DE2531895C2 - Verwendung von wäßrigen Kunststoffdispersionen zum Imprägnieren und Grundieren von saugfähigen Substraten - Google Patents

Verwendung von wäßrigen Kunststoffdispersionen zum Imprägnieren und Grundieren von saugfähigen Substraten

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DE2531895C2
DE2531895C2 DE2531895A DE2531895A DE2531895C2 DE 2531895 C2 DE2531895 C2 DE 2531895C2 DE 2531895 A DE2531895 A DE 2531895A DE 2531895 A DE2531895 A DE 2531895A DE 2531895 C2 DE2531895 C2 DE 2531895C2
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Description

An Grundiermittel zum Vorbereiten von saugfählgen Anstrichuntergründen, werden eine Reihe von Anforderungen gestellt, die bisher nur mit lOsungsmittelhaltlgen Systemen zu erfüllen sind. Die Grundierung soll das Saugvermögen des Untergrundes vermindern, sie soll gegebenenfalls den Untergrund verfestigen, z. B. bei sandendem Putz, und sie muß so beschaffen sein, daß der nachfolgende Anstrich einwandfrei haftet. Insbesondere zum Verfestigen des Untergrundes muß das Grundlermittel tief eindringen.
Lösungen von Polymerisaten In Estern, Ketonen, aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Benzlnko£;3nwasserstoffen, z. B. Testbenzin, erfüllen diese Anforderungen. Nachteilig 1st aber die Verwendung organischer Lösungsmittel vor allem in geschlossenen Räumen. Es kann auch verhältnismäßig lange dauern, bis letzte Losungsmittelreste aus der Grundierung verdampft sind, so daß mit dem Überstreichen unter Umständen lange gewartet werden muß. Außerdem lassen sich Polymerisate mit hohem Molekulargewicht, nur in größerer Verdünnung gut verarbeiten, well konzentrierte Lösungen zu viskos^slnd.
Daß lösungsmiitelhaltige Systeme trotz Ihrer Nachteile bisher nicht durch die seit längerem in der Anstrich-
technik eingeführten wäßrigen Systeme ersetzt wurden, hat verschiedene Gründe. Wasserlösliche Bindemittel lassen sich zwar so einstellen, daß sie ausreichend tief eindringen. Sie bleiben aber wasserempfindlich, oder sie sind nicht verseifungsstabil und eignen sich deshalb nicht für Anstriche auf alkalischem Untergrund, z. B. auf
Putzflächen, Beton und Mauerwerk.
Kunststoffdispersionen sind bei richtiger Wahl der Monomeren zwar weitgehend wasserfest und verselfungsstabil. Die bisher in der Anstrichtechnik verwendeten Dispersionen dringen aber in poröse Untergründe kaum ein. Sie können deshalb nicht verfestigend wirken und bilden auch keinen ausreichenden Haftgrund für den nachfolgenden Anstrich, vor allem auf altem Putz oder auf verwitterten Anstrichen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß saugfähige Substrate mit Kunststoffdispersionen Imprägniert und gpaidiert werden können, und daß dabei Imprägnierungen und Grundierungen mit großer Eindringtiefe erhalten werden, wenn man Kunststoffdispersionen verwendet, die einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,02 bis höchstens 0,1 μ-Meter haben. Zweckmäßig soll der Teilchendurchmesser zwischen 0,02 und 0,06 μ-Meter liegen. Bei der Verarbeitung sollen die Dispersionen einen Feststoffgehalt zwischen etwa S und 25 Gew.-%, vorzugsweise etwa 10 und 20 Gew.-SS haben.
Derartige Kunststoffdispersionen ergeben bei der Imprägnierung und Grundierung von porösen, saugenden Untergründen, wie z. B. Beton, Mauerwerk, Putz oder Holz hinsichtlich der Eindringtiefe und der Verfestigung die gleichen guten Ergebnisse wie Lösungen von Polymerisaten in organischen Lösungsmitteln. Sie bieten daneben aber noch alle bekannten Vorteile wäßriger Systeme.
Als Monomere für die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Kunststoffdispersionen eignen sich die olefinisch ungesättigten Verbindungen, die auch zur Herstellung herkömmlicher Anstrichdispersionen „ dienen, wie z. B.:
Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Äthylen. "-
Ester der Acrylsäure bzw. der Methacrylsäure mit Alkoholen, die 1 bis 8 C-Atome enthalten, wie Äthylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Methylmethacrylat und Butylmethacrylat.
