DE2531429A1

DE2531429A1 - Verfahren und vorrichtung zum entfernen nicht umgesetzten monomers von synthetisch hergestelltem hochpolymerlatex

Info

Publication number: DE2531429A1
Application number: DE19752531429
Authority: DE
Inventors: Kamizo Iimura; Kunizoh Kidoh; Hideki Wakamori
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1974-07-19
Filing date: 1975-07-14
Publication date: 1976-01-29
Also published as: FR2278711B1; US4032497A; JPS5111878A; DE2531429C3; FR2278711A1; DE2531429B2; JPS5347833B2; GB1494249A

Description

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Dr. rer. not. Horsf Schüler PATENTANWALT

6 Frankfurt/Main 1, 12.7.1975

Niddastraße 52 -/Ki

Telefon (0611)237220
Telex: 04-16759 mapat d

Postscheck-Konto: 282420-602 Frankfurt/M.

Bankkonto: 225/0389

Deutsche Bank AG, Frankfurt/M.

K/1436

Beanspruchte Priorität:

19 Juli 1974, Japan
No. 83 676/1974

Anmelder: Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha No. 8, Horidome-cho 1-chome, Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo, Japan

Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen nicht umgesetzten Monomers von synthetisch hergestelltem Hochpolymerlatex.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum wirksamen Entfernen eines nicht umgesetzten Monomers von einem synthetisch hergestellten. Hochpolymerlatex, in dem das nicht umgesetzte Monomer enthalten ist.

Üblicherweise werden synthetisch hergestellte hochpolymere Latexsorten weitestgehend für verschiedenartige Verwendungszwecke eingesetzt. Wenn es vorkommt, dass ein Latex ein

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nicht umgesetztes Monomer enthält, bilden der Geruch, die Giftigkeit und andere nachteilige Eigenschaften des nicht umgesetzten Monomers ein·ernstes Problem bezüglich der Hygiene im Verlauf des Einsatzes von diesem Latex in der Praxis. Insbesondere wenn der Latex als Ausgangsmaterial für Lebensmittelverpackungen oder als Ausgangsmaterial für Produkte verwendet wird, die dazu bestimmt sind, in direkten Kontakt mit dem menschlichen Körper zu kommen, ist es wichtig, dass der Latex frei von restlichem nicht umgesetztem Monomer ist. Es wird daher notwendig, dass derartige Latexverbindungen von dem restlichen nicht umgesetzten Monomer befreit werden.

Es sind bisher verschiedene Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer von Latex vorgeschlagen worden. Als Beispiele seien genannt: ein Verfahren, bei dem Stickstoff, Luft oder irgendein anderes ähnliches Gas direkt in den Latex eingeblasen wird, ein Verfahren, bei dem von der Verwendung eines bewegten Dünnfilmverdampfers Gebrauch gemacht wird, und ein Verfahren, bei dem eine Füllkörperkolonne verwendet wird. Das Verfahren, bei dem direkt Stickstoff, Luft oder irgendein anderes Gas in den Latex eingeblasen wird, weist jedoch den Mangel auf, dass die Behandlung zeitaufwendig ist

der und die Entfernung des nicht umgesetzten Monomers au3/f es ten.

Form schwierig durchzuführen ist und dass daher der Wirkungsgrad des Entfernungsverfahzens niedrig ist. Das Verfahren, das die Verwendung eines bewegten Dünnfilmverdampfers umfasst, erfordert eine erzwungene Bildung eines Latexfilms mittels Rühren und neigt daher dazu, Koagulation von Latex zu bewirken und ein heftiges Wachsen von Blasen in dem Latex zu erzeugen. Im Falle des Verfahrens, bei dem eine Füllkörperkolonne verwendet wird, neigen feste Bestandteile, die in dem Latex vorhanden sind, dazu sich abzutrennen und z.B. auf der inneren Wandoberfläche der Kolonne und auf der Oberfläche der Füllkörper in der Kolonne niederzuschlagen, was unter Umständen auf Ungleich maß igkeit des Phänomens der Benetzung des Kolonneninneren mit dem Latex zurückzuführen ist, und die Kolonne selbst ist äusserst schwierig zu reini-

