DE2541677C3

DE2541677C3 - Verfahren zur Gewinnung von Glycin

Info

Publication number: DE2541677C3
Application number: DE19752541677
Authority: DE
Inventors: Osamu Furuya; Yoshihiko Yokohama Hosaki; Nobutake Kawasaki Mihara; Koichi Wada
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1974-09-18
Filing date: 1975-09-18
Publication date: 1980-10-16
Also published as: FR2285375A1; NL183184B; DE2541677A1; NL7511023A; NL183184C; DE2541677B2; GB1472840A; FR2285375B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glycin aus einer wäßrigen Lösung, die Glycin, Natriumsulfat und Mononatriumiminodiacetat w enthält.

Eine speziell? Glycinsynthese umfaßt folgende Stufen. Zunächst stellt man Hydroxyacetonitril durch Umsetzung von Formaldehyd mit Cyanwasserstoff her. Durch Aminierung mit Ammoniak erhält man das Glycinnitril in Form einer wäbiigen Lösung. Wenn man diese mit der stöchiometrischen Menge oder einem geringen Überschuß von Natriumhydroxid versetzt, liefert die in der Lösung erfolgende alkalische Hydrolyse Natriumglycinat und eine geringe Menge w eines Nebenprodukts. Durch Ansäuern mittels Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert von etwa 5 bis 8 (vorzugsweise 6 bis 7) erhält man eine wäßrige Lösung, weiche freies Glycin, Natriumsulfat sowie das Nebenprodukt enthält. Anschließend engt man die -)> Lösung durch Erwärmen ein, um das Natriumsulfat zum Auskristallisieren zu bringen. Die Lösung wird dann heiß filtriert. Schließlich wird das Glycin durch Abkühlen des Filtrats zur Kristallisation gebracht, abgetrennt und gewonnen. >"

Ein schwerwiegendes Problem bei der großtechnischen Synthese des Glycins besteht in der Auffindung einer zweckmäßigen Methode zur Fraktionierung und ausschließlichen Gewinnung des Glycins aus der zuletzt entstehenden Flüssigkeit, weiche des weiteren vi das Alkalisalz der anorganischen Säure enthält. Eine weitere Schwierigkeit liegt in der wirksamen Verwertung der Mutterlauge, welche nach der Fraktionierung und Produktisolierung immer noch eine gewisse Menge an Glycin enthält. Auch die Erzielung eines (>o hochreinen Glycins ist problematisch. Es hat bisher beispielsweise beträchtliche Schwierigkeiten bereitet, Glycin aus einer wäßrigen Lösung, welche daneben Natriumsulfat enthält, in wirksamer Weise zu isolieren und zu gewinnen. Der Grund hierfür ist der geringe h^r> Wasserlöslichkeitsunterschied der beiden Verbindungen. Eine Auftrennung der Verbindungen durch fraktionierende Kristallisation ließ sich daher nur mühsam erreichen, Da Glycin ferner eine große Hydratbildungsneigung aufweist, existiert kein dafür geeignetes Lösungsmittel, so daß es sich auch nach der Lösungsmittelextraktionsmethode nur schwierig isolieren läßt. Glycin wurde deshalb bisher lediglich im Labormaßstab aus wäßrigen Lösungen seiner Alkalisalze mit Hilfe von Kationenaustauscherharzen hergestellt. Diese Methode ist jedoch unwirtschaftlich und daher für kommerzielle Zwecke nicht geeignet. Wenn die wäßrige Lösung, wie nachstehend erläutert wird, das Nebenprodukt Mononatriumiminodiacetat enthält, wird die fraktionierende Kristallisation außerdem noch wesentlich erschwert. Da Mononatriumiminodiacetat selbst eine beträchtliche Wasserlöslichkeit besitzt, kristallisiert es bei den Bedingungen, bei welchen Glycin oder Natriumsulfat auskristallisieren, nicht aus und verbleibt praktisch vollständig in der Lösung. Abhängig von der vorhandenen Menge des Mononatriumiminodiacetats werden die Kristallisationsbedingungen des Glycins und Natriumsulfats mehr oder weniger nachteilig beeinflußt. Da die bei der Kristallisation anfallende Mutterlauge noch Glycin enthält, wird sie zurückgeführt und zur Gewinnung des restlichen Glycins neuerlich eingesetzt. Wenn man die Mutterlauge jedoch zurückführt und wieder einsetzt, reichert sich in ihr das Mononatriumiminodiacetat in immer stärkerem Maße an, was verschiedene nachteilige Auswirkungen auf die fraktionierende Kristallisation des Glycins zeitigt. Außerdem wird das vorgenannte Nebenprodukt als Verunreinigung in das Glycin-Endprodukt verschleppt und verschlechtert dessen Qualität. Eine der Hauptanwendungsformen des Glycins ist sein Einsatz als Tierfutter oder Lebensmittelzusatz. Die Verfälschung des Produkts durch Verunreinigungen muß somit soweit wie möglich vermieden werden.

