DE2531339A1

DE2531339A1 - Verfahren zum herstellen kubischen bornitrids

Info

Publication number: DE2531339A1
Application number: DE19752531339
Authority: DE
Inventors: Robert John Caveney
Original assignee: De Beers Industrial Diamond Division Pty Ltd
Current assignee: De Beers Industrial Diamond Division Pty Ltd
Priority date: 1974-07-29
Filing date: 1975-07-12
Publication date: 1976-02-12
Also published as: FI63203C; FI63203B; FR2280583A1; AR209313A1; IL47808A; IE42151L; CA1072296A; IE42151B1; SE411443B; CH618145A5; BR7504828A; GB1505923A; FI752094A; IL47808A0; IT1044741B; SE7508551L; AT359974B; ATA580675A; JPS5137897A; AU498756B2

Description

Dipl.-lng. H. Sauerland · Dr.-lng. R. Kön^:g ■ Dipl.-lng. K. Bergen

Patentanwälte · 4ODD Düsseldorf 30 ■ Cecilienallee ve ■ Telefon 433732

11. Juli 1975 30 181 K

De Beers Industrial Diamond Division Limited, 45 Main Street, Johannesburg, Transvaal,.Süd-Afrika

"Verfahren zum Herstellen kubischen Bornitrids"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen gestreckten kubischen Bornitrids, bei dem in einer Reaktionszone hexagonales Bornitrid in Anwesenheit eines Katalysators bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck zur Reaktion gebracht wird«

Kubisches Bornitrid besitzt nächst dem Diamanten die höchste Härte und ist aus der US-Patentschrift 2 947 617 bekannt. Es wird üblicherweise im Wege einer Reaktion hexagonalen Bornitrids in Anwesenheit eines Lösungsmittels bzw. eines Katalysators bei einer Temperatur und einem Druck hergestellt, bei denen es kristallographisch stabil ist. Als Lösungsmittel und/oder Katalysator werden in der US-Patentschrift unter anderem Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Blei, Antimon, Zinn und deren Nitride erwähnt. Des weiteren eignen sich Aluminium- und Eisenlegierungen»

Ein Nachteil des bekannten Verfahrens zum Herstellen kubischen Bornitrids besteht darin, daß es äußerst hohe Temperaturen und Drücke erfordert. Dafür ist ein besonderer Reaktor aus der US-Patentschrift 2 941 248 bekannt. Dieser Reaktor besteht im wesentlichen aus einem umlaufenden Band oder einer umlaufenden Dauerform mit einer konischen Öffnung und einem Paar konzentrischer Kegelstumpfstempel zum Einführen in die öffnung, um darin eine Reaktionszone fest-

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zulegen. Zwischen den Stempeln und den Formen "befindet sich eine Dichtungsmasse wie Pyrophyllit, während die der Reaktionszone gegenüberliegende Innenoberfläche eine Wärmeisolierung beispielsweise ebenfalls aus Pyrophyllit besitzt„ Die Temperatur der Reaktionskammer läßt sich dadurch erhöhen, daß die Stempel an einer Spannungsquelle angeschlossen werden und auf diese Weise ein Stromkreis zwischen den Stempeln und dem Kammerinhalt geschlossen wird.

Kubisches Bornitrid eignet sich wegen seiner hohen Härte hervorragend als Schleifmittel zum Schleifen von Stählen, wie insbesondere Schnellstähle sowie als Schleifmittel in harzgebundenen Schleifscheiben.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zum Herstellen gestreckten Bornitrids, bei dem in die Reaktionszone eine Packung aus diskreten Schichten hexagonalen Bornitrids und eines Katalysators so eingebracht wird, daß sich bei der Temperatur und dem Druck des stabilen kubischen Bornitrids in der Schicht aus hexagonalem Bornitrid schwache Zonen ergeben. Die Packung wird alsdann bis auf eine Temperatur und einen Druck gebracht, bei dem sich das kubische Bornitrid bildet und stabil ist. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dürften die gestreckten Bornitridteilchen beim Eindringen des Lösungsmittels bzw« Katalysators in die geschwächten Zonen entstehen. Neben gestreckten Bornitridteilchen entstehen in geringem Maße auch andere Bornitridteilchen«