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gen, was jedoch für den Zweck der Wartung unerlässlich ist. Daher hat sich keines der beschriebenen Verfahren als zufriedenstellend erwiesen. Neben diesen Verfahren sind verschiedene Verfahren durchgeführt worden, die so angepasst waren, dass sie auf die spezielle Weise, in der das Latex jeweils verwendet wurde, abgestimmt waren. Wenn ein Latex beispielsweise als ein Beschichtungsmittel verwendet wird, wird das Entfernen des restlichen nicht umgesetzten Monomers durch Verdampfen des nicht umgesetzten Monomers durchgeführt, während der gebildete Film aus Latex getrocknet wird. Wenn ein Latex so behandelt wird, dass feste Komponenten von dem Latex abgetrennt und wiedergewonnen werden und die wiedergewonnenen festen Bestandteile in Form eines Pulvers in Gebrauch genommen werden, kann das Entfernen von nicht umgesetztem Monomer dadurch durchgeführt werden, dass die festen Bestandteile nach ihrer Wiedergewinnung von dem Latex getrocknet werden. Häufig fahren solche Trocknungsbehandlungen jedoch nicht zum vollständigen Entfernen des nicht umgesetzten Monomers. Darüber hinaus werden solche Behandlungen in vielen Fällen von hygienisch unerwünschten Phänomenen begleitet wie z.B. Aussenden eines unangenehmen Geruchs während des Hantierens mit dem Latex. Daher erweisen sich auch diese Verfahren nicht als geeignete Mittel.

Wie oben gesagt worden ist, sind heute verschiedene Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus Latexverbindungen angewendet worden. Durch diese Verfahren kann jedoch nicht immer eine vollständige Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus dem Latex in zufriedenstellender Weise erzielt werden, was auch hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit gilt. Es ist sogar so, dass jegliche bis heute durchgeführte technische Entwicklung noch nicht den Grad erreicht hat, durch den es möglich wird, derartige nicht umgesetzte Monomere vollständig wiederzugewinnen und einer Wiederverwendung zuzuführen.

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Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren zum wirksamen Entfernen eines nicht umgesetzten Monomers von einem synthetisch hergestellten hochpolymeren Latex, welches das nicht umgesetzte Monomer enthält, zu schaffen.

Es ist auch Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens zu schaffen.

Diese und weitere Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der Erfindung.

Im Hinblick auf die verschiedenen Nachteile, die die herkömmlichen oben beschriebenen Verfahren begleiten, haben die Anmelder eine Untersuchung durchgeführt, um ein Verfahren zu suchen, mit dem man in der Lage ist, eine vorteilhafte Entfernung eines nicht umgesetzten Monomers von einem Latex, das das nicht umgesetzte Monomer enthält, durchzuführen. Sie haben dabei gefunden, dass eine wirksame Entfernung nicht umgesetzten Monomers von dem Latex dadurch durchgeführt werden kann, dass ein Hohlzylinder, der um eine spezielle Neigung bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, zur Rotation um seine Achse gebracht wird, dass der Latex vom oberen Ende des Zylinders kontinuierlich nach unten in das Innere des Zylinders eingeführt wird und gleichzeitig ein Feuchtigkeit enthaltendes Gas kontinuierlich in das Innere des Zylinders entweder im Gegenstrom oder parallel zu dem Latex eingeführt wird und dass der Latex und das Gas innerhalb des Zylinders in gegenseitigen Kontakt gebracht werden.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Grundlage der Ergebnisse dieser Untersuchungen. Das Verfahren zum Entfernen des nicht umgesetzten Monomers von dem Latex ist daher gemäss der vorliegenden Erfindung durch die folgenden Verfahrensschritte gekennzeichnet: Kontinuierliches Einbringen des

