DE2532649C3 - Verfahren zur Verbesserung der - Google Patents
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften
von solchen Formkörpern, die überwiegend aus anorganisch-oxidischen Füllstoffen bestehen und
die mit Novolaken abgebunden sind.
Es ist bekannt, anorganiseh-oxidischc Substanzen wie z.U. Sande mit Novolak-Ilexamethylentetramin-Gcmischen
abzubinden, wobei Hexamethylentetramin als Härter dient. Je nach gewünschten Anwendungsfällen kann das Bindemittel in Pulverform, als Granulat,
in geeigneten Lösungsmitteln gelöst oder in Form einer Schmelze vorliegen. In allen Füllen erfolgt die
Aushärtung nach Zugabe von Hexamethylentetramin und Formgebung in der Wärme.
An derartige Formkörper werden Anforderungen recht unterschiedlicher Art /. IJ. hinsichtlich der Festigkeit
aber auch in bezug auf die Elastizität gestellt. Lei/lere ist vor allem dann wichtig, wenn die Formkörper
plötzlichen Temperalurwcchseln ausgesetzt sind. Dies trifft vor allem zu, wenn Sand als Füllstoff
verwendet wird. Solche harzgebundenen Sande werden u.a. in Gießereien zur Herstellung von Gießformen
und -kernen verwendet. Bei Eingießen des flüssigen Metalls (Temperaturen 1200 C bis 1700 C)
werden Formen und Kerne sowohl mechanisch als auch thermisch stark beansprucht. Der bei Normaltcmperatur
als »cr-Quarz« vorliegende Sand geht bei
.?5
40 575 C" in >>/i-Quarz« über. Zwischen 870 C und 1470 C
ist »Trid.vmit«, zwischen 1470 C" und 1710 C- »Cristobulit«
stabil. Diese Modifikationsumwandlungen sind zum Teil mit Volumenänderungen verbunden, die bei
z. B. zu geringer Elastizität des Bindemittels zu Gefügeverschiebung
und Rißbildung in der Form führen können.
Die mechanische Festigkeit spielt insofern eine Rolle, als solche Formkörper im Rahmen der industriellen
Handhabung und Weiterverarbeitung einer unterschiedlich starken äußeren Beanspruchung standhalten
müssen.
Es bestand nun die Aufgabe, als Bindemittel verwendbare
Novolake so zu verbessern, daß sie bei ausreichender mechanischer Festigkeit eine genügende
Elastizität vor allem bei Temperaturwechselwirkungen aufweisen. Der Zusatz von Naturharzen, wie z. B.
Kolophonium zu Novolaken, führt nicht zum gewünschten Erfolg. Auch der bekannte Zusatz von
aromatischen Oxycarbonsäuren (wie z. B. Salicylsäure, DT-PS 10 95 516) bringl nicht die geforderte umfassende
Verbesserung.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß durch Zusatz von Dialkylenglykoldihenzoat in Mengen von
2-25%, vorzugsweise 5-15%, bezogen auf das Harz, die oben beschriebenen Eigenschaften novolakgebundener
Formkörper in der gewünschten Richtung positiv beeinflußt werden. Überraschend war der mit Dialkylenglykoldibenzoat
erzielbare Effekt auch deshalb, weil andere aromatische Ester, wie z. B. Dioctylphthalat
oder Diphenylkresylphosphat, die beide in gleicher Weise wie die Dialkylenglykoldibenzoatc als
Weichmacher eingesetzt werden, keine oder nur eine sehr geringe Wirkung zeigten.
F.s wurden auch schon andere bekannte Weichmacher, wie Glykole oder Glykolester, alkalisch kondensierten
Phenolresolharzen, die durch Säuren ausgehärtet werden, untergemischt (vgl. FR-PS 15 17 757
und DT-AS 15 44 609). Das Härtungsverhaltcn von Phenolresolharzen unterscheidet sich jedoch beträchtlich
von demjenigen von Novolaken und außerdem wird in der zitierten französischen Patentschrift erwähnt,
daß ein weichmachcndcs Gemisch aus Maleinsäureanhydrid und Glycerin in seiner Wirkung dem
Butylphthalat gleichzusetzen sei. Butylphthalat zeigt aber bei dem vorliegenden Novolakharzen analog dem
Dioctylphlhalat nicht die gewünschten Ergebnisse, so daß man aus den Angaben in den genannten Schutzrechten
nicht auf die Wirkung der beanspruchten Weichmacher bei Novalakharzen schließen konnte.
Dialkylenglykoldibenzoale sind an sich bekannte
Weichmacher, die vornehmlich in der Herstellung von Kunststoff-Bodenbelägen eingesetzt werden. Die
erfindungsgcmäßen Dialkylenglykoldibenzoate können
durch die allgemeine Formel
C6II5 - COO - Cl I, -(CI 1,1, - O - (CH,), - CI1, - OC)C - C„I Is,
in der ν Werte /wischen 1 und 4 annehmen kann,
gekennzeichnet werden. Bevorzugt wird Dipropylenglykoldihen/.oat
CiHgCSCtZt. F.s ist crfinilungsgcmäU
nicht erforderlich, daß /.. B. das Dipropylenglykoldiben/oal
in reiner Form eingcset/t wird. Bei Verweil- <>s
dung einer technischen Qualität werden gleiche Ergebnisse er/ielt. Keimzahlen für ein solches technisches
Dipropylcnglykoldihcn/oat sind /. B.:
Säurezahl
Jod färb/ah I
Dichte hei 200C
Viskosität bei 200C
Oll-Zahl
Jod färb/ah I
Dichte hei 200C
Viskosität bei 200C
Oll-Zahl
0,2 bis 0,7
20 bis 40
1,125 bis 1,13
2(K) bis 30OcP
4 bis X
20 bis 40
1,125 bis 1,13
2(K) bis 30OcP
4 bis X
Novolake im Sinne der Erfindung sind sauer oder alka'isch katalysierte Kondensationsprodukte aus Phe-
nolen und Aldehyden in einem Molverhältnis von
1:21. Die bevorzugten Molverhältnisse liegen zwischen 1:0,5 und 1:0,9.
Als Füllstoffe dienen anorganische oxidische Materialien,
wie ζ. B. die Oxide von Aluminium und SiIicium in ihren verschiedenen Kristallisutionsformen
(z. B. Korund, Quarz), Chromoxid, Titandioxid (Rutil)
sowie Mischoxide der genannten Elemente. Auch die in Gießereien verwendeten Sande können als Füllstoff
eingesetzt werden. ι ο
Die Menge des Bindemittels (Novolak) richtet sich nach den Einsatzgebieten der erhaltenen Formkörper
und kann zwischen 1 und 60%, bezogen auf den Füllstoff, liegen. Werden Quarzsande und/oder AIunen
Novolake eingesetzt im Vergleich zu einem Novo- is lak ohne Zusätze. Zur Bestimmung der mechanischen
Festigkeit wurden Prüfstäbe hergestellt und deren zugtc Bindemittelanteil zwischen 1 und 10%.
Die obenerwähnten erfindungsgemäßen Verbesserungen wurden an Formkörpern nachgewiesen bzw. ^o
gemessen, die Quarzsand definierter Zusammensetzung und Körnung als Füllstoff enthielten. Als Bindemittel
wurden die mit Modifizierungsmitteln versehe-Bicgcfcstigkeit nach Aushärtung in heißem bzw. kaltem
Zustand gemessen. Um eine Aussage über die Elastizität zu erhalten, wurde eine in der Gießerei
übliche Methode zur Bestimmung des Thcrmoschockverhaltens angewendet.
