CH618145A5 - Process for preparing needle-shaped, cubic boron nitride. - Google Patents
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Description
618 145 618 145
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PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS
1. Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem, kubischem Bornitrid, wobei hexagonales Bornitrid zusammen mit einem geeigneten Katalysator in einen Reaktor gegeben werden und dieser auf die für die Umsetzung zu kubischem Bornitrid geeigneten Temperaturen und Drücke gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass das hexagonale Bornitrid im Gewichtsverhältnis hexagonales Bornitrid zu Katalysator zwischen 10 : 1 und 3 : 1 in Form einer Hülse um einen Katalysatorzylinder aufgebracht wird, so dass sich bei den zur Umsetzung zu kubischem Bornitrid geeigneten Temperaturen und Drücken im schichtförmig vorliegenden, hexagonalen Bornitrid schwache Stellen bilden. 1. A process for the production of acicular cubic boron nitride, wherein hexagonal boron nitride together with a suitable catalyst are placed in a reactor and this is brought to the temperatures and pressures suitable for conversion to cubic boron nitride, characterized in that the hexagonal boron nitride is in a weight ratio hexagonal boron nitride to catalyst is applied between 10: 1 and 3: 1 in the form of a sleeve around a catalyst cylinder, so that weak points form in the layered hexagonal boron nitride at the temperatures and pressures suitable for conversion to cubic boron nitride.
2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis zwischen hexagonalem Bornitrid und Katalysator zwischen 6 : 1 und 5 : 1 liegt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the weight ratio between hexagonal boron nitride and catalyst is between 6: 1 and 5: 1.
3. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator ein Alkalimetallnitrid oder ein Erdalkalimetallnitrid ist. 3. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst is an alkali metal nitride or an alkaline earth metal nitride.
4. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator Kalziumnitrid oder Lithiumnitrid ist. 4. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst is calcium nitride or lithium nitride.
5. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Umsatz zu kubischem Bornitrid geeignete Temperatur zwischen 1500 und 2000°C und die zum gleichen Umsatz geeigneten Drücke zwischen 50 000 und 100 000 bar liegt, bzw. liegen. 5. The method according to claim 1, characterized in that the temperature suitable for conversion to cubic boron nitride is between 1500 and 2000 ° C and the pressures suitable for the same conversion is between 50,000 and 100,000 bar.
6. Nadeiförmiges, kubisches Bornitrid, dadurch gekennzeichnet, dass es gemäss dem Verfahren des Patentanspruches 1 hergestellt ist. 6. acicular, cubic boron nitride, characterized in that it is produced according to the method of claim 1.
7. Nadeiförmige, kubische Bornitrid-Teilchen gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine lange und eine kurze Achse aufweisen, wobei das Verhältnis zwischen der langen und der kurzen Achse mindestens 3 : 1 ist und wobei die lange Achse in der kristallographischen <111 >-Richtung liegt. 7. acicular cubic boron nitride particles according to claim 6, characterized in that they have a long and a short axis, the ratio between the long and the short axis being at least 3: 1 and the long axis in the crystallographic <111 > Direction.
8. Nadeiförmige, kubische Bornitrid-Teilchen gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine unregelmässige Oberfläche aufweisen. 8. needle-shaped, cubic boron nitride particles according to claim 6, characterized in that they have an irregular surface.
9. Nadeiförmige, kubische Bornitrid-Teilchen gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie brechbar sind. 9. acicular, cubic boron nitride particles according to claim 6, characterized in that they are breakable.
10. Nadeiförmige, kubische Bornitrid-Teilchen gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ihre Dimensionen zwischen 60 und 200 US-mesh liegen. 10. Acicular, cubic boron nitride particles according to claim 6, characterized in that their dimensions are between 60 and 200 US mesh.
11. Nadeiförmige, kubische Bornitrid-Teilchen gemäss Patentanspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ihre Dimensionen zwischen 80 und 170 US-mesh liegen. 11. Acicular cubic boron nitride particles according to claim 10, characterized in that their dimensions are between 80 and 170 US mesh.
12. Verwendung des nadeiförmigen, kubischen Bornitrids gemäss Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es in Schleifmitteln verwendet wird. 12. Use of the acicular, cubic boron nitride according to claim 6, characterized in that it is used in abrasives.