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Latex von dem oberen Ende in das Innere eines Hohlzylinders, der um eine Neigung von 1⁷IOO bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist und um seine Achse rotiert, in Richtung nach unten, Einführen eines Feuchtigkeit enthaltenden Gases in das Innere des Zylinders gleichzeitig mit der Einführung des Latex entweder im Gegenstrom oder parallel zu dem Strom des Latex und in gegenseitigen Kontaktbringen des Latex und des Gases in dem Zylinder, Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, die zur Durchführung des Verfahrens brauchbar ist, enthält einen Hohlzylinder, dessen beide Enden so in ihrer Stellung festgehalten werden, dass der Zylinder um seine Achse drehbar gehaltert und um eine Neigung von I⁷IOO bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, und der an seinem oberen Ende mit einem Einlass für den Latex und einem Auslass oder Einlass für das Gas versehen ist und am unteren Ende entsprechend einen Auslass für den Lajrex und einen Einlass bzw. einen Auslass für das Gas enthält.

Die vorliegende P^rfindung wird nun spezieller unter Bezügen nähme auf die bevorzugten Ausführungsform⁷ der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung beschrieben, die in den beigefügten Zeichnungen dargestellt sind.

In den Zeichnungen zeigt:

Figur 1 eine erläuternde schematische Ansicht, die eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung darstellt;

Figur 2 eine persf. ktivische Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform des Hohlzylinders zur Verwendung in der Vorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung und

Figur 3 eine perspektivische Ansicht einer anderen bevorzugten Ausführungsform des Hohlzylinders zur Verwendung in der erfindungsgemässen Vorrichtung.

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Figur 1 ist eine allgemein erläuternde Schemadarstellung, die eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung gemäss der Erfindung darstellt (mit dem detaillierten Mechanismus und den zugehörigen Bestandteilen). Diese Vorrichtung umfasst einen Hohlzylinder 1, der aus Edelstahl oder Glas hergestellt ist oder aus einem Stahlaussenmantel besteht, der mit Glas oder synthetischem Harz ausgekleidet ist. Dieser Hohlzylinder 1 wird dadurch in seiner Stellung gehalten, dass seine gegenüberliegenden Enden mit Abdeckungen 2 und 3 und Stopfbuchsendichtungen 4 und 4^f derart befestigt sind, dass der Zylinder um eine Neigung (tg Θ) von 1/1OO bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist und um seine Achse rotieren kann. Die Abdeckungen 2 und 3 dienen in erster Linie dem Zweck, das Innere des Hohlzylinders gegen mögliches Eindringen von atmosphärischer Luft zu verschliessen. Die Stopfbuchsendichtungen 4 und 4¹ liegen zwischen dem Zylinder 1 und

-den den Abdeckungen 2 und 3, da sie diese bei/üfeile gegeneinander abdichten sollen. Am oberen Ende des Hohlzylinders 1 ist ein Latex-Einführungsrohr 5 angeordnet, das mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Latex-Einlassöffnung, die in das obere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. In der Abdeckung 3 ist eine Gasabfuhrleitung 8 angeordnet, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Gas-Auslassöffnung, die in das obere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. Im unteren Ende des Hohlzylinders ist eine Gaszufuhrleitung 6 angeordnet, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Gas-Einlassöffnung, die in das untere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. In der Abdeckung 2 ist eine Latex-Abzugsleitung 7 vorgesehen, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Latex-Auslassöffnung, die in das untere Ende des Zylinders 1 gebohrt ist, in Verbindung steht.

Die Behandlung eines synthetisch hergestellten hochpolymeren Latex, der ein nicht umgesetztes Monomer enthält, unter Verwendung der Vorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung wird dadurch durchgeführt, dass der Latex kontinuierlich

