DE2531423A1 - Reaktive aluminiumanode - Google Patents
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Description
253H23
Dipl.-Ing. H. We ic km α ν ν, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
H/WE/MY Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN
Case 17,294 Postfach S6os2o
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
(983921/22-
THE DOW CHEMICAL COMPANY, Midland, Michigan, USA ?030 Abbott Road
Reaktive Aluminiumanode
Die Erfindung betrifft reaktive Anoden und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer verbesserten reaktiven Anode
aus Aluminiumlegierung. Das neue erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangsaluminiumlegierung,
die von 0,005 bis 0,05 Gew.% Gallium, von 0,02 bis 2 Gew.% Wismut und von 0,005 bis 0,5 Gew.% Indium enthält,
heiß bearbeitet. Die Heißbearbeitung der Ausgangslegierung ergibt eine Verminderung in der Querschnittsfläche der Ausgangslegierung
bei der fertig bearbeiteten Anode von mindestens 9:1· Bevorzugt beträgt das Verhältnis mindestens 2.5'."·..
Die Temperatur der Ausgangsaluminiumlegierung während der
Heißbearbeitung beträgt mindestens 2000C, bevorzugt 400 bis
600 C. Die Heißbearbeitung kann nach bekannten Verfahren erfolgen,
beispielsweise durch Verstrecken, Schmieden, Walzen oder Extrudieren. Bevorzugt wird die Legierung durch Extrudieren
bearbeitete Die Aluminiumlegierung wird ausreichend bearbeitet, so daß das gewünschte Oxydationspotential erhalten
wird.
Eine fertig bearbeitete Legierung, die als reaktive Anode verwendet werden kann, besitzt ein Oxydationspotential von
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1,0 Ms 1,3 Volt bei einer Stromdichte von ungefähr 108 mA/m ,
bestimmt im Vergleich mit einer gesättigten Standardkalomelhalbzelle in einem wäßrigen Elektrolyten mit einem spezifischen
Widerstand von 5000 Ohm-cm. Erfolgt die Messung gegenüber einer Standard-gesättigten Kalomelhalbzelle in einem wäßrigen,
gesättigten Calciumsulfatelektrolyten als Bezug, so besitzen geeignete reaktive Anoden ein Oxydationspotential
von 1,3 bis 1,6 V bei einer Stromdichte von ungefähr 538 mA/m2.
Die Ausgangslegierung wird hergestellt, indem man Aluminium mit einer Reinheit von mindestens 99,5 Gew.% Aluminium
schmilzt und dann eine ausreichende Menge der Elemente Wismut, Gallium und Indium zugibt, um eine Aluminiumlegierung zu
schaffen, die 0,02 bis 2 Gew.% Wismut, 0,005 bis 0,05 Gew.% Gallium und 0,005 bis 0,5 Gew.% Indium enthält. Bevorzugt
enthält die Ausgangslegierung von 0,03 bis 0,3 Gew.% Wismut, von 0,005 bis 0,04 Gew.% Gallium und von 0,02 bis 0,3 Gew.%
Indium. Die Ausgangslegierung enthält die üblichen Verunreinigungen, die im Aluminium vorhanden sind. Um den Gehalt an
Verunreinigungen in der Aluminiumlegierung minimal zu halten, ist es wünschenswert, Aluminium mit einer Reinheit von mindestens
99,7 Gew.%, bevorzugt mindestens 99,85 Gew.%, zu verwenden. Die Zugabe von Aluminium^ Wismu1>>
Gallium-und/oder Indiumlegierungen in Mengen, die ausreichen, eine Aluminiumlegierung
mit der zuvor beschriebenen Zusammensetzung zu ergeben, ist ebenfalls möglich und wird von der vorliegenden
Erfindung mitumfaßt.
Nachdem Wismut, Gallium und Indium mit dem geschmolzenen Aluminium
vermischt sind, um die gewünschte Legierung herzustellen, wird das geschmolzene Metall in eine geeignete Form oder
Eingußform mit vorbestimmter Gestalt eingefüllt oder eingegossen. Die geschmolzene Legierung verfestigt sich und wird
aus der Form entnommen. Die gegossene Form wie ein Ingot wird auf eine Temperatur erwärmt oder dabei gehalten, die aus-
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reicht, um das Metall, wie zuvor beschrieben, heiß zu bearbeiten.
