DE2531157A1 - Verfahren zur entfernung von borverbindungen - Google Patents

Verfahren zur entfernung von borverbindungen

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DE2531157A1
DE2531157A1 DE19752531157 DE2531157A DE2531157A1 DE 2531157 A1 DE2531157 A1 DE 2531157A1 DE 19752531157 DE19752531157 DE 19752531157 DE 2531157 A DE2531157 A DE 2531157A DE 2531157 A1 DE2531157 A1 DE 2531157A1
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Claude Schranz
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Borverbindungen aus organischen Flüssigkeiten, in denen nie gelöst sind. Das Verfahren kann insbesondere angewendet werden, um borhaltige Verbindungen zu entfernen, welche in einer Flüssigkeit gelöst sind, die von einer in Gegenwart eines eine Borverbindung enthaltenden Katalysators durchgeführten Reaktion stammt.
Borhaltige Verbindungen können bei vielen Reaktionen als Katalysatoren verwendet werden. Beispielsweise kann Bortrifluorid bei der Polymerisation von ungesättigten Kohlenwasserstoffen als Katalysator eingesetzt werden. Auch kann Bortrifluorid, ggf. mit Fluorwasserstoffsäure vereint, bei der Isomerisation von Xylolen verwendet werden. Ferner katalysiert Bortrifluorid in Verbindung mit Tonerde die Alkylierung von Benzol mit Äthylen zu Äthylbenzol.
Die bei diesen verschiedenen Reaktionen jeweils erhaltene Flüssigkeit enthält einen gelösten Katalysatorrück-
509886/10 A 9
stand, welcher entfernt werden muß, weil er eine schädliche Verunreinigung darstellt. Es ist bekannt, daß solche Verunreinigungen in Polymerisaten deren schnellen Abbau zur Folge haben können. Im Falle der Alkylierung von Benzol mit Äthylen wird das Benzol, welches nicht reagiert hat, zur Wiederverwendung rückgeführt, so daß es vorher von den darin enthaltenen, borhaltigen "katalytisehen Resten" befreit bzw. gereinigt werden muß, da diese nicht aktiv sind und der Bildung von Ithylbenzol schaden.
Bei diesen borhaltigen katalytischen Resten kann es sich um Boroxyde und deren Hydrate, beispielsweise Ortho-Borsäure, Tetraborsäure oder Meta-Borsäure, handeln (US-PS 3 238 268). Auch können Koordinationsverbindungen des Bors, Wasserstoffs, Sauerstoffs und Fluors vorhanden sein, wie beispielsweise B (OH)p F und B (OH) Fp, ebenso wie Polymerisate der allgemeinen Formel (BOF) , wobei χ
•Λ.
gleich oder größer als 3 und sogar größer als 10 sein kann,
Es ist bereits bekannt, zur Entfernung dieser borhaltigen, katalytischen Reste dieselben mit einem Körper in Berührung zu bringen, welcher sie fixieren kann. Beispielsweise ist ein Verfahren bekannt, wonach diese borhaltigen Verbindungen mittels eines wasserfreien, anorganischen Oxyds, wie beispielsweise Tonerde, adsorbiert werden sollen (US-PS 3 238 268). Bei dem Adsorbtionsmittel kann es sich auch um ein feuerfestes Oxyd handeln, welches durch ein Schwefeloxyd modifiziert ist (US-PS 3 331 881). Darüber hinaus hat man auch die Fixierung dieser borhaltigen Verbindungen mittels eines der Metalle: Eisen, Mangan,
B Π 9 8 H R / 1 η /, η
Kobalt, Chrom, Vanadium und Nickel in Betracht gezogen (US-PS 3 217 054).
Schließlich, gehört es auch zum Stand der Technik, eine Flüssigkeit zur Reinigung mit einem Polymerisat in Berührung zu bringen, welches in der Flüssigkeit nicht löslich, ist. Beispielsweise ist ein Verfahren zur Entfernung von Verbindungen mit sauren Funktionen, welche in einer Flüssigkeit gelöst sind, bekannt, wobei die zu reinigende Flüssigkeit mit einem Polymerisat in Berührung gebracht wird, welches in der Flüssigkeit unlöslich ist und entlang der Kette verteilte, basische LEWIS-Funktionen aufweist, welche mit den sauren Verbindungen zu reagieren vermögen. Das Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen weist Funktionen aus der folgenden Gruppe auf: Tertiäre Amine, tertiäre Phosphine, Äther, Thioäther und einfache bzw. mehrfache heterozyklische Gruppen, welche Sauerstoff-, Schwefel- oder Stickstoffatome oder -atomgruppen aufweisen (FR-PS 1 519 614 sowie Zusatz-PS 93 671 und 95 099 dazu).
Es wurde gefunden, daß im Falle von borhaltigen Verbindungen vollkommen unvorhersehbare und sehr viel vorteilhaftere Ergebnisse erzielt werden können, wenn man ein besonderes Polymerisat verwendet.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Entfernung vorhaltiger Verbindungen aus einer organischen Flüssigkeit zu ermöglichen, in welcher diese Verbindungen gelöst sind. Diese Aufgabe ist durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Maßnahmen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den restlichen Ansprüchen gekennzeichnet.
η η η π η /1 η
Obwohl erfindungsgemäß borhaltige Verbindungen aus einer Flüssigkeit entfernt werden können, in welcher diese Verbindungen mit Konzentrationen von 1 000 ppm und mehr gelöst sind, ist die Erfindung besonders zur Entfernung von borhaltigen Verbindungen aus Flüssigkeiten geeignet, in welchen diese Verbindungen in Konzentrationen kleiner als 1 000 ppm, selbst kleiner als 100 ppm, und sogar kleiner als 10 ppm gelöst sind. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich die in der zu reinigenden Flüssigkeit enthaltenen, borhaltigen Verbindungen annähernd vollständig entfernen, wobei die Flüssigkeit borhaltige Verbindungen in Konzentrationen nicht höher als etwa 1 bis 2 ppm enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ganz allgemein die Entfernung von borhaltigen Verbindungen aus jedem organischen, flüssigen Milieu, in welchem sie gelöst sind. Das Verfahren kann insbesondere zur Eeinigung einer Flüssigkeit verwendet werden, welche von einer Reaktion stammt, die in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt wird, welcher eine oder mehrere Borverbindungen enthält, beispielsweise Bortrifluorid allein oder im Verein mit einem anderen Körper. Bei der besagten Reaktion kann es sich beispielsweise um eine Polymerisation olefinischer Kohlenwasserstoffe, eine Isomerisation aromatischer Kohlenwasserstoffe oder eine Alkylierung aromatischer Kohlenwasserstoffe handeln.
Das zu reinigende flüssige Milieu bzw. die zu reinigende Flüssigkeit sollte vorzugsweise homogen sein. Handelt es sich dabei um das Reaktionsmilieu nach einer PoIy-
Π 9 Π R G / 1 Π/, Π
merisation, dann sollte beim erfindungsgemäßen Verfahren unter solchen Bedingungen gearbeitet werden, daß das durch die Reaktion gewonnene Polymerisat im Reaktionsmilieu gelöst ist. Enthält das zu reinigende flüssige Milieu bzw. die zu reinigende Flüssigkeit Unlösliches, dann kann das Milieu bzw. die Flüssigkeit vor der Entfernung des Unlöslichen mit dem Polyamid in Berührung gebracht werden, jedoch ist es vorzuziehen, das Unlösliche zu entfernen, beispielsweise durch Hydrieren, bevor das Milieu bzw. die Flüssigkeit mit dem Polyamid in Berührung gebracht wird.
Vorzugsweise wird das Polyamid in zerteilter Form verwendet, welche die innige Berührung mit der zu reinigenden Flüssigkeit begünstigt. Beispielsweise kann dasPolyamid als Pulver oder Granulat verwendet werden. Ein solches Granulat kann beispielsweise durch Extrudieren eines Stabes aus geschmolzenem Polyamid hergestellt werden, der nach dem Abkühlen zerschnitten wird, oder aber durch Lösen eines Polyamidpulvers in einem Lösungsmittel, wie beispielsweise Hexametapol, und neuerlichem Ausfällen in Wasser. Die Korngröße des verwendeten Polyamids ist nicht kritisch. Die borhaltigen Verbindungen werden sowohl mit millimetergroßen Körnern als auch mit sehr viel kleineren Körnern entfernt, deren Abmessungen im Mikronbereich liegen. Versuche haben jedoch gezeigt, daß die Verwendung von Polyamidpulver am wirksamsten ist, weil damit eine größere Berührungsfläche zwischen den Körnemund der zu reinigenden Flüssigkeit in einem kleineren Volumen zur Verfügung steht.
Die zu reinigende Flüssigkeit kann mit dem Polyamid auf übliche Art und Weise in Berührung gebracht werden. Bei-
Π 9 8 ft 6 / 1 fU 9
spielsweise kann das zerteilte Polyamid in die zu reinigende Lösung gegeben werden. Es wird solange gerührt, wie für das Zurückhalten der zu entfernenden, borhaltigen Verbindungen durch das Polyamid erforderlich, worauf das Gemisch filtriert wird, so daß das Polyamid, welches die zu beseitigenden bzw. zu entfernenden Verbindungen fixiert hat, im Filter verbleibt, Auch ist es möglich, die zu reinigende Flüssigkeit durch ein Festbett oder ein Wirbelbett aus zerteiltem Polyamid hindurchzuleiten, welches beim Durchströmen der Flüssigkeit die zu entfernenden, borhaltigen Verbindungen zurückhält.
Vorzugsweise werden das Polyamid und die Flüssigkeit in inerter Atmosphäre, beispielsweise in einer Stickstoffatmosphäre, miteinander in Berührung gebracht, um das Eintreten von Wasser in die zu reinigende Flüssigkeit zu vermeiden.
Die jeweils einzusetzende Polyamidmenge hängt von der zu reinigenden Flüssigkeit und insbesondere von deren Konzentration an borhaltigen Verbindungen ab. Auch diejenige Temperatur, bei welcher die Reinigung durchgeführt wird, und die Berührungszeit ändern sich von Fall zu Fall. Beispielsweise soll für das Reaktionsmilieu nach einer Polymerisation die Temperatur so gewählt werden, daß das erhaltene Polymerisat im Reaktionsmilieu gelöst ist.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Polyamide können nach klassischen Verfahren hergestellt sein, d.h. durch Polykondensation eines Diamins und einer Dikarbonsäure oder durch Polykondensation einer Aminosäure. Insbesondere kann das unter dem Handelsnamen "RILSAN 11" bekannte Polyamid verwendet werden, welches durch Polykonden-
509886/ 1049
sation von 11-Aminoundecansäure gewonnen wird. Diese Polykondensation kann bei einer Temperatur oberhalb 200 G durchgeführt werden, wobei das im Laufe der Reaktion gebildete Wasser durch Destillation entfernt wird·
Nachstehend sind Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 und 3 jeweils ein Schaubild zur Veranschaulichung der Fixierung borhaltiger Verbindungen durch ein Polyamid bzw. durch ein vernetztes Polyvinylpyridin.
Gemäß Fig. 1 wird zu reinigendes Benzol, welches von der Alkylierung von Benzol mit Äthylen stammt und zur Wiederverwendung rückgeführt werden soll sowie nach der Alkylierung durch Destillation vom gebildeten Ä'thylbenzol getrennt wurde, über eine Leitung 1 in ein Reservoir 2 gegeben. Die Alkylierungsreaktion wird durch Bortrifluorid in Verbindung mit Tonerde katalysiert. Das Benzol enthält katalytisch^ Reste in Lösung, welche borhaltige Verbindungen beinhalten und beseitigt werden müssen. Das Reservoir 2 ist mit einer nicht dargestellten Vorrichtung versehen, welche oberhalb des Benzols eine inerte Atmosphäre aufrechterhält.
Das Benzol wird über eine Leitung 3» eine Pumpe 4 und eine Leitung 5 in einen Wärmetauscher 6 gegeben, um
Π 9 R R Π / 1 η
darin auf eine Temperatur von 50° C erwärmt zu werden.
Vom Wärmetauscher 6 gelangt das Benzol über eine Leitung 7 zum Fuß einer Reinigungskolonne 8, in welcher das Polyamid angeordnet ist, und zwar beispielsweise in Form eines Festbettes, eines Vorwirbelbettes oder eines Wirbelbettes.
Der Benzoldurchsatz durch das Polyamid hindurch wird in Abhängigkeit von der Konzentration an borhaltigen Verbindungen geregelt. Das von den borhaltigen, auf dem Polyamid zurückgehaltenen Verbindungen befreite Benzol geht über eine Leitung 9 kopfseitig aus der Reinigungskolonne 8 ab, um in ein Filter 10 zu gelangen, welches etwa mitgenommene Polyamidteilchen zurückhält. Das Benzol verläßt das Filter 10 dann über eine Leitung 11.
Wärmetauscher 6, Leitung 7 und Reinigungskolonne 8 werden aiii einer Temperatur von 50 C gehalten.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Verdeutlichung der Erfindung.
Beispiel 1
In der Anlage gemäß Fig. 1 werden borhaltige Verbindungen aus Benzol entfernt, welche im Benzol gelöst sind und die katalytischen Reste einer Alkylierung von Benzol mit Äthylen in Gegenwart eines Katalysators aus Bor-
5 0 9 8 Π G / 1 Π /, 3
trifluorid und Tonerde darstellen.
Zur Veranschaulichung der Überlegenheit eines Polyamids über ein Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen gemäß FR-PS 1 519 614 bei der Entfernung borhaltiger Verbindungen werden zwei Versuche durchgeführt, wobei ein Polyamid bzw. ein Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen verwendet wird.
Beim ersten Versuch wird ein Polyamid verwendet, welches durch. Polykondensation von 11-Atainoundecansäure gewonnen wurde und unter dem Handelsnamen 11RILSAN 11" bekannt ist. Das Polyamid liegt pulverförmig vor und weist eine nach dem BET--Veri"ah.ren gemessene spezifische Oberfläche von
1 m /g sowie eine scheinbare Dichte von 0,58 auf. Beim rei-
— ■5
nen Polymerisat liegen 5>5 x 10 Grammatom Stickstoff je Gramm Polyamid vor.
Nach einem Trocknen bei vermindertem Druck und einer Temperatur von 90° C während 2 h werden 1,8 g Polyamid in die Reinigurgskolonne gegeben, welche einen Querschnitt von
2
1,7 cm aufweist. Die Polyamidhöhe in der Reinigungskolonne liegt bei 10 cm.
Das zu reinigende Benzol weist einen Borgehalt von 14,9 ppm auf, bezogen auf elementares Bor. Dieser Borgehalt wird photocolorimetrysch gemessen, ebenso wie die restlichen, im Laufe der Versuche festgestellten Borgehalte.
Das auf eine Temperatur von 50 C vorgewärmte Benzol wird in die ebenfalls auf einer Temperatur von 50° C ge-
S 0 9 8 R B / 1 η h 9
lialtene Rexnigungskolonne mit einem solchen Durchsatz gegeben, daß das Polyamidbett sich in einem vorfluidisierten Zustand befindet. Bei diesem Versuch liegt der Benzoldurchsatz bei 1,1 l/h.
Von dem durch die Reinigungskolonne geströmten Benzol wird alle 4- Stunden eine Probe entnommen, deren Borgehalt festgestellt wird. Mit diesen ermittelten Borgehalten läßt sich die Kurve gemäß Fig. 2 erstellen, welche den Prozentsatz an dem auf dem Polyamid zurückgehaltenen Bor in Abhängigkeit von dem über das Polyamid geleiteten Benzolvolumen (1) wiedergibt. Man kann damit die vom Polyamid zurückgehaltene Bormenge berechnen. Die Kurve verdeutlicht auch den Augenblick, an welchem das Polyamid gesättigt ist.
Es zeigt sich, daß nach dem Passieren von 133 1 Benzol 1.300 mg Bor von den 1,8 g Polyamid zurückgehalten sind, was sich durch Ausmessung der schraffierten Fläche in Fig. ergibt. Dies bedeutet, daß 65 Milligrammatom Bor je Gramm Polyamid bzw. 12 Boratome je 1 Stickstoffatom zurückgehalten sind.