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über die Latex-Einführungsleitung 5 in das Innere des Zylinders 1 eingeführt wird und zur gleichen Zeit ein Feuchtigkeit enthaltendes Gas über die Gaszufuhrleitung 6 kontinuierlich in das Innere des Zylinders 1 eingeführt wird, damit der Latex und das Gas im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden können, während der Hohlzylinder 1 kontinuierlich um seine Achse rotierend gehalten wird. In diesem Fall kann der Latex, wenn es erforderlich ist, mittels einer Vorheizeinrichtung (die nicht dargestellt ist) erhitzt werden und danach in einem erhitzten Zustand in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt werden. Es ist wesentlich, dass das Gas Feuchtigkeit enthält. Das ist deshalb der Fall, weil Gas, das keine Feuchtigkeit enthält, wenn es mit dem Latex in Kontakt gebracht wird, möglicherweise den Latex konzentriert oder austrocknet oder bewirkt, dass der Latex einen Film oder eine getrennte Phase bildet. Es ist daher zu bevorzugen, dass das Gas derart beschaffen ist, dass bei der Temperatur, bei der es in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt wird, völlig mit Feuchtigkeit gesättigt ist oder bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht weniger als 90% gesättigt ist. Vorteilhafterweise können z.B. ein Glied oder eine Mischung aus zwei oder mehreren Gliedern verwendet werden, wobei die Glieder aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Luft und Stickstoff, die beide mit Feuchtigkeit gesättigt sind, und gesättigtem Dampf besteht. Die Neigung (tg Θ), um die der Hohlzylinder 1 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, darf nicht kleiner als 1/100 sein, so dass der eingeführte Latex im Inneren des Zylinders 1 glatt nach unten fliessen kann. Wenn die Neigung jedoch 1/10 überschreitet, wächst die Geschwindigkeit, mit der der Latex nach unten fliesst, zu stark an, als dass es noch möglich ist, das nicht umgesetzte Monomer von dem Latex zufriedenstellend zu entfernen. Die Neigung muss daher in dem Bereich von 1/100 bis I⁷IO fallen. Für eine wirksamere Entfernung des nicht umgesetzten Monomers von dem Latex sollte der Geschwindigkeit, mit der der Hohlzylinder 1 um seine Achse rotiert, gebührende Aufmerksamkeit geschenkt werden. Spezieller gesagt, wird das nicht umgesetzte Monomer

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mit hohem Wirkungsgrad von dem Latex entfernt, wenn der Hohlzylinder 1 so rotiert, dass der in das Innere des Zylinders eingeführte Latex nicht durch die Zentrifugalkraft zusammen mit dem Mantel des Zylinders 1 zur Rotation gebracht wird, sondern geeignet dispergiert ist, um entlang der inneren Wandoberfläche des Zylinders 1 zu fliessen. Die Auswahl einer geeigneten Drehgeschwindigkeit ist nicht leicht, da die Bedingung des Fliessens von dem Latex innen an dem Inneren des Hohlzylinders 1 durch die Grosse und die Neigung des Zylinders 1, die Eigenschaften des Latex wie z.B. Dichte und Viskosität, das Durchflussvolumen des Latex und andere Faktoren beeinträchtigt wird. Durch Experimente ist festgestellt worden, dass bei einem Betrieb, bei dem ein übliches synthetisch hergestelltes hochpolymeres Latex durch Einführen dieses Latex mit einer vorgegebenen Zufuhrgeschwindigkeit, F (m" /h), in das Innere eines Hohlzylinders 1 mit einem Durchmesser D (m) und einer inneren Umfangslänge L (m) ,.und einer Neigung von 3/100 behandelt wird, die optimale Drehzahl N (Upm) des Zylinders 1 grob in den Bereich von ^5000/D χ (1 + 0,3) fällt und das Entfernen des nicht umgesetzten Monomers dementsprechend sehr wirksam fortschreitet, wenn das Verhältnis F/L einen Wert in der Nähe von 0,13 besitzt. Zum Zwecke der vorliegenden Erfindung kann daher die Umdrehungsgeschwindigkeit vorzugsweise ausgewählt werden, indem dieser Bereich als Standard angesehen wird. Weiterhin hängt der Grad der Leichtigkeit, mit dem das nicht umgesetzte Monomer von dem Latex entfernt wird, stark von der Geschwindigkeit ab, mit der das Gas über die Gaszufuhrleitung 6 in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt wird. Wenn es bevorzugt wird, dass der Wirkungsgrad des Entfernens des nicht umgesetzten Monomers vergrössert wird, ohne dass das Volumen des dafür verwendeten Gases vergrössert wird, wird es ausreichen, anstelle des Hohlzylinders 1 einen hohlen Zylinder 11 zu verwenden, dessen mittlerer Raum dadurch aufgefüllt ist, dass eine runde Säule 12 in ihm angeordnet ist, wie es in Figur 2 dargestellt ist. In diesem Fall kann der Abstand

