CN111364251A - 一种手感提升剂、其制备方法及防水织物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种手感提升剂及其制备过程,包括水解、聚合和乳化,得到的手感提升剂对织物手感提升性能好;配合无硅防水剂使用,能提高防水织物的耐划痕性能,对环境友好,生产工艺简单,造价低,可大规模应用于工业化生产中。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域,特别涉及一种手感提升剂、其制备方法及防水织物。
背景技术
手感提升剂是一种化学物质,适用于水性纺织涂料、水性乳胶漆、水性塑胶漆、水性金属烤漆等,由一种超大分子聚硅氧烷材料构成,由多种经特殊改性有机硅弹性体组成的乳液特殊的分子构成,在皮革表层起到卓越的手感效果,具有较高的乳液含量,在皮革护理中不可缺少的整理剂。
目前织物在经过防水剂处理后,特别是无硅防水剂处理后,有手感不佳的问题,因此无硅防水织物在整理过程中,也会采用手感提升剂进行手感提升处理。但经过普通手感提升剂处理的无硅防水织物,在使用过程中,容易出现划痕。
发明内容
鉴于背景技术所述的问题,本发明的目的在于提供了一种适用于无硅防水剂的手感提升剂及其制备方式和使用该手感提升剂的防水织物,该手感提升剂的手感提升性能好、提高防水织物的耐划痕性能,对环境友好,生产工艺简单,造价低,可大规模应用于工业化生产中,制备使用该手感提升剂的防水织物。
为达到上述目的,在本发明的第一方面,发明人提供、一种手感提升剂的制备方法,包括以下步骤:
水解:将20-30质量份氨基硅烷偶联剂和去离子水进行水解,得到氨基硅烷偶联剂水解产物;
聚合:氨基硅烷偶联剂水解产物和20-30质量份八甲基环四硅氧在100℃-160℃持续搅拌2-5h后,得到氨基聚有机硅氧烷;
乳化:将氨基聚有机硅氧烷和10-20质量份丙烯酸,80℃反应2h后,加入乙醇,得到乳化液;调节乳化液的pH值至5-7,得到手感提升剂。
在本发明的第二方面,发明人提供了一种手感提升剂,所述手感提升剂由本发明第一方面的制备方法所制备。
在本发明的第三方面,发明人提供了一种防水织物,所述防水织物用本发明第一方面所提供的手感提升剂配合无硅防水剂进行处理。
区别于现有技术,本发明至少包括如下所述的有益效果:本发明提供的手感提升剂,对织物手感提升性能好;配合无硅防水剂使用,能提高防水织物的耐划痕性能,对环境友好,生产工艺简单,造价低,可大规模应用于工业化生产中。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果,以下结合具体实施例详予说明。
首先说明本发明第一方面的一种手感提升剂的制备方法,包括以下步骤:
水解:将20-30质量份氨基硅烷偶联剂和去离子水进行水解,得到氨基硅烷偶联剂水解产物;
聚合:氨基硅烷偶联剂水解产物和20-30质量份八甲基环四硅氧在100℃-160℃持续搅拌2-5h后,得到氨基聚有机硅氧烷;
乳化:将氨基聚有机硅氧烷和10-20质量份丙烯酸,80℃反应2h后,加入乙醇助溶,得到乳化液;调节乳化液的pH值至5-7,得到手感提升剂。
进一步地,所述水解步骤,先将氨基硅烷偶联剂投入反应釜中,在70-90℃下持续搅拌氨基硅烷偶联剂1-3h,并在搅拌过程中持续滴加去离子水;滴加完毕后,继续搅拌2-5小时;然后加入甲苯,进行共沸脱水,蒸发去除甲苯和多余的水,得到氨基硅烷偶联剂水解产物。
水解过程中,可加入过量的去离子水,使反应充分进行,其在后续的共沸脱水中会去除。甲苯作为溶剂,使原料充分混合并反应。
进一步地,所述聚合步骤,加入氢氧化钠碱性催化剂。
进一步地,所述乳化步骤,氨基聚有机硅氧烷和丙烯酸的反应,在氮气气氛中进行。反应在氮气气氛中进行,避免反应过程中凝胶的产生。
进一步地,所述乳化步骤,乙醇的加入量为10-15g/L手感提升剂。
进一步地,所述乳化步骤,采用柠檬酸、氢氧化钠、或柠檬酸钠溶液调节乳化液的pH值。
说明本发明第二方面,一种手感提升剂,所述手感提升剂采用本发明第一方面所述制备方法进行制备。
说明本发明第三方面,一种防水织物,所述防水织物用无硅防水剂和本发明第二方面所述的手感提升剂进行处理,所述无硅防水剂和手感提升剂的质量比为10-40:4-15。
所述防水织物的制备,包括以下步骤:
整理液配制:将本发明第二方面配制的手感提升剂稀释为4-15g/L和浓度10-40g/L的无硅防水剂工作液混合
一浸一轧:将织物浸泡于整理液中20-70s后用轧车扎一次,所述轧车压力为1.5-3.5Kg/cm2,带液率为70-100%,
烘干:将一浸一轧后的织物在150-170℃烘40-150秒,得到防水织物。
进一步地,所述无硅防水剂包括以下质量份的组分:20-30质量份丙烯酸、20-30质量份丙烯酸缩水甘油酯、10-20质量份双丙酮丙烯酸酰胺、1-10质量份硬脂酸、1-10质量份的异氰酸酯;所述无硅防水剂的pH值为5-7。