Bei dem zweiten, zu Vergleichszwecken durchgeführten Versuch wird ein Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen verwendet, nämlich ein vernetztes Polyvinylpyridin. Zur Herstellung desselben werden in einen Reaktor mit einem Volumen von 2 1 und mit einem Rührwerk 520 cur einer wässrigen Lösung gegeben, welche 8 g Polyvinylalkohol und 72 g Natriumchlorid enthält. Dieser Lösung wird ein Gemisch aus 240 cur Pyridin, 96 cbt handelsübliches Divinylbenzol mit
einer Dichte von 0,9 und einem Gehalt von 55 % an reinem Divinylbenzol, 60 cnr 4-Vinyl-Pyridin, 40 cnr Styrol und 4 g Azo-Isobuttersäuredinitril zugegeben.
Die Reaktion wird in Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 80° C unter Rühren durchgeführt und dauert 8 h. Das Polymerisat wird dann gefildert, mit Wasser gewaschen und anschließend 4 h lang einer Extraktion mit Pyridin in Stickstoffatmosphäre unterworfen, um schließlich bei vermindertem Druck und einer Temperatur von 80° C 16 h lang getrocknet zu werden.
Die nach dem BET-Verfahren festgestellte spezi-
o fische Oberfläche des Polymerisats liegt bei 120 m /g. Die Messung der im Polymerisat enthaltenen Grundeinheiten der Monomeren ergibt einen Divinylbenzol-Prozentsatz von 42,8, einen 4-Vinyl-Pyridin-Prozentsatz von 35?8 und einen Styrol-Prozentsatz von 21,4. Die Gesamtanzahl von Milligramm atom Stickstoff je Gramm liegt bei 354·. Beim vernetzten Polyvinylpyridin wird weiterhin mittels Salzsäure die Menge an "aktivem" Stickstoff gemessen, d.h. diejenige Stickstoffmenge, welche mit einer Säure zu reagieren vermag. Das vernetzte Polyvinylpyridin weist drei Milligrammatom an "aktivem"Stickstoff je g auf.
28 g dieses Polymerisats werden in die Reinigungs-
2 kolonne gegeben. Deren Querschnitt liegt bei 4,5 cm . Die Polymerisathöhe in der Reinigungskolonne liegt bei 60 cm.
Das zu reinigende Benzol weist einen Borgehalt von 15)0 ppm auf, bezogen auf elementares Bor. Der Borgehalt
η 9 R ,q π /1 η /, η
wird pliotocolorimetrisch gemessen.
Das auf einer Temperatur von 50° C vorgewärmte Benzol wird in die ebenfalls auf einer Temperatur von 50° C gehaltene Reinigungskolonne mit einem solchen Durchsatz gegeben, daß das Bett aus vernetztem Polyvinylpyridin sich in einem vorfluidierten Zustand befindet. Der Benzoldurchsatz liegt bei diesem Versuch bei 10 l/h.
Von dem über das Polymerisat geleiteten Benzol wird alle 2 Stunden eine Probe entnommen, deren Borgehalt festgestellt wird. Mit diesen ermittelten Borgehalten läßt sich die Kurve gemäß Fig. 3 erstellen, welche den Prozentsatz an dem vom Polymerisat zurückgehaltenen Bor in Abhängigkeit von dem über das Polymerisat geleiteten Benzolvolumen (1) wiedergibt. Damit läßt sich die vom Polymerisat zurückgehaltene Bormenge berechnen.
Das Ausmessen der in Fig. 3 schraffiert wiedergegebenen Fläche ergibt, daß nach dem Hinüberleiten von 400 1 Benzol von den 28 g Polymerisat 3*635 mg Bor zurückgehalten sind, d.h. 12 Mlligrammatom Bor je Gramm Polymerisat bzw. 4 Boratome je 1 Stickstoffatom.
Es zeigt sich also, daß ein Polyamid die borhaltigen Verbindungen sehr viel besser zurückhält, als ein Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen. Im vorliegenden Fall hat das Polyamid gegenüber dem Polymerisat mit basischen Funktionen das Fünffache an borhaltigen Verbindungen zurückgehalten.