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zwischen der inneren Oberfläche des Hohlzylinders 11 und der äusseren Oberfläche der runden Säule 12 etwa 3 bis 60 mm, vorzugsweise 10 bis 40 mm, betragen, wenn der Zylinder 11 einen Durchmesser aufweist, der nicht geringer als 20 cm ist. Es soll bemerkt werden, dass die Wirkung des Ein-fügens der runden Säule 12 nicht erwartet werden kann, wenn der Abstand grosser als die obere Grenze des Bereichs, also als 60 mm, ist. Die Menge an Latex, die in einer einzigen Vorrichtung behandelt werden soll, kann dadurch vergrössert werden, dass anstelle des Hohlzylinders 1 ein Hohlzylinder 21 verwendet wird, in dem eine oder mehrere Rohre 22, 23 .... konzentrisch eingefügt sind und in ihrer Stellung bezüglich des Zylinders 21 festgelegt sind, und eine runde Säule 31 kann vorgesehen sein, um den mittleren Raum des Zylinders auszufüllen, wie es in Figur 3 gezeigt ist, wobei der Latex, der der Behandlung unterworfen werden soll, in die Zwischenräume eingeführt wird, die innerhalb des Zylinders 21 aufgrund des Einfügens der Rohre 22, 23, .... und der runden Säule 31 ausgebildet sind, und gleichzeitig das feuchtigkeitshaltige Gas eingeführt wird. \uch in diesem Fall können die Abstände von Wandung zu Wandung in den Zwischenräumen etwa 3 bis 60 mm jeweils betragen. Von den Rohren 22, 23, ... weisen diejenigen, die sich an der Innenseite befinden, natürlicherweise kleinere Durchmesser auf als diejenigen, die sich an der Aussenseite befinden. Trotz derartig variierender Durchmesser kann ein gleichförmiges Entfernen des nicht umgesetzten Monomers durch geeignetes Variieren der Mengen an Latex und an feuchtigkeitshaltigem Gas, die in die verschiedenen Zwischenräume eingeführt werden, erzielt werden.

Wenn der Latex in dem Inneren des Hohlzylinders 1 wie oben beschrieben mit dem feuchtigkeitshaltigen Gas in Kontakt gebracht wird, wird das nicht umgesetzte Monomer im wesentlichen vollständig von dem Latex entfernt, ohne dass Koagulation des Latex auftritt. Der nunmehr von dem restlichen Monomer befreite Latex wird über die Latex-Abzugsleitung 7 wiedergewonnen und dann abgekühlt, wenn es erforderlich ist.

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Nach dem Kontakt strömt das Gas durch das Innere des Hohlzylinders 1 weiter fort, um gegebenenfalls in einen Kondensator oder ein geeignetes Sammelgerät oder eine Vorrichtung zur Abwasserbehandlung (nicht dargestellt) geleitet zu werden.

Bei der vorliegenden Erfindung werden der Latex und das Gas im Hinblick auf eine wirksame Durchführung der Entfernung des nicht umgesetzten Monomers meistens im Gegenstromverfahren miteinander in Kontakt gebracht, wie es oben beschrieben worden ist. Andererseits können der Latex und das Gas auch im Gleichstromverfahren miteinander in Kontakt gebracht werden, was von der speziellen Art des zu behandelnden Latex abhängt. In diesem Fall kann der Gleichstromkontakt der beiden Fluide durchgeführt werden, indem die Gasabfuhrleitung als Gaszufuhrleitung und die Gaszufuhrleitung 6 als Gasabfuhrleitung in der Vorrichtung nach Figur 1 verwendet werden, um so die Richtung umzukehren, in der das Gas in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt wird.