Bevorzugt reicht die Temperatur aus, so daß ein Extrudieren in die Form möglich ist, die für die Verwendung
als reaktive Anode für den galvanischen Schutz von Eisenmaterialien in z.B. Wasserboilern oder für andere
wäßrige Umgebungen geeignet ist, die einen spezifischen Widerstand von mindestens 200 Olim-cm besitzen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Aus den
Beispielen und den Tabellen ist erkennbar, daß die Heißbearbeitung einer Ausgangsaluminiumlegierung, die Wismut,
Gallium und Indium in den angegebenen Mengen enthält, eine reaktive Anode mit hoher nützlicher Spannung und hoher Stromkapazität
(Ampere-Stunden pro Gramm Output) in korrosiven Umgebungen ergibt.
Aluminium mit einer Reinheit von 99,9 Gew.% wird geschmolzen
und auf eine Temperatur von 750°C erwärmt. Ausreichende Mengen an Wismut, Gallium und Indium werden in dem geschmolzenen
Aluminium gelöst, um Legierungen herzustellen, die die in Tabelle I angegebenen Zusammensetzungen besitzen, nachdem
die Elemente in dem geschmolzenen Aluminium vermischt sind. Die beschriebenen Legierungen werden zu 15,2 cm langen
Blöcken mit einem Durchmesser von 6,25 cm vergossen. Die verfestigten Blöcke oder Barren werden aus der Form entnommen
und auf eine Temperatur von 4800C erwärmt, bevor sie zu
einem Stab mit einem Durchmesser von 1,27 cm extrudiert werden. Der extrudierte Stab wird in 17,8 cm lange Teile geschnitten.
Die einzelnen Teile werden in einem Elektrolyten geprüft, der eine Mischung aus Leitungswasser und entionisiertem
Wasser enthält. Das Wasser besitzt einen elektrischen spezifischen Widerstand von 5000 Ohm-cm bei einer
Temperatur von 70°C. Jeder der Teile wird in einen wäßrigen Elektrolyten in einer Tiefe von 3,8 cm eingetaucht und elek-
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trisch mit einem rostfreien Stahlbehälter verbunden, der
als Kathode wirkt. Die Anodenstromdichte beträgt während des Versuchs ungefähr 108 mA/m . Die in Tabelle I angegebenen
Spannungspotentiale werden gegenüber einer gesättigten StandardkalomeUnalbzelle
bestimmt.
| Bsp. | Analyse (Gew. | Bi | Ga | W | Gemessenes | Stromkapazität· | 1,18 |
| Nr. | 0,06 | 0,01 | ϊη | Potential(V) (A h/g) | 0,97 | ||
| 1 | 0,07 | 0,01 | 0,02 | 1,02 | 1,06 | ||
| 2 | 0,07 | 0,02 | 0,09 | 1,06 | 1,06 | ||
| 3 | 0,07 | 0,04 | 0,08 | 1,15 | <0,22 | ||
| 4 | 0,22 | 0,05 | 0,02 | 1,03 | 0,75 | ||
| 5 | 0,23 | 0,04 | 0,04 | 1,8 | 0,90 | ||
| 6 | 0,26 | 0,01 | 0,01 | 1,08 | 0,89 | ||
| 7 | 0,31 | 0,01 | 0,02 | 1,18 | |||
| 8 | 0,12 | 1,15 |
Proben, die im wesentlichen wie in den Beispielen 1 bis 8
beschrieben hergestellt werden, werden in einem gesättigten, wäßrigen CaSO,-Elektrolyten untersucht. Jede Probe wird in
den wäßrigen Elektrolyten in einer Tiefe von 7,6 cm eingetaucht und elektrisch mit einem 18 200 Ohm-Widerstand mit
der positiven Seite eines Gleichrichters bzw. elektrischen Ventils verbunden. Stäbe aus rostfreiem Stahl werden mit der
negativen Seite des Gleichrichters verbunden und in den Elektrolyten eingetaucht, so daß sie als Kathoden wirken. Die
Anodenstromdichte während des Versuchs beträgt ungefähr 538 mA/m . Die in Tabelle II angegebenen Spannungspotentiale
werden gegenüber einer gesättigten Standardkalomelhalbzelle als Bezug gemessen.
