DE2535333B2 - Verfahren zum Säureätzen, insbesondere zum Säurepolieren von geschliffenen Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln - Google Patents
Verfahren zum Säureätzen, insbesondere zum Säurepolieren von geschliffenen Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen NetzmittelnInfo
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Description
eingesetzt wird, wobei Rf ein linearer oder verzweigter aliphatischer Perfluoralkylrest mit
6-12 Kohlenstoffatomen sowie R1, R2, R3 und R*
gleiche oder verschiedenartige Alkyl- oder Aralkylreste sein können, wobei auch R1, R2 und R3 cyclisch
Ober den Stickstoff gebunden sein können und die Reste bis zu 18 Kohlenstoffatomen besitzen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als perfluoriertes Tensid ein Alkoxylierungsprodukt
von Perfluoralkansulfonamiden der allgemeinen Formel
O
RF—SO2- N — C — O — R2— O — R3
RF—SO2- N — C — O — R2— O — R3
A.
eingesetzt wird; dabei bedeuten:
Rf einen Perfluoralkylrest mit 1 -20 C-Atomen, bei dem die Kohlenstoffkette linear, verzweigt oder
cyclisch sein kann,
R" Wasserstoff, Alkyl, Hydroxyalkyl, Cycloalkyl,
Alkenyl oder Aralkyl, gegebenenfalls auch substituiert, oder den Rest
— C —Ο—R2—Ο —RJ
45
R2 einen linearen oder verzweigten aliphatischen
Polyätherrest, der sowohl aus einheitlichen als so auch aus verschiedenen Alkylenoxideinheiten
aufgebaut ist und wobei die Alkylenoxidgruppen ihrerseits alternierend, statistisch oder in Blökken
verteilt sind,
R3 einen linearen oder verzweigten oder cyclischen Alkyirest mit bis zu 8 C-Atomen, einen
Alkenylrest, einen Aralkylrest oder den Rest
-C —N—SOjRF.
Il I
O R1
60
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Säurepolieren von Glasgegenstänclcn,
insbesondere von geschliffenen Glasgegenständen, wobei dem üblichen Säuregemisch auf Basis Flußsäure/
Schwefelsäure in geringer Konzentration ein flußsäurebestSndiges,
wasser- bzw, säurelösliches Netzmittel
zugesetzt wird.
Das Polierea von Glasteilen, insbesondere Bleikristajlgjas,
geschieht in der Technik mit erwärmten, wäßrigen Lösungen von Flußsäure und Schwefelsäure
in weitmaschigen, säurebeständigen Körben aus Kunststoff oder Kupfer. Dabei werden die durch das Schleifen
undurchsichtig gewordenen Glasflächen dadurch wieder transparent gemacht, und auf Hochglanz gebracht,
daß die sfliciumdioxidhaliige Glassubstanz oberflächlich
angegriffen und die SUicium-Komponente in flüchtiges
bzw. lösliches SiF4. bzw. H2SiF6 überführt wird. Der
Säurepoliervorgang ist dabei von einer Reihe von Parametern abhängig, z. B. der Badzusammensetzung,
der Tauchzeit, der Art des Tauchens vnd der
Temperatur, wobei diese Faktoren auf die einzelnen Glassorten, z.B. Preßglas, Schliffglas, farbige Gläser
u- a, abgestellt sein müssen. Der Tauchvorgang wird im
allgemeinen mehrmals wiederholt, wobei die Glasteile in einem nachfolgenden Wasser- oder Schwefelsäurebad
von anhaftenden Feststoffen, z.B. Calcium- und Bleisulfate bzw. -fluoride befreit werden; schließlich
wird in einem Wasserbad abschließend gespült (vgL L. Springer, Sprechsaal für Keramik—Glas—Email, 87
[1954], S. 244).
