FI63203B - Avlaong partikel av kubisk bornitrid och foerfarande foer dessframstaellning - Google Patents

Description

Γ-, .... KU ULUTUSJULKAISU _ _ Λ _ _ tBl 01) UTLAGGNINOSSKRIFT 6 3203 C Patentti myönnetty 10 05 1983

Patent oeddelat ^ T ^ (S1) Kv.ik.3/int.a.3 C 01 B 21/064 SUOM I —FI N LAN D (21) Pmntt<h»fc«mu« — fumtanMuiint 75209¾ • (22) H«k*ml»piKrl —Anrtknliipd·* 21.07-75 ' * (23) AlkupUvi—Glltigh«ad«f 21.07-75 (41) Tullut )ulkl*«ksl— BlIvK offefttllj 01 76

Pumtti. i* rakiiMrilnllltu·

Patent- och registerstyrdaen ' Amokan utltgd odi utUkrtftwi publkwrad 31.01.83 (32)(33)(31) Pw*«**y **uelk*u· -4«|W priontat 29.07.7I+ 1^.03.75 Etelä-Afrikan Tasavalta-Sydafrikanska Republiken(ZA) 7^/^812, 75/1595 (71) De Beers Industrial Diamond Division Limited, Johannesburg, Transvaal, Etelä-Afrikan Tasavalta-Sydafrikanska Republiken(ZA) (72) Robert John Caveney, Johannesburg, Transvaal, Etelä-Afrikan Tasavalta-Sydafrikanska Republiken(ZA) (7¾) Oy Jalo Ant-Wuorinen Ab (5¾) Kuutioimista boorinitridiä oleva pitkänomainen partikkeli ja menetelmä sen valmistamiseksi - Avl&ng partikel av kubisk bornitrid och förfa-rande för dess framställning

Kuutiomainen boorinitridi on kova aine, ainoastaan timantti on kovempi. Tämä aine kuvataan US-patenttijulkaisussa 2 947 617. Kuu-tiomaista boorinitridiä (CBN) valmistetaan saattamalla heksagonaalis-ta boorinitridiä sopivan liuottimen/katalyytin läsnäollessa korkeille lämpötiloille ja paineille alttiiksi, joissa kuutiomainen boorinitridi on kristallograafisesti pysyvä. Kuutiomaista boorinitridiä valmistetaan sellaisen aineen läsnäollessa, joka toimii liuottimena tai katalyyttinä tai molempina. Tällaisia aineita kutsutaan seuraavassa selityksessä ja vaatimuksissa katalyyteiksi. Esimerkkejä sopivista katalyyteistä on annettu yllämainitussa US-patenttijulkaisussa ja tällaisia ovat mm. alkalimetallit, maa-alkalimetallit, lyijy, antimoni, tina ja näiden metallien nitridit. Muita katalyyttejä on kehitetty ja aluminium/rauta-lejeeringit voidaan mainita esimerkkinä.

Kuutiomaisen boorinitridin valmistus vaatii korkeiden lämpötilojen ja paineiden käyttämistä. Ne voidaan aikaansaada laitteessa, jota kutsutaan "belf-laitteeksi, jota on kuvattu US-patenttijulkaisua- 2 63203 sa 2 941 248. Tämä laite koostuu pääasiassa renkaanmuotoisesta vyö-tai matriisielimestä, jossa on suppeneva aukko ja pari samankeskistä katkaistun kartion muotoista meistiä, jotka voivat siirtyä aukkoon muodostaen reaktiokammion tai vyöhykkeen siinä. Sopivaa tiivistys-ainetta, kuten pyrofylliittiä,käytetään meisti- ja matriisielinten välillä tiivistystarkoituksia varten sekä matriisin reaktiovyöhyket-tä päin olevalla sisäpinnalla matriisin tämän osan termiseksi eristämiseksi. Reaktiokammion lämpötilaa voidaan nostaa kytkemällä meisti-elimet sähkövoimalähteeseen ja muodostamalla vastuskuumennusvirtapiiri meistien ja reaktiokammion sisällön kautta.

Kuutiomainen boorinitridi on hyvä hiomisaine teräksien, kuten pikateräksien hiomiseen. Hiomisprosessissa se tavallisesti muodostaa muoviside-hiomalaikan osan.

Tämän keksinnön mukaan valmistetaan pitkänomaisia, kuutiomaista boorinitridiä olevia partikkeleita, joita on on määritetty seuraavassa, menetelmällä, jonka mukaan heksagonaalinen boorinitridi ja alkalime-tallia, maa-alkalimetallia tai niiden nitridiä oleva katalyytti saatetaan keskenään kosketukseen reaktiovyöhykkeessä, ja reaktiovyöhyk-keen sisältö saatetaan alttiiksi kuutiomaisen boorinitridin muodostumiselle sopiville lämpötiloille ja paineille, ja menetelmälle on tunnusomaista, että heksagonaalinen boorinitridi asetetaan vaippana ka-talyyttisydämen ympärille ja että heksagonaalisen boorinitridin ja katalyytin välinen painosuhde on alueella 10:1-3:1. Samanaikaisesti pitkänomaisten partikkeleiden kanssa muodostuu luonnollisesi myös vähän sellaisia partikkeleita, jotka eivät ole pitkänomaisia.

Kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi voivat lämpötila- ja paineolosuhteet olla tunnetut. Esimerkkejä sopivista lämpötiloista ja paineista ilmenee US-patenttijulkaisusta 2 947 617. Tavallisesti ovat kuitenkin käytetyt lämpötilat 1500°C-2000°C ja paineet 5000-10000 MPa. Sopivia katalyyttejä ovat alkali- ja maa-alkalimetallien nitri-dit, etenkin kalsiumnitridi ja litiumnitridi.

Heksagonaalinen boorinitridi (HBN) asetetaan vaipan muodossa katalyyttisydämen ympärille. On havaittu, että muodostuu säteittäisiä heikkoja alueita HBN-vaipassa, kun se saatetaan vaadituille lämpötila- ja paineolosuhteille alttiiksi ja että katalyytti tunkeutuu näiden heikkojen alueiden läpi muodostaen pitkänomaisia partikkeleita. Katalyyttisydämellä varustettu HBN-vaippa voidaan sijoittaa pyrofyl-liittivaippaan ja sen jälkeen tavanomaisella tavalla korkealämpötila-painelaitteen reaktiovyöhykkeeseen.

HBN-vaippa voi olla yksiosainen tai voi muodostua useasta seg- 3 63203 mentistä, jotka yhdessä muodostavat vaipan. Sydän voi olla jauhemainen, mutta se tehdään mieluimmin kiinteäksi yhtenäiseksi kappaleeksi. Voidaan käyttää mitä tahansa tunnettua tiivistämismenetelmää. HBNrstä tehty levy voidaan sijoittaa sydämen molempiin vastakkaisiin päihin.

Heksagonaalisen boorinitridin ja katalyytin painosuhde on sopi-vimmin 6:1 - 5:1.

Yllä mainitun menetelmän avulla valmistetut pitkänomaiset kuu-tiomaisen boorinitridin partikkelit ovat osoittautuneet erikoislaatuisiksi ja niille on tunnusomaista, että niillä on pitkä akseli ja poikittainen lyhyt akseli, jolloin pitkän akselin suhde lyhyeen akseliin on vähintään 3:1 ja pitkä akseli sijaitsee <111>-kidesuunnassa. Keksintö koskee myös tällaisia millä tavalla tahansa valmistettuja pitkänomaisia, kuut iomai s ta boorinitridiä olevia partikkeleita.

Esimerkkejä keksinnön mukaisista pitkänomaisista kuutiomaisen boorinitridin partikkeleista esitetään oheisena kuvioina 1 ja 2 liitetyissä valokuvissa. Kuvion 1 valokuvan suurennus on 269 ja kuvion 2 valokuvan suurennus on 273. On huomattava, että näiden partikkeleiden pitkät akselit sijaitsevat <111>-kidesuunnassa ja että partikkeleilla on epäsäännöllinen pinta.

Pitkän akselin suhteen määrittämiseksi lyhyeen akseliin nähden käytetään dimensioiltaan suurimmat pitkät ja lyhyet akselit.

Partikkeleiden koko voi vaihdella, mutta on tavallisesti suuruusluokkaa 0,250-0,074 mm. Partikkeleiden koko on mieluimmin 0,177-0,088 mm.

Keksinnön mukaiset uudet partikkelit ovat tavallisesti hauraat, mikä tekee ne erityisen sopiviksi hiomistarkoituksia varten, koska niiden haurauden johdosta muodostuu jatkuvasti uusia leikkauspintoja hio-misprosessin aikana. Partikkelit voidaan sisällyttää hiomistyökalujen, esim. muoviside- ja metalliside-hiomistyökalujen hiovaan osaan. Mieluimmin ovat partikkelit sisällytetyt työkalun hiovaan osaan niin, että niiden pitkät akselit ovat pääasiassa kohtisuorasti työpintaa vasten.

Haurautensa vuoksi käytetään partikkeleita mieluimmin muoviside-hiomalaikoissa. Partikkeleiden epäsäännöllinen pinta edesauttaa niiden kiinnittymistä muovimatriisiin. Kiinnityksen parantamiseksi edelleen ovat partikkelit mieluimmin päällystetyt metallilla, mieluimmin nikkelillä. Partikkeleiden tekemiseksi mahdollisimman tehokkaiksi ovat ne, kuten yllä on mainittu, niin suunnatut laikan hiomaosassa, että • ·,·. t M , 4 63203 niiden pitkät akselit ovat pääasiassa kohtisuorasti työpintaa vasten.

Muoviside-hiomalaikat ovat tekniikassa hyvin tunnettuja, kuten myös niiden valmistusmenetelmät. Lyhyesti sanottuna, valmistetaan muoviside-laikkoja muodostamalla sopiva muotti napaosan ympärille, joka tavallisesti on esim. bakeliittia, lisätään jauhemaisten muoviläh-töaineiden seosta, kuutiomaista boorinitridiä ja täyteainetta muottiin, ja saatetaan muotissa oleva seos paineelle ja lämmölle alttiiksi muovin kovettamiseksi. Muovi voi olla fenoliformaldehydi- tai polyimidi-muovia tai jokin muu hiomalaikoissa tunnettu muovi.

Kuutiomaisen boorinitridin määrä laikan hiomatyöosassa vaihtelee riippuen laikan tyypistä. Hiomaosan kuutiomaisen boorinitridin osuus on yleensä noin 10-25 tilavuus-%.

Partikkelit voidaan suunnata voimakentän avulla käyttämällä tunnettua tekniikkaa. Voimakenttä voi olla elektrostaattinen. Vaihtoehtoisesti voidaan partikkelit päällystää magneettisella aineella, kuten ferromagneettisella metallilla ja partikkelit suunnata ulkopuolisen magneettikentän avulla.

Eräässä keksinnön esimerkissä sijoitettiin tiivistettyä litium-nitridiä oleva sydän heksagonaalista boorinitridiä olevan vaipan sisään. Sydämen ja vaipan mitat olivat sellaiset, että ne sopivat tiiviisti yhteen. Heksagonaalista boorinitridiä olevat levyt sijoitettiin sydänkappaleen päälle ja alle. Oheisen piirustuksen kuvio 3 esittää tätä järjestelmää kaaviomaisesti. Viitataan tähän kuvioon, jossa sy-dänkappale on merkitty numerolla 10 ja vaippa ja levyt 12 vast. 14. Heksagonaalisen boorinitridin painosuhde litiumnitridiin oli noin 6:1.

Litiumnitridi/HBN-seos sijoitettiin sitten pyrofylliitti-vaippaan ja tämä kokonaisuus sijotettiin korkealämpötila-painelaitteen reaktio-vyöhykkeeseen, jota on kuvattu US-patenttijulkaisussa 2 941 248.

Reaktiovyöhykkeen lämpötila ja paine nostettiin 1500°C:seen ja 5000 MPatiin nostamalla ensin paine ja sitten lämpötila toivottuihin arvoihin. Nämä olosuhteet ylläpidettiin noin kymmenen minuuttia ja poistettiin sitten antamalla ensin lämpötilan ja sen jälkeen paineen laskea ympäröiviä olosuhteita vastaaviksi. Reaktiokapselin kuutiomai-nen boorinitridi otettiin talteen käyttämällä tavanomaista tekniikkaa. Valmistettu kuutiomainen boorinitridi sisälsi suuren prosentuaalisen määrän pitkänomaisia tai neulanmuotoisia partikkeleita, jotka olivat samaa tyyppiä kuin kuvioissa 1 ja 2 on esitetty.

Valmistetut pitkänomaiset partikkelit olivat suurimmaksi osaksi suuruusluokkaa 0,250-0,088 mm.

Claims (7)

63203 5

1. Kuutiomaista boorinitridiä oleva pitkänomainen partikkeli, tunnettu siitä, että sen pitkän akselin suhde lyhyeen akseliin on vähintään 3:1 ja että pitkä akseli sijaitsee <lll>-kidesuunnassa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen pitkänomainen boori-nitridipartikkeli, tunnettu siitä, että sillä on epäsäännölliset pinnat.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen pitkänomainen boorinitridipartikkeli, tunnettu siitä, että se on hauras.

4. Jonkin tai joidenkin patenttivaatimusten 1-3 mukainen pitkänomainen boorinitridipartikkeli, tunnet-t u siitä, että se on suuruusluokkaa 0,250-0,074 mm, edullisesti 0,177-0,088 mm.

5. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisten pitkänomaisten, kuutiomaisen boorinitridin partikkeleiden valmistamiseksi, jonka mukaan heksagonaalinen boorinitridi ja alkali-metallia, maa-alkalimetallia tai niiden nitridiä oleva katalyytti saatetaan keskenään kosketukseen reaktiovyöhykkeessä, ja reakiovyöhykkeen sisältö saatetaan alttiiksi kuutiomaisen boorinitridin muodostumiselle sopiville lämpötiloille ja paineille, tunnettu siitä, että heksagonaalinen boorinitridi asetetaan vaippana katalyyttisydämen ympärille ja että heksagonaalisen boorinitridin ja katalyytin välinen paino-suhde on alueella 10:1-3:1.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että heksagonaalisen boorinitridin paino-suhde katalyyttiin on 6:1-5:1.

7. Patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että katalyytti on kalsiumnitridi ja/tai litiumnitridi.