Vinylester wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyllsobutyrat, Vinylester der 2-Äthylhexansäure, der Isononansäure sowie von verzweigten aliphatischen Carbonsäuren mit 10 C-Atomen.
Monovlnylaromatlsche Verbindungen wie Styrol und Vinyltoluol.
Ungesättigte Monocarbonsäuren, deren Amide oder Nitrile wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid und Acrylnitril.
Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure und/oder Fumarsäure und die Mono- oder Diester dieser Säuren. Bei der Auswahl der Monomeren werdsn diejenigen bevorzugt, die zu verseifuogsbeständlgen Homo- oder Copolymerisaten führen. Sie müssen selbstverständlich stabile Dispersionen geben. Die Mengenverhältnisse sind nach den dem Fachmann allgemein geläufigen Regeln so festzulegen, daß Polymerisate mit minimalen Fllmblldungstemperaturen unterhalb oder im Bereich der vorgesehenen Anwendungstemperaturen und mit der gewünschten Flexibilität und Härte entstehen. Selbstverständlich können Polymerisate In härterer Einstellung verwendet werden, wenn zum Erreichen der notwendigen minimalen Filmbildungstemperatur Fllmblldehllfsmlttel oder äußere Weichmacher eingesetzt werden,
Damit die erfindungsgemäß zu verwendenden Dispersionen ausreichend wasserbeständig sind, Ist es zweckmäßig, den Gehalt an hydrophilen Gruppen im Polymerisat niedrig zu halten. Insbesondere soll der Gehalt an ungesättigten Carbonsäuren 5 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren nicht übersteigen. Für die erfindungsgemäße Verwendung eignen sich beispielsweise Dispersionen, deren Polymerisatanteil aus folgenden Monomerenkomblnatlonen In den angegebenen Gewichtsverhältnissen aufgebaut Ist:
Butylacrylat/Styrol/Acryl- bzw. Methacrylsäure 40-90/55-5/0,5-5; Butylacrylat/Methylmethacrylat/Acryl- bzw. Methacrylsäure 40-90/55-5/0,5-5; 2-Äthylhexylacrylat/Styrol/ Acrylsäure bzw. Methacrylsäure
30-50/65-15/0,5-5; 2-ÄthylhexyIacryIat/Methyimethacrylat/Acrylsäure bzw. Methacrylsäure
30-80/65-15/0^-5; Butylacrylat/Styrol/Acryl- oder Methacrylsäure/Acryl- und/oder Methacrylamid 40-90/55-5/0,1-4/0,1-4; 2-Äthylhexylacrylat/Styrol/Acryl- und/oder Methacrylsäure/Acryl- und/oder Methacrylamid 30-80/65-15/0,1-4/0,1-4; 2-Äthylhexylacrylat/MethylmethacryJat/Acryl- und/oder Methacrylsäure und Acryl- und/oder Methacrylamid 30-80/65-15/0,1-4/0,1-4; Butylacrylat/Methylmethacrylat/Acryl- und/oder Methacrylsäure/Acryl- und/oder Methacrylamid 40-90/55-5/0,1-3/0,1-3; Vinylacetat/Vlnylester einer verzweigten C-10-Carbonsäure 70-30/30-70; Vinylacetat/Isononansäurevmylester 70-30/30-70.
Die Polymerisation muß in Gegenwart eines ionischen Emulgators, vorzugsweise eines anionischen Emulgators durchgeführt werden. Daneben kann ein nichtionischer Emulgator mitverwendet werden.
Als anionische Emulgatoren werden die In der Emulsionspolymerisation üblichen Verbindungen verwendet, beispielsweise Alkallsalze von Schwefelsäurehalbestern von Alkylphenolen oder Alkoholen, wobei die Alkylphenole und die Alkohole gegebenenfalls noch mit Äthylenoxid angesetzt sein können, sowie Alkyl- und Arylsulfonate. Spezielle Beispiele für diese anionischen Emulgatoren sind die Alkallsalze des Schwefelsäurehalbesters eines mit 4 bis 5 Mol Äthylenoxid umgesetzten Nonylphenols, Natriumlaurylsulfat, Netilumlauryläthoxylatsulfat, das 2 bis 5 Mol Äthylenoxid enthält, Natriumdodecylbenzcfculfonat sowie sekundäre Natriumalkansulfonate mit 8 bis 20 C-Atomen In der Kohlenstoffkette.