Die Literaturstelle aus Chem. Abstracts 73 (1970) 25 875 befaßt sich mit der Reinigung von Methionin, d. h. es handelt sich um ein Verfahren, das mit dem eingangs beschriebenen nicht unmittelbar vergleichbar ist, zumal Methionin eine verhältnismäßig geringe Löslichkeit in Wasser zeigt und daher seine Abtrennung aus wäßrigen Lösungen leichter als die des Glycins möglich ist. So werden beispielsweise Löslichkeiten von Glycin und Methionin in Wasser bei 25° C in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 7,1974, S. 426 und 427, wie folgt angegeben:
Glycin: 24,99 g/100 ml-Methionin: 3,381 g/100 ml.

Des weiteren ist es wesentlich, daß bei dem eingangs beschriebenen Verfahren neben Glycin u. a. noch Natriumsulfat in der wäßrigen Lösung vorliegt, wobei als besonderes Problem die Tatsache anzusehen ist, daß diese Verbindungen nur einen äußerst geringen Unterschied in der Wasserlöslichkeit zeigen. Dabei ist insbesondere das Löslichkeitsverhalten des Natriumsulfats bei Temperaturen unterhalb 33° C beachtlich und wirft weitere Schwierigkeiten auf, worauf nachfolgend noch eingegangen wird.

Die US-PS 3433832 beschäftigt sich im wesentlichen mit der Gewinnung von a-Aminocarbonsäuren, die zusätzlich noch Natriumchlorid enthalten. Natriumchlorid und Natriumsulfat unterscheiden sich bezüglich ihres Löslichkeitsverhaltens bei geänderter Temperatur deutlich. In dieser US-PS wird im übrigen darauf hingewiesen, daß löslichere Aminosäuren, wie Glycin oder Alanin, aus einer wäßrigen Lösung bei 20 bis 30° C nicht wirksam durch Kristallisation ge-

wonnen werden können. Die nach dem bekannten Verfahren eingesetzte wäßrige Ausgangslösung enthält im übrigen weder Natriumsulfat noch Mononatriumiminadiacetat.

Die Litersturstelle Chem. Abstract 81 (1974), ί 121022 erläutert ein Verfahren zur fraktionierten Kristallisation von Glycin und Natriumsulfat in Gegenwart von Ammoniak, ausgehend von der Erkenntnis, daß die Löslichkeit vcn Natriumsulfat durch den Einfluß von Ammoniak - und zwar in Abhängigkeit von dessen Konzentration — verändert werden kann, während die Löslichkeit von Gylcin davon nicht abhängig ist. Störendes Mononatriumiminodiacetat liegt in der Ausgangslösung nicht vor. Ein gewisser Nachteil des bekannten Verfahrens ist darin zu sehen, daß is zwingend der Einsatz von Ammoniak erforderlich ist, das im weiteren Verlauf des Verfahrens wieder abgetrennt werden muß.

Die UB-PS 1157393 beschreibt lediglich ein Verfahren zur Herstellung von Glycin, das in gut kristallisierter Form anfällt und für die meisten industriellen Anwendungszwecke direkt verwendbar sein soll. Die Ausbeute des weißen reinen kristallinen «^lycins soll 70% der Theorie betragen. Hieraus ergibt sich ohne weiteres, daß bei diesem bekannten Verfahren das Problem der Abtrennung von Glycin aus einer zusätzlich Natriumsulfat und Mononatriumiminodiacetat enthaltenden wäßrigen Lösung nicht berührt wird.

Die US-PS 3 813 434 erläutert die Behandlung von Glycin in Gegenwart eines Iminodiacetats mittels jo Austauscherharzen, wobei die letztere Verbindung auf dem Harz absorbiert und auf diese Weise abgetrennt wird. Dieses Verfahren läßt sich lediglich im Labormaßstab durchführen und ist daher unwirtschaftlich und für kommerzielle Zwecke nicht geeignet.

