DE2541961A1 - Viskose-loesung und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Viskose-loesung und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2541961A1 DE19752541961 DE2541961A DE2541961A1 DE 2541961 A1 DE2541961 A1 DE 2541961A1 DE 19752541961 DE19752541961 DE 19752541961 DE 2541961 A DE2541961 A DE 2541961A DE 2541961 A1 DE2541961 A1 DE 2541961A1
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Description

2541981
T 50 040 -
Anmelder: BEROL KEMI AB
S-444 01 STENNUNGSUND 1 / SCHWEDEN
Viskose-Lösung und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft eine Viskoselösung mit verbesserten Eigenschaften,insbesondere einer verbesserten Verarbeitbarkeit,und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Auf dem Gebiet der Viskoseharze, d. h. auf dem Gebiet der Lipoidsubstanzen, die ursprünglich von Holz abgeleitet sind und durch Pulpen- und Viskoseverfahren mehr oder weniger verändert (umgewandelt) worden sind, treten verschiedene schwerwiegende Probleme auf. Dazu gehört beispielsweise eine verringerte Transparenz der Viskose und regenerierten Cellulose, die Ausfällung von Harzen in Rohr en, Pump en, Spinndüsen, an Trichteraxisf luP.öffnungen und das Auftreten von Fadenbrüchen. Es ist bereits bekannt, daß es durch Zugabe von oberflächenaktiven Verbindungen möglich ist, das Harz, das in der Viskose
609814/110«
vorliegt, in variierendem Ausmaße zu peptisieren und damit den oben erwähnten Problemen entgegenzuwirken. Zu diesem Zweck wurden bereits oberflächenaktive Äthylenoxid-Derivate von Fettaminen vorgeschlagen (vgl. z. B. Dr. Nikolaus Schönfeldt, "Oberflächenaktive Anlagerungsprodukte des Äthylenoxyds, ihre Herstellung, Eigenschaften und Anwendung", Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart (1959), Seiten 240, 243). Man hat auch bereits Produkte von sulfatierten Ölen verwendet, wegen ihrer anionischen Natur weisen sie jedoch häufig eine schlechte Verträglichkeit mit den aus anderen Gründen und/oder in anderen Verfahrens stufen zugegebenen kationiscren Verbindungen auf und ihre Verwendbarkeit ist daher in der Praxis beschränkt. Konventioneile, nicht-ionische oberflächenaktive Verbindungen, wie z. B. Äthylenoxid-Fettalkohol-Addukte, weisen in diesem Zusammenhang eine unbefriedigende Wirksamkeit auf.
Selbst die Verwendung von Addukten von Fettaminen ist nicht immer ohne Nachteile. In der Praxis hat es sich als sehr schwierig erwiesen, die Addukte von Fettaminen aus der regenerierten Cellulose vollständig zu entfernen. Aus diesem Grunde treten verschiedene Nachteile auf, die auf die Aminnatur der Verbindung zurückzuführen sind. Unter diesen Umständen war man auf dem Gebiet der Viskosetechnologie bestrebt, einen neuen, ein Harz peptisierenden Zusatz ohne Amine und ohne die Nachteile, die bei den bisher verwendeten Zusätzen auftreten, zu entwickeln.
&098Ί4/1 106
Es wurde nun überraschend gefunden, daß durch Verwendung einer speziellenGruppe von nicht-ionischen, stickstofffreien und oberflächenaktiven Verbindungen oder ihrer lleskt ions produkte nit Verbindutigen darÄit,wie sie in der Viskoselösung enthalten sind, eine sehr gute Harzpeptisierung erzielt wird. Die erfindungsgemäßen Verbindungen sind charakterisiert durch einen hydrophoben Rest, der aus mindestens 8 Kohlenstoffatomen besteht und an einem Ende innerhalb eines Abstandes von 1 bis 6 miteinander verbundenen Atomen durch zwei oder mehr hydrophile Gruppen der allgemeinen Formel substituiert ist
-(A)nOH
worin A jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 0 bis 30 bedeuten, wobei dieOxyalkylengruppen einer solchen Art und in einer solchen Anzahl vorhanden sind, daß die Verbindung zu 55 bis 87, vorzugsweise zu 65 bis 79 Gew.% aus Oxyäthylengruppen besteht. Diese Definition umfaßt Verbindungen der allgemeinen Formel
OH
worin R einen Kohlenwasserstoff rest mit mindestens 6, vorzugsweise 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, R1 einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, X einen Rest der Formel
0 0 H
I» Il I . -j
-S-, -S-, -S-, -C-, -0- oder -(A)1O-
Ht K.
