DE2531429B2 - Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus einem synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex - Google Patents
Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus einem synthetisch hergestellten HochpolymerlatexInfo
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Description
Üblicherweise werden synthetisch hergestellte Hochpolymerlatices für verschiedenartige Verwendungszwecke
eingesetzt. Wenn es vorkommt, daß ein Latex Reste nicht umgesetzter Monomerer enthält, bilden der
Geruch, die Giftigkeit und andere nachteilige Eigenschaften der nicht umgesetzten Monomeren ein ernstes
Problem bezüglich der Hygiene, wenn dieser Latex in der Praxis eingesetzt wird. Insbesondere wenn der
Latex als Ausgargsmaterial für Lebensmittelverpackungen oder als Ausgangsmaterial für Produkte verwendet
wird, die dazu bestimmt sind, in direkten Kontakt mit dem menschlichen Körper zu kommen, ist es wichtig,
daß der Latex frei von restlichem nicht umgesetztem Monomeren ist. Es ist daher notwendig, daß derartige
Latices von dem restlichen nicht umgesetzten Monomer befreit werden.
Es sind bereits verschiedene Vorrichtungen zum Entfernen von Restmonomeren aus Rohpolymerisaten
bekannt. So wird beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift 10 26 525 eine Vorrichtung beschrieben,
bei der Restmonomere mittels einer Destillationskolonne von Rohpolymerisaten abgetrennt werden. Bei einer
in der deutschen Auslegeschrift 12 48 943 beschriebenen
Vorrichtung werden flüchtige Verunreinigungen aus wäßrigen Polymerisatdispersionen dadurch abgetrennt,
daß in die Polymerisatdispersionen in einem Kessel Dampf eingeleitet wird, der die Verunreinigungen
abführt. In der deutschen Patentanmeldung F 11 325 IV b/39c wird ein Verfahren zum Abtrennen
von monomeren Vinylverbindungen von wäßrigen Polymerisat-Suspensionen beschrieben, bei dem die
Suspension an der Wandung eines senkrecht angeordneten sehr langen Rohres entlang fließt, um mit
Wasserdampf oder Trägergasen in Kontakt zu kommen. DementsDrechend sind auch verschiedene Verfahren
zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomeren aus Latex vorgeschlagen worden wie beispielsweise ein
Verfahren, bei dem Stickstoff, Luft oder ein anderes ähnliches Gas direkt in den Latex eingeblasen wird, ein
Verfahren, bei dem von der Verwendung eines bewegten Dünnfilmverdampfers Gebrauch gemacht
wird, und ein Verfahren, bei dem eine Füllkörperkolonne verwendet wird. Das Verfahren, bei dem Stickstoff,
Luft oder anderes Gas direkt in den Latex eingeblasen
ίο wird, weist jedoch den Mangel auf, daß die Behandlung
zeitaufwendig ist und die Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren aus der festen Form schwierig
durchzuführen ist und daß daher der Wirkungsgrad des Entfernungsverfahrens niedrig ist. Das Verfahren,
bei dem ein bewegter Dünnfilmverdampfer verwendet wird, erfordert eine erzwungene Bildung eines Latexfilmes
mittels Rühren und neigt daher dazu, Koagulation von Latex zu bewirken und ein heftiges Wachsen von
Blasen in dem Latex zu erzeugen. Bei dem Verfahren, bei dem eine Füllkörperkolonne verwendet wird, neigen
feste Bestandteile, die in dem Latex vorhanden sind, dazu, sich abzutrennen und z. B. auf der inneren
.Wandoberfläche der Kolonne und auf der Oberfläche der Füllkörper in der Kolonne niederzuschlagen, was
unter Umständen auf Ungleichmäßigkeit der Benetzung des Kolonneninneren mit dem Latex zurückzuführen ist,
und die Kolonne selbst ist äußerst schwierig zu reinigen, was jedoch für den Zweck der Wartung unerläßlich ist.
