DE2539619A1

DE2539619A1 - Wiedergewinnung regenerierter cellulose

Info

Publication number: DE2539619A1
Application number: DE19752539619
Authority: DE
Inventors: Dale Roderic Laurance; Richard Dale Roe; Robert Gene Sheppard
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1974-09-05
Filing date: 1975-09-05
Publication date: 1976-03-25
Also published as: CA1050533A; DE2539619C3; FR2283906B1; US3884907A; GB1468115A; IT1042299B; JPS5159978A; DE2539619B2; BE833072A; FR2283906A1; AR206545A1

Description

5. September 1975 ür. Jn?. Walter Afefti FD-2503

Dr. Dieter F, Mörf Dr. Hans-A. Brauns Jl MtiMtaa M, piMz«saiM*r. 2i

E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY lOth and Market Streets, Wilmington, Del. I9898, V.St.A.

Wiedergewinnung regenerierter Cellulose

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose aus Abfallmaterial lackierter und weichgemachter regenerierter Cellulose, insbesondere ein Verfahren, bei dem nach Entfernen der Lackierung von dem Abfallmaterial mit einem Lacklosungsmittel die Menge an Lacklosungsmittel in der regenerierten Cellulose in spezieller Weise herabgesetzt wird.

Die Erzeugung regenerierter Cellulose nach dem Viskoseprozess ist vertraut und bedarf keiner Erklärung. Die so erzeugte regenerierte Cellulose wird gewöhnlich mit einer Glycerin- oder Propylenglykol-Wasser-Lösung weichgemacht (plastifiziert), getrocknet und mit einem organischen Beschichtungsmaterial, wie einem Vinylidenchloridcopolymeren (Saran) lackiert, um ihre

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Gasdurchlässigkeit herabzusetzen und ihre Feuchtigkeitsundurchlässigkeit, Heissiegelbarkeit und Formbeständigkeit zu verbessern. Die weichgemachte und lackierte regenerierte Cellulose findet seit langem als Verpackungsfolie Verwendung.

In Anbetracht der bestehenden und erwarteten Rohmaterialmängel ist es ein technisches Ziel, den Spezifikationen nicht genügendes Produkt sowie Abfall, der sich beim Beschneiden der Folie und deren Zurechtschneiden entsprechend den Bezieherwünschen sammelt, wieder aufzubereiten. Die US-PS 3 758 4-57 sieht in dieser Beziehung ein Verfahren zur Wiedergewinnung von regenerierter Cellulose, Weichmacher und Lack aus solchen Abfallmaterialien durch

a) Zerkleinern des Abfalls,

b) Zugabe von Wasser zu dem zerkleinerten Abfall,

c) Extrahieren des Wassers und Weichmachers mit einem Extraktion smitt el,

d) !Trocknen des Abfalls zum Entfernen des Extraktionsmittels,

e) Entfernung der Lackierung mit einem Lacklösungsmittel,

f) Zugabe von Wasser und weiterem Lacklösungsmittel zur Bildung einer Abfallaufschlämmung und

g) Trocknen der regenerierten Cellulose mit einem Gasstrom zum selektiven Entfernen des Lacklösungsmittels und von überschüssigem Wasser

vor. Die Trocknungsstufe (g) nutzt die Affinität der Cellulose für Wasser, die mit abnehmender Temperatur zunimmt,und den relativ hohen Dampfdruck des Lösungsmittels aus. Mit Beginn des Trocknens wird das Lösungsmittel selektiv abgedampft, wobei die Cellulosetemperatur erniedrigt und die Verdrängung von Lösungsmittel in den Celluloseporen durch Wasser gefördert wird. Nachdem das Lösungsmittel entfernt ist, nimmt die Cellulose wieder die Temperatur der GasStromumgebung an, und der Wassergehalt der Cellulose sinkt schliesslich auf das Gleichgewicht mit dem Gasstrom.

Dieses Verfahren liefert ausgezeichnete Ergebnisse, aber die Trocknungsgeschwindigkeiten sind oft geringer als erwünscht,

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und die Stufe der Aufschlämmungstrocknung bietet Probleme bezüglich der Verfahrenslenkung. Da die Aufschlämmung als Kuchen auf eine poröse Oberfläche gegossen wird und das Trocknungsgas durch den Kuchen hindurchgeht, führen Schwankungen der Kuchendicke zu einem bevorzugten Hindurchtritt des Gases durch dünne Abschnitte des Kuchens, was zur inadäquaten Trocknung der dikkeren Teile und/oder Übertrocknung der dünneren Teile führt. Darüberhinaus muss das Trocknungsgas dem Kuchen in gelenkter Weise zugeführt werden, um die Neigung des Gases zu überwinden, durch partiell getrocknete anstatt lösungsmittelnasse Teile des Kuchens hindurchzutreten. Ferner müssen Gasgeschwindigkeit und -temperatur sorgfältig gelenkt werden.

Man bedarf somit, besonders bei kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens, zur Gewinnung eines gleichmässig getrockneten Produkts einer verwickelten Einrichtung, und es besteht ein Bedarf an einem verbesserten Verfahren, mit dem die bei der Auf schlämmungstro cknung auftretenden Schwierigkeiten überwunden werden.

Es wurde nunmehr gefunden, dass sich der Prozess zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose nach US-PS 5 758 4-57 verbessern lässt, indem man anstelle der dort beschriebenen AufschlänmumgstrocknuTig eine Trocknung mit befeuchtetem Gas durchführt. Die vorliegende Erfindung, ist dementsprechend auf ein Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose gerichtet, bei dem man

1. lackierte, weichgemachte regenerierte Cellulose zerkleinert,

2. den Weichmacher unter Verbleiben lackierter regenerierter Cellulose mit offenen Innenporen entfernt,

5· die Lackierung von der regenerierten Cellulose durch Spülen mit einem Lacklösungsmittel entfernt und

4. die regenerierte Cellulose zur Entfernung von Lacklösungsmittel trocknet und das sich dadurch kennzeichnet, dass man zur Trocknungsentfernung von Lacklösungsmittel die regenerierte Cellulose, die einen Lösungsmittelgehalt von mindestens etwa 6 Gew.% hat, bei erhöhter Temperatur mit einem

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Gasstrom zusammenbringt, der eine genügende Menge an Wasserdampf enthält, um den Wassergehalt der regenerierten Cellulose auf etwa 7 bis 22 Gew.% zu erhöhen und den Gehalt der regenerierten Cellulose an Lacklösungsmittel herabzusetzen. Die regenerierte Cellulose kann allein durch Kontakt mit dem Trocknungsgas oder durch solchen Kontakt in "Verbindung mit einer Hilfserhitzung erhitzt werden, und vor oder während des Kontaktes mit dem Trocknungsgasstrom kann eine Zuführung von V/asser in flüssiger Form zu der regenerierten Cellulose erfolgen, um einen Teil der durch die regenerierte Cellulose absorbierten Feuchtigkeit zuzuführen.

Darüberhinaus kann die lösungsmittelbeladene regenerierte Cellulose vorgetrocknet werden, um die Trocknungsbelastung der Feuchtgas-Trocknungseinrichtung zu vermindern.

Das Verfahren kann zur Entfernung herkömmlicher Laekierungen, wie Laekierungen mit Äthylvinylacetat, Nitrocellulose, Wachsen, Acrylaten, Polyvinylchlorid und Vinylidenchloridcopolymeren, und des zur Entfernung der Lackierung eingesetzten Lösungsmittels" von Regeneriertcelluloseabfall angewandt werden. Es eignet sich besonders zum Entfernen von Vinylidenchloridcopolymer-Lackierungen und ist dementsprechend nachfolgend an Hand einer solchen Entfernung näher erläutert.

In den Zeichnungen zeigt.

Fig. 1 ein die Arbeitsfolge bei einer bevorzugten Ausführungsform erläuterndes Blockdiagramm und

Fig. 2 an einer graphischen Darstellung mögliche Bereiche der Temperatur- und Wasserdampf-Partialdruck-Werte des Gasstroms bei der praktischen Durchführung der Erfindung unter Einsatz eines Gasstroms von 1 atm Druck.

Nachfolgend sind bevorzugte Arbeitsweisen beschrieben.

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Vinylidenchloridcopolymer-Lackierungen werden seit langem zur Verbesserung der Sperreigenschaften, der . Heissiegelbarkeit und der Form- bzw. Massbeständigkeit von Folie aus regenerierter Cellulose für die Verpackungstechnik verwendet. Diese Copolymer en sind vertraut und werden im allgemeinen erhalten, indem man eine Mischung von 80 bis 96,5 Gew.teilen Vinylidenchlorid, 0,1 bis 5 Gew.teilen Itaconsäure und 3 bis 19 Gew.-teilen mindestens eines Monomeren aus der Gruppe Acrylnitril, Alkylester von Acryl- und Methacrylsäure mit 1 bis 18 C-Atomen in der Alkylgruppe, Phenylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, p-Cyclohexyl-phenylmethacrylat, Methacrylnitril, Methylvinylketon und Vinylchlorid polymerisiert. Welche spezielle Vinyliden chloridcopolymer-Lackierung Anwendung findet, ist für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht entscheidend; das Verfahren gemäss der Erfindung kann zur Entfernung der genannten wie auch anderer Vinylidenchloridcopolymer-Lackierungen von Abfall aus regenerierter Cellulose verwandt werden.

Von Vorteil sind Lacklösungsmittel, die niedriger als Wasser sieden, da das Verfahren mit höhersiedenden Lösungsmitteinwesentlich langsamer abläuft. Zu beispielhaften Lösungsmitteln gehören Tetrahydrofuran, Aceton, Methyläthylketon, Äthylacetat und Dimethylformamid. Tetrahydrofuran ist das bevorzugte Lösungsmittel, so dass die Erfindung nachfolgend an Hand dieses Lösungsmittels erläutert ist.

Wie in Fig. 1 gezeigt, wird der gesammelte Abfall regenerierter Cellulose zunächst einer Grössenreduktion unterworfen (Block A), so dass der Weichmacher und die Lackierungsmaterialien erfolgreich extrahiert werden können. Typischerweise wird der Abfall mit einer Zerkleinerungsvorrichtung, wie einer ein rotierendes Messer und ein ortsfestes Sieb aufweisenden Vorrichtung, zu Spänen zerkleinert, die ein Sieb von 1,19 mm lichter Maschenweite (Sieb Nr. 16 der US-Siebreihe) passieren.

Dann wird im allgemeinen zu den Spänen Wasser hinzugegeben (Block B), um die Späne zur Steigerung des Wirkungsgrades der

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Weichmacherextraktion zu quellen. Der Weichmacher und Wasser werden mit einem Extraktionsmittel, wie Methanol, .Aceton, Äthanol, Propanol oder n-Butanol, extrahiert, und die Späne werden zur Entfernung von Restextraktionsmittel getrocknet. Zur Durchführung der Weichmacherextraktion wählt man im allgemeinen ein Extraktionsmittel und Arbeitsbedingungen, die zur Verminderung der Weichmacherrestmenge in den getrockneten Spänen auf unter etwa 0,2 Gew.% führen, da Restweichmacher in dem nachfolgend wiedergewonnenen Lackmaterial (Block G) als Verunreinigung auftritt. Aus dem Extrakt v/erden der Weichmacher und das Extraktionsmittel zur Rückführung nach herkömmlichen Techniken, z. B. durch Rektifikation, gewonnen.

Nach Entfernung des Weichmachers wird (Block C) das Lackierungsmaterial von der Spanoberfläche durch Auflösen mit einem Lacklösungsmittel, wie Tetrahydrofuran, extx'ahiert. Der Grad der Lackierungsentfernung hängt von den qualitativen Anforderungen an die Regeneriertcelluloseprodukte ab, die aus dem wiedergewonnenen Material hergestellt werden. Wenn Produktfärbung und -Qualität wichtig sind, soll auf den. Spänen, wenn überhaupt, nur wenig Lackierung verbleiben. Die extrahierte Lackierungslösung wird im allgemeinen zum Wiedereinsatz beim Lackieren regenerierter Cellulose rückgeführt.

Weitere Details der Arbeitsstufen entsprechend Block A, B und C sind in US-PS 3 758 457 beschrieben, auf die hierzu verwiesen sei.

Die Späne der regenerierten Cellulose von der Lackextraktionsstufe her weisen eine Offengelstruktur auf und sind mit Tetrahydrofuran gesättigt, folgende Stufen des Wiedergewinnungsprozesses werden entsprechend der Beibehaltung der offenen Gelstruktur gewählt, wodurch eine hochreaktive regenerierte Cellulose wiedergewonnen wird, während der Tetrahydrofurangehalt typischerweise auf unter etwa 1 %, bezogen auf das Spantrockengewicht, vermindert wird, wodurch wiederum die Tetrahydrofuran-Wiedergewiimung maximiert wird und die Probleme

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vermieden werden, die sich gewöhnlich in Verbindung mit höheren Lösungsmittelrestgehalten ergeben. Gemäss der vorliegenden Erfindung werden diese Ziele verwirklicht, indem man die lösungsmittelbeladene Cellulose bei erhöhten Temperaturen mit einem befeuchteten Gasstrom zusammenbringt. Der Gasstrom ergibt nicht nur Wasser für die Cellulose, sondern steuert auch Wärme zur Unterstützung der Lö sungsmitt el trennt ro cknung bei (wie nachfolgend erörtert).

Regenerierte Cellulose hat eine natürliche Affinität für Wasser und erreicht einen Feuchtigkeitsgehalt im Gleichgewicht mit Wasserdampf, wobei der Gleichgewichtswassergehalt der Cellulose mit der Cellulosetemperatur und dem Wasserdampf-Partialdampf variiert. Diese Beziehung wird von Fig. 2 auf Basis von Untersuchungen von Simril und Smith ("Industrial and Engineering Chemistry" , VoI. 34, Nr. 2, 1942) erläutert, bei der verschiedene Werte des Gleichgewichtswassergehaltes als Punktion der Cellulosetemperatur (Abszissenwerte in Form von 1/T χ 10 , worin T Grad Kelvin bedeutet) und als Funktion des Wasserdampf-Partialdrucks (Ordinatenwerte in Form des Logarithmus des Dampfdrucks in der Einheit mm Hg) aufgetragen sind.

Zur Verdrängung von Tetrahydrofuran in der Celluloseinnenstruktur mit Wasser zwecks Ermöglichung des Trocknens der Cellulose auf Tetrahydrofuran-Restmengen von unter 1 % muss der Cellulosefeuchtigkeitsgehalt auf mindestens 7 %, bezogen auf das Cellulosetrockengewicht, erhöht v/erden. Die Wasserdampfdruck/Cellulosetemperatur-Kombinationen, die zur Erreichung dieser erwünschten Verdrängung notwendig sind, werden von der mit AB bezeichneten Adsorptionskurve definiert.

Es ist auch erwünscht, eine Cellulose wiederzugewinnen, deren Feuchtigkeitsgehalt relativ niedrig ist, wie mit einem Wassergehalt von nicht über etwa 10 bis 20 %, bezogen auf das Cellulosetrockengewicht. Wie sich gezeigt hat, neigt die Cellulosegelstruktur zum Kollabieren,.wenn der Wassergehalt der Cellulose

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etwa 22 % überschreiten gelassen und die Cellulose nachfolgend auf einen niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt getrocknet wird. Um das Auftreten dieser Erscheinung zu vermeiden, wird der Wassergehalt der Cellulose unter der mit DC bezeichneten Adsorptionskurve gehalten.

Man kann jeden Feuchtigkeitsgleichgewichtsgehalt zwischen den Kurven AB und 3DC wählen, wird das Verfahren aber im allgemeinen in einem Temperaturbereich von etwa 30 bis 100° C durchführen, da die Geschwindigkeit der Lösungsmitteltrenntrocknung mit zunehmender Temperatur besser ist und da es im allgemeinen unerwünscht ist, die Cellulose Temperaturen von über etwa 100° C auszusetzen. Die Kurven BC und AE definieren somit den bevorzugten Trocknungstemperatur-Bereich. In ähnlicher Weise führt man das Verfahren im allgemeinen vorzugsweise bei Atmosphärendruck durch, um die komplexeren Bauarten der Einrichtung zu vermeiden, die ein Trocknen bei Überdruck verlangt. Die Kurve ED gibt Atmosphärendruck wieder, entsprechend einem Gasstrom, der zu 100 % von Wasserdampf gebildet wird.

Wenn die lösungsmitbelbeladene, regenerierte Cellulose mit dem befeuchteten Gasstrom zusammengebracht wird, steht zum Verdampfen des Tetrahydrofuran-Lösungsmittels die latente Wärme aus auf der Cellulose kondensierendem Wasserdampf zusammen mit der Direktwärme zur Verfügung, die von dem Gasstrom auf die Cellulose übergeht. In vielen Fällen und insbesondere bei stark lösungsmittelbeladener Cellulose wird man auch zur Beschleunigung der Trocknung und Lenkung der Cellulosetemperaturen eine äussere Wärmequelle vorsehen. Aussenwärme ist leicht zuführbar, indem man den Trocknungsbehälter mit einem Wasserdampf mantel ausrüstet oder in der Trockenkammer Heizschlangen oder dielektrische Heizeinrichtungen vorsieht.

Welcher spezielle Gasstrom als Medium für den Wasserdampf gewählt wird, ist nicht entscheidend; man kann mit jedem Gas arbeiten, das gegenüber der Cellulose inert ist und als Träger für Wasserdampf in den Mengen zu dienen vermag, die dem Bereich

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zwischen den Kurven AB und DC entsprechen. Vorteilhaft ist in den Fällen, in denen eine präzise Lenkung in einem breiten Bereich von Cellulose-Feuchtigkeitsendgehalten gewünscht wird, feuchte Luft oder, vorzugsweise, ein Strom befeuchteten, feuerhemmenden Gases, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, verwendbar, da sich eine solche Lenkung durch Veränderung der relativen Feuchte des Gasstroms erreichen lässt. Wenn jedoch die Trocknungszeit im Vordergrund steht, wird Wasserdampf bevorzugt, da die mit Wasserdampf erhaltenen hohen Wärmeübertragungsgeschwindigkeiten die Geschwindigkeit der Cellulosetrocknung erhöhen. Wenn Wasserdampf eingesetzt wird, wird der Cellulose-Feuchtigkeitsendgehalt durch die Wasserdampf temperatur gelenkt, und auf Grund der kurzen Trocknungszeit kann überhitzter Wasserdampf ohne Gefahr von Verfärbungen der regenerierten Cellulose Anwendung finden.

Da die lösungsmittelbeladenen Späne von der Lackentfernungsstufe her Tetrahydrofuran in derart grossen Mengen wie von 400 %, bezogen auf das Cellulose-Gewicht, oder mehr enthalten können, unterwirft man die lösungsmittelbeladenen Späne im allgemeinen einer Vortrocknung auf einen Tetrahydrofuran-Gehalt von unter etwa 200 %, vorzugsweise unter 50 %, bezogen auf das Spantrockengewicht (Block D von Fig. 1). Wenn Vortrocknung angewandt wird, setzt sie den Lösungsmittelgehalt nicht auf unter etwa 6 %, bezogen auf das Cellulosegewicht, herab.

Die Vortrocknungsstufe stellt eine einfache physikalische Entfernung von Lösungsmittel dar und wird angewandt, um die Trocknungsbelastung des Feuchtgastrockners herabzusetzen. Nach einer vorteilhaften Methode zum Vortrocknen breitet man die lösungsmittelbeladene Cellulose auf einem Sieb aus und leitet durch die Cellulose einen schnellen Strom inerten Gases, wie Stickstoff, hindurch, um flüssiges Lösungsmittel mitzunehmen und zu entfernen. Andererseits kann man auch die lösungsmittelbeladene Cellulose zum Auspressen von Lösungsmittel durch ein Walzenpaar führen. Dem Fachmann werden sich weitere Methoden anbieten.