0 H
60981 A/1 106
worin die Reste A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und
2 3 k eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten, A und A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, η und m unabhängig
voneinander jeweils ganze Zahlen von 1 bis 30, R Wasserstoff oder die Gruppe (A ) OH bedeuten, worin die
3 P
Gruppen A jeweils unabhängig voneinander eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und ρ eine ganze Zahl von 1 bis 30 darstellen, und k, n, m und ρ in der Weise ausgewählt werden, daß die Summe von k + η + m+ ρ 5 bis 50 und die Anzahl der Oxyäthylengruppen mindestens 70 % der Gesamtanzahl der Oxyalkylengruppen betragen. Bevorzugte Verbindungen sind solche, die relativ leicht herzustellen sind, besonders gute Eigenschaften aufweisen und die allgemeine Formel haben
R-X-CH2
CH-CH2(OC2H4) OH (0C2H4)müH
worinR,n und m die oben angegebenen Bedeutungen haben und X -S-, -0- oder -(OC2H4^O- bedeuten, xrorin k die oben angegebenen Bedeutungen hat, sowie Verbindungen der allgemeinen Formel
(OC2H4)mOH
worin R, η und m die oben angegebenen Bedeutungen haben
__——_
- 5 und worin die Summe von η und m 8 bis 31 beträgt.
Wenn ein kleinerer Teil, d. h. nicht mehr als 30 % , der Oxyalkylengruppen, Oxypropylen und/oder Oxybutylen enthält, weisen die dabei erhaltenen Verbindungen häufig verbesserte physikalische Eigenschaften auf. Wenn der Anteil dieser Alkylenoxide 30 % übersteigt, wird die Löslichkeit in Viskose bis auf einen Uert vermindert, der nicht mehr akzeptabel ist.
Die Zugabe der erfindungsgemäßen oberflächenaktiven Verbindung zu der Viskose variiert je nach Ausmaß der Harzprobleme, die durch diese Maßnahmen gelöst werden sollen, in den üblichen Fällen sollte sie jedoch innerhalb des Bereiches von 0,2 bis 40, vorzugsweise von 0,5 bis 10 g pro kg Cellulose in der Viskose liegen. Das Verfahren und der Zeitpunkt der Zugabe der oberflächenaktiven Verbindung ist erfindungsgemäß nur in einem solchen Grade kritisch, daß die Verbindung innerhalb der Viskose nicht später als unmittelbar vor dem Zeitpunkt gut verteilt sein sollte, zu dem der Effekt erwünscht ist, was im Extremfalle bedeutet, daß die Zugabe bis zu unmittelbar vor der Regenerierung der Cellulose durchgeführt werden kann. D. h. die erfindungsgemäße Verbindung kann der Viskoselösung oder einem Teil der Anfangs- oder Zwischenprodukte, aus denen die Viskoselösung hergestellt wird, zugegeben werden. Spezifische Beispiele für geeignete Zugabepunkte sind die Zugabe zu der fertigen Viskose, zu der Auflösungslauge, zu dem Schwefelkohlenstoff, zu der Alkalicellulose, zu der
S098U/11G6
Merzerisierungslauge oder zu der Auflösungspulpe vor, während oder nach der Trocknung derselben.
Es wurde nun gefunden, daß durch die Xanthogenierung infolge der Anwesenheit der erfindungsgemäßen Verbindung auch die Filtrierbarkeit der Viskose verbessert wird. Eine schlechte Filtrierbarkeit der Viskose ist im Prinzip auf Gelteilchen und unlösliche Faserbruchstücke zurückzuführen, die als Folge einer unvollständigen Umsetzung zwischen der Alkalicellulose und dem Schwefelkohlenstoff auftreten. Es ist bekannt, daß durch viele oberflächenaktive Mittel die Filtrierbarkeit der Viskose verbessert werden kann, wobei angenommen wird, daß dies davon abhängt, daß durch die oberflächenaktiven Mittel eine gleichmäßigere Umsetzung zwischen'dem Schwefelkohienstoff und der Alkalicellulose erzielt/wird. Um auch diesen Effekt der erfindungsgemäßen Verbindungen auszunutzen, muß der Zeitpunkt der Zugabe so gewählt werden, daß das oberflächenaktive Mittel bei der- Xanthogenierung bereits in der erforderlichen Menge vorhanden ist.