Die Literaturstelle Chem. Abstracts 76 (1972) 90758 beschreibt weder ein Verfahren zur Herstellung von Glycin noch ein solches zu dessen Gewinnung aus bestimmten Reaktionslösungen und dergleichen. Es werden lediglich die Ergebnisse von Untersuchungen angegeben, die das Löslichkeitsverhalten des Systems Glycin/Na₂SO₄/H₂O bei 25° C wiedergeben. Dieses System kann bei der Lösung der vorstehend aufgezeigten Probleme keine beachtliche Rolle spie- 4> len, da hier von dem System Glycin/NajSO/Mononatriumimi5)odiacetat/H₂O bei höheren Temperaturen als 25° C ausgegangen wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren zu verbessern, daß eine wirtschaftliche Gewinnung von Glycin hohen Reinheitsgrades unter Anwendung einfacher Verfahrensmaßnahfoen möglich ist.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß man

A) die wäßrige Lösung entsprechend ihrer Konzentration an Mononatriumiminodiacetat bei einer Temperatur einengt, welche zwischen den durch die Geraden S und C von Fig. 1 festgelegten unteren und oberen Grenztemperaturen liegt und die sich abscheidenden Natriumsulfatkristalle heiß abfiltriert, ferner

B) den Druck, unter dem das heiße Filtrat steht, auf K) bis 40 Torr reduziert, das Glycin in der hierdurch auf 33 bis 40" C abgekühlte Lösung zur Kristallisation bringt und abtrennt, wobei man dem heißen Filtrat vor der durch Verdampfung unter dem verminderten Druck erfolgenden Abkühlung eine g'Vinge Menge Wasser zufügt.

Die Erfindung beruht auf folgenden Erkenntnissen:

(1) Beider alkalischen Hydrolyse des Glycinonitrils mit z, B, Natriumhydroxid entsteht als Nebenprodukt eine geringe Menge Iminodiessigsäure, Dieses Nebenprodukt bildet sich hauptsächlich durch Ammoniakabspaltung aus zwei Molekülen des Glycinonitrils und Hydrolyse des Iminodinitrils;

(2) die Iminodiessigsäure liegt in der Nähe des pH-Wertes von 6 (des isoelektrischen Punkts des Glycins) in Form ihres Mononatriumsalzes vor;

(3) die Flüssigkeit, die mittels Schwefelsäure bis zum isoelektrischen Punkt des Glycins neutralisiert wurde, enthält somit neben dem Glycin und dem Natriumsulfat eine geringe Menge des Mononatriumsalzes der Iminodiessigsäure, d. h. das Mono natri um im inodiacetat;

(4) die Wasserlöslichkeit des Mononatrium iminodiacetats ist beträchtlich höher ate jene des Glycins und jene des Natriumsulfats. Ferner ändern sich die Löslichkeiten des Glveins und des Natriumsulfats mit der vorgegebenen Menge des Mononatrium iminodiacetats.

Die Erfindung, die unter Berücksichtigung der obengenannten Erkenntnisse aufgefunden wurde, soll anhand der Figur noch näher erläutert werden.

Dia Figur gibt eine graphische Darstellung wieder und zeigt die Temperatur/Löslichkeitskurven G und S von Glycin und Natriumsulfat als Funktion der Mononatriumiminodiacetatkonzentration in einer Glycin, Natriumsulfat und Mononatriumiminodiacetat enthaltenden wäßrigen Lösung.