Die Menge des anionischen Emulgators Im Polymerisationsansatz richtet sich nach dem angestrebten Feststoffgehalt der fertigen Dispersion. Sie kann 0,5 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Monomeren betragen, wobei die Emulgatorkonzentration um so hoher zu wählen 1st, je höher der angestrebte Feststoffgehalt 1st. Man stellt die erfindungsgemäß zu verwendenden Dispersionen vorzugsweise mit einem Feststoffgehalt zwischen 30 und £5% her, wobei die Emulgatormenge 2 bis 8 Gew.-% beträgt.
Neben dem erforderlichen anionischen Emulgator können zusätzlich nichtionische Emulgatoren eingesetzt werden. Es handelt sich hierbei um äthoxylierte Alkylphenole oder Fettalkohole, beispielsweise Nonylphenole mit 4 bis 30 Mol Äthylenoxid.
Als Initiatoren eignen sich die üblichen anorganischen Perverbindungen wie Amonlumperoxydisulfat, Kaliumperoxydisulfat, Natriumperphosphat und organische Peroxyde, wie z. B. Benzoylperoxld, organische Perester, wie Perlsopivalat z. T. in Kombination mit Reduktionsmitteln wie NatriumdlsulDt, Hydrazin, Hydroxylamin sowie katalytisch« Mengen Beschleuniger wie Elsen-, Kobalt-, Cer- und Vanadylsalze. Bevorzugt verwendet man Alkali- bzw. Amonlumperoxydlsulfate.
Die Polymerisationstemperatur ist nicht kritisch. Sie kann zwischen +10 und +100°, vorzugsweise zwischen +30 und +90° C liegen. Grundsätzlich kann man, je nach Gehalt an anionischem Emulgator, Dispersionen mit Feststoffgehalten bU zu etwa 60% herstellen. Zweckmäßig soll der Feststoffgehalt jedoch nur 30 bis etwa 45% betragen. Je niedriger der Fegtstoffgr.halt und je höher die Emulgatorkonzentration 1st, um so feintelllger fallt das Polymerisat an. Dispersionen, die aus besonderen Gründen mit geringem Feststoffgehalt hergestellt worden sind, können durch Vakuumdestlllatlc-v auf höhere Feststoffgehalte eingestellt werden, ohne daß dabei eine Vergröberung der Polymerisatteilchen eintritt.
Je nach Art der eingesetzten Monomeren stellt man die Dispersionen nach dem Polymerisationsende mit Alkall, Ammoniak oder Aminen auf pH-Werte zwischen 7 und 10, vorzugsweise 7,5 bis 9, wenn es für die Lager- und Scherstabilität günstig 1st.
Die Polymerisation kann vorteilhaft in der Welse durchgeführt werden, daß man 30 bis 50% des Wassers mit 20 bis 50% des anionischen Emulgators und 10 bis 50% des nichtionischen Emulgators vorlegt und aus den Monomeren, dem restlichen Teil des Wassers und den verbleibenden Emulgatoren eine Voremulsion herstellt, die über 1 bis 3 Stunden der auf 50 bis 90° C erwärmiun Flotte zudosiert wird. Der Reaktionsansatz wird gerührt, der Initiator wird vorzugsweise In 1- bis 5%iger wäßriger Lösung parallel zur Emulsionsdosierung zugeschleust.
Nach dem Zulaufende wird der gesamte Ansatz noch für 1 bis 3 Stunden bei 70 bis 90° C nachgerührt.
Die Emulslonszudoslerung ist für die Herstellung der felnstteillgen Dispersionen keine zwingende Voraussetzung, da auch bei der Zudosierung der Monomermlschung zu einer Flotte, die das gesamte Wasser und die Emulgatoren enthält, felnsttelllge Kunststoffdispersionen erhalten werden können, die für die Imprägnierung und Grundierung mit Tiefenwirkung geeignet sind. Bei der Verwendung von Kunststoffdispersionen für Gründlerungen und Imprägnierungen hat der Feststoffgehalt der Dispersionen bei der Anwendung einen wesentlichen Einfluß auf die Eindringtiefe, die Stärke der verfestigenden Wirkung und auf die Herabsetzung der Saugfähigkeit der behandelten Oberflächen.
Verdünnte Dispersionen dringen tiefer In die Poren des Substrates ein als konzentrierte. Bei der Verwendung von konzentrierten Dispersionen dringt nur ein Teil der Latexpartikel In die Poren ein, der Rest bildet an der Oberfläche einen Film. Dies bedingt, daß durch die Verwendung von konzentrierten Dispersionen die Saugfähigkeit des Substrates durch die Behandlung sehr stark, bei der Verwendung von verdünnten Dispersionen nur wenig herabgesetzt wird.
Die verfestigende Wirkung hängt außer von der Natur des Polymerisats auch von dem Gehalt an Polymerisat pro Volumeneinheit In der behandelten Oberfläche ab. Sehr stark verdünnte Dispersionen haben zwar eine hohe «> Eindringtiefe, der Kunststoffgehalt pro Volumeneinheit 1st aber relativ gering. Bei konzentrierten Dispersionen trägt der Teil des Polymerisates, der nach dem Trocknen an der Oberfläche verbleibt, nicht zur Verfestigung von tieferen Schichten bei.
Aus diesen Angaben geht hervor, daß durch die Wahl des Feststoffgehaltes der verwendeten Dispersionen eine Einstellung des Verhältnisses zwischen Eindringtiefe, Verfestigung und Verschluß der Oberfläche, sowie eine Abstimmung auf die verschiedenen In der Praxis vorkommenden Substrate möglich ist. Mit den für die erfindungsgemäßen Imprägnierungen und Grundierungen verwendeten Dispersionen werden gute Ergebnisse bei Feststoffwertsn zwischen 5 und 25 Gew.-% und bevorzugt zwischen 10 und 20 Gew.-% erhalten. Es Ist ein
Vorteil des erfindungsgemaßen Verfahrens, daß in einem verhältnismäßig weiten Konzentratlonsberedeh sowohl gute Elnrtringtlefen als auch gute Verfestigung durch hohen spezifischen Kunststoffanteil in der behandelten Oberfläche in besonders gunstiger Abstimmung möglich sind, wenn die Latexpartikel im Bereich einer mittleren Teilchengröße von 0,02 bis 0,1 μΐη, vorzugsweise zwischen 0,02 bis 0,06 μΐη liegen.
H s Wie bei den Dispersionsanstrichmitteln üblich, können Hilfsstoffe zugesetzt werden. Von den vielen bekann-Il ten Möglichkeiten werden hier nur einige als Beispiel erwähnt:
|j Lösemittel für die Verbesserung der Filmbildung und für die Herabsetzung der Filmblldungstemperatur,
j| Weichmacher, Entschäumer, Konservierungsmittel, oberflächenaktive Substanzen zur besseren Benetzung und
Γ| Pigmente oder lösliche Farbstoffe zur Anfärbung.
p ίο Die Prüfuag des Eindringvermögens kann auf verschiedene Art erfolgen. So kann z. B. das zu prüfende Mate-IS rial auf den ausgewählten Untergrund z. B. durch Streichen, Gießen oder Auftropfen aufgebracht werden. Nach its. der Trocknung wird an einem Querschnitt das eingedrungene Material Identifiziert. Bei der Verwendung von [ff gelösten Harzen bietet sich die Einfärbung mit löslichen Farbstoffen an. Diese Methode kann bei Materialien auf 'ß. Dispersionsbasis zu falschen Resultaten führen, wenn die wäßrige Phase mit eingefärbt wird. Da bei den /VJ i5 meisten Dispersionen die wäßrige Phase, tiefer eindringt als die Latexpartikel, sagt hler die angefärbte Zone ■' zunächst noch nichts über das tatsächliche Eindringen der Latexteilchen aus.