Es gibt verschiedene Möglichkeiten zur Herstellung der erfindungsgemäßen oberflächenaktiven Mittel. So erhält man beispielsweise durch Polyaddition von Alkylenoxid an handelsübliche Alkan-l,2-diole die erfindungsgemäßeri oberflächenaktiven Mittel. Langkettige Alkohole oder ihre Alkylenoxidaddukte können mit Epichlorhydrin oder mit Glycidol zu 1,2-Dihydroxypropyläthern umgesetzt werden,·, die nach der Polyaddition von Alkylenoxid die erfindungsgemäßen oberflächenaktiven Mittel ergeben. Langkettige
6■ η 9 a U / 1 1 0 G
α-Olefine können mit Thioglycerin zu 1,2-Dihydroxypropylsulfiden umgesetzt werden, die nach einer eventuellen Oxydation zu den analogen Sulfoxiden oder Sulfonen nach der Polyaddition eines Alkylenoxids die erfindungsgemäßen oberflächenaktiven Mittel liefern. Langkettige Aldehyde können mit Formaldehyd zu Trimethylolverbindungen umgesetzt werden, die nach der Polyaddition eines Alkylenoxids die erfindungsge;näßen oberflächenaktiven Mittel ergeben.
Es ist bekannt, daß in der Viskose eine ständige Neuverteilung der Xanthogenatgruppen zwischen den Hydroxylgruppen der Cellulose erfolgt. Aufgrund der Tatsache, daß die erfindungsgemäße , nicht-ionisehe oberflächenaktive Verbindung Hydroxylgruppen enthält, nimmt sie an der Neuverteilung (Umverteilung) teil, d. h. sie wird in Abhängigkeit von den Bedingungen in einem variierendem Ausmaße xanthogeniert. So wurde auch beispielsweise gefunden, daß es möglich ist, die nicht-ionische oberflächenaktive Verbindung vor der Zugabe zu xanthogenieren, ohne daß sie dadurch ihre Wirkung verliert. Diese und analoge Formen der Anwendung fallen in den Rahmen der vorliegenden Erfindung und bei den hier erwähnten Produkten handelt es sich um Reaktionsprodukte zwischen der nicht-ionischen oberflächenaktiven Verbindung und einer Verbindung der Art, wie sie in einer Viskoselösung vorhanden ist.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
β G 9 8 U/110 ß
Beispiele 1 bis 15
Eine Viskose mit der Zusammensetzung 8,4 Gew.% Cellulose und 5,2 Gew.% NaOH wurde auf übliche Weise aus einer Sulfitauflösun^pulpe mit einem Harzgehalt von 0,3 % entsprechend SCAN-C 7:62 und unter Verwendung von 30 Gew.% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf die Cellulose, hergestellt. Unter Rühren wurden 2 g der jeweils in der folgenden Tabelle angegebenen oberflächenaktiven Mittel pro kg Cellulose zu der Viskose zugegeben, wobei sich die Beispiele 1 bis l5-auf erfindungsgemäße Zusätze beziehen, während die .Beispiele A bis D Vergleichsversuche darstellen. Die Viskose wurde 4 Stunden lang in Vakuum von Luft befreit und dann wurde nach der Methode von I. JuIlander,"Svensk Papperstidning", 5_3, 719 (1950), die Lichtdurchlässigkeit bestimmt. Die Viskose wurde bei 20 C aufbewahrt und die Messung der Lichtdurchlässigkeit wurde nach 24 und 48 Stunden wiederholt.