Bei der vorliegenden Erfindung wächst der Wirkungsgrad des Entfernens des nicht umgesetzten Monomers von dem Latex mit wachsender Temperatur des Latex innerhalb der Apparatur. Das bedeutet, dass die Temperatur von dem verwendeten Gas und die Temperatur des Latex, der der Behandlung unterworfen wird, vorzugsweise so hoch wie zulässig gewählt werden. Da einige Latexsorten thermisch unstabil sind und bei Behandlung bei erhöhten Temperaturen möglicherweise derart unerwünschte Phänomene wie die Bildung von Coagulum und Verschlechterung der Produktqualität erleiden oder das Wachstum von Blasen bewirken, ist es vorzuziehen, dass die Temperatur unter gebührender Berücksichtigung der speziellen Art des Latex, der der Behandlung unterworfen werden soll, bestimmt wird. Wenn der Latex derart beschaffen ist, dass er in der Lage ist, einer Behandlung zu widerstehen, die z.B. bei einer Temperatur von etwa IOO°C durchgeführt wird, kann ein gesättigter Dampf mit einer Temperatur von etwa 100°C als

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feuchtigkeitshaltiges Gas verwendet werden. Wenn eine Mischung aus gesättigtem Dampf mit Luft oder Stickstoff verwendet wird, kann die Temperatur dieser Mischung auf verschiedene variierende Temperaturgrade unterhalb 100°C eingestellt werden, indem das Mischungsverhältnis der Bestandteile geeignet variiert wird. Wenn der Latex derart beschaffen ist, dass er einer Behandlung, die bei einer Temperatur von etwa 100 C durchgeführt wird, nicht widerstehen kann, kann die Mischung daher wirksam als feuchtigkeitshaltiges Gas verwendet werden. Wenn man daneben der Temperatur des so bei der Behandlung verwendeten Gases gebührende Aufmerksamkeit schenkt, kann der der Behandlung unterworfene Latex vorerhitzt werden. Für diese Vorerhitzung kann ein üblicher mehrrohriger Wärmeaustauscher, bei dem heisses Wasser oder irgendein anderes Wärmemedium verwendet wird, ein Heizmantelrührwerk oder ein anderer ähnlicher Wärmeaustauscher oder eine dielektrische Heizeinrichtung, bei der Hochfrequenzwellen angewendet werden, verwendet werden. Wenn der Latex auf diese Weise vorerhitzt und dann in die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung eingeführt wird, kann eine mögliche Abnahme der Harzkonzentration des Latex aufgrund von Kondensation von Feuchtigkeit in dem Gas verringert werden.

Die synthetisch hergestellten Hochpolymerlatexarten, auf die die vorliegende Erfindung angewendet werden kann, umfassen solche Polymere, Copolymere und Pfropfpolymere, die durch Emulsionspolymerisierung von Monomeren in wässrigen Medien unter Verwendung von einem oder mehreren oberflächenaktiven Mitteln, die aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus anionischen oberflächenaktiven Mitteln wie Kaliumoleat, Natriumalkylbenzolsulfonat und Natriumalkylsulfat und nicht ionischen oberflächenaktiven Mitteln wie z.B. Polyoxyäthylenalkyläthern, Polyoxyäthylenalkylestern und Polyoxyäthylensorbitanalkylestern, in Anwesenheit eines wasserlöslichen freie Radikale bildenden Katalysators wie z.B. Wasserstoffperoxyd, ein Alkalisalz von Persulfat, eine Azoverbindung oder ein organisches Wasserstoffperoxyd, oder eines soge-

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nannten Katalysators vom Redox-Typ, der durch Zugabe eines reduzierenden Mittels und eines Salzes von Übergangsmetallen in kleinen Mengen zu dem wasserlöslichen Radikale bildenden Katalysator hergestellt wird, erhalten werden. Beispiele für die Monomeren, die für die Herstellung der Latexarten brauchbar sind, schliessen ein: Vinylchlorid, Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Vinyltrifluorchlorid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Acrylsäure, Itakonsäure, Maleinsäureanhydrid, Styrol, Butadien, Chloropren und Isopren. Die Latexarten können entweder allein oder in Form einer Mischung, die aus zwei oder mehreren Gliedern besteht, verwendet werden.