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Bach, einer anderen Ausführungsform kann ein Teil des Wasserendgehaltes der regenerierten Cellulose vorgelegt werden, indem man der lösungsmittelbeladenen Cellulose vor dem oder während des Kontaktes mit dem feuchten Gas Wasser in flüssiger Form zuführt. Dieser Vorzusatz von Wasser in flüssiger Form hat den Vorteil, die Zeit herabzusetzen, die zur Trocknung der Cellulose auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt notwendig ist, während die Vorteile der Feuchtgastrocknung weiter ausgenutzt werden. Z. B. kann die Trocknungszeit wesentlich herabgesetzt werden, indem man etwa 50 bis 100 % des Cellulose-Wasserbedarfs in flüssiger Form zuführt. Wenn der Wasserzusatz eine bestimmte Höhe erreicht hat (die mit dem zur Trocknung gewählten, speziellen Gasstrom und der zu entfernenden Lösungsmittelmenge variiert), ergibt kondensierender Wasserdampf aus dem Gasstrom nicht mehr genügend Wärme, um das gesamte Lösungsmittel zu verdampfen, und es kann notwendig sein, den Gasstrom zusätzlich zu erhitzen oder auf andere Weise, wie oben beschrieben, für zusätzliche Wärme zu sorgen.

Für den Cellulosekontakt während der Trocknungsstufe können alle herkömmlichen Einrichtungen Verwendung finden. So kann man vorteilhaft mit Drehtrocknern, Zylindertrocknern, Tunneltrocknern, Wirbelschichttrocknern, Siebtrocknern mit Durchgangszirkulation oder dergleichen arbeiten. Sich aus der lösungsmitt elb el adenen regenerierten Cellulose entwickelndes Lösungsmittel wird mit dem Gasstrom abgeführt und ist ,leicht für den erneuten Einsatz nach herkömmlichen Methoden wiedergewinnbar, wie durch Kondensieren der Trockner-Abgase und Abdestillieren oder Extrahieren des Lösungsmittels aus dem Kondensat.

Der Wassergehalt der wiedergewonnenen regenerierten Cellulose liegt, wie oben erwähnt, in Abhängigkeit von den Trocknungsbedingungen zwischen etwa 7 und 22 %. Es ist somit möglich, den Feuchtigkeitsgehalt auf den Wert zu lenken, der bei der Cellulose für die Eückführung zum Viskoseprozess oder die Herstellung von Produkten wie Carboxymethylcellulose gewünscht wird.

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Typischerweise enthält die wiedergewonnene regenerierte Cellulose unter etwa 1 Gew.% Lacklösungsmittel, wenn gewünscht, 0,3 % oder weniger.

Die folgenden Beispiele, in denen sich alle Pro ζ ent angaben auf das Gewicht beziehen, bezogen auf das Trockengewicht der regenerierten Cellulose, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Abfallmaterial aus mit einem Vinylidenchloridcopolymeren lackierter und mit Propylenglykol weichgemachter regenerierter Cellulose wurde wie in US-PS 3 758 4-57 beschrieben zerkleinert, mit Wasser und Äthanol behandelt, um den Glykolweichmacher zu extrahieren, und zur Entfernung der Lackierung, mit Tetrahydrofuran gespült. Die anfallende regenerierte Cellulose hatte einen Gehalt an Tetrahydrofuran von etwa 900 % und an Wasser von unter etwa 1 %.

Dann wurde zur Vortrocknung der regenerierten Cellulose die Span-Lösungsmittel-Mischung auf einen Büchner-Trichter aufgegeben und mindestens 30 Sekunden ein Strom trocknes Np mit ungefähr 21° C und einer Geschwindigkeit von 30 »5 m/Minute durch den Kuchen geführt. In den vorgetrockneten Spänen war das Tetrahydrofuran auf ungefähr 9 % und das Wasser auf unter etwa 1 % reduziert. Die Cellulose schicht wurde bei dieser Arbeit auf etwa 1,27 cm gehalten. Dann wurde durch die Schicht regenerierter Cellulose befeuchteter Stickstoff mit einer relativen Feuchte von 85 % und einer Temperatur von etwa 54-° C bei einer Oberflächengeschwindigkeit von 30,5 m/Minute 70 Minuten lang hindurchgeleitet. Am Ende des Zeitraums von 70 Minuten hatte die regenerierte Cellulose einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15 % und einen Gehalt an Tetrahydrofuran von unter 1 %.