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| . Analyse (Gew.5 | Ga | Tabelle | II | (V) | Stromkapazität | |
| Bsp, | Bi | 0,01 | i) Potential | 1,5 | (A h/g) | |
| Nr. | 0,06 | 0,01 | In | 1,5 | 1,98 | |
| 9 | 0,07 | 0,02 | 0,04 | 1,5 | 2,02 | |
| 10 | 0,07 | 0,02 | 0,09 | 1,5 | 1,54 | |
| 11 | 0,07 | 0,04 | 0,08 | 1,5 | 1,95 | |
| 12 | 0,07 | 0,01 | 0,12 | 1,55 | 1,38 | |
| 13 | 0,10 | 0,02 | 0,02 | 1,55 | 1,90 | |
| 14 | 0,15 | 0,05 | 0,02 | 1,55 | 1,82 | |
| 15 | 0,22 | 0,04 | 0,08 | 1,55 | 1,00 | |
| 16 | 0,23 | 0,01 | 0,04 | 1,50 | 1,69 | |
| 17 | 0,26 | 0,01 | 0,01 | 1,44 | 1,82 | |
| 18 | 0,45 | 0,01 | 0,02 | 1,37 | 1,36 | |
| 19 | 0,51 | bis 25 | 0,02 | 1,46 | ||
| 20 | Beispiele 21 | 0,07 | ||||
Aluminium mit einer Reinheit von 99,9 Gew.% wird geschmolzen
und auf eine Temperatur von 750 C erwärmt. Ausreichende Mengen an Wismut, Gallium und Indium werden in dem geschmolzenen
Aluminium gelöst, um Legierungen der in Tabelle III angegebenen Zusammensetzungen nach dem Vermischen dieser Elemente in
dem geschmolzenen Aluminium zu schaffen. Die beschriebenen Legierungen werden zu 15,2 cm langen Barren mit einem Durchmesser
von 6,35 cm gegossen und 15,2 cm lange Proben mit einem Durchmesser von 1,6 cm werden hergestellt.
Die verfestigten 6,35 x 15,2 cm Barren werden aus den Formen entnommen, auf eine Temperatur von 4800C erwärmt und zu Stäben
mit einem Durchmesser von 1,27 cm extrudiert. Der extrudierte Stab wird in ungefähr 17,8 cm lange Proben geschnitten. Die
individuellen, extrudierten und nur gegossenen Proben werden in einem gesättigten, wäßrigen CaSO^-Elektrolyten geprüft.
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Die extrudL erten Stäbe wird in den Elektrolyten in einer Tiefe
von 7,6 cm eingetaucht und die nur gegossenen Proben werden in einer Tiefe von 6,35 cm eingetaucht. Alle extrudierten und
nur gegossenen Testproben werden elektrisch über einen 18 200 Ohm-Widerstand mit der positiven Seite eines Gleichrichters
verbunden. Stäbe aus rostfreiem Stahl werden mit der negativen Seite des Gleichrichters verbunden und in den
Elektrolyten eingetaucht, so daß sie als Kathoden wirken*
Die Anodenstromdichte beträgt ungefähr 538 mA/m . Das Spannungspotential,
das in Tabelle III angegeben ist, wird gegenüber einer gesättigten Standardkalomelhalbzelle als Bezug gemessen.
Es ist leicht erkennbar, daß das Extrudieren der angegebenen Legierungen die Anodeneigenschaften der Legierungen
wesentlich verbessert.
| . Analyse (Gew.%) | Ga | In | Tabelle III | Extrudiert | Stromkapazität (A h/g) |
|
| Bsp, | Bi | 0,01 | 0,01 | Nur gegossen | Potential (V) |
1,74 |
| Nr. | 0,1 | 0,04 | 0,01 | PotentialCV; | 1,4 | 1,74 |
| 21 | 0,1 | 0,01 | 0,10 | 0,4 | 1,5 | 1,92 |
| 22 | 0,15 | 0,01 | 0,01 | 0,5 | 1,4 | 1,71 |
| 23 | 0,2 | 0,04 | 0,01 | 0,5 | 1,5 | 1,65 |
| 24 | 0,2 | 26 bis | 42 | 0,4 | 1,5 | |
| 25 | Beispiele | 0,7 | ||||
Reaktive Anoden aus Aluminiumlegierung mit den in Tabelle IV angegebenen Zusammensetzungen werden im wesentlichen so hergestellt
wie in den Beispielen 21 bis 25 beschrieben. Die An-
odenstromdichte beträgt ungefähr 387 mA/m . Die in Tabelle IV aufgeführten Ergebnisse zeigen die Anodeneigenschaften nach
ungefähr 30 Tagen in korrodierender Umgebung. Das Anodenspannungspotential und die Stromkapazität der extrudierten Anoden
sind einheitlicher und verbesserter als bei dem nur gegossenen Material.
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CD CD OO cn
| Analyse (Gew, | Bi | Ga | In | Nur | Tabelle IV | Extrudiert | Stromkapazität | |
| Bsp. | Potential | gegossen | Potential | (A h/g) | ||||
| Nr. | 0,075 | 0,016 | 0,01 | • (V) | Stromkapazität | (V) | 1,90 | |
| 0,12 | 0,010 | 0,011 | - | (A h/g) | 1,35 | 1,76 | ||
| 26 | 0,12 | 0,023 | 0,015 | 0,45 | - | 1,45 | 1,43 | |
| 27 | 0,12 | 0,011 | 0,12 | 1,34 | 2,60 | 1,50 | 1,53 | |
| 28 | 0,13 | 0,011 | 0,02 | 1,51 | 1,75 | 1,57 | 1,77 | |
| 29 | 0,14 | 0,005 | 0,012 | 0,50 | 0,95 | 1,55 | 1,70 | |
| 30 | 0,17 | 0,009 | 0,032 | 1,31 | 2,65 | 1,52 | 1,83 | |
| 31 | 0,17 | 0,010 | 0,086 | 0,51 | 2,19 | 1,50 | 1,92 | |
| 32 | 0,17 | 0,018 | 0,01 | 0,55 | 2,63 | 1,45 | 1,72 | |
| 33 | 0,18 | 0,012 | 0,032 | 0,40 | 2,63 | 1,56 | 1,69 | |
| 34 | 0,21 | 0,012 | 0,056 | 1,36 | 2,11 | 1,55 | 1,53 | |
| 35 | 0,23 | 0,019 | 0,01 | 1,44 | 2,03 | 1,58 | 1,55 | |
| 36 | 0,23 | 0,040 | 0,01 | 0,39 | 1,55 | 1,58 | 1,69 | |
| 37 | 0,25 | 0,019 | 0,012 | 0,50 | 2,11 | 1,54 | 1,62 | |
| 38 | 0,26 | 0,008 | 0,011 | 1,33 | 2,63 | 1,57 | 1,71 | |
| 39 | 0,29 | 0,022 | 0,053 | 0,46 | 1,94 | 1,51 | 1,53 . | |
| 40 | 0,58 | 0,02 | 0,012 | 1,34 | 2,57 | 1,59 | 1,12 | |
| 41 | 1,3 | 1,64 | 1,55 | |||||
| 42 | 1,67 | |||||||
Claims (1)
- - 8 Patentansp rü ch e1» Verfahren zur Herstellung einer reaktiven Anode aus Aluminiumlegierung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ausgangsaluminiumlegierung, die 0,02 bis 2 Gew.% Wismut, 0,005 bis 0,05 Gew.% Gallium und 0,005 bis 0,5 Gew.% Indium enthält, heiß bearbeitet bzw. verformt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißbearbeitung eine Verminderung in der Querschnittsfläche der Ausgangslegierung zu der fertig bearbeiteten Anode in einem Verhältnis von mindestens 9:1 verursacht»3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißbearbeitung eine Verminderung in der Querschnittsfläche der Ausgangslegierung zu der fertig bearbeiteten Anode von mindestens 25:1 verursacht.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur der Ausgangslegierung während der Heißbearbeitung mindestens 200°C beträgt,5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Ausgangslegierung während der Heißbearbeitung 400 bis 6000C beträgt.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Bearbeitung durch Extrudieren erfolgt.7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Ausgangsaluminiumlegierung 0,03 bis 0,3 Gew.% Wismut, 0,005 bis 0,04 Gew.# Gallium und 0,02 bis 0,3 Gew.% Indium enthält.509885/0974253U23B0 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißbearbeitung der Legierung ausreicht, um eine reaktive Anode mit einem Oxydationspotential von 1,0 bis 1,3 V bei einer Stromdichte von ungefähr 108 mA/m zu ergeben, gernessen gegenüber einer gesättigten Kalomelhalbzelle in einem wäßrigen Elektrolyten mit einem spezifischen Widerstand von 5000 Ohm-crn als Bezug.9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heißbearbeitung der Legierung ausreicht, um eine reaktive Anode mit einem Oxydationspotential von 1,3 bis 1,6 V bei einer Stromdichte von ungefähr 538 mA/m zu ergeben, gemessen gegenüber einer gesättigten Kalomelhalbzelle in einem gesättigten, wäßrigen Calciumsulfat-Elektrolyten als Bezug.10. Reaktive Anode aus Aluminiumlegierung, hergestellt nach eirirn der Ansprüche 1 bis 9.509885/0974
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