸，进行烷基反应。然后冷却放料切片，制成片状柔软剂。本发明通过重新选择合成原料，优化合成工艺，采用硬化油为主要原料，并在制备过程中加入抗氧剂，使制得的柔软剂手感好、白度高、黄变低的弱阳离子脂肪酸类片状柔软剂。

Description

一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种脂肪酸类织物柔软剂的制备，具体地说是一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。
背景技术
目前脂肪酸类织物柔软剂主要分为阳离子、非离子和阴离子型。其中阳离子型柔软剂手感最好，价格低，使用较为广泛，但是使用过程中出现黄变大，不能在对色光敏感的浅色及白色面料上使用，也不能和阴离子表面活性剂共浴，使用范围受到很大限制，非离子型柔软剂白度好，能在所有面料和织物上使用，无论是与阴离子助剂还是和阳离子助剂都能同浴使用，但其手感差，价格高，阴离子型柔软剂手感最差，主要用于和染色助剂同浴使用，缩短染色加工工艺流程，目前尚没有一种手感好、白度好、黄变低，生产过程简便，冷水易溶、
使用方便的弱阳离子脂肪酸类柔软剂
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的缺点与不足，经过重新选择合成原料，优化合成工艺，提供一种手感好、白度好、黄变低，生产过程简便，冷水易溶、使用方便的弱阳离子脂肪酸类柔软剂的制备方法。
本发明的技术方案是一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧化剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羟乙基乙二胺、二乙醇胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应，二乙烯三胺用量与硬化油用量的物质的量比为1∶5～6，羟乙基乙二胺用量与硬化油用量的物质的量比为1∶1～1.5，二乙醇胺用量与硬化油用量的物质的量比为1∶10～12，抗氧化剂用量占硬化油的0.2％～0.5％。
B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂乙酸和甲酸，进行烷基反应，烷基化试剂乙酸与硬化油的物质的量比为1∶1.3～1.7，烷基化试剂甲酸与硬化油的物质的量比为1∶9～11。
C、冷却放料切片，制成片状柔软剂。
本发明所提供的弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法中，通过将二乙烯三胺用量降低，引与二乙醇胺、羟乙基乙二胺等酰胺化试剂，减少活泼氢的引用，使黄变降低。
具体实施方式
以下对本发明的较佳实例加以详细说明。
在下述实施例中，所使用的硬化油为极度硬化油，熔点大于等于58℃，碘值小于等于2gl2/100g，水份小于等于0.5％，酸值小于1mgKOH/g，所使用的烷基化试剂乙酸和甲酸均为99.5％以上含量，其它产品均为工业级。
以下提供三个具体实施例，以说明本发明所提供的弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。
实施例1：
将硬化油加热到70～98℃熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0.2％量的抗氧剂、催化剂焦亚硫酸钠，搅拌后真空状态下抽入二乙烯三胺，搅拌，其中二乙烯三胺与硬化油的摩尔比为1∶6，再加入羟乙基乙二胺，与硬化油的摩尔比为1∶1.2，然后再加入二乙醇胺，与硬化油的摩尔比为1∶10，升温至105℃后停止加热，至反应状态达到120℃时，保温反应2小时，完成酰胺化。
保温反应后加入烷基化试剂乙酸、甲酸，乙酸与硬化油的摩尔比为1∶1.6，甲酸与硬化油的摩尔比为1∶9，加料完毕后保温反应半小时，即完成烷基化反应，将烷基化反应产物降温至90～100℃，放料出料，冷却后即可得到片状弱阳离子脂肪酸柔软剂。
实施例2：
将硬化油加热到70～95℃熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0.3％量的抗氧剂、催化剂焦亚硫酸钠，搅拌后真空状态下抽入二乙烯三胺，搅拌，其中二乙烯三胺与硬化油的摩尔比为1∶7，再加入羟乙基乙二胺，与硬化油的摩尔比为1∶1.4，然后再加入二乙醇胺，与硬化油的摩尔比为1∶9，升温至105℃后停止加热，至反应状态达到120℃时，保温反应2小时，完成酰胺化。
保温反应后加入烷基化试剂乙酸，甲酸，乙酸与硬化油的摩尔比为1∶1.6，甲酸与硬化油的摩尔比为1∶8，加料完毕后保温反应半小时，即完成烷基化反应，将烷基化反应产物降温至90～100℃，放料出料，冷却后即可得到片状弱阳离子脂肪酸柔软剂。
实施例3：
将硬化油加热到70～98℃熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0.2％量的抗氧剂、催化剂焦亚硫酸钠，搅拌后真空状态下抽入二乙烯三胺，搅拌，其中二乙烯三胺与硬化油的摩尔比为1∶5.5，再加入羟乙基乙二胺，与硬化油的摩尔比为1∶1.1，然后再加入二乙醇胺，与硬化油的摩尔比为1∶9.5，升温至105℃后停止加热，至反应状态达到125℃时，保温反应2小时，完成酰胺化。
保温反应后加入烷基化试剂乙酸，甲酸，乙酸与硬化油的摩尔比为1∶1.7，甲酸与硬化油的摩尔比为1∶10.5，加料完毕后保温反应半小时，即完成烷基化反应，将烷基化反应产物降温至90～100℃，放料出料，冷却后即可得到片状弱阳离子脂肪酸柔软剂。
为验证以上合成所得到的产品，通过几组实验来对比说明。
冷法化料：按10％比例将软片在缓慢搅拌下加入30℃左右水中，继续搅拌3-5min，使其分散，静置浸泡1-2h，再低速搅拌至均匀浆状时，备用；
温法化料：按10％比例将软片在缓慢搅拌下加入室温水中，继续搅拌3-5min，逐渐加热升温至50-60℃，继续低速搅拌10-15min，至呈均匀浆状时，冷却备用。
整理工艺：
一浸轧式：20-30g/L、温度30-40℃、二浸二轧或一浸一轧；
--浸渍式：3-5％(o.w.f)、浴比1∶10-15、最佳温度40-50℃、15-30min。
实验样品 实施1 实施2 实施3 对比样
白度 97.9 98.2 97.6 96.3
柔软度 ++++ ++++ ++++ ++++-
经过与国内著名品牌阳离子产品比较，柔软度略差于对比样，但是白度要好于阳离子的产品。
附录：合成反应方程式
Figure GSB00001034911700041
R为C16～C17

Claims (1)

1.一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 
A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羟乙基乙二胺、二乙醇胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应，二乙烯三胺用量与硬化油用量的物质的量比为1∶5～6，羟乙基乙二胺用量与硬化油用量的物质的量比为1∶1～1.5，二乙醇胺用量与硬化油用量的物质的量比为1∶10～12，抗氧剂用量占硬化油的0.2％～0.5％ ;
B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂乙酸和甲酸，进行烷基反应，烷基化试剂乙酸与硬化油的物质的量比为1∶1.3～1.7，烷基化试剂甲酸与硬化油的物质的量比为1∶9～11 ;
C、冷却放料切片，制成片状柔软剂。 
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