f?; Zum Nachweis der verbesserten Tiefenwirkung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden durch
!;ΐ' Copolymerisation mit Vlnylsulfonylpyrazolin-Aufhellern In Konzentrationen von 0,01 bis 0,05* (bez. auf Mono-
X mere) optisch aufgehellte Copolymerdlsperslonen hergestellt, die im Latexteilchen die Aufhellermoleküle stati-
|i 20 stisch als Baustein der Polymerkette über das Makromolekül verteilt enthalten. Der optische Aufheller kann 'g. also nicht aus dem Polymerisat durch Extraktion entfernt werden. Dort, wo die charakteriv'ijche Fluoreszenz
ψ. des optischen Aufhellers im Substrat unter UV-Licht erscheint, befindet sich auch das Polymerisat. Die optisch
W aufgehellten, feinsttelligen CopoIymerdlspcTSIonen wurden auf eine" Vielzahl von Substraten wie z. B. Holzplat-
v' ten, Kalksandstein, Gipsplatten, Kalkputz, Zementputz, Füllspachtel, unglasierte Tonplatten, Gasbeton, Ziegel-
£ 25 stein usw. aufgetragen, die trockenen Proben unter UV-Licht beobachtet und an den Schnittflächen die hohe % Eindringtiefe gemessen.
ja Neben der Methode der Einpolymerisation von fluoreszierenden Stoffen, die unter UV-Licht eine genaue
"j Bestimmung der Eindringtiefe des Polymeren ermöglichen, sind auch andere Methoden bekannt. Gut geeignet
|| ist z. B. das Abfächeln der Querschnittsfläche von grundierten oder Imprägnierten Substraten mit einem
g? 30 Bunsenbrenner, wodurch sich das Polymere durch eine Graufärbung anzeigt. Auf säureunlösltehen Substraten [|? ist weiterhin das Bestreichen der Querschnittsflächen mit konzentrierter Schwefelsäure zur Identifizierung des
|| eingedrungenen Polymeren möglich. Bei diesen Untersuchungen zeigte sich, daß bei gleichem Feststoffgehalt
|| die feinsttelligen, erfindungsgemäß angewandten Kunststoffdispersionen gleich gute Eindringtiefen und verfesti-
|äj gende Wirkung hatten wie die bekannten Bindemittel in lösemittelhaltlgen Tlefengrundlerungen und daß die
fl 35 Eindringtiefe bei guter verfestigender Wirkung wesentlich größer war, als bei vom Polymeraufbau vergleichbafeS ren Dispersionen mit mittleren Teilchengrößedurchmessern von >0,l μτη.
ί,ί Die Überlegenheit der Dispersionen im Teilchengrößebereich von <0,l μπι zeigte sich insbesondere darin,
;■:; daß auch bei relativ hohen Feststoffgehalten, bei denen In einem Arbeitsgang bereits eine große Kunststoff-
h:: menge pro Flächeneinheit aufgebracht werden kann - z. B. im Bereich von 15 bis 20Gew.-% Feststoffgihalt -
'■■'.' 40 die feinsltelllgen Dispersionen noch nahezu vollständig in das Substrat eindringen und dort zur Verfestigung
1 und zur besseren Verankerung von Folgeanstrichen beitragen, während grobtelllgere Dispersionen zum größten
' Teil nicht in das Substrat eindringen und lediglich an der Oberfläche einen Film bilden.
Daneben besteht bei einer weiteren Testmethode die Möglichkeit, durch Einwirken der nach dem erflndungs-
•i gemäßen Verfahren verwendeten felntelllgen Dispersionen auf feinkörniges, loses Material nlciv nur die
'■':, 45 Eindringtiefe, sondern auch die mit einer bestimmten Bindemittelmenge erreichbare verfestigende Wirkung zu
:. studieren. Vorteilhaft ist hierbei, daß das Material im Bereich seines Eindringens nach der Trocknung zu einem
Verbund des körnigen Materials führt. Der verfestlgts Kern kann leicht herausgenommen und gewogen werden.
Das Gewicht 1st ein Maß für das Eindringvermögen und die verfestigende Wirkung. Durch diesen Test wird
; z. B. die Verfestigung der Oberfläche von alten, verwitterten Bauteilen simuliert.
? 50 Zur Durchführung der Prüfung wurde Quarzmehl (Durchschnittsanalyse: 50% 40 μπι) verwendet, das In
flachen Behältern aufgeschüttet wurde. An der Aufgabestelle des zu prüfenden Materials wurde eine halbkugel -
: förmlge Vertiefung vor 2,5 cm Durchmesser durch Eindrücken eines entsprechend geformten Stempels erzeugt.