Die vorliegende Erfindung wird nun spezieller unter Bezugnahme aufAusführungsbeispiele beschrieben. Es soll jedoch bemerkt werden, dass die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.

Beispiel 1

In eine Apparatur mit einem Hohlzylinder, der um eine Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 10 cm und eine Länge von 4 m aufwies und mit einer Geschwindigkeit von 200 Upm rotierte, wurden ein Acrylnitril-methylacrylat-Copolymerlatex, das einen Harzgehalt von 31% aufwies und durch Polymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat, welches als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und 1,5 % Acrylnitril und 0,8 % Methylacrylat als nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 42 l^/h und Dampf mit einer Geschwindigkeit von 21 kg'h im Gegenstrom eingeführt. Als Folge davon nahmen die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf 30 ppm Acrylnitril und 10 ppm Methylacrylat ab. Nachdem der Betrieb zehn Stunden fortgesetzt worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des Hohlzylinders beobachtet. Es wurde auch kein Wachsen von Blasen während des Betriebs beobachtet.

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- 13 Beispiel 2

In eine Apparatur mit einem Hohlzylinder, der mit einer Neigung von 3⁷IOO bezüglich der horizontalen Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 50 cm und eine Länge von 4 m aufwies und dessen Innenraum mit einer runden Säule ausgefüllt war, deren Durchmesser 4 5 cm und deren Länge 3,5 m betrug, wobei sich der Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 100 Upm drehte, wurden ein Vinylchlorid-vinylidenchlorid-Copolymerlatex mit einem Harzgehalt von 50^, der durch Emulsionspolymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat, das als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und 1500 ppm Vinylchlorid und 100 ppm Vinylidenchlorid als nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 200 1 ^;h und Stickstoffgas, das bei 70°C mit Feuchtigkeit gesättigt war, mit einer Geschwindigkeit von 60 kg⁷h eingeführt. Als Folge davon wurden die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf 0,8 ppm Vinylchlorid und 0,1 ppm Vinylidenchlorid jeweils herabgesetzt.

Nachdem der Betrieb zehn Stunden lang fortgesetzt worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des Hohlzylinders beobachtet, noch wurde irgendein Wachsen von Blasen während dieses Betriebs beobachtet.

Beispiel 3

In einer Apparatur, in der sich zwei konzentrische Hohlzylinder befanden, die um eine Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt waren und Durchmesser von 50 cm und 45 cm und eine Länge von 4 m aufwiesen und deren mittlerer Innenraum mit einer runden Säule mit 40 cm Durchmesser und 3,5 m Länge ausgefüllt war, wurde ein Latex behandelt, um von diesem Latex nicht umgesetzte Monomere unter Rotierenlassen des Zylinders mit einer Geschwindigkeit von 100 Upm zu entfernen. Das in diesem Falle verwendete Latex war ein Butadien-methylmethacrylat-styrol-Pfropfpolymerlatex

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rait einem Harzgehalt von 32%, der durch Polymerisation mit Kaliumoleat, welches als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und der 0,23% Methylmethacrylat und 0,033% Styrol als nicht umgesetzte Monomere enthielt. Diese Emulsion wurde dem äusseren Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 180 l/h und dem inneren Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 150 l⁷h zugef iihrt, während Dampf mit einer Geschwindigkeit von 15O kg'h eingeführt wurde. Als Folge davon wurden die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf 10 ppm Methylmethacrylat und 70 ppm Styrol jeweils erniedrigt. Nachdem dieser Betrieb zehn Stunden fortgesetzt worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des Hohlzylinders beobachtet. Es wurde auch kein Wachsen von Blasen während dieses Betriebes beobachtet.