Daher hat sich keines der beschriebenen Verfahren bzw. Vorrichtungen als zufriedenstellend erwiesen. Daneben
wurden verschiedene Verfahren durchgeführt, die auf die spezielle Weise, in der der Latex jeweils verwendet
wurde, abgestimmt waren. Sollte Latex beispielsweise als ein Beschichtungsmittel verwendet werden, so
wurde die Entfernung des restlichen nicht umgesetzten Monomeren durch Verdampfen des nicht umgesetzten
Monomeren durchgeführt, während der gebildete Film aus Latex getrocknet wurde. Wenn ein Latex so
behandelt wird, daß feste Komponenten aus dem Latex abgetrennt und wiedergewonnen werden und die
wiedergewonnenen festen Bestandteile in Form eines Pulvers in Gebrauch genommen werden, kann die
Entfernung von nicht umgesetztem Monomeren durchgeführt werden, indem die festen Bestandteile nach
ihrer Wiedergewinnung aus dem Latex, getrocknet werden. Häufig führen solche Trocknungsbehandlungen
jedoch nicht zum vollständigen Entfernen des nicht umgesetzten Monomeren. Darüber hinaus werden
solche Behandlungen in vielen Fällen von hygienisch unerwünschten Phänomenen begleitet, z. B. Aussenden
eines unangenehmen Geruchs während des Hantierens mit dem Latex. Daher erwiesen sich auch diese
Latexbehandlungen nicht als völlig zufriedenstellend. Weiterhin hatte die bis zum Anmeldetag durchgeführte
technische Entwicklung noch nicht den Grad erreicht, durch den es möglich wird, nicht umgesetzte Monomere
vollständig wiederzugewinnen und einer Wiederverwendung zuzuführen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine
bo Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten
Monomeren aus einem synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex zu schaffen, die über lange Zeit störungsfrei
und mit hohem V/irkungsgrad betrieben werden kann, um so die Wirtschaftlichkeit zu erhöhen.
h5 Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gelöst,
wie sie in Anspruch I gekennzeichnet ist.
Im Hinblick auf die verschiedenen Nachteile der oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren hatte die
Anmelderin Untersuchungen bezüglich einer vorteilhafr:n
Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren von einem Latex durchgeführt. Sie hat dabei gefunden, daß
eine wirksame Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus dem Latex durchgeführ: werden kann,
indem ein Hohlzylinder, der um einen speziellen Winkel gegen die horizontale Ebene geneigt ist, zur Rotation
um seine Achse gebracht wird, wobei der Latex von; oberen Ende des Zylinders kontinuierlich nach unten in
das Innere det Zylinders eingeführt wird und gleichzeitig ein Feuchtigkeit enthaltendes Gas kontinuierlich in
das Innere des Zylinders entweder im Gegenstrom oder parallel zu dem Latex eingeführt wird und der Latex und
das Gas innerhalb des Zylinders in gegenseitigen Kontakt gebracht werden.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Grundlage der Ergebnisse dieser Untersuchungen. Das Verfahren
zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus dem Latex in einer Vorrichtung nach der Erfindung
umfaßt daher die folgenden Verfahrensschritte: Kontinuierliches Einbringen des Latex von dem oberen Ende
in das Innere eines Hohlzylinders, der um eine Neigung von 1/100 bis 1/10 bezüglich der horizontalea Ebene
geneigt ist und um seine Achse rotiert, in Richtung nach unten, Einführen eines Feuchtigkeit enthaltenden Gases
in das Innere des Zylinders gleichzeitig mit der Einführung des Latex entweder im Gegenstrom oder
parallel zu dem Strom des Latex und in gegenseitigen Kontaktbringen des Latex und des Gases in dem
Zylinder. .so
Die Erfindung wird nun spezieller unter Bezugnahme auf die bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen
Vorrichtung beschrieben, die in den Zeichnungen dargesteiii sind.
In den Zeichnungen zeigt
. Fig. 1 eine erläuternde schematische Ansicht, die eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Vorrichtung darstellt,
Fig.2 eine perspektivische Ansicht einer bevorzugten
Ausführungsform des Hohlzylinders zur Verwendung in der Vorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung und
Fig.3 eine perspektivische Ansicht einer anderen bevorzugten Ausführungsform des Hohlzylinders zur
Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig. 1 ist eine allgemein erläuternde Schemadarstellung,
die eine bevorzugte Ausführungsform, der Vorrichtung gemäß der Erfindung darstellt (mit dem
detaillierten Mechanismus und den zugehörigen Bestandteilen). Diese Vorrichtung umfaßt einen Hohlzylinder
1, der aus Edelstahl oder Glas hergestellt ist oder aus einem Stahlaußenmantel besteht, der mit Glas oder
synthetischem Harz ausgekleidet ist. Dieser Hohlzylinder 1 wird dadurch in seiner Stellung gehalten, daß seine
gegenüberliegenden Enden mit Abdeckungen 2 und 3 und Stopfbuchsendichtungen 4 derart befestigt sind, daß
der Zylinder um eine Neigung (tg Θ) von 1/100 bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist und um
seine Achse rotieren kann. Die Abdeckungen 2 und 3 dienen in erster Linie dem Zweck, das Innere des ω
Hohlzylinders gegen mögliches Eindringen von atmosphärischer Luft zu verschließen. Die Stopfbuchsendichtungen
4 liegen zwischen dem Zylinder 1 und den Abdeckungen 2 und 3, da sie diese beiden Teile
gegeneinander abdichten sollen. Am oberen Ende des hi Hohlzylinders 1 ist ein Latex-Einführungsrohr 5
angeordnet, das mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte) Latex-Einlaßöffnung, die in das
obere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. In der Abdeckung 3 ist eine Gasabführleitung 8 angeordnet,
die mit dein Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht
dargesiellte) Gas-Auslaßöffnung, dit; in das obere Ende
gebohrt ist, in Verbindung steht. Im unteren Ende des
Hohlzylinders 1 ist eine Gaszufuhrleitung 6 angeordnet, die mit dem Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht
dargestellte) Gas-Einlaßöffnung, die in das untere Ende gebohrt ist, in Verbindung steht. In der Abdeckung 2 ist
eine Latex-Abzugsleitung 7 vorgesehen, die mit dem. Inneren des Zylinders 1 über eine (nicht dargestellte)
Latex-Auslaßöffnung, die in das untere Ende des Zylinders 1 gebohrt ist, in Verbindung steht.
Die Behandlung eines synthetisch hergestellten Hochpolymerlatex, der ein nicht umgesetztes Monomeres
enthält, unter Verwendung der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung wird dadurch durchgeführt,
daß der Latex kontinuierlich über die Latex-Einführungsleitung 5 in das Innere des Zylinders 1 eingeführt
wird und zur gleichen Zeit ein Feuchtigkeit enthaltendes Gas über die Gaszufuhrleitung 6 kontinuierlich in das
Innere des Zylinders 1 eingeführt wird, damit der Latex und das Gas im Gegenstrom in Kontakt gebracht
werden können, während der Hohlzylinder 1 kontinuierlich um se;ne Achse rotierend gehalten wird. In
diesem Fall kann der Latex, wenn es erforderlich ist, mittels einer Vorheizeinrichiung (die nicht dargestellt
ist) erhitzt werden und danach in einem erhitzten Zustand in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt
werden. Es ist wesentlich, daß das Gas Feuchtigkeit enthält, weil Gas, das keine Feuchtigkeit enthält, wenn
.es mit dem Latex in Kontakt gebracht wird, möglicherweise den Latex konzentriert oder austrocknet
oder bewirkt, daß der Latex einen Film oder eine getrennte Phase bildet. Es ist daher zu bevorzugen, daß
das Gas derart beschaffen ist, daß bei der Temperatur, bei der es in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt
wird, völlig mit Feuchtigkeit gesättigt ist oder bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht weniger als 90%
gesättigt ist. Verteilhafterweise können z. B. ein Gas oder eine Mischung aus zwei oder mehreren Gasen
verwendet werden aus der Gruppe Luft und Stickstoff, die beide mit Feuchtigkeit gesättigt sind, und gesättigtem
Dampf. Die Neigung (tg Θ), um die der Hohlzylinder 1 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist, darf
nicht kleiner als l/l X) sein, so daß der eingeführte Latex im Inneren des Zylinders 1 glatt nach unten fließen kann.
Wenn die Neigung jedoch 1/10 überschreitet, wächst die
Geschwindigkeit, mit der der Latex nach unten fließt, zu stark an, so daß es nicht mehr möglich ist, das nicht
umgesetzte Monomere aus dem Latex zufriedenstellend zu entfernen. Die Neigung muß daher in dem Bereich
von 1/100 bis 1/10 fallen. Für eine wirksamere Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren aus dem
Latex sollte der Geschwindigkeit, mit der der Hohlzylinder t um seine Achse rotiert, gebührende
Aufmerksamkeit geschenkt werden. Spezieller gesagt, wird das nicht umgesetzte Monomere mit hohem
Wirkungsgrad von dem Latex entfernt, wenn der Hohlzylinder 1 so rotiert, daß der in das Innere des
Zylinders 1 eingeführte Latex nicht durch die Zentrifugalkraft zusammen mit dem Mantel des Zylinders 1 zur
Rotation gebracht wird, sondern geeignet dispergiert ist, um entlang der inneren Wandoberfläche des
Zylinders 1 zu fließen. Die Auswahl einer geeigneten Drehgeschwindigkeit ist nicht leicht, da die Bedingung
des Fließens von dem Latex innen an dem Inneren des HohlzyÜndcrs 1 durch die Größe und die Neigung des
Zylinders 1, die Eigenschaften des Latex wie z. B. Dichte und Viskosität, das Durchflußvolumen des Latex und
andere Faktoren beeinträchtigt wird. Durch Experimente ist festgestellt worden, daß bei einem Betrieb, bei dem
ein üblicher synthetisch hergestellter Hochpolymerlatex durch Einführen dieses Latex mit einer vorgegebenen
Zufuhrgeschwindigkeit, F (mVh), in das Innere eines
Hohlzylinders 1 mit einem Durchmesser D(m) und einer inneren Umfangslänge L (m) und einer Neigung
von 3/100 behandelt wird, die optimale Drehzahl N (UpM) des Zylinders 1 grob in den Bereich von
l/5000/D ■ (1 ±0,3) fällt und die Entfernung des nicht
umgesetzten Monomeren dementsprechend sehr wirksam fortschreitet, wenn das Verhältnis F/L einen Wert
in der Nähe von 0,13 besitzt. Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann daher die Umdrehungsgeschwindigkeit
vorzugsweise so ausgewählt werden, daß dieser Bereich als Standard angesehen wird. Weiterhin hängt der Grad der Leichtigkeit, mit
dem das nicht umgesetzte Monomere aus dem Latex entfernt wird, stark von der Geschwindigkeit ab, mit der
das Gas über die Gaszufuhrleitung 6 in das Innere des Hohlzylinders 1 eingeführt wird. Wenn bevorzugt wird,
daß der Wirkungsgrad der Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren vergrößert wird, ohne daß
das Volumen des dafür verwendeten Gases vergrößert wird, wird es ausreichen, anstelle des Hohlzylinders 1
einen Hohlzylinder 11 zu verwenden, dessen mittlerer Raum so gestaltet ist, daß ein zylinderförmiger Kern 12
in ihm angeordnet ist, wie es in F i g. 2 dargestellt ist. In diesem Fall kann der Abstand zwischen der inneren
Oberfläche des Hohlzylinders 11 und der äußeren Oberfläche des zylinderförmigen Kernes 12 3 bis 60 mm,
vorzugsweise 10 bis 40 mm, betragen, wenn der Zylinder
11 einen Durchmesser aufweist, der nicht geringer als J5
20 cm ist. Es soll bemerkt werden, daß die Wirkung des Einfügens des zylinderförmigen Kernes 12 nicht
erwartet werden kann, wenn der Abstand größer als die obere Grenze des Bereichs, also als 60 mm, ist. Die
Menge an Latex, die in einer einzigen Vorrichtung behandelt werden soll, kann dadurch vergrößert
werden, daß anstelle des Hohlzylinders 1 ein Hohlzylinder 21 verwendet wird, in dem ein oder mehrere Rohre
22, 23,... konzentrisch eingefügt und in ihrer Stellung bezüglich des Zylinders 21 festgelegt sind, und es kann
ein zylinderförmiger Kern 31 im mittleren Raum des Zylinders vorgesehen sein, wie es in Fig. 3 gezeigt ist,
wobei der Latex, der der Behandlung unterworfen werden soll, in die Zwischenräume eingeführt wird, die
innerhalb des Zylinders 21 aufgrund des Einfügens der m> rohre 22, 23, ... und des zylinderförmigen Kernes 31
ausgebildet sind, und gleichzeitig das feuchtigkeitshaltige Gas eingeführt wird. Auch in diesem Fall können die
Abstände von Wandung zu Wandung in den Zwischenräumen 3 bis 60 mm jeweils betragen. Von den Rohren rr>
22, 23,... weisen diejenigen, die sich an der Innenseite befinden, natürlicherweise kleinere Durchmesser auf als
diejenigen, die sich an der Außenseite befinden. Trotz derartig variierender Durchmesser kann eine gleichförmige
Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren mi
durch geeignetes variieren der Mengen an Latex und an fcuchtigkcitshaltigcm Gas, die in die verschiedenen
Zwischenräume eingeführt werden, erzielt werden.
Wenn der Latex in dem Inneren des Hohlzylinders I wie oben beschrieben mit dem feiichtigkeitshaltigcn 1 ·
Gas in Kontakt gebracht wird, wird das nicht umgesetzte Monomere im wesentlichen vollständig von_
dem Latex entfernt, ohne daß Koagulation des Latex"
auftritt. Der nunmehr von dem restlichen Monomeren befreite Latex wird über die Latex-Abzugsleitung 7
wiedergewonnen und dann abgekühlt, wenn es erforderlich ist.
Nach dem Kontakt strömt das Gas durch das Innere des Hohlzylinders 1 weiter fort, um gegebenenfalls in
einen Kondensator oder ein geeignetes Sammelgerät oder eine Vorrichtung zur Abwasserbehandlung (nicht
dargestellt) geleitet zu werden.
Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden der Latex und das Gas im Hinblick auf eine
wirksame Durchführung der Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren meistens im Gegenstromverfahren
miteinander in Kontakt gebracht, wie es oben beschrieben worden ist. Andererseits können der Latex
und das Gas auch im Gleichstromverfahren miteinander in Kontakt gebracht werden, was von der speziellen Art
des zu behandelnden Latex abhängt. In diesem Fall kann der Gleichstromkontakt durchgeführt werden, indem
die Gasabfuhrleitung 8 als Gaszufuhrleitung und die Gaszufuhrleitung 6 als Gasabfuhrleitung in der Vorrichtung
nach F i g. 1 verwendet werden, um so die Richtung umzukehren, in der das Gas in das Innere des
Hohlzylinders 1 eingeführt wird.
Bei dieser Arbeitsweise wächst der Wirkungsgrad der Entfernung des nicht umgesetzten Monomeren aus dem
Latex mit wachsender Temperatur des Latex innerhalb der Apparatur. Das bedeutet, daß die Temperatur des
verwendeten Gases und die Temperatur des Latex, der der Behandlung unterworfen wird, vorzugsweise so
hoch wie zulässig gewählt werden. Da einige Latexsorten thermisch unstabil sind und bei Behandlung bei
erhöhten Temperaturen möglicherweise derart unerwünschte Begleiterscheinungen wie die Bildung von
Coagulum und Verschlechterung der Produktqualität erleiden oder das Wachstum von Blasen bewirken, ist es
vorzuziehen, daß die Temperatur unter gebührender Berücksichtigung der speziellen Art des Latex, der der
Behandlung unterworfen werden soll, bestimmt wird Wenn der Latex derart beschaffen ist, daß er in der Lage
ist, einer Behandlung zu widerstehen, die z. B. bei einer Temperatur von etwa 1000C durchgeführt wird, kann
ein gesättigter Dampf mit einer Temperatur von etwa 100"C als feuchtigkehshaltiges Gas verwendet werden
Wenn eine Mischung aus gesättigtem Dampf mit Lufl oder Stickstoff verwendet wird, kann die Temperatur
dieser Mischung auf verschiedene variierende Temperaturgrade unterhalb 100°C eingestellt werden, indem das
Mischungsverhältnis der Bestandteile geeignet variicri wird. Wenn der Latex derart beschaffen ist, daß er einer
Behandlung, die bei einer Temperatur von etwa 1000C durchgeführt wird, nicht widerstehen kann, kann die
Mischung daher wirksam als feuchtigkeitshaltiges Gas verwendet werden. Wenn man daneben der Temperatur
des so bei der Behandlung verwendeten Gase gebührende Aufmerksamkeit schenkt, kann der der
Behandlung unterworfene Latex vorerhitzt werden. Ri 1 diese Vorcrhil/.ung kann ein üblicher mchrrohrigci
Wärmeaustauscher, bei dem heißes Wasser oder ir anderes Wärmemedium verwendet wird, ein Hcizman·
telrührwerk oder ein anderer ähnlicher Wärmeaustauscher oder eine dielektrische Heizeinrichtung, bei der
lloehfrcqucn/.wcllen angewendet werden, verwende! werden. Wenn der Latex auf diese Weise vorerhitzt um
dann in die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung eingeführt wird, kann eine mögliche Abnahme dei
I lar/kon/.cntration des Latex aufgrund von Kondensa
lion von Feuchtigkeit in dem Gas verringert werden.
Die synthetisch hergestellten Hochpolymerlatices, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung behandelt
werden können, umfassen solche Polymere, Copolymere und Pfropfpolymere, die durch Emulsionspolymerisation
von Monomeren in wäßrigen Medien unter Verwendung von einem oder mehreren üblichen
oberflächenaktiven Mitteln in Anwesenheit eines wasserlöslichen freie Radikale bildenden Katalysators
wie z. B. Wasserstoffperoxyd, ein Alkalisalz von Persulfat, eine Azoverbindung oder ein organisches
.Wasserstoffperoxyd, oder eines sogenannten Katalysators vom Redox-Typ, erhalten werden. Beispiele für die
Monomeren, die für die Herstellung der Hochpolymerlatices brauchbar sind, schließen ein: Vinylchlorid,
Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Vinyltrifluorchlorid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester,
Acrylsäure, Itakonsäure, Maleinsäureanhydrid, Styrol, Butadien, Chloropren und Isopren. Die
Latices können entweder Homo- oder Copolymerisate der vorstehenden Monomeren enthalten.
Die vorliegende Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele erläutert:
In eine Apparatur mit einem Hohlzylinder, der um eine Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen
Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 10 cm und eine Länge von 4 m aufwies und mit einer
Geschwindigkeit von 200 UpM rotierte, wurden ein Acrylnitril-methylacrylat-Copolymerlatex, der einen
Harzgehalt von 31% aufwies und durch Polymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat, welches als Emulgierungsmittel
verwendet wurde, erhalten worden war und 1,5% Acrylnitril und 0,8% Methylacrylat als nicht
umgesetzte Monomere enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 42 l/h und Dampf mit einer Geschwindigkeit
von 21 kg/h im Gegenstrom eingeführt. Als Folge davon nahmen die nicht umgesetzten Monomeren in dem
Latex auf 30 ppm Acrylnitril und 10 ppm Methylacrylat ab. Nachdem der Betrieb zehn Stunden fortgesetzt
worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des Hohlzylinders beobachtet.
Es wurde auch kein Wachsen von Blasen während des Betriebs beobachtet.
45
In eine Apparatur mit einem Hohlzylinder, der mit einer Neigung von 3/100 bezüglich der horizontalen
Ebene geneigt war und einem Durchmesser von 50 cm und eine Länge von 4 m aufwies und in dessen
Innenraum sich ein zylinderförmiger Kern befand, dessen Durchmesser 45 cm und deren Länge 3,5 m
betrug, wobei sich der Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 100 UpM drehte, wurden ein Vinylchlorid-vinylidenchlorid-Copolymerlatex
mit einem Harzgehalt von 50%, der durch Emulsionspolymerisation mit Natriumalkylbenzolsulfonat,
das als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und 1500 ppm Vinylchlorid und 100 ppm Vinylidenchlorid als nicht
umgesetzte Monomere enthielt, mit einer Geschwindigkeit von 200 l/h und Stickstoffgas, das bei 700C mit
Feuchtigkeit gesättigt war, mit einer Geschwindigkeit von 60 kg/h eingeführt. Als Folge davon wurden die
nicht umgesetzten Monomere in dem Latex auf 0,8 ppm Vinylchlorid und 0,1 ppm Vinylidenchlorid jeweils b5
herabgesetzt.
Nachdem der Betrieb zehn Stunden lang fortgesetzt worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der
inneren Wandoberfläche des Hohlzylinders beobachtet, noch wurde irgendein Wachsen von Blasen während
dieses Betriebs beobachtet.
in einer Apparatur, in der sich zwei konzentrische Hohlzylinder befanden, die um eine Neigung von 3/100
bezüglich der horizontalen Ebene geneigt waren und Durchmesser von 50 cm und 45 cm und eine Länge von
4 m aufwiesen und deren mittleren Innenraum ein zylinderförmiger Kern mit 40 cm Durchmesser und
3,5 m Länge einnahm, wurde ein Latex behandelt, um von diesem Latex nicht umgesetzte Monomere unter
Rotierenlassen des Zylinders mit einer Geschwindigkeit von 100UpM zu entfernen. Der in diesem Falle
verwendete Latex war ein Butadien-methylmethacrylatstyrol-Pfropf
poly merlatex mit einem Harzgehalt von 32%, der durch Polymerisation mit Kaliumoleat,
welches als Emulgierungsmittel verwendet wurde, erhalten worden war und der 0,23% Methylmethacrylat
und 0,033% Styrol als nicht umgesetzte Monomere enthielt. Diese Emulsion wurde dem äußeren Zylinder
mit einer Geschwindigkeit von 180 l/h und dem inneren
Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 150 l/h zugeführt, während Dampf mit einer Geschwindigkeit
von 150 kg/h eingeführt wurde. Als Folge davon wurden die nicht unigesetzten Monomere in dem Latex auf
10 ppm Methylmethacrylat und 70 ppm Styrol jeweils erniedrigt. Nachdem dieser Betrieb zehn Stunden
fortgesetzt worden war, wurde kein Anhaften von Harz an der inneren Wandoberfläche des Hohlzylinders
beobachtet. Es wurde auch kein Wachsen von Blasen während dieses Betriebes beobachtet.
.In einer Apparatur, in der sich ein Hohlzylinder befand, der um eine Neigung von 3/100 bezüglich der
horizontalen Ebene geneigt war und einen Durchmesser von 50 cm und eine Länge von 4 m aufwies und in dessen
mittlerem Raum sich ein zylinderförmiger Kern mit einem Durchmesser von 45 cm und einer Länge von
3,5 m befand, wobei sich der Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 90 UpM drehte, wurde ein
Vinylchloridvinylidenchlorid-Copolymerlatex mit einem Harzgehalt von 50%, der durch Polymerisation mit
Natriumalkylbenzolsulfonat, das als Emulgierungsmittel .verwendet wurde, erhalten worden war und der
1000 ppm Vinylchlorid und 2000 ppm Vinylidenchlorid als nicht umgesetzte Monomere enthielt, mit einem
mehrrohrigen Wärmeaustauscher unter Verwendung von heißem Wasser als Wärmemedium, das mit einer
Geschwindigkeit von 250 l/h zugeführt wurde, auf 700C erhitzt, und zur gleichen Zeit wurde Dampf, der mit
einer Geschwindigkeit von 120 kg/h zugeführt wurde, mit Luft von Raumtemperatur gemischt und mit der
entstandenen Temperatur von 98°C eingeführt. Als Folge davon nahmen die nicht umgesetzten Monomere
in dem Latex auf weniger als 0,1 ppm Vinylchlorid und 0,2 ppm Vinylidenchlorid entsprechend ab. Nachdem
der Betrieb 200 Stunden fortgesetzt worden war, wurde nur ein geringer Grad von Harzanhaftung an der
inneren Wandoberfläche des Zylinders beobachtet. Es wurde jedoch kein Wachsen von Blasen im Verlauf
dieses Betriebes beobachtet. Am Ende des Betriebs wurde gefunden, daß der Harzgehalt des Latex 47%
betrug.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen B09b16/377
Claims (3)
1. Vorrichtung zur Entfernung von nicht umgesetzten Monomeren aus einem synthetisch hergestellten
Hochpolymerlatex, gekennzeichnet durch einen Hohlzylinder (1), dessen gegenüberliegende
Enden derart in ihrer Stellung gehaltert sind, daß der Hohlzylinder (1) um seine Achse
drehbar ist und um eine Neigung (tg Θ) von 1/100 bis 1/10 bezüglich der horizontalen Ebene geneigt ist,
und einen Latexeinlaß (5) und einen Gasauslaß (8) oder Gaseinlaß (8) am oberen Ende des Hohlzylinders
(1) und ein Latexentnahmeauslaß (7) und einen Gaseinlaß (6) oder Gasauslaß (6) am unteren Ende
des Hohlzylinders (1).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem mittleren Raum des Hohlzylinders
(11) ein zylinderförmiger Kern (12) angeordnet ist, dessen Abstand zum Hohlzylinder 10 bis 40 mm
beträgt bei einem Durchmesser des Hohlzylinders (11) von mindestens 20 cm.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Hohlzylinder (21) ein oder
mehrere Rohr(e) (22, 23,...) und ein zylinderförmiger Kern (31) konzentrisch angeordnet sind und die
Abstände von Wand zu Wand in den Zwischenräumen jeweils 3 bis 60 mm betragen.
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