Die Temperaturabhängigkeit der Wasserlöslichkeit von Glycin und Natriumsulfat (wenn diese Verbindungen unabhängig voneinander in Wasser gelöst sind) ist bekannt. Ein etwas unterschiedliches Löslichkeitsverhalten resultiert jedoch, wenn die beiden Verbindungen gemeinsam in der Lösung vorliegen. Ferner wurde festgestellt, daß eine beträchtliche Änderung eintritt, wenn die Lösung zusätzlich Mononatriumiminodiacetat enthält. Untersuchungen solcher gemischter wäßriger Lösungssysteme haben ergeben, daß sich die Löslichkeit von Natriumsulfat und Glycin abhängig von der vorhandenen Mononatrium im inodiacetatmenge gemäß den in der Figur dargestellten Geraden S und G ändern. Wenn man somit eine lediglich Natriumsulfat und Glycin enthaltende wäßrige Lösung eindampft, steigt der Siedepunkt mit der Konzentration der Lösung an, und die Kristallisation des Natriumsulfats setzt ein, wenn eine Temperatur von 105° C erreicht wird (vgl. Figur). Die Natriumsulfatkristallisation schreitet fort. Beim Erreichen einer Temperatur von 112° C beginnt das Glycin auszukristallisieren. Wenn das System jedoch Mononatriumiminodiacetat beinhaltet, verlagert sich der Kristallisationsbeginn mit steigender Mononatriumiminodiacetatkonzentration allmählich zu den höheren Temperaturen (vgl. Figur). Wenn das Mononatriumiminodiacetat beispielsweise in einer Konzentration von 6% vorliegt, erhöh' sich die Temperatur des Kristallisationsbeginns des Natriumsulfats auf 107° C, während jene des Glycins äüf 116^s C ansteigt. Die Löslichkeitskurve des Natriumsulfats entspricht iomit der im Einklang mit der vorhandenen Mononatriumimino diacetatmenge durch die vorgenannten Temperaturpunkte 105 bzw. 107° C verlaufenden Geraden S, jene des Glycins der analog durch die Temperaturpunkte 112 bzw. 116° C verlaufenden Geraden G.

Aufgrund der vorgenannten Erkenntnis wird in der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Glycin, Natriumsulfat und Mononatriumiminodiacetat enthaltende wäßrige Lösung entsprechend ihrer Konzentration an Mononatriumiminodiacelat auf eine Temperatur erhitzt, welche zwischen den durch die Geraden S und G der Figur wiedergegebenen unteren und oberen Grenztemperaturen liegt. Aus der auf diese Weise eingeengten Lösung kristallisiert zuerst ausschließlich Natriumsulfat aus, welches in heißem Zustand abfiltiert wird. Um das Glycin in Lösung zu halten, während gleichzeitig ein möglichst großer Anteil des Natriumsulfats zum Auskristallisiercn gebracht wird, soll man das Erhitzen und Einengen der Lösung naturgemäß bei einer möglichst nahe an der Geraden G liegenden Temperatur vornehmen. Wenn die Mononatriumiminodiacetatkonzentration der Lösung etwa 6% überschreitet, treten insofern Schwie-

■ ...;r,i

ngfCCiiCn alii, aiS uiC ixriSiafii/iiulirig gCnC....... ...,« oder die entstehenden Kristalle zu klein ausfallen. Die Mononatriumiminodiacetatkonzentration der Lösung erreicht bei der vorsehend beschriebenen Synthese von Glycin aus Formaldehyd und Cyanwasserstoff über Glykolonitril jedoch gewöhnlich niemals 6^r/r (oder mehr). Wenn die Konzentration - etwa aufgrund einer Rückführung der Mutterlauge - dennoch übermäßig hoch wird, hält man sie vozurgsweise durch Verwerfen eines Teils der Mutterlauge oder in anderer Weise unterhalb 6%.

Die sich an die Stufe der Auskristallisation und Abfiltration des Natriumsulfats anschließende zweite Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, das Glycin durch Abkühlen des heißen Filtrats zur Kristallisation zu bringen und abzutrennen. Das geschieht dadurch, daß man den Druck des heißen Filtrats auf 10 bis 40 mm Hg vermindert, um Wasser abzudampfen und dadurch das Filtrat aufgrund der latenten Verdampfungswärme auf 33 bis 40" C abzukühlen. Auf diese Weise wird das Glycin zum Auskristallisieren gebracht. Um möglichst viel Glycin zur Kristallisation zu bringen, soll die Abkühlung im Prinzip bis zu einer möglichst niedrigen Temperatur erfolgen. Dabei muß jedoch das zurückgebliebene Natriumsulfat berücksichtigt werden. Da die Wasserlöslichkeit des Natriumsulfats unterhalb 33° C ziemlich steil abfällt und somit die Gefahr besteht, daß das Sulfat in Form seines Decahydrats auskristallisiert, muß eine Abkühlung des Filtrats auf unterhalb 33° C vermieden werden. Vor der durch Druckverminderung vorgenommenen Abkühlung soll dem heißen Filtrat etwas Wasser oder heißes Wasser zugesetzt werden, damit es beim Abkühlen nicht zum Auskristallisieren des restlichen Natriumsulfats kommen kann. Die einzuverleibende Wassermenge kann aus dem bei vermindertem Druck abgedampften Wasseranteil und der Flüssigkeitszusammensetzung bei der vorgesehenen Kühltemperatur sowie dem eutektischen Diagramm bestimmt werden.