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Beispiel 2

Durch Weichmacher- und Lackentfernung entsprechend US-PS
3 758 457 wurde regenerierte Cellulose mit einem Gehalt an Tetrahydrofuran von etwa 400 % und an Wasser von unter 1 % gewonnen. Dann wurde zur Vortrocknung der regenerierten Cellulose die Lösungsmittel-Span-Mischung unter Verwendung von
Stickstoff von 80° C über ein Vakuumdrehfilter geführt, um den Lösungsmittelgehalt auf etwa 35 % zu vermindern. Durch Zusatz von Wasser von 25° C wurde der Fi
regenerierten Cellulose auf 8 % erhöht.

Zusatz von Wasser von 25° C wurde der Feuchtigkeitsgehalt der

Die Trocknung der regenerierten Cellulose erfolgte mit einem kontinuierlich arbeitenden Gleichstrom-Strömungsdrehtrockner, der mit einem Wasserdampfmantel versehen war und eine rohrförmige, horizontale Kontaktzone mit Paddeln aufwies, um
Mischung und mechanische Bewegung durch den Trockner zu erhalten.

Die regenerierte Cellulose und Wasserdampf wurden dem Trockner mit 367*4 bzw. 158,7 kg/Stunde zugeführt. Die Wasserdampfmantel-Temp eratur wurde auf 188° C gehalten. Die Verweilzeit im Trockner betrug etwa 1 bis 2 Minuten. Die austretende Flocke aus regenerierter Cellulose hatte eine Temperatur von etwa 96° C und enthielt etwa 12 % Wasser und 1 % Lösungsmittel.

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Claims

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Patentansprüche

Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose aus Abfallmaterial lackierter und weichgemachter regenerierter Cellulose unter 1. Zerkleinern der lackierten, weichgemachten regenerierten Cellulose, 2. Entfernen des Weichmachers" und Zurückbleiben lackierter regenerierter Cellulose mit offenen Innenporen, 3· Entfernen der Lackierung von der regenerierten Cellulose durch Spülen mit einem Lacklösungsmittel und 4. Entfernen von Lacklösungsmittel durch Trocknung der regenerierten Cellulose, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Entfernen von Lacklösungsmittel durch Trocknung die regenerierte Cellulose mit einem Lösungsmittelgehalt von mindestens etwa 6 Gew.% bei erhöhter Temperatur mit einem Gasstrom zusammenbringt, der genügend Wasserdampf enthält, um den Wassergehalt der regenerierten Cellulose auf etwa 7 Ms 22 Gew.% zu erhöhen und den Lacklösungsmittel-Gehalt der regenerierten Cellulose zu vermindern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Gehalt der regenerierten Cellulose an Lacklösungsmittel auf unter 1 Gew.% vermindert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die regenerierte Cellulose während des Kontaktes mit dem Gasstrom auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 100⁰C erhitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom erhitzt wird und Wasserdampf enthält bei einem Partialdruck innerhalb der Begrenzungen der Kurven AB, BC, CD, DE und EA nach Fig. 2.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche Λ bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Gasstrom Stickstoff verwendet.

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6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, dass man zur Unterstützung des
Erhitzens der lösungsmittelbeladenen regenerierten Cellulose auch Aussenwärme anwendet.
7- Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel Tetrahydrofuran verwendet.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, 6 und 7» dadurch gekennzeichnet, dass man als Gasstrom
Wasserdampf verwendet.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man den Lösungsmittelgehalt der regenerierten Cellulose vor deren Zusammenbringen mit dem wasserdampfhaltigen Gasstrom auf unter etwa 50 % herabsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass
man zur Herabsetzung des Lösungsmittelgehaltes der regenerierten Cellulose auf unter etwa 50 % die lösungsmittelbeladene Cellulose auf einem Sieb verteilt und durch Hindurchführen eines eine hohe Geschwindigkeit aufweisenden Gasstroms durch die Cellulose Lösungsmittel mitnimmt und entfernt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass man regenerierte Cellulose, die einen Lösungsmittelgehalt von unter etwa 50 % hat, mit Wasser in flüssiger
Form versetzt.

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