FI62271B - Foerfarande foer framstaellning av laongstraeckt syntetisk rd-diamantpartikel - Google Patents

Description

ESF^l M (11)^WWLUTUSjULKAISU 071

flWA lJ 1 ' UTLÄGGNINGSSKRIFT V £ Δ f I

Jjpjft ^45) 13 12 I9:c ^ ^ (51) Kv.lk?/IntCI.3 c 01 B 31/06 // B 01 J 3/06 SUOM I—FI N LAN D (21) PHMttihikMwt-htintmekniiii 2668/71*

(22) Hakcmlspilvl — AiM6k»fngid*f 12.09.7L

(23) AlkupUvt—CHtljh«t»d»f 12.09.7L

(41) Tullut lulktoukal — Bltvlt offamll| 15,03.75 PMtti· jft reklrterih.mtuu Nlh*Mlulp«on |. lunAlulfariuu. pvm.-

Patent- och rejist«rttyr*l«*n ' AnaBlun utlt|d och uti.«krift*n pgbtkmtf 31.08.82 (32)(33)(31) Pyydetty «uoikuu*—8«g«rd prientut ik.09.73

Etelä-Afrikan Tasavalta-Sydafrikanska Republiken(ZA) 73/7322 (71) De Beers Industrial Diamond Division Limited, L5 Main Street,

Johannesburg, Transvaal, Etelä-Afrikan Tasavalta-Sydafrikanska Republiken(ZA) (72) Alexander Rose Roy, Johannesburg, Transvaal, Anthony Bayliss Clarke, P.0. Endicot, Transvaal, Etelä-Afrikan Tasavalta-Sydafrikanska Republiken(ZA) (7*0 Oy Jalo Ant-Wuorinen Ab (5*0 Menetelmä pitkänomaisen synteettisen RD-timanttipartikkelin valmistamiseksi - Förfarande för framställning av längsträckt syntetisk RD-diamantpartikel

Keinotekoisten tai synteettisten timanttien valmistus on ollut tunnettu useita vuosia ja se käsittää pääasiassa hiilipitoisen aineen, kuten grafiitin tai amorfisen hiilen, sopivan liuotinmetallin läsnäollessa saattamisen sellaisten lämpötila- ja paine-olosuhteiden alaisiksi jotka ovat riittävät timantin muodostamiseksi. Vaaditaan erittäin korkeita lämpötiloja ja paineita ja eräs sopiva laitetyyppi tällaisten paineiden ja lämpötilojen aikaansaamiseksi on nk. "belt"-laite jota on kuvattu US-patenttijulkaisussa no 2 941 248. Synteettisten timanttien valmistus, mukaanluettuna yksityiskohtia erilaisista sopivista ennestään tunnetuista liuotinmetalleista, on selostettu muissa US-patenttijulkaisuissa, esim. 2 947 610 ja 2 947 609.

Voidaan valmistaa ainakin kolmea erityyppistä synteettistä timanttia. Ensimmäinen tyyppi tunnetaan muovisidetimanttina (resin bond diamond, RD), toinen tyyppi on metalliside-timantti (metal bond diamond, MD) ja kolmas tyyppi saha-timantti (saw diamond, SD). RD-tyyppisellä timantilla on epäsäännöllinen muoto ja sillä on taipumus murtua, jolloin jatkuvasti muodostuu uusia pintoja sen joutuessa han-kaustoimenpiteille alttiiksi. MD- ja SD-timantit muodostavat sitä- 62271 vastoin yleensä kidelohkareita joilla on suuri iskulujuus. Näillä partikkeleilla on taipumus kulua hankausprosessien vaikutuksesta, eikä murtumalla.