Die vorgenannte Methode der Abkühlung durch Wasserabdampfung unter vermindertem Druck ist wesentlich vorteilhafter als das mit Hilfe eines Wärmeaustauschers durchgeführte Abkühlverfahren, welches nicht nur hohe Betriebskosten aufgrund der Verwendung eines Kühlmittels erfordert, sondern auch mit durch das Anhaften von Kristallen an der Wärmeübertragungsfläche des Wärmeaustauschers bedingten Problemen behaftet ist. Bei der mit vermindertem Druck arbeitenden Kühlmethode läßt sich die Geschwindigkeit der Wassefabdantpfung frei einstellen, weshalb auch die Temperaturregelung sehr leicht vonstatten geht. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß man ein Glycin von hoher Reinheit erhält, da sich die in der Lösung enthaltenen flüchtigen Verunreinigungen gleichzeitig mit dem abgedampften Wasser abtrennen lassen. Beispielsweise werden bei der praktischen Herstellung von Glycin über Glykolonitril das bei der Hydrolyse entstehende Ammoniak oder das aus dem Natriumcarbonat (vom Ausgangsmaterial stammende Verunreinigung) gebildete Kohlendioxid in die Lösung verschleppt, jedoch werden diese flüchtigen Komponenten bei der unter vcrmitvlertem Druck erfolgenden Abkühlung nahezu vollständig mitabgedampft. Die Qualität des erhaltenen Glycins wird dadurch verbessert. Auf die beschriebene Weise läßt sich etwa die Hälfte des ursprünglich in der Lösung vorhandenen Glycins leicht durch einmalige fraktionierende Kristallisation orwinnon. Dip den Rest des Glycins enthaltende Mutterlauge kann zurückgeführt und nach Verunreinigung mit der Ausgangslösung wiederholt in analoger Weise der fraktionierenden Kristallisation unterworfen werden. Dadurch wird eine praktisch verlustfreie Fraktionierung

:> und Isolierung des Glycins ermöglicht.

Das erfindungsgemäßc Verfahren gewährleistet somit zinen glatten Ablauf der fraktionierenden Kristallisation des Glycins und Natriumsulfats, von welcher bisher angenommen wurde, daß sie im großtech-

Hi nischen Maßstab nur schwierig durchführbar ist; die Kristallisation erfnlgt überdies bei gleichzeitiger Gegenwart von Mononatriumiminodiacetat.

Die nachstehenden Beispiele sollen die beschriebene Abtrennmethode näher erläutertn.

Beispiel 1

Eine durch Umsetzung von Formaldehyd mit Cyanwasserstoff erhaltene wäßrige Glykolonitrillösung

₄„ wird mit überschüssigem Ammoniak zur Reaktion gebracht. Das dabei erhaltene Glycinonitril wird mittels wäßriger Natronlauge hydrolysiert. Bei der anschließenden !Neutralisation niii Siiiwcfcisäurc criiait ΠΊαΠ eine Glycinlö'.ung mit der aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlichen Zusammensetzung:

Tabelle

Gew.-%

so Glycin	21,2
Natriumsulfat	21,4
Mononatriumiminodiacetat	0,3
Wasser etc.	57,1

2 kg der vorgenannten Glycinlösung werden in einem mit Rührer und Thermometer ausgerüsteter Dreihals-Glaskolben durch Erhitzen eingeengt. Be etwa 104° C beginnt die Lösung zu sieden. Beim weiteren Einengen der Lösung steigt deren Temperatui

allmählich an. Wenn eine Temperatur von 105° C er reicht wird, beginnt Natriumsulfat auszukristallisieren. Im weiteren Verlauf der Natriumsulfatkristallisation erwärmt sich die Lösung weiter. Bei 112° C setz auch die Kristallisation des Glycins ein.