K 0 9 R fi f> / 1 η /, 9
2531 1 B 7
Beispiel 2
Dieses Beispiel dient der Veranschaulichung dessen, daß das Verhalten eines Polyamids einerseits und dasjenige von Verbindungen mit sauren Funktionen, wie sie in der FE-PS 1 519 614- und den Zusatz-PS 93 671 sowie 95 099 dazu beschrieben sind, andererseits, vollkommen verschieden sind, also das Verhalten eines Polyamids grundsätzlich anders als dasjenige von Polymerisaten mit basischen LEWIS-Funktionen ist, und daß ein Polyamid nicht zu dieser Gruppe von Polymerisaten gehört.
Es werden Versuche C, D, E und F zur Fixierung von Titantetrachlorid auf einem Polyamid bzw. einem Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen durchgeführt. Polyamid und Polymerisat entsprechen dem in Beispiel 1 verwendeten Polyamid bzw. Polymerisat.
Es werden jeweils 5 S Polyamid bzw. vernetztes Polyvinylpyridin in inerter Atmosphäre und unter Rühren bei einer
ο 3
Temperatur von 25 C mit 30 cm ^ einer Lösung in Berührung gebracht, welche 5 Millimol TiCl2, in Benzol bzw. Hexan aufweist. Nach einer Berührungszeit von 1 h wird das in der Lösung verbliebene Titan gemessen, um den Prozentsatz an dem vom Polymerisat zurückgehaltenen TiCl. festzustellen. Die Messung erfolgt volumetrisch, wobei Titan (IV) durch Aluminium in Titan (III) reduziert wird, und zwar in Schwefelsäuremilieu. Das gebildete Titan (III) wird dann mit einer Lösung von Eisen (III) titriert.
Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt,
Tabelle 1
Versuch Poly
merisat
Lösungs
mittel
Anzahl der je
Stickstoffatom
zurückgehal
tenen
Titanatome
Zurückgehaltene
Titanmenge
(Milligramm
atom/g
Polymerisat)
C Hexan 0 0
D Benzol 0,09 0,5
E Vernetztes
Polyvinyl
pyridin
Hexan 0,88 3
F Benzol 0,94 3,2
Aus der Tabelle ergibt sich, daß das Polyamid das im Hexan gelöste Titantetrachlorid nicht und das im Benzol gelöste Titantetrachlorid nur in sehr geringem Ausmaß zurückhält, im Gegensatz zum Polymerisat mit basischen LEWIS-Funktionen, welches das Titantetrachlorid in beiden Fällen zurückhält. Das Verhalten der beiden Polymerisate ist also vollkommen verschieden, und zwar sowohl bei der Fixierung borhaltiger Verbindungen, wie Beispiel 1 zeigt, als auch bei der Fixierung von Titantetrachlorid.
5 0 9 8 B £ / 1 n/+ Π

Claims (8)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von Borverbindungen aus organischen Flüssigkeiten, in denen sie gelöst sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit einem festen, darin unlöslichen Polyamid in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit zerteiltem Polyamid, vorzugsweise mit einem Polyamidpulver oder -granulat, in Berührung gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit und das zerteilte Polyamid bzw. das Polyamidpulver oder -granulat miteinander vermischt werden, und daß das Gemisch solange bewegt wird, bis die Borverbindungen vom Polyamid zurückgehalten sind.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit durch ein Bett von zerteiltem Polyamid bzw. Polyamidpulver oder -granulat hindurchgeleitet wird.
5· Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit dem Polyamid in inerter Atmosphäre in Berührung gebracht wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit einem durch Polykondensation von 11-Aminoundecansäure gewonnenen Polyamid in Berührung gebracht wird.
Π Q R R r; / 1 η / η
7. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Reinigung einer Flüssigkeit, welche von einer in Gegenwart eines mindestens eine Borverbindung enthaltenden Katalysators durchgeführten Reaktion stammt.
8. Anwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit von der Alkylierung eines aromatischen Kohlenwasserstoffs mit einem äthylenischen Kohlenwasserstoff in Gegenwart eines Bortrifluorid enthaltenden Katalysators herrührt.
η p R R π /1 η /, 9
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