6098U/.1106
- 9 - einem
cid		 11 2 541 961 24Std. 40Std 65,5
Tabelle 17 85
Bei
spiel		 Verbindung, bestehend aus
Addukt von η Hol Athyleno:		 η 22 Lichtdurchlässig
keit in % nach		 71,5 79
pro Mol Verbindung A 10 - 4 Std. 87,5 70
A 14 Die Ergebnisse der vorstehenden Tabelle 82,5 79,5
1 Dodecan~l,2-diol 20 oberflächenaktiven Mittel in den 70,5 71 31
2 Il 9 88 82,5 89
3 Il 11,5 85,5 89,5 25,5
4 Tetradecan-l,2-diol 16 62,5 88,5 82
5 Il 23 86 34 85,5
6 Il 8 92,5 85 75
7 Il 14 90 88.5 60
8 Hexadecan-1,2-diol 20 59 81 72
9 Il 17 86,5 68,6 65
10 Il 25 92 78,5 78
11 C -----Alken-1,2-diol 16 86 70 79
12 Hexadecyl-2,3-dihydroxy-
propylsulfid		 25 76,5 78,5 15
13 Dodecyl-2,3-dihydroxy-
propylather		 Dodecyl-2-hydroxy-3-mercapto-
propylather 25		 82,5 80 18
14 Hexadecyl-2,3-dihydroxy-
propylsulfon		 Arain von Kokosnußöl 74 20 10
15 OleyIcetylalkoho1 82,5 30 die
A Actadecan-1,2-diol 75 14 erfindungsgemäßen Bei-
B ohne Zusatz 45 daß spielen 1 bis 15 eine gute Fähigkeit-hatten, die durch
C 55
D 24
zeigen,
809814/1106
das Harz getrübte Viskose klar zu machen, d. h. sie wiesen ein gutes Peptisierungsvermögen auf. Diese Wirkung war in mehreren Fällen wesentlich besser als bei Verwendung eines geeigneten und handelsüblichen Produktes vom Fettamin-A-thylenoxid-Addukt-Typ (Beispiel A). Das oberflächenaktive Mittel des Beispiels B stellt einen guten Repräsentanten des Standes der Technik in bezug auf nicht-ionische Substanzen für diesen Zweckdar.Aber auch seine wirkung in dieser Hinsicht war eindeutig nicht-akzepta.be!, obgleich es nicht völlig unwirksam war.Das oberflächenaktive Mittel des erfindungsgemäßen Beispiels 11 wies eine empirische Zusammensetzung auf, die derjenigen der Substanz des Beispiels B sehr stark ähnelte. Es war daher überraschend, daß gefunden wurde, daß die Ergebnisse des Beispiels 11 tatsächlich sehr viel besser waren als diejenigen des Beispiels B.
Patentansprüche:
β0 9 8 1 4 / 1 1OG

Claims (1)

  1. PatentansDrUche
    1. Viskoselösung mit verbesserten Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß sie pro kg Cellulose 0,2 bis 40, vorzugsweise 0,5 bis 10 g einer stickstofffreien, nicht-ionischen oberflächenaktiven Verbindung mit einem hydrophoben Rest mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, der an einem Ende innerhalb eines Abstandes von 1 bis 6 miteinander verbundenen Atomen durch zwei oder mehrere hydrophile Gruppen der allgemeinen Formel substituiert ist
    -(A)nOII
    worin die Reste A jeweils unabhängig voneinander eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 0 bis 30 bedeuten, wobei die 0?§ra.lkylengruppen einer solchen Art und in einer solchen Anzahl vorhanden sind, daß die Verbindung zu 55 bis 87 Gew.% aus Oxyäthylengruppen besteht,
    ein Reaktionsprodukt zwischen der vorstehend angegebenen Verbindung in der angegebenen Menge und einer Verbindung der Art, wie sie in einer Viskoselösung vorhanden ist, enthält.
    2. Viskoselösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Verbindung der allgemeinen Formel enthält
    6098 14/1
    - 12 -
    ΛΑ2) OH R-X-R ^--(A ) OH
    worin bedeuten:
    R einen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 6, vorzugsweise 8 bis 24 Kohlenstoffatomen,
    R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
    X einen Rest der Forme]
    -S-, -S-, -S-, -C-, -O- oder -(A1XO-
    0 0 H It Il t -S-, -s-, -C Il I 0 H
    worin die Reste A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und k eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten,
    2 3
    A und A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, η und m unabhängig voneinander jeweils ganze Zahlen von 1 bis 30,
    2 3
    R Wasserstoff oder die Gruppe (A ) OH, worin die Reste
    3 . "P
    A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und ρ eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten, und
    k, n, m und ρ jeweils so gewählt werden, daß die Summe von k + n + m + p5 bis 50 und die Anzahl der Oxyäthylengruppen 70 % der Gesamtanzahl der Oxyalkylengruppen betragen.