' In diese Vertiefung wurden 2 ml der zu prüfenden Dispersion eingetropft. Nach vier Stunden Trocknungszelt bei
; Raumtemperatur wurde die beschriebene Aufschüttung noch fjr 15 Stunden bei 50° C Im Trockenschrank belas-
55 sen.
,, Die Ergebnisse dieser Versuche sind In Tabelle 1 zusammengefaßt. Nach dem Verfahren wurden erflndungs-
; gemäß beschriebene geeignete Kunststoffdispersionen getestet, deren Teilchengröße zwischen 0,02 und 0,1 μπι
Hegt und die gemäß der Beispiele 1 bis 7 hergestellt wurden.
Als Vergleichsmaterlal dienten Dispersionen mit Teilchengrößen D>0,l μπι auf der Basis verschiedener 60 Monomersysteme und handelsübliche Polymerisate In organischen Lösemitteln, die für Tiefengrundlerungen empfohlen werden.
Aus den Ergebnissen folgt, daß das größte Kerngewicht und damit das beste Eindringvermögen, verbunden mit guter verfestigender Wirkung, mit den erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen und mit den Polymerisatlösungen in organischen Lösemitteln erreicht wird.
65 Die mit den wäßrigen Kur.ststoffdlsperslonen mit größeren mittleren Teilchendurchmessern (D>0,l μιη) erhaltenen Ergebnisse sind In allen Fällen deutlich schlechter, als mit den erfindungsgemäß eingesetzten feinsttelligen Dispersionen
Eine weitere Forderung, die an Grundierungen mit Tiefenwirkung gestellt wird, besteht darin, daß der auf
den grundierten Untergrund aufgebrachte Folgeanstrich eine gute Haftung hat und über die Grundierung gut mit dem Uniergrund verankert ist. Diese Forderung muß auch dann erfüllt sein, wenn infolge unterschiedlicher Saugfähigkeit des Untergrundes nach mehrmaligem Auftrag der Grundierung der Folgeanstrich auf unterschiedlich dicke Schichten des Grundiermaterials aufgetragen wird.
Zur Prüfung dieser Forderung wurden ca. 12%Ige felnsttellige Dispersionen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dreimal mit Zwischentrocknung auf Asbestzementplatten als Untergrund gestrichen. Nach dreitägiger Lufttrocknung erfolgte auf dieser Grundlerschicht der Aufstrich einer Dispersionsfarbe, die als Bindemittel eine Styrol/Butylacrylat-Dlsperslon enthielt und 1 : 1,6 (Dispersion zu Plgmentfüllstoffgemlsch) pigmentiert war. In die noch frische Farbe wurde ein Gewebestrelfen aus Polyäthylenterephthalat eingebettet und nach der Trocknung des ersten Anstrichs mit der gleichen Farbe noch einmal überstrichen.
IAeI dem Versuch, den Gewebestrelfen abzuziehen, zeigte sich sowohl Im trockenen als auch durch Wasserlagerung nassen bzw. wiedergetrockneten Zustand gute Haftung der Grundierung auf dem Untergrund und gute Haftung zwischen Grundierung und Disperslonsfarbenbeschlchtung. Das gilt sowohl für die durch das Monomerenverhäitnls einstellbaren welchen als auch harten Blndemlttelfllme der Polymerisate nach den Beispielen 1 bis 7. In allen Fällen wurde der Gewebestreifen unter Hinterlassung des Gewebegittermusters Im Anstrich aus dem Dispersionsfarbenanstrich ohne Abhebung der Farbe vom Untergrund bzw. der Grundierung herausgezogen.
Die gleichen Ergebnisse wurden beim Gitterschnitt auf dem getrockneten Dispersionsfarbenanstrich, beim Versuch, den Dispersionsfarbenfilm mit einem aufgeklebten Klebeband über den Gitterschnittquadraten abzuziehen, erhalten Es crfo'gts auch hicr kein Ausreißen dsr Aris'.richschichi.
Die Herstellung von erfindungsgemäß geeigneten feinsttellIgen Dispersionen wird In den folgenden Beispielen erläutert:
Aus
30 35
wird eine stabile Monomeremulsion hergestellt. Die Emulsion wird zu einer FloHen-Lösung aus 230 GT Wasser, 2 GT nichtionischem Emulgator und 8 GT Ionischem Emulgator dosiert. Parallel zur Emulsionszudoslerung wird eine Lösung aus 2 GT Ammoniumpersulfat In 40 GT Wasser zudosiert. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser der auf pH = 8 bis 9 eingestellten Dispersion beträgt 0,036 μπι.
Beispiel 2
Man erhält optisch aufgehellte, felnsttellige Copolymerdlsperslonen, wenn man in dem Monomerengemisch nach Beispiel 1 zusätzlich 0,1 GT eines Vinylsulfonylpyrazolin-Aufhellers (s. DE-OS 20 11 552) löst und dann die Kunststoffdispersion nach Vorschrift herstellt.
Sowohl die wäßrige Kunststoffdispersion als auch der trockene Polymerisatfilm zeigen unter UV-Bestrahlung eine charakteristische blaue Fluoreszenz, die auch den Nachwels von sehr geringen Polymerisatmengen In den verschiedenen Substraten ermöglicht. Durch gelpermeatlonschromatographlsche Fraktionierungen konnte bewiesen werden, daß der optische Aufheller gleichmäßig in das Polymerisat eingebaut wird, d. h. es gibt keine Anreicherungen In bestimmten Molekulargewichtsbereichen. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser der optisch aufgehellten Copclymerdlspersion beträgt 0,038 μηι.
Beispiel 3
55
Zu einer Flotte aus 680 GT Wasser, 25 GT eines sek. Natriumalkansulfonats (CI2-CiS) und 10 GT eines Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol und 8 bis 12 Mol Äthylenoxid dosiert man ein Monomerengemisch aus
Styrol 170 GT
Butylacrylat 170 GT «o Acrylamid 4 GT Methacrylsäure 10 GT Als Initiator verwendet man eine Lösung von 2 GT Ammoniumpersulfat in 40 GT Wasser. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt 0,038 um. "
Beispiel 1
Styrol 134 GT
Butylacrylat 200 GT
Acrylamid 4,5GT
Methacrylsäure 12,0GT
Natriumsalz eines sek. Alkansulfonats 10 GT
(C12-C1.)
Umsetzungsprodukt aus Nonylphenol 5,0GT
mit 10 bis 12 Mol Äthylenoxid
Wasser 400 GT
25 31
Beispiel 4
Styrol 3600 GT
Butylacrylat 3600 GT
Acrylamid 100 GT
Methacrylsäure 250GT
Natrlumlaurylsulfat 340GT
Umsetzungsprodukt aus Nonylphenol 180GT
+ 8 bis 12 Mol Äthylenoxid
Wasser 10 000 GT
wird eine stabile Monomeremulslon hergestellt. Die Emulsion wird zu einer Flottenlosung aus SOOO GT Wasser, 80 GT des nichtionischen Emulgators und 280 GT des anlonlschen Emulgators dosiert. Gleichzeitig werden parallel zur Monomeremulslon noch eine Losung von 40 GT Ammonlumpersulfat In 900 GT Wasser zudosiert. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser der auf pH = 8 bis 9 eingestellten Dispersion betragt 0,042 μπι.
Im gleichen Reaktionsgefäß kann die Dispersion bis auf einen Feststoffgehalt von ca. 45% unter Wasserstrahlvakuum aufkonzentriert werden. Der mittlere Teilchengroßedurchmesser verbleibt unverändert bei 0,042 μΐη.
Beispiel 5
Zu einer Flotte aus 660 GT Wasser, 20 GT Natriumlauryläthoxylatsulfat (mit 2 bis 5 Mol Äthylenoxid) und GT eines Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol + 6 bis 10 Mol Äthylenoxid dosiert man ein Monomerengemisch aus
Methylmethacrylat 130 GT Butylacrylat 200 GT Acrylsäure 12 GT Acrylamid 4 GT
/Js Initiator verwendet man eine Lösung von 3 GT Kaliumpersulfat In 30 GT Wasser. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt 0,041 μπι.
Beispiel 6
Flottenbestandteile nach Beispiel Monomerengemlsch aus
Methylmethacrylat 100 GT Butylacrylat 230 GT Acrylsäure 13 GT Acrylamid 5 GT
Als Initiator verwendet man 2 GT Kaliumpersulfat In 20 GT Wasser. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt 0,045 μπι.
