DE2539619C3

DE2539619C3 - Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose

Info

Publication number: DE2539619C3
Application number: DE2539619A
Authority: DE
Inventors: Dale Roderic Laurance; Richard Dale Roe; Robert Gene Sheppard
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1974-09-05
Filing date: 1975-09-05
Publication date: 1981-02-12
Also published as: DE2539619B2; CA1050533A; GB1468115A; IT1042299B; AR206545A1; BE833072A; JPS5159978A; FR2283906B1; US3884907A; FR2283906A1; DE2539619A1

Description

Die nach dem Viskoseprozeß in üblicher Weise erzeugte regenerierte Cellulose wird gewöhnlich mit einer Lösung eines in Wasser löslichen Weichmachers bzw. Lösungsmittels, beispielsweise einer wäßrigen Äthylenglykol-, Polyähylenglykol-, Glycerin- oder Propylenglykollösung weichgemacht, getrocknet und mit einem organischen Beschichtungsmaterial, wie einem Vinylidenchloridcopolymeren lackiert, um ihre Gasdurchlässigkeit herabzusetzen und ihre Feuchtigkeit'aundurchlässigkeit, Hcißsiegclbarkcit und Formbeständigkeit zu verbessern. Die weichgemachte und lackierte regenerierte Cellulose findet seit langem als Verpackungsfolie Verwendung.

In Anbetracht der bestehenden und erwarteten Rohmateriaimängei ist es ein technisches Ziel, ein den Spezifikationen nicht genügendes Produkt sowie Abfall, der sich heim Beschneiden der Folie und deren Zurechtschneiden entsprechend den Bczieherwünschcn sammelt, wieder aufzubereiten. Die US-PS 758457 sieht in dieser Beziehung ein Vei fahren /iir Wiedergewinnung von regenerierter Cellulose, Weichmacher und I .ack aus solchen Ahfiillmatcrialien

durch

a) Zerkleinern des Abfalls,

b) Zugabe von Wasser zu dem zerkleinerten Abfall,

c) Extrahieren des Wassers und Weichmachers mit einem Extraktionsmittel,

d) Trocknen des Abfalls zum Entfernen des Extraktionsmittels,

e) Entfernung der Lackierung mit einem Lacklösungsmittel,

f) Zugabe von Wasser und weiterem Lacklösungsmittel zur Bildung einer Abfallaufschlämmung und

g) Trocknen der regenerierten Cellulose mit einem Gasstrom zum selektiven Entfernen des Lacklösungsmittels und von überschüssigem Wasser

vor. Die Trocknungsstufe (g) nutzt die Affinität der Cellulose für Wasser, die mit abnehmender Temperatur zunimmt, und den relativ hohen Dampfdruck des Lösungsmittels aus. Mit Beginn des Trocknens wird das Lösungsmittel selektiv abgedampft, wobei die Ceüuioseterriperatur erniedrigt und die Verdrängung von Lösungsmittel in den Celluloseporen durch Wasser gefördert wird. Nachdem das Lösungsmittel entfernt ist, nimmt die Cellulose wieder die Temperatur der Gasstromumgebung an, und der Wassergehalt der Cellulose sinkt schließlich auf das GIrichgewicht mit dem Gasstrom.

Dieses Verfahren liefert ausgezeichnete Ergebnisse, aber die Trocknungsgeschwindigkeiten sind oft geringer als erwünscht, und die Stufe der Aufschlämmungstrocknung bietet Probleme bezüglich der Verfahrenslenkung. Da die Aufschlämmung als Kuchen auf eine poröse Oberfläche gegossen wird und das Trocknungsgas durch den Kuchen hindurchgeht, führen Schwankungen der Kuchendicke zu einem bevorzugten Hindurchtritt des Gases durch dünne Abschnitte des Kuchens, was zur inadäquaten Trocknung der dickeren Teile und/oder Übertrocknung der dünneren Teile führt. Darüber hinaus muß das Trocknungsgas dem Kuchen in gelenkter Weise zugeführt werden, um die Neigung des Gases zu überwinden, durch partiell getrocknete anstatt lösungsmittelnasse Teile des Kuchens hindurchzutreten. Ferner müssen Gasgeschwindigkeit und -temperatur sorgfältig gelenkt werden.