Die Zusammensetzung des Säurepolierbades liegt im allgemeinen bei 40—70% Schwefelsäure und 2—15%
Rußsäure, der Rest ist Wasser; die Temperatur liegt bei 40—70° C Bei bleifreien Gläsern werden auch höhere
Flußsäurekonzentrationen eingesetzt
Das beschriebene Verfahren besitzt in der Praxis einige Nachteile. Einmal tritt beim Erwärmen des
Polierbades auf 40-70° C eine starke Verflüchtigung des Fluorwasserstoffs ein; abgesehen vom Verlust des
eigentlichen Ätzmittels muß der flußsäurehaltige Dampf aus physiologischen Gründen ohne Belästigung der
Umwelt restlos beseitigt werden, z. B. durch Absauganlagen, Absorption in Wasser oder Alkalilösungen und
Neutralisation mit Kalk.
Diesen Nachteil des Verfahrens versucht man z. B,
gemäß DE-OS 23 43 256 durch Rückführung über eine Säurerückgewinnungsanlage zu beseitigen.
Ein weiterer Nachteil sind die teilweise sehr langen Ätzzeiten, die bis zu 1 Stunde betragen. Eine weitere
Heraufsetzung der Ätztemperatur und damit eine schnellere Einwirkung ist jedoch wegen der erhöhten
HF-Verluste nicht ratsam; auch die Erhöhung der HF-Konzentration im Bad — die zur Verkürzung der
Tauchzeiten führen könnte — empfiehlt sich nicht, da es hierbei zu ungleichmäßigem Abätzen der Oberfläche
kommt Die beim Poliervorgang gebildeten suspendierten Feststoffe haften oft hartnäckig auf der Glasoberfläche,
insbesondere in Vertiefungen, und fahren zu matten Stellen am Glas. Mehrmaliges Unterbrechen des
Poliervorganges durch Abspülen der Feststoffpartikel im nachfolgenden Waschbad verringert zwar diese
Fehler, doch treten erhebliche Ausschleppverluste ein und das Polierbad wird mit Wasser verdünnt Es wurde
daher auch schon vorgeschlagen, gemäß DE-AS 14 96 654, mit Hilfe von Ultraschall den Poliervorgang
zu verbessern, was aber aufwendige Apparaturen notwendig macht, die auch in der korrosiven Umgebung
leicht angegriffen werden. Ein anderer Vorschlag gemäß DE-OS 20 11 964 sieht vor, daß das Säurepolicrbad
kontinuietlich während des Arbeitsprozesses gereinigt wird, z. B. die Feststoffe über säurebeständige
Zentrifugen abgetrennt werden. Alle diese Verfahren
weisen jedoch gewisse Mängel auf, so daß sie sich in der
Praxis des Säurepolierens nicht durchsetzen konnten,
Ein weiterer Nachteil des üblichen Sämrepolierverf ahrens
und oft ein Grund für Ausschußware besteht auch noch darin, daß an den Auflagestellen der Gläser im
Warenkorb hartnäckig Säurereste haften bleiben, die zu Oberätzungen und Fehlern im Finish führen können.
Es ist auch schon der Einsatz von Netzmitteln in ätzend wirkenden Systemen vorgeschlagen (vgl zum
Beispiel DE-AS 11 27 170, DE-AS 1496594) worden.
Doch kann mit Hilfe der bekannten Systeme nur mit relativ hohen Tensid-Konzentrationen oder nur in ganz
speziellen Systemen ein befriedigendes Ergebnis erzielt werden. Auch diesen Verfahren haften daher erhebliche
Nachteile an.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein
verbessertes Verfahren für das Säurepolieren zur Verfugung zu steller.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren zum Säureätzen von Glas, insbesondere
zum Säurepolieren von geschliffenen Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln, dadurch
gekennzeichnet, daß dem Ätz- bzw. Polierbad auf der Basis von Flußsäure/Schwefelsäure sowie den SpQl-
und Waschbädern als Netzmittel ein lösliches perfluoriertes
Tensid in Mengen von 50-500 mg/1, vorzugsweise 100-300 mg/1, zugesetzt wird.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß durch den Zusatz eines fluß- und .schwefelsäurebeständigen Netzmittels
bereits in sehr geringer Konzentration die obengenannten Nachteile deu Säunipoüerverfahrens
beseitigt oder zumindest erheblich vermindert werden können.