Das Verfahren läßt sich mit üblicher Temperatur, üblichem Druck und bekannten Katalysatoren durchführen, wie sie beispielsweise aus der erwähnten US-Patentschrift 2 947 617 bekannt sind«, Üblicherweise liegt die Verfahrenstemperatur bei 1500 bis 2000⁰C und der Druck bei 50 bis 100 kb„ Der Katalysator besteht vorzugsweise aiis Alkali- oder Erdalka-

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linitriden, insbesondere aus Kalzium- oder Lithiumnitrid. Vorzugsweise werden das hexagonale Bornitrid und der Katalysator in der Reaktionszone so angeordnet, daß der Katalysator in einer Hülse aus hexagonalem Bornitrid einen Kern bildet. Bei einer derartigen Anordnung bilden sich in der Bornitrid-Hülse radiale Schwachzonen, wenn die Temperatur und der Druck Werte erreichen, bei denen der Katalysator in das hexagonale Bornitrid eindringt. Die Bornitrid-Hülse mit dem Katalysator kann in eine Pyrophyllit-Hülse plaziert und mit dieser dann in die Reaktionskammer einer bekannten Vorrichtung gebracht werden.

Die Bornitrid-Hülse kann eine durchgehende Wandung besitzen oder aus mehreren Segmenten bestehen. Vorzugsweise sind der Kern und die Hülse so dimensioniert, daß der Kern einen satten Sitz in der Hülse findet. Der Kern kann aus einem losen Pulver oder einem Preßkörper bestehen. Des weiteren kann die Hülse auf beiden Seiten mit einem Deckel aus hexagonalem Bornitrid verschlossen sein.

Das Gewichtsverhältnis von hexagonalem Bornitrid zum Katalysator sollte insbesondere im Falle einer Hülse mit Katalysatorkern 10:1 bis 3:1, vorzugsweise 6:1 bis 5:1 betragen.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten kubischen Bornitridteilchen unterscheiden sich deutlich von nach anderen Verfahren hergestellten Teilchen und besitzen ein Achsenverhältnis von mindestens 3:1 bei einer in die /~111_7-Richtung fallenden großen Achse.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine Aufnahme nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bornitrids in 269-facher Vergrößerung,

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Fig, 2 eine Aufnahme nach dem erfindungs gemäß en Verfahren hergestellten Bornitrids bei 273-facher Vergrößerung und

Figo 3 einen Querschnitt durch eine Bornitrid-Hülse mit Katalysatorkern_e

Die große Achse der in den Fig„ 1 und 2 abgebildeten Bornitridteilchen mit unregelmäßiger Oberfläche liegt in der /~111__7~Richtung. Das Achsenverhältnis wird in der Weise bestimmt, daß die jeweils längste und die jeweils kürzeste Achse gemessen werden. Die Teilchengröße ist unterschiedlich und liegt im allgemeinen bei 0,08 bis 0,25 mm, vorzugsweise bei 0,09 bis 0,18 mm.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Teilchen sind im allgemeinen verhältnismäßig mürbe, was sie als Schleifmittel besonders geeignet macht, da sich auf diese Weise beim Schleifen stets frische Schleifflächen ergeben. Die Teilchen lassen sich ohne Schwierigkeiten zum Herstellen harz- oder metallgebundener Schleifwerkzeuge verwenden. Vorzugsweise werden die Teilchen dabei so eingebettet, daß ihre großen Achsen im wesentlichen senkrecht zur Arbeitsfläche des Werkzeugs verlaufen.

Wegen ihrer Brüchigkeit werden die Teilchen vorzugsweise zum Herstellen harzgebundener Schleifscheiben verwendet. Dabei begünstigt ihre unregelmäßige Oberfläche eine feste Verankerung in der Harzmatrix. Eine noch bessere Verankerung ergibt sich, wenn die Teilchen metallisiert, vorzugsweise mit Nickel überzogen werden.