13. Verwendung gemäss Patentanspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Bornitrid-Teilchen vor der Verwendung mittels eines Metalls überzogen werden. 13. Use according to claim 12, characterized in that the boron nitride particles are coated with a metal before use.
14. Verwendung gemäss Patentanspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Bornitrid-Teilchen mittels Nickel überzogen werden. 14. Use according to claim 13, characterized in that the boron nitride particles are coated with nickel.
Die vorliegend beschriebene Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem, kubischem Bornitrid. The invention described herein relates to a method for producing acicular cubic boron nitride.
Kubisches Bornitrid ist eine harte Substanz, härter als Bor-nitrid ist nur noch Diamant. Der Stoff wird in der US-PS Nr. 2 947 617 geschützt. Das kubische Bornitrid wird durch Behandeln von hexagonalem Bornitrid bei erhöhten Temperaturen und Drücken in Anwesenheit von geeigneten Lösungsmitteln bzw. Katalysatoren hergestellt. Bei den erhöhten Temperaturen und Drücken ist das kubische Bornitrid kristallographisch stabil. Der obengenannte Zusatzstoff wirkt sowohl als Lösungsmittel wie auch als Katalysator. Diese Zusatzstoffe wer-5 den im weiteren einfach Katalysatoren genannt. Beispiele geeigneter Katalysatoren sind ebenfalls in der obengenannten US-PS angegeben und umfassen Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Blei, Antimon, Zinn und Nitride dieser Metalle. Auch andere Katalysatoren sind entwickelt worden, wie z.B. Alu-io minium/Eisen-Legierungen. Cubic boron nitride is a hard substance, only diamond is harder than boron nitride. The fabric is protected in U.S. Patent No. 2,947,617. The cubic boron nitride is produced by treating hexagonal boron nitride at elevated temperatures and pressures in the presence of suitable solvents or catalysts. At the elevated temperatures and pressures, the cubic boron nitride is crystallographically stable. The above additive acts both as a solvent and as a catalyst. These additives are simply called catalysts below. Examples of suitable catalysts are also given in the aforementioned U.S. Patent and include alkali metals, alkaline earth metals, lead, antimony, tin and nitrides of these metals. Other catalysts have also been developed, such as Alu-io minium / iron alloys.
Zur Herstellung von kubischem Bornitrid braucht man sehr hohe Temperaturen und Drücke. Diese können z.B. in einer Vorrichtung erzeugt werden, wie sie in der US-PS Nr. 2 941 248 beschrieben ist. Diese Vorrichtung besteht im weis sentlichen aus einem ringförmigen Mantelbehälter, welcher eine durchgehende, konische Öffnung aufweist. In der Öffnung sind von oben und unten je ein Konusstumpf als Stempel eingeführt. Beim Erhöhen der Temperatur und des Druk-kes dehnen sich diese Stümpfe gegeneinander aus und definie-20 ren zwischen ihnen die eigentliche Reaktionszone. Ein geeignetes Schmiermittel, wie z.B. Pyrophyllit, wird zwischen die Stempel und die Ummantelung eingebracht. Das Mittel soll zugleich die Wärmeisolierung zwischen den einzelnen Bestandteilen sichern. Zur Erhöhung der Temperatur in der Re-25 aktionszone kann an die beiden Stempel eine elektrische Spannung angelegt werden. Dadurch wird in der Reaktionszone eine Widerstandsheizung erzeugt. Very high temperatures and pressures are required to produce cubic boron nitride. These can e.g. generated in a device as described in U.S. Patent No. 2,941,248. This device consists essentially of an annular jacket container which has a continuous, conical opening. A cone stump is inserted as a stamp from above and below in the opening. When the temperature and the pressure increase, these stumps expand against one another and define the actual reaction zone between them. A suitable lubricant, e.g. Pyrophyllite, is placed between the stamp and the casing. The agent is also intended to ensure thermal insulation between the individual components. To increase the temperature in the reaction zone, an electrical voltage can be applied to the two punches. This creates resistance heating in the reaction zone.
Kubisches Bornitrid ist ein gutes Schleifmittel zur Behandlung von Stahlwerkzeugen-, speziell zur Behandlung von 30 Schneidestählen. Es wird meistens in Form von in Harz gebundenen Teilchen zu Schleifscheiben verarbeitet. Cubic boron nitride is a good abrasive for the treatment of steel tools, especially for the treatment of 30 cutting steels. It is mostly processed into grinding wheels in the form of resin-bonded particles.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von na-delformigem, kubischem Bornitrid ist im Patentanspruch 1 de-35 finiert. The inventive method for the production of needle-shaped, cubic boron nitride is defined in claim 1 de-35.