Als säurebeständige und wasserlösliche Netzmittel eignen sich beispielsweise folgende Kohlenwasserstoffverbindungen
(vergleiche auch Ullmann's Encyklopädie der technischen Chemie XVI [1965J Seite 724 ff. und
XIIX [1967J Seite 317 ff.): ölsäureamide, Fettalkohole
der Cb- bis Cie-Reihe, Alkylbenzolsulfonate mit C)r bis
Cm-Alkylresten, Sulfonaten der Struktur
- O -(CHj)x-(O - CH2-CH2)^-SO3Na
Scherer, Fortschr, Cbejn, Forsch, Bd, 14/2, S. 212 [1970]
und O, Uchtenberger, ChJm, et Ind, 104 [1971] 7,
8J5-825, sowie H, Woodffae, Chjmie et Industrie, 101
[1969J S. 895), Beispiele sind Perfluoralkansulfonsäuren
und -carbonsäuren, z, B, CaF17SO3H oder C7F,sCOOH,
und ihre Salze und anderen Derivaten wie Alkohole, Amide, Phosphorsäurederivate, Polyätherverbmdungen
und andere, wehere Beispiele sind die Telomerisatiunsprodukte
von Tetrafluoräthylen und Perfluorpropylen, wobei es sich meist um Gemische homologer Verbindungen
handelt, z. B, Ce-Ci-Derivate,
Bevorzugt zum Einsatz in Säurepolierbädern werden gut wasser- bzw. säurelösliche Fluornetzmittel, z.B.
ionopene Produkte der allgemeinen Formel
(RtR2R3R<N)+ RfSO3-,
worin R1 bis R4 gleich oder verschiedenartige Alkyl-,
Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylreste sein können, wobei R', R2 und R3 zusammen mit dem Stickstoff einen
heterocyclischen Ring bilden können und RF ein perfluorierter, geradkettiger oder verzweigter Alkylrest
von 6-12 C-Atomen bedeutet Besonders bevorzugt werden wegen ihrer hohen Löslichkeit Tetramethyl-
und Tetraäthylammoniumperfluoralkansulfonate. Diese Verbindungsklasse ist durch Umsetzung von Perfluoralkansulfonylfluoriden
m'i tertiären Aminen und Kieselsäureestern leicht zugänglich, vgl. DE-OS 19 29 665 und
Ann. 731,58-66 (1970). Eine typische Herstellungsvorschrift
z. B. für Tetraäthylammoniumperfluoroctansulfonat
ist die folgende:
750 ml Chlorbenzol, 0,5 Mol Perfluoroctansulfonylfluorid,
0,53 Mol Triäthylamin und 0,175 Mol Triäthoxymethylsilan
werden vermischt und 1 Std. unter Rühren bei 100° erhitzt, wobei Methyltrifluorsilan gasförmig
entweicht Nach Beendigung der Gasentwicklung wird das Reaktionsgemisch unter Rühren auf Raumtemperatur
abgekühlt, wobei die Verbindung (C2Hs)4N+C8Fi7SO3- praktisch quantit?tiv auskristallisiert
Eine weitere, gut geeignete Gruppe von (nichtionogenen) Fluornetzmitteln sind die leicht löslichen Alkoxylierungsprodukte
von Perfluoralkansulfonamiden der allgemeinen Formel
wobei R einen Alkylrest darstellt und χ bzw. y ganze
Zahlen zwischen 0 und 30, niemals jedoch beide gleichzeitig 0, sind (vergleiche auch US-Patent
21 48 432) sowie weiterhin sulfonierte 2-Alkylbenzimidazole
(vergleiche auch DE-PS14 96 905).
Besonders geeignet fflr das erfindungsgemäße Verfahren sind Fluortenside, da diese Produkte wegen ihrer
chemischen Inertheit in den heißen Säurepolierbädern absolut beständig sind und wegen ihrer extrem
oberflächenaktiven Eigenschaften nur sehr kleine Mengen, im Bereich von etwa 50—500 mg/1 Badflüssigkeit,
eingesetzt werden müssen. Dabei kann die Oberflächenspannung des Säurepolierbades bis auf
Werte von etwa 20dyn/cm herabgesetzt werden. Derartige Fluortenside sind an sich bekannt Und sind im
Handel erhältlich. Chemisch sind sie dadurch charakterisiert, daß sie einen perfluorierten, linearen oder
verzweigten Kohlenstoffrest RF mit 6-20 C-Atomen,
bevorzugt 8-12 C-Atomen enthalten und ferner einen entsprechenden funktionellen Rest, der bestimmt, ob es
sich um ein anionenaktives, kationenaktives oder nichtionogenes Netzmittel handelt, und der die Löslichkeit,
z. B. in Wasser und Säuren beeinflußt (vgl. O.
RF—SO2-N —C —O —R2—O —R:
R1
R1
dabei bedeutet
Rf einen Perfluoralkylrest mit 1-20 C-Atomen, bei dem die Kohlenstoffkette linear, verzweigt oder
cyclisch sein kann,
R· Wasserstoff, Alkyl, Hydroxyalkyl, Cycloalkyl, Alkenyl
oder Aralkyl, gegebenenfalls auch substituiert, oder den Rest
— C —0 —R2—0 —R3
I!
ο
ο
R2 einen linearen oder verzweigten aliphatischen Polyätherrest, der sowohl aus einheitlichen als auch
aus verschiedenen Alkylenoxideinheiten aufgebaut ist und wobei die Alkylenoxidgruppen ihrerseits
alternierend, statistisch oder in Blöcken verteilt sind.
R3 einen linearen oder verzweigten oder cyclischen
Alkylrest mit bis zu 8 C-Atomen, einen Alkenylrest,
einen Arajkylrest oder den Rest
-C-N-SO1Rp.
O R1
Die Herstellung dieser Verbindungsklasse erfolgt z.B. gemäß DE-OS 2238 740 durch Umsetzung von
Perfluoralkylsulfonamiden mit Chlorameisensäureestern
der entsprechenden hydroxyfunktionellen PoIyäther in Gegenwart von Protonenacceptoren zur
Abtrennung des entstehenden Chlorwasserstoffes.
Der Zusatz eines flußsäure- und schwefelsäurebeständig^n,
löslichen Netzmittels, insbesondere eines Fluortensides,
zu Ätz- und Polierbädern von Glas führt dazu, daß sowohl die Verdampfungsverluste an HF herabgesetzt
als auch Ätzzeiten und Ätzbadtemperatur verringert werden. Darüber hinaus werden Auflagefehler
wesentlich vermindert, vermutlich, weil die Badflüssigkeit
durch die starke Herabsetzung der Oberflächenspannung
aus den Warenkörben besser abtropft Ausschußfehler, die durch festhaftende Ätzschlammpartikel
hervorgerufen werden, werden ebenfalls vermindert, da diese Teilchen leichter abgespült werden
können. Darüber hinaus wird bei den erfindungsgemäß behandelten Gläsern auch eine verbesserte Glasoberfläche
(Glanz, Glätte, Griff usw.) erzielt
Der Zusatz der erfindungsgemäß eingesetzten Produkte führt also zu wirtschaftlichen und technischen
Verbesserungen beim Säurepolieren von Glas sowie zu einer besseren Qualität Neben dem eigentlichen Ätz-
und Polierbad werden zweckmäßigerweise auch den Waschbädern eines der vorstehend beschriebenen
Netzmittel zugesetzt, damit die Waschlösung besser abtropft, eine Fleckenbildung vermieden wird und die
Ausschleppverluste vermindert werdea
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden.
In einem Automaten, bestehend aus einem Säurepolierbad,
das Schwefelsäure und Flußsäure (60% H2SO4,
10-15% HF1 Rest Wasser) enthält, einem Schwefelsäurebad
zum Abspülen des Ätzschlammes und einem WasserspQlbad, wird Preßkristallglas säurepoliert Die
Arbeitstemperatur des Säurepolierbades beträgt 50—6O0C. Die Arbeitsbehälter haben ein Volumen von
10001 und sind mit einer wirksamen Absaugvorrichtung
versehen. Die zu polierenden Preßglasteile werden in
Warenkörben dicht gepackt, in das Säurepolierbad eingefahren und dort automatisch bewegt. Anschließend
erfolgt dss Einbringen in das Schwefelsäurebad zum Abspulen des Ätzschlammes. Abschließend wirri im
Wasserbad gespült Ausschuß an Preßbleikristallglas entsteht hauptsächlich durch die Auflagestellen im
Warenkorb, wo Säurereste hartnäckig haften und zu Fehlern im Finish führen. Setzt man dem Säurepolierbad
100 mg/1 Tetraäthylammoniumperfluoroctansulfonat
in Form einer 5%igen wäßrigen Lösung zu (für 10001 Poliersäure=21 5% ige Lösung), bei sonst
unveränderten Arbeitsbedingungen, so sind die Auflagesteüen
weniger sichtbar und es ist ein besserer Glanz festzustellen. Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn
als Fluornetzmittel Tetramethylammoniumperfluoroctansulfonat oder die freie Perfluoroctansulfonsäure
verwendet werden.
In einer automatischen Säurepolieranlage, wie in Beispiel 1 beschrieben, werden dem Säurepolierbad
200 mg/1 Tetraäthylammonhimperfluoroctansulfonat in
Fenn einer 5%igen wäßrigen Lösung (für iöOOl
Poliersäure=415%ige wäßrige Lösung) zugesetzt und mundgeblasene, handgeschliffene Bleikristallgläser sowie
Bleikristallüberfang (farbige Gläser) säurepoliert Die vor dem Zusatz des Fluornetzmittels auftretende
Abgasentwicklung im Säurepolierbad ist kaum noch feststellbar. Eine Schaumbildung auf der Oberfläche des
Polierbades tritt nicht auf. Gegenüber dem Säurepolierbad ohne Zusatz des Fluornetzmittels wird eine
Verkürzung der Tauchzeiten um 20-30% erreicht, ferner kann die Temperatur im Säurepolierbad auf
40—45"C erniedrigt werden. Eine Überätzung der
Kristallgläser wurde in keinem Falle beobachtet, vielmehr zeichnen sich die mit Zusatz von Fkiornetzmitteln
säurepolierten Bleikristallgläser durch besonders guten Glanz und Oberflächenfinish aus.
Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn dem Säurepolierbad anstelle des quarternierten Ammoniumsulfonat
ein alkoxyliertes Perfluoralkansulfonamid der Zusammensetzung
I Il
H3C O
in Mengen von 50 mg/1 zugesetzt wird.
Claims (2)
- Patentansprüche;1, Verfahren zum Säureätzen von Glas, insbesondere zum Säurepolieren von geschliffenen Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ätz- bzw. Polierbad auf der Basis von Flußsäure/Schwefelsäure sowie den Spül- und Waschbädern als Netzmittel ein lösliches perfluoriertes Tensid in Mengen von 50—500 mg/1, vorzugsweise 100—300 mg/1, zugesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als perfluoriertes Tensid ein quaterniertes Ammonhimperfluoralkansulfonat der allgemeinen Formel
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Cited By (1)
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DE19603572C1 (de) * | 1996-02-01 | 1997-10-02 | Sen Johann Gottler | Polierflüssigkeit zum Säurepolieren von Glas, insbesondere Kristallglas, und deren Verwendung zum Säurepolieren von Glas |
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