进一步地,所述防水织物为化纤织物。
实施例1一种手感提升剂的制备
水解:先将60kg氨基硅烷偶联剂投入反应釜中,在80℃下持续搅拌氨基硅烷偶联剂1-3h,并在搅拌过程中持续滴加700kg水;滴加完毕后,继续搅拌2-5小时;然后加入甲苯,进行共沸脱水,蒸出甲苯和多余的水,得到氨基硅烷偶联剂水解产物。
聚合:向反应釜中的氨基硅烷偶联剂水解产物加入60kg的八甲基环四硅氧和氢氧化钠碱性催化剂,在130℃持续搅拌2-5h后,得到氨基聚有机硅氧烷,
乳化:将氨基聚有机硅氧烷降温至60℃后,加入30kg丙烯酸,反应釜中通入氮气,升温至80℃反应2h后,加入乙醇(10-15g/L手感提升剂),得到乳化液;调节乳化液的pH值至6,得到手感提升剂。
实施例2一种手感提升剂的制备
水解:先将60kg氨基硅烷偶联剂投入反应釜中,在70℃下持续搅拌氨基硅烷偶联剂1-3h,并在搅拌过程中持续滴加70kg水;滴加完毕后,继续搅拌2-5小时;然后加入甲苯,进行共沸脱水,蒸出甲苯和多余的水,得到氨基硅烷偶联剂水解产物。
聚合:向反应釜中的氨基硅烷偶联剂水解产物加入60kg的八甲基环四硅氧和氢氧化钠碱性催化剂,在160℃持续搅拌2h后,得到氨基聚有机硅氧烷,
乳化:将氨基聚有机硅氧烷降温至60℃后,加入30kg丙烯酸,反应釜中通入氮气,升温至90℃反应1h后,加入乙醇(10-15g/L手感提升剂),得到乳化液;调节乳化液的pH值至5,得到手感提升剂。
实施例3一种手感提升剂的制备
水解:先将20kg氨基硅烷偶联剂投入反应釜中,在90℃下持续搅拌氨基硅烷偶联剂1h,并在搅拌过程中持续滴加300kg水;滴加完毕后,继续搅拌2-5小时;然后加入甲苯,进行共沸脱水,蒸出甲苯和多余的水,得到氨基硅烷偶联剂水解产物。
聚合:向反应釜中的氨基硅烷偶联剂水解产物加入20kg的八甲基环四硅氧和氢氧化钠碱性催化剂,在100℃持续搅拌5h后,得到氨基聚有机硅氧烷,
乳化:将氨基聚有机硅氧烷降温至60℃后,加入20kg丙烯酸,反应釜中通入氮气,升温至80℃反应2h后,加入乙醇(10-15g/L手感提升剂),得到乳化液;调节乳化液的pH值至7,得到固含量为60%的手感提升剂。
实施例4一种手感提升剂的制备
水解:先将30kg氨基硅烷偶联剂投入反应釜中,在70℃下持续搅拌氨基硅烷偶联剂3h,并在搅拌过程中持续滴加500kg水;滴加完毕后,继续搅拌2-5小时;然后加入甲苯,进行共沸脱水,蒸出甲苯和多余的水,得到氨基硅烷偶联剂水解产物。
聚合:向反应釜中的氨基硅烷偶联剂水解产物加入30kg的八甲基环四硅氧和氢氧化钠碱性催化剂,在160℃持续搅拌2h后,得到氨基聚有机硅氧烷,
乳化:将氨基聚有机硅氧烷降温至60℃后,加入10kg丙烯酸,反应釜中通入氮气,升温至80℃反应2h后,加入乙醇(10-15g/L手感提升剂),得到乳化液;调节乳化液的pH值至7,得到手感提升剂。
对比例1一种手感提升剂的制备
对比实施例1和实施例1的区别为:加入的氨基硅烷偶联剂40kg,八甲基环四硅氧烷80kg,丙烯酸20kg
对比例2一种手感提升剂的制备
对比例2和实施例1的区别为:加入的氨基硅烷偶联剂80kg,八甲基环四硅氧烷40kg,丙烯酸30kg。
防水织物的制备,包括以下步骤:
无硅防水剂的制备:取丙烯酸60kg,丙烯酸缩水甘油酯60kg,交联剂(异氰酸酯)20kg,投入含600kg水的反应釜中,持续搅拌,反应釜升温至100℃,反应4小时后,降温至40℃后继续向反应釜中投入双丙酮丙烯酸酰胺40kg,硬脂酸20kg,持续搅拌,升温至100℃,反应2小时后,冷却至室温,再向反应釜中加入乙醇,加入乙醇量为10g/L,得到乳化液,调节乳化液pH为6,得到非硅无氟防水剂。
整理液配制:将本发明实施例中所配制的手感提升剂稀释为4-15g/L和浓度10-40g/L的无硅防水剂工作液混合
一浸一轧:将织物浸泡于整理液中20-70s后用轧车扎一次,所述轧车压力为1.5-3.5Kg/cm2,带液率为70-100%,
烘干:将一浸一轧后的织物在150-170℃烘40-150秒,得到防水织物。
将实施例1-2手感提升剂分别配合上述配置的无硅无氟防水剂所制备的防水织物和对比实施例1-2配合上面配制的无硅防水剂、相同工艺所制备的防水织物,与未经处理的化纤织物进行手感等级和耐划痕性能检测,检测方法和检测结果如下所示:
1、手感等级测试:由5名专业检验人员按各自的感觉效果对织物手感水平作出判断,并据判断水平由高到低排队,每件检验样品的排队顺序号即为该样品秩位数。然后将不同检验员对同-织物的各自秩位数相加即为该样品总秩位数,根据总秩位数对所检验的样品手感水平的优劣作出相对比较和描述。根据评价规则,秩位数越小表示手感越好。柔软度总共分为6个等级,1级为很柔软,2级为柔软,3级为较柔软,4级为较硬,5级为硬,6级为很硬。对测试后的织物进行评级,经过本发明处理过的织物的柔软等级达到1级。