Beispiel 4

In einer Apparatur, in der sich ein Hohlzylinder befand, der um eine Neigung von 3⁷IOO bezüglich der horizontalen Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 50 cm und eine Länge von 4 m aufwies und dessen mittlerer Raum durch eine runde Säule mit einem Durchmesser von 4 5 cm und einer Länge von 3,5 m gefüllt war, wobei sich der Zylinder mit einer Geschwindigkeit von £>O Upm drehte, wurde ein Vinylchloridvinylidenchlorid-Copolymerlatex mit einem Harzgehalt von 50%, der durch Polymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat, das als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und der lOOO ppm Vinylchlorid und 20OO ppm Vinylidenchlorid al;j nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einem mehrrohrigen Wärmeaustauscher unter Verwendung von heissem Wasser als Wärmemedium, das mit einer Geschwindigkeit von 250 l/h zugeführt wurde, auf 70°C erhitzt, und zur gleichen Zeit wurde Dampf, der mit einer Geschwindigkeit von 120 kg/h zugeführt wurde, mit Luft von Raumtemperatur gemischt und mit der entstandenen Temperatur von 98°C eingeführt. Als Folge davon nahmen die nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf weniger als 0,1 ppm Vinylchlorid und 0,2 ppm Vi-

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nylidenchlorid entsprechend ab. Nachdem der Betrieb 200 Stunden fortgesetzt worden war, wurde nur ein geringer Gi*ad von Harzanhaftung an der inneren Wandoberfläche des Zylinders beobachtet. Es wurde jedoch kein Wachsen von Blasen im Verlauf dieses Betriebes beobachtet. Am Ende des Betriebs wurde gefunden, dass der Harzgehalt des Latex 47% betrug.

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Claims

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- 16 Patentansprüche

-1./ Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetzten Monomeren von einem synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex, in dem diese nicht umgesetzten Monomere enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlzylinder, der um eine Neigung (tg Θ) von 1/100 bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, zur Rotation um seine Achse gebracht wird, dass dieser Hochpolymerlatex über das obere Ende des Zylinders in das Innere desselben in abwärts gerichteter Richtung eingeführt wird und dass gleichzeitig ein Feuchtigkeit enthaltendes Gas in das Innere dieses Zylinders entweder im Gegenstrom oder im Gleichstrom bezüglich dieses Latex eingeführt wird, wobei dieser Zylinder kontinuierlich rotieren gelassen wird, um dadurch den Latex und das Gas miteinander in Kontakt zu bringen.
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass in dem Hohlzylinder eine runde Säule derart angeordnet wird, dass sie den inneren Teil des Zylinders ausfüllt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass in dem Hohlzylinder ein oder mehrere Rohre konzentrisch angeordnet werden und dass ebenfalls eine runde Säule darin angeordnet

wird, die den mittleren Raum ausfüllt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , dass das feuchtigkeitshaltige Gas aus der Gruppe, bestehend aus mit Feuchtigkeit gesättigter Luft, mit Feuchtigkeit gesättigtem Stickstoff und gesättigtem Dampf, ausgewählt ist.

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5. Latex, dadurch gekennzeichnet, dass es durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 erhalten ist.
6. Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren von einem synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex, in dem diese nicht umgesetzten Monomere enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Hohlzylinder (11 enthält, dessen gegenüberliegende Enden derart in ihrer Stellung gehaltert sind, dass dieser Zylinder (1) um seine Achse drehbar ist, und der um eine Neigung (tg Θ) von I⁷IOO bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, dass ein Latexeinlass (5) und ein Gasauslass (8) oder Gaseinlass (8) an dem oberen Ende des Zylinders (1) und ein Latex-Entnahmeauslass (7) und ein Gaseinlass (6) oder Gasauslass (6) an dem unteren Ende des Zylinders (1) vorgesehen sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6,dadurch gekennzeichnet , dass in dem Hohlzylinder (11) eine runde Säule (12) angeordnet ist, die den mittleren Raum des Zylinders (ll)ausfüllt.
8. Vorrichtung nach \nspruch 6,dadurch gekennzeichnet , dass in dem Hohlzylinder (21) ein oder mehrere Rohre (22, 23, ...) konzentrisch angeordnet sind und dass ebenfalls eine runde Säule (31) in dem Zylinder (21) angeordnet ist und dessen mittleren Innenraum ausfüllt.

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