Keksintö koskee menetelmää pitkänomaisten synteettisten RD-timanttipartikkeleiden valmistamiseksi, joiden pitemmän ja lyhyemmän akselin välinen pituussuhde on vähintään 3:1, sopivimmin ainakin 5:1, joilla partikkeleilla on riparakenne niiden pitempää akselia pitkin, jotka rivat ovat vain jälkiä kristallograafisistä {111}-tasoista, ja pitempi akseli muodostaa rakenteen perusrungon ja sijaitsee kristallograaf isessa suunnassa <100>, jolloin liuotinmetallia hiiltä varten saatetaan kosketukseen hiilipitoisen aineen kanssa reaktio-vyöhykkeessä, joka aine on liuotinmetallia olevaa sydänkappaletta ympäröivänä vaippana ja reaktiovyöhyke saatetaan korotetun lämpötilan ja paineen alaiseksi timantin kasvulle riittävän pitkän ajan.

Keksinnön mukaisesti valmistut timantit ovat RD-timantteja mikä merkitsee sitä, että ne ovat hauraita ja että niillä on taipumus murtua hiomisprosessien aikana, jolloin ne jatkuvasti muodostavat uusia teräviä leikkauskohtia.

Pituuden ja leveyden välinen suhde on selvempi suuremmissa partikkeleissa. Partikkelit ovat mieluimmin suuruusluokkaa 0,097-0,25 mm (60/170 US-mesh) ja edullisimmin suuruusluokkaa 0,149-0,18 mm (80/100 US-mesh) tai 0,134-0,149 mm (100/120 US-mesh).

Keksinnön mukaisesti valmistetuilla partikkeleilla voi olla muuta osaa leveämpi pää. Perusrunko on muodoltaan mieluimmin epäsäännöllinen.

Keksinnön mukaisesti valmistetut partikkelit, erityisesti ne, joilla on leveä pää, eivät yleensä ole leveydeltään tasaisia. Tämän johdosta käytetään näissä tapauksissa dimensioltaan suurimpaa lyhyttä akselia pitkän akselin suhteen määrittämiseksi lyhyeen akseliin nähden. Pitkäakseli on yleensä yksiselitteisesti määritelty, mutta mikäli asianlaita ei näin ole, käytetään dimensioltaan suurimpaa akselia suhdemääritykseen.

Kuvioina 1 ja 2 esitetyt valokuvat havainnollistavat esimerkkejä keksinnön mukaisista timanttipartikkeleista. Kuvio 1 on 550 kertaa suurennettu valokuva ja kuvio 2 2750 kertaa suurennettu valokuva.

Viitataan kuvioihin 1 ja 2, joissa "X":llä merkitty partikkeli on hyvä esimerkki keksinnön mukaisesti valmistetusta pitkänomaisesta 3 62271 partikkelista. Tällä partikkelilla on leveä pää 30 ja kapea pää 32. Partikkelilla on pitkä akseli 34. Lyhyt akseli on, kuten edellä mainittiin, leveän pään leveys, ts. suurimman dimension omaava poi-kittaisakseli, ja se sijaitsee numeroiden 36 ja 38 välillä. Pitkä-akseli 34 muodostaa riparakenteen perusrungon, jolloin rivat ilmenevät kohdassa 40. Perusrunko on nuolen A osoittamassa <100>-kide-suunnassa ja rivat 40 ovat jälkiä {111}-kidetasoista. {111}-kide-tasot on selvästi nähtävissä molemmissa kuvioissa. On huomattava, että partikkeli on samannäköinen suunnista B ja C katsottuna tai partikkelin ei-esitetyltä toiselta puolelta.

Keksinnön mukaisesti valmistetut timanttipartikkelit voidaan päällystää metallilla käyttäen tekniikassa hyvin tunnettuja menetelmiä. Tällaiset päällystetyt partikkelit ovat käyttökelpoisia erityisesti laikoissa, joissa sideaineena on muovi, eli muoviside-laikoissa.

Keksinnön mukaisesti valmistetut partikkelit voidaan sisällyttää muovisidehiomalaikkaan, jossa on napaosa ja siihen yhdistetty käyttöosa, jolloin käyttöosa muodostaa laikan työpinnan ja sisältää tehokkaan näärän edellä selitettyjä timanttipartikkeleita, jotka on siten sisällytetty muovimatriisiin, että niiden pituusakselit sijaitsevat pääasiassa poikittain työpintaa vastaan. Suunnattujen partik-keleiden ohella käyttöosa voi sisältää joitakin ei-suunnattuja keksinnön mukaisia partikkeleita sekä joitakin ennestään tunnettuja partikkeleita. Muoviside-hiomalaikat ovat ennestään hyvin tunnettuja, samoinkuin niiden valmistusmenetelmä. Ne valmistetaan sovittamalla sopiva muotti napaosan ympärille, joka yleensä on valmistettu sellaisesta aineesta kuin esim. bakeliitista, lisäämällä muottiin muovin lähtöainekomponentteja, timantteja ja täyteainetta, ja saattamalla muotin sisältö paineen ja lämmön alaiseksi muovin kovettamiseksi ja sitomiseksi. Muovi voi olla polyimidimuovi tai fenoli-formalde-hydimuovi.

Laikan käyttöosassa käytetty timanttimäärä vaihtelee riippuen laikkatyypistä. Timanttipitoisuus (mukaanluettuna sekä suunnatut keksinnön mukaisesti valmistetut timantit että muut timanttipartikkelit) on noin 10-25 tilavuus-% käyttöosasta.

Keksinnön mukaisesti valmistetut partikkelit voidaan suunnata käyttöosassa saattamalla se voimakentän vaikutuksen alaiseksi käyttäen tunnettua tekniikkaa. Vaikuttava kenttä voi olla elektrostaat-tinen kenttä. Vaihtoehtoisesti voidaan partikkelit päällystää mag- 4 62271 neettisella aineella, kuten ferromagneettisella metallilla ja partikkelit suunnata ulkopuolisesta vaikuttavalla magneettikentällä.

Piirustuksen kuvio 3 havainnollistaa kaaviollisesti muoviside-laikan segmenttiä, joka sisältää keksinnön mukaisesti valmistettuja suunnattuja partikkeleita. Viitataan piirustukseen, jossa laikan napaosa on merkitty numerolla 10 ja käyttöosa numerolla 12. Keksinnön mukaisesti valmistetut partikkelit 14 ovat siten sisällytetyt muovimatriisiin, että niiden pitkät akselit ovat pääasiassa poikittain työpintaa 16 vastaan, ts. pituusakselit ovat pääasiassa säteen-suuntaiset.

Laikan sisältämät keksinnön mukaisesti valmistetut partikkelit ovat mieluimmin päällystetyt metallilla, metallin ollessa mieluimmin nikkeli.

Keksinnön mukainen menetelmä tunnetaan siitä, että vaipan sei-nämäpaksuuden ja sydänkappaleen halkaisijan välinen suhde on alueella 1:20-1:5.

Timantin kasvulle tarvittavat olosuhteet ovat hyvin tunnettuja tekniikassa ja niitä on selostettu edellä mainituissa US-patentti-julkaisuissa. Viitataan oheen liitetyn piirustuksen kuvioon 4, jossa timantin kasvuvyöhykettä esittää varjostettu alue, ts. se alue, joka sijaitsee viivan A yläpuolella ja viivan B oikealla puolella.

Viiva A määrittelee Berman-Simon-viivan (Zeit.F.Elektrochemie, 59, 355 (1955)) ja viiva B on liuotinmetallin eutektinen sulamislämpöti-la. Viivan B sijainti vaihtelee aine käytetyn liuotinmetallityypin mukaan.

RD-timanttien valmistamiseksi ylläpidetään lämpötila- ja paine-olosuhteet timantin kasvualueella verraten lyhyen ajan, ts. yleensä 4-10 minuuttia. On edullista, että lämpötila- ja paineolosuhteet nostetaan ympäristön olosuhteista timantin kasvualueelle askelmaisesti.