Der in den folgenden Beispielen verwendete Novolak wurde hergestellt durch Kondensation von Phenol ^o
mit Formaldehyd im Molverhältnis I :O,85 unter Verwendung von Schwefelsäure als Katalysator. Nach
Entfernung der flüchtigen Anteile durch Destillation im Vakuum und Aufnahme der erhaltenen Novolakschmelze
in einem Alkohol-Wasser-Gemisch wurde >s eine Novolaklösung erhalten, die eine Viskosität von
156OcP bei einem Feststoffgehalt von 66% besaß. Dieser alkoholischen Lösung wurde Dipropylenglykoldibcnzoat
sowie im Vergleich dazu andere Modifizierungsmittel zugesetzt. - Es ist auch ohne Schwierigkeiten
möglich, das jeweilige Modifizierungsmittel dem Novolak im Schmelzzustand unterzumischen.
Nach Ablassen der modifizieningsmittelhaltigen
Schmelze kann diese in geeigneten Vorrichtungen granuliert werden. Dieses Granulat läßt sich dann
auch als Bindemittel einsetzen, wobei jedoch die Applikation auf den Sand über den Schmelzzustand erfolgen
muß.
Einer gemäß obengenannter Vorschrift erhaltenen Novolaklösung wurden die in Tabelle 1 genannten
Mengen an Dipropylenglykoldibenzoat (DPGDP) sowie anderer Weichmacher zum Vergleich untergemischt.
Daraufhin wurden 3,3 Gew.-Tcilc dieser üarzlösung mit O,33Gew.-Tcilen Hexamethylentetramin
und lOOGew.-Teilen Duingcr Sand 12 b innig vermischt
und das erhaltene Gemisch auf seine Biegefestigkeit und die Thermoschockresistenz geprüft.
Zur Bestimmung der Biegefestigkeit wurden in einer Röper-Kemschießmaschine Prüfsläbe in einem 250 (
heißen Kernkasten hergestellt. Die Verweilzcit der Stäbe nach dem Schuß im Kernkasten geht ebenfalls
aus Tabelle 1 hervor. Die lleiUbicgcfcstigkeit wurde
unmittelbar nach Entnahme aus dem Kernkasten mittels eines »+GF+ Biegefestigkeitsprüfgeriil« durchgeführt.
Die Messung der Kallbiegefestigkcii erfolgte nach Abkühlung der Stäbe während mindestens zwei
Stunden in dem gleichen Gerät.
Die Messung der Thermoschockresistenz erfolgte folgendermaßen: In einer geeigneten, 250 C heißen
Form wird durch Einschütten des harzumhülltcn Sandes eine maskenarlige Scheibe von IO mm Dicke hergestellt.
Nach Aushärtung und Erkalten wird die Scheibe mittels eines Spiegelbrcnncrs mit Quar/glasabdeckung
einseitig mit 800 C thermisch belastet. Es wird die Zeit gemessen, bis die Scheibe an der abgeflachten
Seite hörbar reißt. Diese Zeit dient als Maß der Thermoschockresistenz. Je länger die Scheibe die
thermische Belastung aushält, um so besser ist die Thermoschockresistenz.
Thermoschockresistenz und Biegefestigkeit von novolakgebundcnen Sanden
Modifizierungsmittel des Novolaks ohne I)OI' Desavin1"
Zusatz (7,5%) (5%)
I 2 .1
IJPCjDB (Reinprodukt)
(6%) (87,) (10%)
(6%) (87,) (10%)
Dl1CiI)B
(techn.) (8%)
Thcrmoschockwcrt (see)
Kaltbiegefestigkeit (N/cm2)
nach 15"
nach 15"
30"
45"
50"
120"
105
112
140
135
145
| 400 | 200 | 280 | 700 | 700 | 710 | 680 |
| 550 | 400 | 515 | 890 | 980 | 1000 | 930 |
| 550 | 395 | 585 | 900 | 1000 | 1090 | 980 |
| 540 | 450 | 475 | 890 | 990 | 990 | 990 |
| 580 | 450 | 475 | 900 | 980 | 990 | 990 |
IK)I' Diociylphlhalul
Desavin Diphenoxyälhyll'ormal
DI'GDB (techn.) - ungereinigtes DPCJI)B mil den obengenannten Kenn/uhlen.
Fortsetzung
Modifizierungsmittel des Novolaks
ohne DOP Desavin" I)I1GDB
Zusatz (7,5%) (5%) (6%)
(Rcinnrodukt) (8%) (10%)
|
Beispiel Nr.
I |
2 | 3 | 4 |
| 160 | 105 | 117 | 230 |
| 175 | 118 | 150 | 270 |
| 180 | 145 | 185 | 280 |
| 180 | 180 | 150 | 300 |
| 170 | 180 | 150 | 290 |
DPUDB
(lcchn.) (8%)
Heißbiegefestigkeit (N/cm2)
nach 15"
nach 15"
30"
45"
60"
120"
| 240 | 230 | 235 |
| 270 | 280 | 250 |
| 270 | 290 | 270 |
| 300 | 310 | 300 |
| 300 | 310 | 300 |
DOP = Dioctylphlhalal
Desavin - Diphcnoxyälhylformal
DPGDB (tcchn.) = ungereinigtes DP(JDB mit den obengenannten Kenn/ahlen.
Dieses Beispiel zeigt, daß auch Novolak in ungelöster Form (als Schmelze) zum Binden eingesetzt
werden kann und bei erfindungsgemäßer Modifizierung die genannten Verbesserungen ergibt.
Als Harz wurde dabei ein handelsübliches Har? eingesetzt.
Der Schmelze dieses Harzes wurden vor dem Erstarren 6Gew.-Tcile Dipropylenglycoldibenzoat hinzugefügt.
Anschließend wurde die Schmelze ausgegössen und nach dem Erkalten zerkleinert.
Das Umhüllen von Sand mit diesem Bindemittel erfolgt durch Mischen von 100 Gcw.-Teilcn Haltemer
Sand H 32 mit l,8Gew.-Teilen des modifizierten Harzes
bei 12O-13O°C. Nach Erhalt einer homogenen
Mischung werden dieser 12,5% Teile Hcxa, bezogen auf das Harz, gelöst in der zwei- bis dreifachen Menge
Wasser untergemischt. Das Gemisch wird abgekühlt.
35 Anschließend werden noch 0,35 Gew.-% Ca-stearal, bezogen
auf den Sand, untergemischt.
Die Ausprüfung auf Kaltbicgefcstigkeit erfolgte wie in den Beispielen 1-7. Die erhaltenen Werte sind in
der folgenden Tabelle 2 aufgeführt.
Kaltbiegcfcstigkeit (kp/cm2) von novolakgcbundenen
Sandcn
Festigkeit nach Ablauf von 20" 30" 45" 60" 120"
40 ohne Zusatz von
DPGDB
DPGDB
mit Zusatz von
DPGDB
DPGDB
23 27 38 52 55
24 33 40 62 62
Claims (4)
1. Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit und der Elastizität von Formkörpern, die überwiegend
aus organischen oxid:schen Füllstoffen bestehen und mit NovolaJcen abgebunden sind, dadurch
gekennzeichnet, daß man vor dem Abbinden der Füllstoffe mit dem Novalak diesem ein Dialkylenglycoldibenzoat
in Mengen zwischen 2 und 25 Gew.-%, bezogen auf das Harz, untermischt und anschließend die Formkörper nach an sich bekannten
Verfahren herstellt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Dialkylenglycoldibenzoat Dipropylenglycoldibenzoat eingesetzt wird.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dialkylenglycoldibenzoat
einer alkoholischen Lösung des Novolaks untermischt.
4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Dialkylenglycoldibenzoat dem Novolak in der Schmelze untermischt.
Priority Applications (10)
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|---|---|---|---|
| DE19752532649 DE2532649C3 (de) | 1975-07-22 | Verfahren zur Verbesserung der | |
| BE169027A BE844277A (fr) | 1975-07-22 | 1976-07-19 | Procede en vue d'ameliorer les proprietes mecaniques de corps moules lies par des novolaques |
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