Es wird angenommen, dass die nadeiförmigen, kubischen Bornitrid-Teilchen dadurch entstehen, dass während der Reaktion das Lösungsmittel in die genannten, schwachen Stellen eintritt. N atürlich bilden sich während des Vorgangs auch Bor-40 nitrid-Teilchen, die nicht nadeiförmig sind. It is believed that the acicular, cubic boron nitride particles result from the fact that the solvent enters the weak points mentioned during the reaction. Of course, boron-40 nitride particles, which are not needle-shaped, also form during the process.
Die für die Umsetzung zu kubischem Bornitrid zu erreichenden Temperaturen und Drücke sind bekannt. Sie können in der obengenannten US-PS Nr. 2 947 617 eingesehen werden. Im allgemeinen liegt die notwendige Temperatur zwi-45 sehen 1500 und 2000°C und der notwendige Druck zwischen 50 000 und 100 000 bar. Die bevorzugten Katalysatoren sind Nitride der Alkali- und Erdalkalimetalle, speziell vorgezogen werden Kalziumnitrid und Lithiumnitrid. The temperatures and pressures to be achieved for the conversion to cubic boron nitride are known. They can be found in the above-referenced U.S. Patent No. 2,947,617. In general, the necessary temperature is between 45 and 1500 ° C and the necessary pressure is between 50,000 and 100,000 bar. The preferred catalysts are nitrides of the alkali and alkaline earth metals, calcium nitride and lithium nitride are particularly preferred.
Es ist festgestellt worden, dass bei dieser Anordnung unter so den für die Umsetzung zu kubischem Bornitrid geeigneten Temperaturen und Drücken radiale Schwächestellen in der Hülse aus hexagonalem Bornitrid auftreten. In diese Schwächestellen dringt der Katalysator ein und produziert dort die nadeiförmigen, kubischen Bornitrid-Teilchen. Die Hülse aus 55>hexagonalem Bornitrid mit dem Katalysatorkern kann selbst in eine Hülse aus Pyrophyllit eingeführt werden. In dieser Anordnung kann das Gesamte dann im obenbeschriebenen Reaktor zum Umsatz gebracht werden. It has been found that with this arrangement radial weak points occur in the hexagonal boron nitride sleeve under the temperatures and pressures suitable for the conversion to cubic boron nitride. The catalyst penetrates into these weak points and produces the needle-shaped, cubic boron nitride particles there. The 55> hexagonal boron nitride sleeve with the catalyst core can even be inserted into a pyrophyllite sleeve. In this arrangement, the whole can then be brought to conversion in the reactor described above.
Die Hülse aus hexagonalem Bornitrid kann eine kontinu-60 ierliche Hülse sein, oder sie kann aus verschiedenen Segmenten zusammengesetzt sein. Es muss in jedem Fall darauf geachtet werden, dass die Hülsen und der Katalysator-Zylinder genau ineinanderpassen. The hexagonal boron nitride sleeve can be a continuous sleeve or it can be composed of different segments. In any case, care must be taken to ensure that the sleeves and the catalyst cylinder fit exactly into one another.
Der Zylinder kann auch in Form von losem Pulver einge-65 füllt werden, es ist jedoch vorteilhaft, ihn als kompakten Körper einzusetzen. Zur Kompaktierung des Katalysator-Zylinders sind alle bekannten Kompaktierungsverfahren geeignet. Auf und unter dem Katalysator-Zylinder können zusätzlich The cylinder can also be filled in the form of loose powder, but it is advantageous to use it as a compact body. All known compacting methods are suitable for compacting the catalyst cylinder. On and under the catalytic converter cylinder can additionally
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kreisförmige Platten aus hexagonalem Bornitrid gelegt werden. circular plates made of hexagonal boron nitride.
Die Gewichtsverhältnisse zwischen hexagonalem Bornitrid und Katalysator liegen vorzugsweise im Bereich zwischen 6 : 1 und 5 :1. The weight ratios between hexagonal boron nitride and catalyst are preferably in the range between 6: 1 and 5: 1.