On huomattava, että edellä mainitun menetelmän mukaan saadaan seos, jossa on leveällä päällä varustettuja partikkeleita, kuten kuvioissa 1 ja 2 on esitetty, vastaavia partikkeleita, joista leveät päät ovat katkenneet, muita pitkänomaisia partikkeleita kuin ne, jotka on merkitty kirjaimella "X" kuviossa 1 sekä joitakin ei-pitkän-omaisia partikkeleita.

Hiilipitoinen aine voi olla kosketuksessa reaktiovyöhykkeen seinämän kanssa. Reaktiovyöhyke voi olla vuorattu reagoimatonta me- 62271 tallia, kuten tantalla, olevalla ohuella kalvolla, joka ei estä välttämättömien heikkojen vyöhykkeiden muodostumista.

Hiilivaippa voi olla hylsyn muotoinen, joko yhtenäinen tai joukko segmenttejä, jotka yhdessä muodostavat hylsyn. Sydänkappaleen kussakin päässä voi olla hiilipitoista ainetta oleva levy. Vaipan leveys voi olla noin 1/10 sydänkappaleen halkaisijasta. Metallin painosuhde hiilipitoiseen aineeseen on yleensä suurempi kuin 1.

Sydänkappale on yleensä yhtenäinen.

Hiilipitoinen aine on mieluimmin grafiittia.

Reaktiovyöhykkeen kuumentaminen voi tapahtua epäsuorasti, mutta tapahtuu mieluimmin suoraan reaktiovyöhykkeen kautta.

Liuotinmetalli voi olla mikä tahansa timantinkasvun tekniikasta tunnetuista liuotinmetalleista, jollaisia on selitetty esimerkiksi edellä viitteinä esitetyissä US-julkaisuissa. On ymmärrettävä, että sanonta "liuotinmetalli" käytettynä tässä selityksessä tarkoittaa sekä lejeerinkejä että puhtaita metalleja. Erityisen käyttökelpoinen liuotinmetalli on karbidia muodostavan metallin ja jaksollisen järjestelmän 8. ryhmän metallin lejeerinki. Karbidia muodostavan metallin ja 8. ryhmän metallin välinen painosuhde on mieluimmin 70:30-30:70 painosta laskettuna. Karbidia muodostava metalli on mieluimmin mangaania ja 8. ryhmän metalli on mieluimmin kobolttia.

Seuraavassa selitetään keksinnön eräs suoritusmuoto viittaamalla oheen liitettyyn piirustukseen. Tämän piirustuksen kuviot 1-4 on selitetty jo edellä. Kuvio 5 esittää kaaviollista reaktiokapselin leikkausta sivultapäin, joka sisältää liuotinmetallia olevan sydänkappaleen ja grafiittivaipan timantin valmistusta varten, ja kuvio 6 on leikkaus kuvion 5 viivaa 6-6 pitkin.

Viitataan kuvioihin 5 ja 6, jossa mangaani-koboltti-lejeerinkiä oleva sydänkappale on sijoitettu grafiittivaippaan 20. Grafiittile-vyt 22 on sijoitettu sydämen 18 kumpaankin päähän ja tämä kokonaisuus on sijoitettu pyrofylliittivaippaan 24.

Sydän 18 on valmistettu sekoittamalla yhtä suuria painomääriä jauhettua mangaania ja kobolttia ja puristamalla seos sylinterimäi-seksi käyttäen noin 25 tonnia/6,5 cm painetta. Mangaanijauhe oli 0,149-0,18 mm (80/100 US-mesh) ja kobolttijauhe oli pienempi kuin 0,074 mm (200 US-mesh). Puristetun kappaleen korkeus:halkaisija-suhde oli noin 1:1.

Grafiittivaippa ja -levyt valmistettiin kaupallisesta, elektro-dilaatua olevasta grafiitista. Vaipan leveys oli noin 1/10 sydämen 6 62271 halkaisijasta.

Grafiitin ja mangaani-koboltti-lejeeringin painosuhde oli noin 1:4.

Grafiitti/metalli/pyrofyllitti-kompositio sijoitettiin tavalliseen tapaan korkealämpötila/painelaitteeseen, joka oli US-patentti-julkaisussa 2 941 248 selitettyä tyyppiä, johon edellä on viitattu.

Reaktiovyöhykkeen sisällön lämpötila ja paine nostettiin askel-maisesti kuviossa 4 esitettyyn paine/lämpötila-graafin timantinkas-vualueelle, ts. paine nostettiin tiettyjä kilobaareja ja sen jälkeen nostettiin lämpötila tiettyjä asteita jne. kunnes halutut olosuhteet oli saavutettu. Suoritettiin joukko kokeita käyttäen suuruusluokkaa 55-65 kilobaaria olevia paineita ja suuruusluokkaa 1300-1600°C olevia lämpötiloja. Kussakin kokeessa ylläpidettiin timantinkasvu-lämpötila ja paineolosuhteet 4-10 minuuttia, jonka aikana tapahtui RD-timantin kasvua. Sen jälkeen reaktiokapseli jäähdytettiin tavanomaiseen tapaan ja paineen annettiin palata ympäristön paineeseen. Reaktiokapselin timanttisisältö otettiin talteen käyttämällä tavanomaisia talteenottomenetelmiä.

Talteenotetun timantin todettiin koostuvan seoksesta normaalista RD-timanteista ja pitkänomaisista RD-timanteista, joiden pituus: leveys-suhde oli 3:1 tai suurempi. Esimerkkejä tällaisista partikkeleista on havainnollistettu oheen liitetyissä valokuvissa, jotka on selitetty yksityiskohtaisesti edellä. Partikkeleiden koko vaih-teli ja suurimman jakauman todettiin olevan alueella 0,149-0,18 mm (80/100 US-mesh). Kussakin kokeessa oli noin 60 % pitkänomaista tyyppiä.

On huomattava, että kussakin kokeessa kuumennettiin reaktiovyö-hykettä kuumentamalla grafiittivaippaa ja metallisydäntä suoraan sähköllä.

Oletetaan pitkänomaisten partikkeleiden kasvun tapahtuvan seu-raavalla tavalla. Paineen vaikutus sydämeen aikaansaa sen deformoi-tumisen. Tämä puolestaan aikaansaa sen, että grafiittivaippa, joka ei voi deformoitua missään huomattavassa määrin, heikkenee tietyillä pitkittäisillä vyöhykkeillä. Sulaessaan lejeerinki tunkeutuu näihin vyöhykkeisiin ja liuottaa samalla grafiitin, joka saostuu timanttina. Kun lejeerinki siirtyy sisään vyöhykkeisiin ja ulospäin pyrofylliittivaippaa kohti, muodostuu pitkänomaisia partikkeleita.

62271

Suoritettiin joukko muita kokeita samalla tavalla käyttäen rauta/mangaani-lejeerinkiä ja koboltti/nikkeli/mangaanilejeerinkiä. Reaktiokapselista kerätty timantti sisälsi kussakin tapauksessa tietyn määrän oheen liitetyssä valokuvassa tyyppinä "X" havainnollistettuja pitkänomaisia partikkeleita.

Tutkittiin pitkänomaisten RD-timanttipartikkeleiden tehokkuutta muoviside-laikoissa. RD-timanttipartikkeleita, jotka olivat suuruusluokkaa 0,149-0,18 mm (80/100 US-mesh) ja jotka sisälsivät noin 80 % keksinnön mukaisia pitkänomaisia partikkeleita, päällystettiin nikkelillä (55 paino-% laskettuna päällystetyistä partikkeleista) käyttäen tunnettua tekniikkaa. Päällystetyt partikkelit sekoitettiin 12,5 tilavuus-%:n määrässä laskettuna päällystämättömistä partikkeleista, 25 tilavuus-%:n kanssa fenoliformaldehydin lähtökompo-nentteja ja noin 62,5 %:n kanssa tavallisia jauhettuja epäorgaanisia täyteaineita, kuten piikarbidia. Seos kaadettiin muottiin bakeliit-tinavan ympärille edellä selitetyllä tavalla. Ennen muovin kovettamista ja sitomista pitkänomaiset partikkelit suunnattiin siten, että pääasiassa kaikilla oli pitkän akselit poikittain laikan työ-pintaa vastaan, ts. säteen suuntaisesti, käyttäen magneettikenttää. Seokseen kohdistettiin sitten paine muotissa ja lämpötila nostettiin muovin sitomiseksi ja kovettamiseksi. Saadulla laikalla oli muovinen käyttöosa, jossa timanttipartikkeleiden konsentraatio oli 50 %.