Man bedarf somit, besonders bei kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens, zur Gewinnung eines gleichmäßig getrockneten Produkts einer verwickelten Einrichtung, und es besteht ein Bedarf an einem verbesserten Verfahren, mit dem die bei der Aufschlämmungstrocknung auftretenden Schwierigkeiten überwunden werden.

Es wurde nunmehr festgestellt, daß sich der Prozeß zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose nach US-PS 3758457 verbessern läßt, indem man anstelle der dort beschriebenen Aufschlämmungstrocknung eine Trocknung mit befeuchtetem Gas durchführt. Gegenstand der Erfindung ist somit ein in den vorstehenden Ansprüchen aufgezeigtes Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose.

Die regenerierte Cellulose kann allein durch Kontakt mit dem Trocknungsgas oder durch solchen Kontakt in Verbindung mit einer Hilfserhit/ung erhitzt werden, und vor oder während des Kontaktes mit dem Troeknungsgasstrom kann eine Zuführung von Wasser in flüssiger form zu der regenerierten Cellulose erfolgen, um einen Teil der durch die regenerierte Cellulose absorbierten feuchtigkeit /ii/ufiihren.

Darüber hinaus kann die lösungsmittelbeladene regenerierte Cellulose vorgetrocknet werden, um die Trocknungsbelastung der Feuchtgas-Trocknungseinrichtung zu ermindern.

Das Verfahren kann zur Entfernung herkömmlicher Lackierungen, wie Lackierungen mit Äthylvinylacetat, Nitrocellulose, Wachsen, Acrylaten, Polyvinylchlorid und Vinylidenchioridcopolymeren, und des zur Entfernun.3 der Lackierung eingesetzten Lösungsmittels von Regneriertcelluloseabfall angewandt werden. Es eignet sich besonders zum Entfernen von Vinylidenchloridcopolymer-Lackierungen und ist dementsprechend nachfolgend an Hand einer solchen Entfernung näher erläutert.

In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 ein die Arbeitsfolge bei einer bevorzugten Ausführungsform erläuterndes Blockdiagramm, und

Fig. 2 an einer graphischen Darstellung mögliche Bereiche der Temperatur- und Wasserdampf-Partialdruck-Werte des Gasstroms bei der praktischen Durchführung der Erfindung unter Einsatz eines Gasstroms von I atm Druck.

Nachfolgend sind bevorzugte Arbeitsweisen beschrieben.

Vinylidenchloridcopolymer-Lackierungen werden seit langem zur Verbesserung der Sperreigenschaften, der Heißsiegelbarkeit und der Form- bzw. Maßbeständigkeit von Folie aus regenerierter Cellulose für die Verpackungstechnik verwendet. Diese Copolymeren sind bekannt und werden im allgemeinen erhalten, indem man eine Mischung von 80 bis 96,5 Gew.-Teilen Vinylidenchlorid, 0,1 bis 5 Gew.-Teilen Itaconsäure und 3 bis 19 Gew.-Teilen mindestens eines Monomeren aus der Gruppe Acrylnitril, Alkylester von Acryl- und Methacrylsäure mit 1 bis 18 C-Atomen in der Alkylgruppe, Phenylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, p-Cyclohexyl-phenylmethacrylat, Methacrylnitril, Methylvinylketon und Vinylchlorid polymerisiert. Weiche spezielle Vinylidenchloridcopc'ymer-Lackierung Anwendung findet, ist für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht entscheidend; das Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Entfernung der genannten wie auch anderer Vinylidenchloridcopolymer-Lackierungen von Abfall aus regenerierter Cellulose verwandt werden.

Von Verteil sind Lacklösungsmittel, die niedriger als Wasser sieden, da das Verfahren mit höhersiedenden Lösungsmitteln wesentlich langsamer abläuft. Zu beispielhaften Lösungsmitteln gehören Tetrahydrofuran, Aceton, Methylethylketon, Äthylacetat und Dimethylformamid. Tetrahydrofuran ist das bevorzugte Lösungsmittel, so daß die Erfindung nachfolgend an Hand dieses Lösungsmittels erläutert ist.

Wie in Fig. 1 gezeigt, wird der gesammelte Abfall regenerierter Cellulose zunächst einer Zerkleinerung unterworfen (Block A), so daß der Weichmacher und die Lackierungsmaterialien erfolgreich extrahiert werden können. Typischerweise wird der Abfall mit einer Zerkleinerungsvorrichtung, wie einer ein rotierendes Messer und ein ortsfestes Sieb aufweisenden Vorrichtung, zu Spatien zerkleinert, die ein Sieb von 1,19 mm lichter Maschenweite passieren.

Dann wird im allgemeinen zu den Spänen Wasser hinzugegeben (Block H), um die Späne zur Steigerung des Wirkungsgrades der Weichmacherextraktion zu , quellen. Der Weichmacher und Wasser werden mit einem Extraktionsmit'cl, wie Methanol, Aceton, Äthanol. Pronanol oder n-Rutanol.extrahiert, und die Späne werden zur Entfernung von Restextraktionsmittel getrocknet. Zur Durchführung der Weichmacherextraktion wählt man ein Extraktionsmittel und Arbeitsbedingungen, die zur Verminderung der Weichmacherrestmenge in den getrockneten Spänen auf unter etwa 0,2 Gew.% führen, da Restweichmacher in dem nachfolgend wiedergewonnenen Lackmaterial (Block C) als Verunreinigung auftritt. Aus dem Extrakt werden der Weichmacher und das Extraktionsmittel zur Rückführung nach herkömmlichen Techniken, z. B. durch Rektifikation, gewonnen.

Nach Entfernung des Weichmachers wird (Block C) das Lackierungsmaterial von der Spanoberfläche durch Auflösen mit einem Lacklösungs-

■ mittel, wie Tetrahydrofuran, extrahiert. Der Grad der Lackierungsentfernung hängt von den qualitativen Anforderungen an die Regeneriertcelluloseprodukte ab, die aus dem wiedergewonnenen Material herge-

. stellt werden. Wenn Produktfärbung und -quaiität wichtig sind, soll auf den Spänen -venn überhaupt, nur wenig Lackierungen verbleibe!!. Die extrahierte Lackierungslösung wird im allgemeinen zum Wiedereinsatz beim Lackieren regenerierter Cellulose rückgeführt.

Weitere Details der Arbeitsstufen entsprechend Block A, B und C sind in US-PS 3758457 beschrieben, auf die hierzu verwiesen sei.

Die Späne der regenerierten Cellulose von der Lackextraktionsstufe her weisen eine Offengelstruktür auf und sind mit Tetrahydrofuran gesättigt. Folgende Stufen des Wiedergewinnungsprozesses werden entsprechend der Beibehaltung der offenen Gelstruktur gewählt, wodurch eine hochreaktive regenerierte Cellulose wiedergewonnen wird, während der Tetrahydrofurangehalt auf unter 1%, bezogen auf das Spantrockengewicht, vermindert wird, wodurch wiederum die Tetrahydrofuran-Wiedergewinnung maximiert wird und die Probleme vermieden werden, die sich gewöhnlich in Verbindung mit höheren Lösungsmittelrestgehalten ergeben. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden diese Ziele verwirklicht, indem man die lösungsmittelbeladene Cellulose bei erhöhten Temperaturen mit einem befeuchteten Gasstrom zusammenbringt. Der Gasstrom ergibt nicht nur Wasser für die Cellulose, sondern steuert auch Wärme zur Unterstützung der Lösungsmitteltrenntrocknung bei (wie nachfolgend erörtert).

Regenerierte Cellulose hat eine natürliche Affinität für Wasser und erreicht einen Feuchtigkeitsgehalt im Gleichgewicht mit Wasserdampf, wobei der Gleichgewichtswassergehalt der Cellulose mit der Cellulosetemperatur und dem Wasserdampf-Partialdruck variiert. Diese Beziehung wird von Fig. 2 auf Basis von Untei-suchungenvonSimril und Smith (»Industrial and Engineering Chemistry«, Vol. 34, Nr. 2, 1942) erläutert, bei der verschiedene Werte des Gleichgewichtswassergehaltes als Funktion der Cellulosetemperatur (Abszissenwerte in Form von l/T X K)⁴, worin T Grad Kelv^;n bedeutet) und als Funktion des Wasserdampf-Partialdrucks (Ordinatenwerte in Form des Logarithmus des Dampfdrucks in der Einheit mm Hg) aufgetragen sind.

Zur Verdrängung von Tetrahydrofuran in der CeI-luloscinnenstruktur mit Wasser zwecks Ermöglichung des Trocknens der Cellulose auf Tetrahydrofuran-Restmengen von unter 1 % muß der Cellulosefeuchtigkeitsgehalt auf mindestens 7%, bezogen auf das Cellulosetrockeneewicht. erhöht werden. Die Was-

scrdampf/Celliilosetempcnitur-Kombinationcii, clic zur Erreichung dieser erforderlchen Verdrängung notwendig sind, werden von der mit AH bezeichneten Adsorptionskurve definiert.

Es ist auch erwünscht, eine Cellulose wiederzugewinnen, deren Feuchtigkeitsgehalt relativ niedrig ist. wie mit einem Wassergehalt von nicht über etwa IO bis 20%, bezogen auf das Cellulosetrockengewicht. Wie sich gezeigt hat, neigt die Cellulosegelstruktur zum Kollabieren, wenn der Wassergehalt der Cellulose etwa 22% überschreiten gelassen und die Cellulose nachfolgend auf einen niedrigeren Feuchtigkeitsgehalt getrocknet wird. Um das Auftreten dieser Erscheinung zu vermeiden, wird der Wassergehalt der Cellulose unter der mit DC bezeichneten Adsorptionskurve gehalten.

Man kann jedoch jeden Feuchtigkeitsgleichge-

..«r, Λ O ..r.,

hitzter Wasserdampf ohne Gefahr von Verfärbungen der regenerierten Cellulose Anwendung finden.

Da die lösungsmittelbeladenen Späne von der Lackentfernungsstufe her Tetrahydrofuran in derart ■ großen Mengen wie von 400%, bezogen auf das CeI-lulose-Gewicht, oder mehr enthalten können, unterwirft man die lösungsmittelbeladenen Späne einer Vortrocknung auf einen Tetrahydrofuran-Gehalt von unter 200%, vorzugsweise unter 50%, bezogen auf das Spantrockengewicht (Block E von Fig. 1). Wenn Vortrocknung angewandt wird, setzt sie den Lösungsmittelgehalt auf mindestens 6 Gew.%, bezogen auf das Spantrockengewicht der regenerierten Cellulose, herab.

ι "> Die Vortrocknungsstufe stellt eine einfache physikalische Entfernung von Lösungsmitteln dar und wird angewandt, um die Trocknungsbelastung des Feucht-

len, wird das Verfahren aber in einem Temperaturbereich von 30 bis 100° C durchführen, da die Geschwindigkeit der Lösungsmitteltreniitrocknung mit zunehmender Temperatur besser ist, und da es im allgemeinen unerwünscht ist, die Cellulose-Temperaturen von über 100° C auszusetzen. Die Kurven BC und AE definieren somit den bevorzugten Trocknungstemperatur-Bereich. In ähnlicher Weise führt man das Verfahren im allgemeinen vorzugsweise bei Atmosphärendruck durch, um die komplexeren Bauarten der Einrichtung zu vermeiden, die ein Trocknen bei Überdruck verlangt. Die Kurve ED gibt Atmosphärendruck wieder, entsprechend einem Gasstrom, der zu 100% von Wasserdampf gebildet wird.

Wenn die lösungsmittelbeladene, regenerierte Cellulose mit dem befeuchteten Gasstrom zusammengebracht wird, steht zum Verdampfen des Tetrahydrofurans die latente Wärme aus auf der Cellulose kondensierendem Wasserdampf zusammen mit der Direktwärme zur Verfügung, die von dem Gasstrom auf die Cellulose übergeht. In vielen Fällen und insbesondere bei stark iösungsmittelbeladener Cellulose wird man auch zur Beschleunigung der Trocknung und Lenkung der Cellulosetemperaturen eine äußere Wärmequelle vorsehen. Außenwärme ist leicht zuführbar, indem man den Trocknungsbehälter mit einem Wasserdampfmantel ausrüstet oder in der Trokkenkammer Heizschlangen oder dielektrische Heizeinrichtungen vorsieht.

Welcher spezielle Gasstrom als Medium für den Wasserdampf gewählt wird, ist nicht entscheidend; man kann mit jedem Gas arbeiten, das gegenüber der Cellulose inert ist und als Träger für Wasserdampf in den Mengen zu dienen vermag, die dem Bereich zwischen den Kurven AB und DC entsprechen. Vorteilhaft ist in den Fällen, in denen eine präzise Lenkung in einem breiten Bereich von Cellulose-Feuchtigkeitsendgehalten gewünscht wird, feuchte Luft oder, vorzugsweise, ein Strom befeuchteten, feuerhemmenden Gases, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, verwendbar, da sich eine solche Lenkung durch Veränderung der relativen Feuchte des Gasstroms erreichen läßt. Wenn jedoch die Trocknungszeit im Vordergrund steht, wird Wasserdampf bevorzugt, da die mit Wasserdampf erhaltenen hohen Wärmeübertragungsgeschwindigkeiten die Geschwindigkeit der Ceüuiosetrocknung erhöhen. Wenn Wasserdampf eingesetzt wird, wird der Cellulose-Feuchtigkeitsendgehalt durch die Wasserdampftemperatur gelenkt, und auf Grund der kurzen Trocknungszeit kann über-Methocle zum Vortrocknen breitet man die lösungsmittelbeladene Cellulose auf einem Sieb aus und leitet durch die Cellulose einen schnellen Strom inerten Gases, wie Stickstoff, hindurch, um flüssiges Lösungsmittel mitzunehmen und zu entfernen. Andererseits kann man auch die lösungsmittelbeladene Cellulose zum Auspressen von Lösungsmittel durch ein Walzenpaar führen. Dem Fachmann werden sich weitere Methoden anbeten.

Nach einer anderen Ausführungsform kann ein Teil des Wasserendgehaltes der regenerierten Cellulose vorgelegt werden, indem man der lösungsmittelbeladenen Cellulose vor dem oder während des Kontaktes mit dem feuchten Gas Wasser in flüssiger Form zuführt. Dieser Vorzusatz von Wasser in flüssiger Form hat den Vorteil, die Zeit herabzusetzen, die zur Trocknung der Cellulose auf den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt notwendig ist, während die Vorteile der Feuchtgastrocknung weiter ausgenutzt werden. Zum Beispiel kann die Trocknungszeit wesentlich herabgesetzt werden, indem man etwa 50 bis 100% des Cellulose-Wasserbedarfs in flüssiger Form zuführt. Wenn der Wasserzusatz eine bestimmte Höhe erreicht hat (die mit dem zur Trocknung gewählten, speziellen Gasstrom und der zu entfernenden Lösungsmittelmenge variiert), ergibt kondensierender Wasserdampf aus dem Gasstrom nicht mehr genügend Wärme, um das gesamte Lösungsmittel zu verdampfen, und es kann notwendig sein, den Gasstrom zusätzlich zu erhitzen oder auf andere Weise, wie oben beschrieben, für zusätzliche Wärme zu sorgen.

Für den Cellulosekontakt während der T' >cknungsstuf e können alle herkömmlichen Einrichtungen Verwendung finden. So kann man vorteilhaft mit Drehtrocknern, Zylindertrocknern, Tunneltrocknern, Wirbelschichttrocknern oder Siebtrocknern mit Durchgangszirkulation arbeiten. Sich aus der lösungsmittelbeladenen regenerierten Cellulose entwickelndes Lösungsmittel wird mit dem Gasstrom abgeführt und ist leicht für den erneuten Einsatz nach herkömmlichen Methoden wiedergewinnbar, wie durch Kondensieren der Trockner-Abgase und Abdestillieren oder Extrahieren des Lösungsmittels aus dem Kondensat.

Der Wassergehalt der wiedergewonnenen regenerierten Cellulose liegt, wie oben erwähnt, in Abhängigkeit von den Trccknurigsbedingungen zwischen 7 und 22%. Es ist somit möglich, den Feuchtigkeitsgehalt auf den Wert zu lenken, der bei der Cellulose für die Rückführung vom Viskoseprozeß oder die

Herstellung von Produkten wie Carboxymethylcellulose gewünscht wird. Typischerweise enthält die wiedergewonnene r'.generierte Cellulose unter 1 Gew.% Lacklösiingsmittel, wenn gewünscht 0,3% oder weniger.

Die folgenden Beispiele, in denen sich alle Pmzentprgahen auf das Trockengewicht der regenerietten Cellulose beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel I

Abfallmaterial aus mit einem Vinylidenchloridcopolymeren lackierter und mit Propylenglykol weichgemachter regenerierter Cellulose wurde wie in US-PS 3 758 457 beschrieben, zerkleinert, mit Wasser und Äthanol behandelt, um den Glykolweichmacher zu extrahieren, und zur Entfernung der Lackierung mit Tetrahydrofuran gespült. Die anfallende regenerierte Cellulose hatte einen Gehalt an Tetrahydrofuran von etwa 900% und an Wasser von unter etwa 1%.

Dann wurde zur Vortrocknung der regenerierten Cellulose die Span-Lösungsmittel-Mischung auf einen Büchner-Trichter aufgegeben und mindestens 30 Sekunden ein Strom trockenes N₂ mit ungefähr 21" C und einer Geschwindigkeit von 30,5 m/Minute durch den Kuchen geführt. In den vorgetrockneten Spänen war das Tetrahydrofuran auf ungefähr 9% und das Wasser auf unter etwa 1 % reduziert. Die Celluloseschicht wurde bei dieser Arbeit auf etwa 1,27 cm gehaltPi. Dann wurde durch die Schicht regenerierter Cellulose befeuchteter Stickstoff mit einer relativen Feuchte von 85% und einer Temperatur von etwa 54° C bei einer Oberflächengeschwindigkeit von 30.5 m/Minute 70 Minuten lang hindurchgeleitet. Am Finde des Zeitraums von 70 Minuten hatte die regenerierte Cellulose einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15% und einen Gehalt an Tetrahydrofuran von unter

Beispiel 2

Durch Weichmacher- und Lackentfernung entsprechend US-PS 3 758457 wurde regenerierte Cellulose mit einem Gehalt an Tetrahydrofuran von etwa 400% und an Wasser von unter 1 % gewonnen. Dann wurde zur Vortrocknung der regenerierten Cellulose die Lösungsmittel-Span-Mischung unter Verwendung von Stickstoff von 80" C über ein Vakuumdrehfilier geführt, um den Lösungsmittelgehalt auf etwa 35% zu vermindern. Durch Zusatz von Wasser von 25° C wurde der Feuchtigkeitsgehalt der regenerierten Cellulose auf 8% erhöht.

Die Trocknung der regenerierten Cellulose erfolgte mit einem kontinuierlich arbeitenden Gleichstrom-Strömungsdrehtrockner, der mit einem Wasserdampfmantel versehen war und eine rohrförmige, horizontale Kontaktzone mit Paddeln aufwies, um Mischung und mechanische Bewegung durch den Trockner zu erhalten.

Die regenerierte Cellulose und Wasserdampf in N₂ als Medium wurden dem Trockner mit 367,4 bzw. 158,7 kg/Stunde zugeführt. Die Wasserdampfmantel-Temperatur wurde auf 188° C gehalten. Die Verweilzeit im Trockner betrug etwa 1 bis 2 Minuten. Die austretende Flocke aus regenerierter Cellulose hatte eine Temperatur von etwa 96° C und enthielt etwa 12% Wasser und knapp 1% Lösungsmittel.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Wiedergewinnung regenerierter Cellulose aus Abfallniaterial lackierter und weichgemachler regenerierter Cellulose unter 1) Zerkleinern der lackierten, weichgemachten regenerierten Cellulose, 2) Entfernen des Weichmachers auf unter etwa 0,2% und Zurückbleiben lackierter regenerierter Cellulose mit offenen Innenporen, 3) Entfernen der Lackierung von der regenerierten Cellulose durch Spülen mit einem Lacklösungsmittel, das niedriger als Wasser siedet, und 4) Entfernen von Lacklösungsmittel durch Trocknung der regenerierten Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Entfernen von Lacklösungsmittel die regenerierte vorgetrocknete Cellulose mit einem Lacklösungsmittelgehalt von mindestens 6 bis unter etwa 200 Gew.-%, bezogen auf.tt.is Spantrockengewicht der regenerierten Cellulose, bei 30 bis 100° C mit einem wasserdampfhaltigen Gasstrom zusammenbringt, wobei der Wasserdampf einen Partialdruck innerhalb der Begrenzungen der Kurven AB, BC, CD, DE und EA nach Fig. 2 besitzt, um den Wassergehalt der regenerierten Cellulose auf 7 bis 22 Gew.-% zu erhöhen und den Lacklösungsmittelgehalt der regenerierten Cellulose auf unter 1 Gew.-%, bezogen auf das Spantrockengewicht der regenerierten Cellulose, zu vermindern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Lacklösungsmittelgehalt der regenerierten vorgetrockneten Cellulose vor deren Zusammenbringen mit dem wasserdampfhaltigen Gasstrom auf unter 50% herabsetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man regenerierte vorgetrocknete Cellulose, die einen Lösungsmitteigehalt von unter 50% hat, mit Wasser in flüssiger Form versetzt.