Harzgebundene Schleifscheiben werden in üblicher Weise so hergestellt, daß in eine Form mit einer beispielsweise aus Bakelit bestehenden Nabe ein Pulvergemisch aus Harz, kubischem Bornitrid und einem Füllstoff eingebracht und das

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Harz unter Druck bei erhöhter Temperatur geschmolzen und ausgehärtet wird. Als Harz eignen sich beispielsweise Phenolformaldehyd oder Polyimide

Der Anteil des kubischen Bornitrids in der Schleifscheibe ist je nach Schleifscheibentyp unterschiedlich. Im allgemeinen liegt er bei 10 bis 25 Vol.#. Die Orientierung der Teilchen läßt sich nach bekannten Verfahren beispielsweise mit Hilfe eines elektrostatischen Feldes erreichen. Die Teilchen können jedoch auch mit einem magnetisierbaren Metall überzogen und im magnetischen Feld ausgerichtet werden.

Bei einem Versuch wurde ein Preßkörper 10 aus Lithiumnitrid als Kern in eine Hülse 14 aus hexagonalem Bornitrid mit sattem Sitz eingebracht. Die Stirnseiten der Hülse bzw, des Kerns wurden mit Scheiben 12 aus hexagonalem Bornitrid verschlossen. Das Gewichtsverhältnis von Bornitrid zu Lithiumnitrid betrug etwa 6:1.

Der Verbundkörper aus Lithium- und Bornitrid wurde alsdann in eine Hülse aus Pyrophyllit eingeschoben und das ganze in die Reaktionskammer eines Hochtemperatur-Hochdruckreaktors nach der US-Patentschrift 2 941 248 eingesetzt. Alsdann wurde zunächst der Druck in der Reaktionskammer auf 55 kb und anschließend die Temperatur auf 1500⁰C erhöht. Nach etwa 10 Minuten wurde zunächst die Temperatur der Reaktionskammer auf Raumtemperatur verringert und anschließend der Druck auf Normaldruck. Das kubische Bornitrid wurde alsdann nach üblichen Verfahren aus dem Reaktionskörper gewonnen; es bestand zu einem hohen Prozentsatz aus gestreckten, nadeiförmigen Teilchen des in den Fig. 1 und 2 dargestellten Typs mit einer Teilchengröße von 0,09 bis 0,18 mm.

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Claims

- 6 De Beers Industrial Diamond Division Limited,

45 Main Street, Johannesburg, Transvaal, Süd-Afrika

Patentansprüche;

Verfahren zum Herstellen gestreckten kubischen Bornitrids, bei dem in einem Reaktor hexagonales Bornitrid in Anwesenheit eines Katalysators bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck zur Reaktion gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Bornitrid und der Katalysator als diskrete, bei der Bildungstemperatur des kubischen Bornitrids Schwachstellen im hexagonalen Bornitrid bildende Schichten angeordnet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das hexagonale Bornitrid in die Form einer Hülse gebracht und in die Hülse ein Katalysatorkern eingesetzt wird,,

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von hexagonalem Bornitrid zum Katalysator 10:1 bis 3:1 beträgt«

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis 6:1 bis 5:1 beträgt«

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus Alkali- oder Erdalkalimetallnitriden besteht.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der

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Katalysator aus Kalziumnitrid oder Lithiumnitrid besteht_β 7ο Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6,

dadurch gekennzeichnet, daß die Tempel

trägt«

Temperatur 1500 bis 200O⁰C und der Druck 50 bis 100 kb be-

8. Nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 7 hergestelltes kubisches Bornitrid mit einem Achsenverhältnis von mindestens 3:1 und einer in die /~~111_7-Richtung fallenden großen Achse.

9. Bornitrid nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine unregelmäßige Oberfläche.

10. Bornitrid nach Anspruch 8 oder 9, gekennzeichnet durch eine hohe Brüchigkeit_B

11. Bornitrid nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 10, gekennzeichnet durch eine Teilchengröße von 0,08 bis 0,25 mm_e

12. Bornitrid nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Teilchengröße von 0,09 bis 0,18 mm,

13ο Bornitrid nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, gekennzeichnet durch einen Metallüberzug.

14. Bornitrid nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch einen Nickelüberzug«,

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