Laikka oli 5 x 3/16 tuuman D1A1 laippa ja sen tehokkuutta hio-maolosuhteissa kokeiltiin Carboloy 370 -työkappaleeseen, jolloin käytettiin n. 15 m/min:n pöytätraverssia, n. 0,13 cm:n poikittaissyöt-töä, n. 0,002 cm:n alasyöttöä, 3700 rpm:n akselinopeutta ja yhteensä n. 0,10 cm:n alasyöttöä. Todettiin että näissä olosuhteissa vau-rioittumiseen asti kokeillun laikan keskimääräinen G-suhde oli 82. G-suhde on, kuten tunnettua, työkappaleesta poistetun määrän suhde hiomisen aikana käytettyyn hiomalaikkamäärään. Mitä korkeampi G-suhde, sitä parempi laikka.

Vertailutarkoituksia varten valmistettiin samanlainen laikka käyttäen kaupallisesti saatavia samansuuruisia RD-timanttipartikkeleita. Partikkeleiden päällystäminen ja laikan valmistus ja tunnusmerkit olivat samat, jotka on selitetty keksinnön mukaisia pitkänomaisia partikkeleita sisältävälle laikalle, paitsi että partikkeleita ei suunnattu. Saatua laikkaa testattiin samalla tavalla kuin

Claims (5)

8 62271 keksinnön mukaisia, säteen suuntaisia partikkeleita sisältävää laikkaa. Todettiin että ennestään tunnettuja, päällystettyjä partikkeleita sisältävän laikan G-suhde oli vain 56. Lisäksi oli ennestään tunnettuja päällystettyjä partikkeleita sisältävän laikan voimankulutus suurempi kuin keksinnön mukaisia suunnattuja partikkeleita sisältävän laikan voimankulutus. Patenttivaatimukset;

1. Menetelmä pitkänomaisten synteettisten RD-timanttipartikke-leiden valmistamiseksi, joiden pitemmän ja lyhyemmän akselin välinen pituussuhde on vähintään 3:1, sopivimmin ainakin 5:1, joilla partikkeleilla on riparakenne niiden pitempää akselia pitkin, jotka rivat ovat vain jälkiä kristallograafisistä {111}-tasoista, ja pitempi akseli muodostaa rakenteen perusrungon ja sijaitsee kristallograaf isessa suunnassa <100>, jolloin liuotinmetallia hiiltä varten saatetaan kosketukseen hiilipitoisen aineen kanssa reaktiovyöhyk-keessä, joka aine on liuotinmetallia olevaa sydänkappaletta ympäröivänä vaippana ja reaktiovyöhyke saatetaan korotetun lämpötilan ja paineen alaiseksi timantin kasvulle riittävän pitkän ajan, tunnettu siitä, että vaipan seinämäpaksuuden ja sydänkappaleen halkaisijan välinen suhde on alueella 1:20-1:5.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaipan seinämäpaksuus on noin 1/10 sydänkappaleen halkaisijasta.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että sydänkappaleen kummassakin päässä on hiilipitoista ainetta oleva levy.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sydänkappaleena käytetään lejeerinkiä, joka koostuu koboltista ja mangaanista.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sydänkappaleena käytetään lejeerinkiä, jonka koboltin ja mangaanin välinen massasuhde on 30:70-70:30.