es Getrennt davon werden 100 kg der vorgenannter Giycinlösung in einem KristaiiisiergefäB ebenfalls durch Erwärmen eingeengt. Die. Kristallisation de Natriumsulfats erfolgt so lange, bis man eine Tempe-

ratur von 112° C erreicht hat. Danach wird die gesamte Lösung im heißen Zustand zentrifugiert. Man erhält 10,1 kg Natriumsulfat mit einer Reinheit von 96.2%. Das Filtrat (58,1 kg) enthält 56,5 Gew-% Glycin, 19,6 Gew.-% Natriumsulfat, 0,5 Gew.-% Mononatriumiminodiacetat und 43,4 Gew.-% Wasser etc. Das Filtrat wird in ein anderes, mit einem VakuLC/apparat ausgerüstetes Kristallisiergefäß übergeführt. Nach Zugabe von 3,5 kg reinem Wasser bringt man das Glycin bei einem Druck von 40 Torr zur Kristallisation. Die Temperatur sinkt auf .'5° C ab; die Glycinkristalle werden abzentrifugiert. Man erhält 10 kg Glycin mit einer Reinheit von 98.1 %. Das Filtrat (48,3 kg) enthält 21.2 Gew.-% Glycin. 2 1.3 Gew.-% Natriumsulfat. 0,6 Ge\v.-% Mononatriumiminodiacetat und 56.9 Gew.-% Wasser etc. Außer daß die Mononatriumiminodiacetatkonzentration ungefähr verdoppelt ist, entspricht diese Zusam- Gew.-%

Glycin	20,2
Natriumsulfat	19,0
Mononatriumiminodiacetat	4,0
Wasser etc.	56.8

Wenn man 149 kg dieses Filtrats in einem Kristallgefäß durch Erwärmen einengt, beginnt es bei 106° C zu sieden. Wenig später beginnt das Natriumsulfat auszukristallisieren. Man läßt die Natriumsulfatkristallisation erfolgen, bis die Lösung eine Temperatur von 116" C erreicht hat und zentrifugiert hierauf den gesamten Inhalt des Kristallisicrgefäßes in heißem Zustand. Man erhält 18,2 kg Natriumsulfat mit einer Reinheit von 91,0%. Das Filtrat (90 kg) enthält 33,2 Gew.-% Glycin, 15,8Gew.-% Natriumsulfat. 6,2 Gew.-% Mononatriumiminodiacetat und 44,8 Gew.-% Wasser etc. Das Filtratwird in ein ande-

incfisCi/üfig last jcfiCf UcT iii CjCT ι äircuc angelΊίΓιΓίΰΐι Reaktionslösung. Man kann das Filtrat daher mit der vorgenannten Reaktionslösung vereinigen und neuerlich der fraktionierenden Kristallisation unterwerfen.

Beispiel 2

Durch wiederholte fraktionierende Kristallisation gemäß Beispiel I erhält man ein Filtrat mit nachstehender Zusammensetzung:

it-s rvi iataiiinii.! gLiau uutigciuiiii uuu Heim £^ugduc

von 5 kg reinem Wasser unter einem Druck von 40 Torr zum Sieden gebracht, damit das Glycin auskristallisiert. Wenn die Temperatur des Filtrats auf 35° C abgesunken ist, zentrifugiert man den Gesamtinhalt des Kristallisiergefäßes. Man erhält 16,7 kg Glycin mit einer Reinheit von 95,8%. Das Filtrat (72 kg) enthält 20,2 Gew.-% Glycin, 19,3Gew.-% Natriumsulfat, 7 Gew.-% Mononatriumiminodiacetat und 53,5 Gew.-% Wasser etc.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch;

Verfahren zur Gewinnung von Glycin aus einer wäßrigen Lösung, die Glycin, Natriumsulfat und Mononatriumiminodiacetat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man

A) die wäßrige Lösung entsprechend ihrer Konzentration an Mononatriumiminodiacetat bei einer Temperatur einengt, welche zwischen den durch die Geraden S und G von Fig. I festgelegten unteren und oberen Grenztemperaturen Hegt und die sich abscheidenden Natriumsulfatkristalle heiß abfiltriert, ferner

B) den Druck, unter dem das heiße FiItrat steht, ι ·> auf 10 bis 40 Torr reduziert, das Glycin in der hierdurch auf 33 bis 40° C abgekühlten Lösung zur Kristallisation bringt und abtrennt, wobei man dem heißen Filtrat vor der durch Verdampfung unter dem verminderten Druck erfolgenden Abkühlung eine geringe Menge Wasser zufügt.