Beispiel 7
Styrol 180 GT
Butylacrylat 180 GT Acrylamid 4 GT Methacrylsäure 10 GT Natriumsalz eines Schwefelsäureesters 20 GT
eines äthoxylierten Alkylphenols
Umsetzungsprodukt aus Nonylphenol 3 GT mit 8 bis 10 Mol Äthylenoxid
Wasser 400 GT
wird eine stabile Monomeremulslon hergestellt. Die Emulsion wird zu einer Flottenlösung aus 200 GT Wasser, GT des nichtionischen Emulgators und 1 GT des anlonlschen Emulgators dosiert. Parallel zur Emulslonszudosierung wird eine Lösung aus 2 GT Ammonlumpersulfat In 30 GT Wasser zudosiert.
Der mittlere Tellchengrößedurchmesser der auf pH = 8 bis 9 eingestellten Dispersion beträgt 0,080 um. Es wird eine Copolymerdlsperslon aus Verglelchsbelsplel A Vinylacetat 70 GT Vinylester einer verzweigten C 10 Carbonsäure 25 GT Crotonsäure 5 GT
mit einem anlonlsshen Emulgator und einer anorganischen Perverbindung mit einem Feststoffgehalt von 40 bis 50% hergestellt. ι ο
Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt 0,620 μπι.
Vergleichsbeispiel B Es wird eine Copolymerdlsperslon aus
Vinylacetat 70 GT Butylacrylat 30 GT
nach den Angaben von Beispiel A hergestellt.
Der mittlere TellchengröBedurchmesser beträgt 0,270 μπι.
Verglelchsbelsplel C Es wird eine Copolymerdlsperslon aus
Styrol 50 GT
Butylacrylat 50 GT Acrylsäure 2 GT Methacrylsäure 5 GT Acrylamid 3 GT
mit einem Gemisch aus anlonlschen und nichtionischen Emulgatoren und einer anorganischen Perverbindung hergestellt. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt 0,150 μΐη.
Vergleichsbeispiel D Ein Copolymerisat aus
Vinylacetat 70 GT Maleinsäuredlbutylester 30 GT
wird 60%ig in Äthylacetat gelöst. Die Viskosität bei 20° C nach Höppler (DIN 53 015) beträgt 8 Pas. Aus dieser Lösung wird auf folgende Weise eine Gnindierung mit Tiefenwirkung hergestellt
60S61ge Copolymerlsatlösung in Äthylacetat 28 GT
Hochsledendes, handelsübliches Lösungs- und 62 GT Verdünnungsmittel auf Kohlenwasserstoffbasis Äthylglykolacetat 10 GT
Vergleichsbeispiel E Aus einem Copolymerisat aus
Vlnyltoluol 85 GT Acrylsäure-2-äthylhexylester 15 GT
das in 30%lger Lösung In Xylol eine Viskosität von ca. 60 cP bei 20° C nach Höppler hat, wird eine Grundierungslösung auf folgende Welse hergestellt:
Copolymerisat 170 GT Testbenzin 545 GT
Hochsiedendes, handelsübliches Lösungs- und 285 GT. Verdünnungsmittel auf Kohlenwasserstoffbasis
Taille I
Bei- Mittlerer Teilchengröße- Kerngewioht (g) nach der Aufgabe von 2 ml einer
spiel durchmesser (μίτι) 17%igen und 1 ]%igen Dispersion
(nach Lichtstreuiingsmethode)
12,3 13,6
11,8 12,5
12,1 12,8
10,5 11,9
11,3 11,9
11,1 11,5 8,1 9,8
1 0,036
2 0,038
3 0,038
4 0,042
5 0,041
6 0,045
7 0,080
Verj
A		 gleichste
0,620
6 0,270
C 0,150
D -
E _
0,6 1,1
3,4 3,8
6,0 6,4
20 D- 10,8 11,0
10,4 11,2

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verwendung von wäßrigen Kunststoffdlspersloneo, deren Polymertsattellchen einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,02 bis 0,1 μπα haben, zum Imprägnieren und Grundieren von saugfähigen Substraten.
2. Verwendung nach Anspruch 1 von Kunststoffdispersionen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,02 bis 0,06 um.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2 von Kunststoffdispersionen mit einem Feststoffgehalt von 5 bis 25 Gew.-SB.
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