    609 B 1 A/1
    3. Viskoselösung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung die allgemeine Formel hr.t
    R-X-CH0-CH-CH0(OC0H,) OH Z ι Z Zh-H
    worin R, η und m die in Anspruch 2 angegebenen Bedeutungen haben und X -S-, - 0- oder -(CC2H, ^.0- bedeuten, wobei k die oben angegebenen Bedeutungen hat.
    4. Viskoselösung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung die allgemeine Formel hat
    worin R, η und m die in Anspruch 2 angegebenen Bedeutungen haben und die Summe von η und m 8 bis 31 beträgt.
    /i 5y Verfahren zur Herstellung der Viskose lösung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man der Viskoselösung oder einem Teil der Ausgangs- oder Zwischenprodukte, aus denen die Viskoselösung hergestellt wird, pro kg Cellulose 0,2 bis 40, vorzugsweise 0,5 bis 10 g einer stickstofffreien, nicht-ionischen oberflächenaktiven Verbindung mit einem hydrophoben Rest mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, der an einem Ende innerhalb eines Abstandes von 1 bis 6 miteinander verbundenen Atomen durch zwei
    oder mehr hydrophile Gruppen der. allgemeinen Formel substituiert ist
    -(A)nOH
    worin die Reste A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 0 bis 30 bedeuten , wobei die Oxyalkylengruppen solcher Art und in einer solchen Anzahl vorhanden sind, daß die Verbindung zu 55 bis 87 Gew.% aus Oxyäthylengruppen besteht, oder ein Reaktionsprodukt zwischen der oben angegebenen Verbindung in der angegebenen Menge und einer Verbindung einer solchen Art, die in einer Viskoselösung vorhanden ist, zusetzt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der allgemeinen Formel verwendet wird
    (A2)nOH R-X-R 1^-·(A3) OH
    worin bedeuten:
    R einen Kohlenvrasser stoff rest mit mindestens 6, vorzugsweise 8 bis 24 Kohlenstoffatomen,
    R einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
    X einen Rest der Formel
    0 0 H
    It M I τ
    -S-, — S-, -S", -C-, -0- oder -(A ).0- , worin
    Il I K
    OH
    die Reste A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylen-
    609 Β Η /1 106
    25A1961
    gruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und k eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten,
    2 3
    A und A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, η und m unabhängig voneinander jeweils ganze Zahlen von 1 bis 30,
    2 1
    R Wasserstoff oder die Gruppe (A ) OH, worin die Reste A unabhängig voneinander jeweils eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und ρ eine ganze Zahl von 1 bis 30 bedeuten, und
    k, n, m und ρ so ausgewählt werden, daß die Summe von k+n+m+p5 bis 50 und die Anzahl der Oxyäthylengruppen mindestens 70 % der Gesamtanzahl der Qxyalkylengruppen beträgt.
    7. Verfahren nach Anspruch 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der allgemeinen Formel verwendet wird
    R-X-CH9-CH-CH9(OC0H,) OH £ t ^ Ί- 4 η
    (0C2H4)m0H
    worin R, η und m die in den Ansprüchen 5 und 6 angegebenen Bedeutungen haben und X -S-, -0- oder -(OC2H, ),0- bedeutet, worin k die in Anspruch 6 angegebenen Bedeutungen hat.
    609*1
    254Ί961
    8. Verfallren nach Anspruch 5 Und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der allgemeinen Formel verwendet wird
    R-CH2-CH-CH2(0C2H4)n0H
    worin R, η und m die in den Ansprüchen 5 und 6 angegebenen Bedeutungen haben und die Summe von η und m 8 bis 31 beträgt.
    6 0 9 R 1 /. / 1 1 0 6
DE2541961A 1974-09-23 1975-09-19 Viskose-Lösung und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE2541961C3 (de)

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DE (1) DE2541961C3 (de)
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