表1织物手感等级测试表
编号 | 未处理 | 实例1 | 实例2 | 对比例1 | 对比例2 |
手感等级 | 5 | 1 | 1-2 | 4 | 4 |
2、耐划痕性能测试:注射成型样板尺寸为150×100×3.2mm,用手持式硬度测试笔负荷为10N,笔尖直径为0.75mm在织物表面进行划痕试验,划痕间隔2mm,纵向和横向各划10-20条线,采用日本美能达公司生产的颜色测试系统测试划格材料的色泽变化,记录材料的ΔL值,从而鉴别材料的抗划痕性能,ΔL为织物表面的量度差值。
表2织物耐划痕性能等级测试表
编号 | 未处理 | 实例1 | 实例2 | 对比例1 | 对比例2 |
ΔL | 1.2 | 0.4 | 0.5 | 0.8 | 0.9 |
经过本发明处理过的化纤织物耐划痕性能明显提升。
以上试验结果说明本发明的手感提升剂,配合无硅防水剂,能提高织物的手感以及耐划痕性能。同时,氨基硅偶联剂、八甲基环四硅氧烷和丙烯酸酯的比例,会影响手感提升剂的以上性能。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”或“包含……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外,在本文中,“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数;“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是,尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述,但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此,基于本发明的创新理念,对本文所述实施例进行的变更和修改,或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域,均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种手感提升剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
水解:将20-30质量份氨基硅烷偶联剂和水进行水解,得到氨基硅烷偶联剂水解产物;
聚合:氨基硅烷偶联剂水解产物和20-30质量份八甲基环四硅氧在100℃-160℃持续搅拌1-5h后,得到氨基聚有机硅氧烷;
乳化:将氨基聚有机硅氧烷和10-20质量份丙烯酸,80-90℃反应1-2h后,加入乙醇,得到乳化液;调节乳化液的pH值至5-7,得到手感提升剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水解步骤,先将氨基硅烷偶联剂投入反应釜中,在70-90℃下持续搅拌氨基硅烷偶联剂1-3h,并在搅拌过程中持续滴加水;滴加完毕后,继续搅拌2-5小时;然后加入甲苯,进行共沸脱水,得到氨基硅烷偶联剂水解产物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合步骤,加入碱性催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤,氨基聚有机硅氧烷和丙烯酸的反应,在氮气气氛中进行。
5.根据权利要去1所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤,乙醇的加入量为10-15g/L手感提升剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤,采用柠檬酸、氢氧化钠、或柠檬酸钠溶液调节乳化液的pH值。
7.一种手感提升剂,其特征在于,所述手感提升剂采用权利要求1-6任一所述制备方法进行制备。
8.一种防水织物,其特征在于,所述防水织物用无硅防水剂和权利要求7所述的手感提升剂进行处理,所述无硅防水剂和手感提升剂的质量比为10-40:4-15。
9.根据权利要求8所述的防水织物,其特征在于,所述无硅防水剂包括以下质量份的组分:20-30质量份丙烯酸、20-30质量份丙烯酸缩水甘油酯、10-20质量份双丙酮丙烯酸酰胺、1-10质量份硬脂酸、1-10质量份的异氰酸酯;所述无硅防水剂的pH值为5-7。
10.根据权利要求8所述的防水织物,其特征在于,所述防水织物为化纤织物。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200703 |
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