Die nadeiförmigen, kubischen Bornitrid-Teilchen, welche gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt worden sind, sind dadurch ausgezeichnet, dass sie eine längere Längs- und eine kurze Querachse aufweisen. Das Verhältnis der langen zur kurzen Achse ist mindestens 3:1. Die Längsachse liegt in der kristallographischen <111 >-Achse. Zur Erfindung gehört, neben dem Herstellungsverfahren, auch die damit hergestellten nadeiförmigen, kubischen Bornitrid-Teilchen. The acicular, cubic boron nitride particles which have been produced by the process according to the invention are distinguished by the fact that they have a longer longitudinal axis and a short transverse axis. The ratio of the long to the short axis is at least 3: 1. The longitudinal axis lies in the crystallographic <111> axis. In addition to the manufacturing process, the invention also includes the acicular cubic boron nitride particles produced therewith.
Beispiele der erfindungsgemässen Bornitrid-T eilchen sind in den beigelegten Fotografien in Fig. 1 und 2 gezeigt. Die Vergrösserung in der Fig. 1 ist 269fach und in der Fig. 2 273-fach. Man kann aus den Aufnahmen ersehen, dass die Längsachse dieser Teilchen in der kristallographischen <111 >-Richtung liegt und dass die Teilchen eine unregelmässige Oberfläche aufweisen. Examples of the boron nitride particles according to the invention are shown in the attached photographs in FIGS. 1 and 2. The magnification in FIG. 1 is 269 times and in FIG. 2 273 times. It can be seen from the images that the longitudinal axis of these particles lies in the crystallographic <111> direction and that the particles have an irregular surface.
Zur Bestimmung des obenangegebenen Verhältnisses zwischen Längs- und Querachse misst man jeweils die längste Längs- und die längste Querachse. To determine the relationship between the longitudinal and transverse axes, the longest longitudinal and longest transverse axes are measured.
Die mittleren Dimensionen der erfindungsgemässen Teilchen liegen im Bereich 60 bis 200 US-mesh. Vorteilhafterwei-se liegen die Teilchen zwischen 80 und 170 US-mesh. The average dimensions of the particles according to the invention are in the range from 60 to 200 US mesh. The particles are advantageously between 80 and 170 US mesh.
Die erfindungsgemässen Teilchen sind im allgemeinen brechbar. Das macht sie speziell geeignet fur Schleifprozesse, weil durch das Abbrechen der Teilchen immer neue Schneidoberflächen an ihnen entstehen. Die Teilchen können in die bekannten Schleifmittel eingebaut werden. Beispiele solcher Mittel sind die harzgebundenen oder metallgebundenen Schleifscheiben. Es ist von Vorteil, wenn die Teilchen mit ihrer Längsachse senkrecht zur Schleiffläche angeordnet werden. The particles according to the invention are generally breakable. This makes them particularly suitable for grinding processes because breaking off the particles always creates new cutting surfaces on them. The particles can be incorporated into the known abrasives. Examples of such means are the resin-bonded or metal-bonded grinding wheels. It is advantageous if the particles are arranged with their longitudinal axis perpendicular to the grinding surface.
Wegen ihrer Brechbarkeit ist es von Vorteil, wenn die Teilchen in harzgebundenen Schleifscheiben eingebaut werden. Die unregelmässige Oberfläche der Teilchen bewirkt, dass diese in den Harzmatrizen sehr gut verankert werden. Diese Verankerung kann weiter verbessert werden, indem die Teilchen mit Metallen, speziell mit Nickel, überzogen werden. Because of their friability, it is advantageous if the particles are installed in resin-bonded grinding wheels. The irregular surface of the particles means that they are very well anchored in the resin matrices. This anchorage can be further improved by coating the particles with metals, especially with nickel.
Harzgebundene Schleifscheiben, wie auch ihre Herstellungsmethoden, sind bekannt. Um einen mittleren Zylinder werden dabei geeignete Mischungen aus pulverförmigen Harzbildnern, kubischem Bornitrid und Füllstoffen gegeben. Durch Anwendung von Druck und Hitze wird die Mischung ausgehärtet. Das Harz kann ein Phenolformaldehyd- oder ein Polyimid-Harz sein. Es sind aber auch andere geeignete Harze bekannt. Resin-bonded grinding wheels, as well as their manufacturing methods, are known. Suitable mixtures of powdered resin formers, cubic boron nitride and fillers are placed around a central cylinder. The mixture is cured by applying pressure and heat. The resin can be a phenol formaldehyde or a polyimide resin. However, other suitable resins are also known.
