CN110698691A - 一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅油领域，公开了一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：S1、依次取八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂溶液加入高剪切乳化釜中，开始升温搅拌；S2、当温度上升到65℃时，加入氨基硅烷偶联剂，然后继续升温到120℃～140℃，同时抽真空反应2.5～3.5h。本发明通过八甲基环四硅氧烷在碱性催化剂的作用下与氨基硅烷偶联剂经过开环聚合后可形成聚氨基硅氧烷，聚合成氨基硅油，然后采用乳化剂来乳化改善乳液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系，使产品具有优异的稳定性、极低的黄变性，不粘辊，不破乳，不漂油，被整理的织物具有更好的蓬松手感、滑软手感和高回弹手感，具有广泛的应用前景，值得推广。

Description

一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法
技术领域
本发明涉及硅油技术领域，具体为一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法。
背景技术
硅油具有耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性、有的品种还具有耐辐射的性能
氨基硅油乳液具有反应性、吸附性、润滑性、柔软性及疏水性等性质，因而广泛用于放置、制革、日化等行业，尤其是纺织品的染整行业，然而现有的氨基硅油乳液存在稳定性较差的问题，氨基硅油乳液易发生的黄变、粘辊、破乳、漂油的现象，且被整理的织物的手感还有待提高。
发明内容
（一）解决的技术问题
1．要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，解决了现有的氨基硅油乳液存在稳定性较差的问题，氨基硅油乳液易发生的黄变、粘辊、破乳、漂油的现象，且被整理的织物的手感还有待提高的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：
S1、依次取八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂溶液加入高剪切乳化釜中，开始升温搅拌；
S2、当温度上升到65℃时，加入氨基硅烷偶联剂，然后继续升温到120℃～140℃，同时抽真空反应2.5～3.5h；
S3、当粘度达到后1000mpa.s～3000mp.s时，再通入氮气，密闭反应4～5h后，再抽真空；
S4、将温度降低至80℃～100℃，加入反应终止剂，搅拌均匀，静置降温；
S5、在常温下出料，得氨基硅油；
取氨基硅油、助乳化剂和10克乙二醇单丁醚放入高剪切乳化釜中搅拌15～20分钟；
S6、依次加入稳定剂和疏水助剂，搅拌15～20分钟；
S7、最后加入去离子水，搅拌均匀，用稀释的弱酸调节pH值为6.0～7.0，搅拌均匀后得到氨基硅油乳液
优选的，所述八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、碱性催化剂、反应终止剂的摩尔比为1000∶10∶0.1∶1。
优选的，所述氨基硅油、助乳化剂、乙二醇单丁醚、稳定剂和疏水助剂的质量比为20:8:1：0.1:10。
优选的，所述氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比：N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷：聚醚胺：磷酸酯淀粉：水为3～5:1～2:1～2:2～4。
优选的，所述氨基硅烷偶联剂的制备方法为：将N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉，以及水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.5-1h得到氨基硅烷偶联剂。
优选的，所述助乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚，所述碱性催化剂为30～50%水溶液的氢氧化钾。
优选的，所述稳定剂为硫酸氢钠，磷酸，冰醋酸，柠檬酸，己二酸中的一种或几种的混合物。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，具备以下有益效果：
（1）本发明通过八甲基环四硅氧烷在碱性催化剂的作用下与氨基硅烷偶联剂经过开环聚合后可形成聚氨基硅氧烷，聚合成氨基硅油，然后采用乳化剂来乳化改善乳液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系，使产品具有优异的稳定性、极低的黄变性，不粘辊，不破乳，不漂油，被整理的织物具有更好的蓬松手感、滑软手感和高回弹手感，具有广泛的应用前景，值得推广。
（2）氨基硅烷偶联剂成分中的磷酸酯淀粉的糊液具有较高的透明度和黏度，及较强的胶黏性，且其糊液的稳定性高，凝沉性弱，可以改善氨基硅油乳液在纺织品上形成的膜的柔韧性，改善织物的手感，同时磷酸酯对动植物油脂、脂肪酸酯、硅油、矿物油均有优良的乳化能力，可以对氨基硅油进行初步的乳化，提高硅油的乳化程度；且其具有抗静电，与皮肤亲和性好,在低浓度下具有良好的表面活性,显现优良的润湿洗涤性能和协同增效作用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：
S1、依次取八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂溶液加入高剪切乳化釜中，开始升温搅拌；
S2、当温度上升到65℃时，加入氨基硅烷偶联剂，然后继续升温到120℃，同时抽真空反应2.5h；
S3、当粘度达到后1000mpa.s时，再通入氮气，密闭反应4h后，再抽真空；
S4、将温度降低至80℃，加入反应终止剂，搅拌均匀，静置降温；
S5、在常温下出料，得氨基硅油；
取氨基硅油、助乳化剂和10克乙二醇单丁醚放入高剪切乳化釜中搅拌15分钟；
S6、依次加入稳定剂和疏水助剂，搅拌15分钟；
S7、最后加入去离子水，搅拌均匀，用稀释的弱酸调节pH值为6.0，搅拌均匀后得到氨基硅油乳液
进一步的，八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、碱性催化剂、反应终止剂的摩尔比为1000∶10∶0.1∶1。
进一步的，氨基硅油、助乳化剂、乙二醇单丁醚、稳定剂和疏水助剂的质量比为20:8:1：0.1:10。
进一步的，氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比：N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷：聚醚胺：磷酸酯淀粉：水为3:1:1:2。
进一步的，氨基硅烷偶联剂的制备方法为：将N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉，以及水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.5h得到氨基硅烷偶联剂。
进一步的，助乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚，碱性催化剂为30～50%水溶液的氢氧化钾。
进一步的，稳定剂为硫酸氢钠，磷酸，冰醋酸，柠檬酸，己二酸中的一种或几种的混合物。
实施例二：
一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：
S1、依次取八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂溶液加入高剪切乳化釜中，开始升温搅拌；
S2、当温度上升到65℃时，加入氨基硅烷偶联剂，然后继续升温到130℃，同时抽真空反应3h；
S3、当粘度达到后2000mp.s时，再通入氮气，密闭反应4.5h后，再抽真空；
S4、将温度降低至90℃，加入反应终止剂，搅拌均匀，静置降温；
S5、在常温下出料，得氨基硅油；
取氨基硅油、助乳化剂和10克乙二醇单丁醚放入高剪切乳化釜中搅拌17.5分钟；
S6、依次加入稳定剂和疏水助剂，搅拌17.5分钟；
S7、最后加入去离子水，搅拌均匀，用稀释的弱酸调节pH值为6.5，搅拌均匀后得到氨基硅油乳液
进一步的，八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、碱性催化剂、反应终止剂的摩尔比为1000∶10∶0.1∶1。
进一步的，氨基硅油、助乳化剂、乙二醇单丁醚、稳定剂和疏水助剂的质量比为20:8:1：0.1:10。
进一步的，氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比：N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷：聚醚胺：磷酸酯淀粉：水为4:1.5:1.5:3。
进一步的，氨基硅烷偶联剂的制备方法为：将N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉，以及水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.75h得到氨基硅烷偶联剂。
进一步的，助乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚，碱性催化剂为40%水溶液的氢氧化钾。
进一步的，稳定剂为硫酸氢钠，磷酸，冰醋酸，柠檬酸，己二酸中的一种或几种的混合物。
实施例三：
一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，包括以下步骤：
S1、依次取八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂溶液加入高剪切乳化釜中，开始升温搅拌；
S2、当温度上升到65℃时，加入氨基硅烷偶联剂，然后继续升温到140℃，同时抽真空反应3.5h；
S3、当粘度达到后1000mpa.s～3000mp.s时，再通入氮气，密闭反应5h后，再抽真空；
S4、将温度降低至100℃，加入反应终止剂，搅拌均匀，静置降温；
S5、在常温下出料，得氨基硅油；
取氨基硅油、助乳化剂和10克乙二醇单丁醚放入高剪切乳化釜中搅拌20分钟；
S6、依次加入稳定剂和疏水助剂，搅拌20分钟；
S7、最后加入去离子水，搅拌均匀，用稀释的弱酸调节pH值为7.0，搅拌均匀后得到氨基硅油乳液
进一步的，八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、碱性催化剂、反应终止剂的摩尔比为1000∶10∶0.1∶1。
进一步的，氨基硅油、助乳化剂、乙二醇单丁醚、稳定剂和疏水助剂的质量比为20:8:1：0.1:10。
进一步的，氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比：N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷：聚醚胺：磷酸酯淀粉：水为5:2:2:4。
进一步的，氨基硅烷偶联剂的制备方法为：将N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉，以及水在容器中混合，升温加热，并搅拌1h得到氨基硅烷偶联剂。
进一步的，助乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚，碱性催化剂为30～50%水溶液的氢氧化钾。
进一步的，稳定剂为硫酸氢钠，磷酸，冰醋酸，柠檬酸，己二酸中的一种或几种的混合物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、依次取八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂溶液加入高剪切乳化釜中，开始升温搅拌；
S2、当温度上升到65℃时，加入氨基硅烷偶联剂，然后继续升温到120℃～140℃，同时抽真空反应2.5～3.5h；
S3、当粘度达到后1000mpa.s～3000mp.s时，再通入氮气，密闭反应4～5h后，再抽真空；
S4、将温度降低至80℃～100℃，加入反应终止剂，搅拌均匀，静置降温；
S5、在常温下出料，得氨基硅油；
取氨基硅油、助乳化剂和10克乙二醇单丁醚放入高剪切乳化釜中搅拌15～20分钟；
S6、依次加入稳定剂和疏水助剂，搅拌15～20分钟；
S7、最后加入去离子水，搅拌均匀，用稀释的弱酸调节pH值为6.0～7.0，搅拌均匀后得到氨基硅油乳液。
2.根据权利要求1所述的一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：所述八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、碱性催化剂、反应终止剂的摩尔比为1000∶10∶0.1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：所述氨基硅油、助乳化剂、乙二醇单丁醚、稳定剂和疏水助剂的质量比为20:8:1：0.1:10。
4.根据权利要求1所述的一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂包含以下原料及其质量百分比：N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷：聚醚胺：磷酸酯淀粉：水为3～5:1～2:1～2:2～4。
5.根据权利要求4所述的一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂的制备方法为：将N-(p-氨乙基）-y-氨丙基甲基二甲基硅烷、聚醚胺、磷酸酯淀粉，以及水在容器中混合，升温加热，并搅拌0.5-1h得到氨基硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：所述助乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚，所述碱性催化剂为30～50%水溶液的氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种疏水型氨基硅油乳液的制作方法，其特征在于：所述稳定剂为硫酸氢钠，磷酸，冰醋酸，柠檬酸，己二酸中的一种或几种的混合物。
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