Der Anteil der kubischen Bornitrid-Teilchen in der eigentlichen Schleifscheibe variiert im allgemeinen zwischen 10 und 25 Vol.-%. Die Orientierung der Bornitrid-T eilchen kann durch äussere Felder bewerkstelligt werden. Zum Beispiel kann ein äusseres elektrostatisches Feld angelegt werden. Ebenso können die Teilchen mit einem magnetischen Material, wie z.B. einem ferromagnetischen Metall, überzogen und diese dann mittels eines von aussen angelegten magnetischen Feldes ausgerichtet werden. The proportion of cubic boron nitride particles in the actual grinding wheel generally varies between 10 and 25% by volume. The orientation of the boron nitride particles can be accomplished by external fields. For example, an external electrostatic field can be created. Also, the particles can be coated with a magnetic material such as e.g. a ferromagnetic metal, and these are then aligned by means of an external magnetic field.
In einem Beispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wurde ein Zylinder aus kompaktiertem Lithiumnitrid mit einer Hülse aus hexagonalem Bornitrid umgeben. Die Dimensionen der beiden Teile waren so, dass die Hülse genau auf den Zylinder passte. Auf und unter dem Katalysator-Zylinder wurden hierauf noch kreisförmige Scheiben von hexagonalem Bornitrid gelegt. Die Fig. 3 der beigelegten Zeichnungen illustriert schematisch die obenbeschriebene Anordnung. In der angegebenen Figur bezeichnet 10 den Katalysator-Zylinder, 12 die Hülse und 14 die obere Platte aus hexagonalem Bornitrid. Die Gewichts Verhältnisse zwischen hexagonalem Bornitrid und dem Zylinder aus Lithiumnitrid waren in diesem Fall ungefähr 6 : 1. In one example of the method according to the invention, a cylinder made of compacted lithium nitride was surrounded with a sleeve made of hexagonal boron nitride. The dimensions of the two parts were such that the sleeve fit exactly on the cylinder. Circular discs of hexagonal boron nitride were then placed on and under the catalyst cylinder. Fig. 3 of the accompanying drawings schematically illustrates the arrangement described above. In the figure shown, 10 denotes the catalyst cylinder, 12 the sleeve and 14 the upper plate made of hexagonal boron nitride. The weight ratios between hexagonal boron nitride and the lithium nitride cylinder were approximately 6: 1 in this case.
Die beschriebene Lithiumnitrid-Bornitrid-Anordnung wurde hierauf in eine weitere Hülse aus Pyrophyllit gegeben. Die ganze Anordnung wurde hierauf in eine Reaktionszone für hohe Temperaturen und Drücke gegeben. Der dazu verwendete Apparat war von der Art, wie er in der US-PS Nr. 2 941 248 beschrieben ist. The lithium nitride-boron nitride arrangement described was then placed in a further sleeve made of pyrophyllite. The entire assembly was then placed in a high temperature and pressure reaction zone. The apparatus used for this was of the type described in U.S. Patent No. 2,941,248.
In der Reaktionszone des Apparats wurde hierauf der Druck auf 55 000 bar und hierauf die Temperatur auf 1500°C gebracht. Diese Bedingungen wurden ungefähr 10 Minuten lang aufrechterhalten. Hierauf wurde zuerst die Temperatur erniedrigt und hierauf der Druck. Das kubische Bornitrid aus der Reaktionszone wurde mittels konventioneller Methoden erhalten. Es enthielt einen hohen Anteil an nadeiförmigen Teilchen, wie sie in den Fig. 1 und 2 dargestellt sind. Die Dimensionen der erhaltenen Teilchen lagen im Mittel bei 60 bis 170 US-mesh. In the reaction zone of the apparatus, the pressure was then brought to 55,000 bar and then the temperature to 1500 ° C. These conditions were maintained for approximately 10 minutes. The temperature was then lowered first and then the pressure. The cubic boron nitride from the reaction zone was obtained by conventional methods. It contained a high proportion of acicular particles, as shown in FIGS. 1 and 2. The dimensions of the particles obtained averaged 60 to 170 US mesh.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |