DE2529097A1 - Mittel und verfahren zur bestimmung der wasserhaerte - Google Patents

Mittel und verfahren zur bestimmung der wasserhaerte

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DE2529097A1
DE2529097A1 DE19752529097 DE2529097A DE2529097A1 DE 2529097 A1 DE2529097 A1 DE 2529097A1 DE 19752529097 DE19752529097 DE 19752529097 DE 2529097 A DE2529097 A DE 2529097A DE 2529097 A1 DE2529097 A1 DE 2529097A1
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water
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tablets
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DE19752529097
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Vlado Dipl Ing Ilc
Dieter Dipl Chem Dr Jung
Peter Dipl Chem Dr Krings
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Henkel AG and Co KGaA
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18Water
    • G01N33/1853Hardness of water
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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Description

  • mittel und Verfahren zur Bestimmung der Wasserhärte" Gegenstand der Erfindung ist ein Mittel bzw. ein Verfahren zur Bestimmung sowie Verfahren zur einfachen Bestimmung der Härte von Wasser, das für Waschzwecke bestimmt ist und auch dem Nichtfachmann die Möglichkeit gibt, die Wasserhärte und insbesondere die in Abhängigkeit davon anzuwendende Menge an Waschmittel in einfacher Weise zu bestimmen.
  • Bekanntlich besteht zwischen der Wasserhärte und der für ein optimales Waschergebnis notwendigen Menge an Waschmitteln ein enger Zusammenhang. Will man Wäscheinkrustationen und Ablagerungen auf den Waschmaschinenteilen, insbesondere den Heizorganen, wirksam verhindern, müssen mit zunehmender Wasserhärte steigende Mengen an Waschmittel angewendet werden. Umgekehrt kommt der Verbraucher bei Anwendung von Weichwasser mit vergleichsweise geringeren Waschmittelmengen aus.
  • Soll bei hoher Wasserhärte eine nachteilige Unterdosierung bzw. bei Weichwasser eine Überdosierung und damit vermeidbare Abwasserbelastung ausgeschlossen werden, muß dem Verbraucher eine einfache und sichere Bestimmungsmethode in die Hand gegeben werden, nach der er die anzuwendende Waschmittelmenge selbst bestimmen kann. Dies gilt insbesondere in den Fällen, in denen der Härtegehalt des Brauchwassers Schwankungen unterliegt oder in denen das Wasser nicht von einem größeren Wasser werk mit ständiger Überwachung des Härtegrades bezogen wird.
  • Die bisher bekannten Bestimmungsmethoden und Vorrichtungen sind für die große Mehrzahl der Verbraucher ungeeignet, da sie fachliche Kenntnisse und Handfertigkeit verlangen und zusätzlich eine Umrechnung der ermittelten Wasserhärte in anzuwendende Waschmittelmenge erfordern. So wird beispielsweise in der deutschen Patentschrift 968 793 eine Bestimmungsmethode beschrieben, bei der dem zu untersuchenden Wasser eine Tablette zugefügt wird, die einen Indikator sowie eine Puffersubstanz enthält. Die Bestimmung erfolgt durch Titration mittels einer Äthylendiaminotetraacetat enthaltenden Normallösung unter Verwendung einer Bürette oder Pipette. Eine Abwandlung dieses Verfahrens besteht darin, daß man die Lösung des Komplexmittels so einstellt, daß die Anzahl der zu der Prüflbsung zugefügten Tropfen unmittelbar die Wasserhärte in °dH angibt.
  • Die vorliegende Erfindung schafft hier eine wesentliche Vereinfachung.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Mittel zur Bestimmung der Wasserhärte, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Eombination eines graduierten Meßgefäßes mit einem Volumen von etwa 100 bis etwa 300 ml und einer oder mehreren Tabletten mit einem Gewicht von 0,2 bis 5 g folgender Zusammensetzung besteht: a) 1 bis 30 Gew.-% Äthylendiaminotetraacetat in Form des Natrium-und/oder Kaliumsalees, b) 0,002 bis 1 Gew.- eines Indikators, c) 69,0 bis 98,998 Gew.-% an sich bekannter, in Wasser ohne nennenswerte Trübung löslicher Tablettierungs-, Spreng- und Füllmittel.
  • Das Meßgefäß, das zylindrisch oder konisch, rund oder oval sein kann, weist aus Gründen der Handlichkeit vorzugsweise ein Volumen von 150 - 250 ml auf. Die Graduierung kann nach Härtegraden erfolgen, vorzugsweise ist die Graduierung jedoch in größere Einheiten unterteilt, beispielsweise bei drei Unterteilungen in 0 - 10, 10 - 20 und mehr als 20 Härtegrade oder bei vier Einteilungen in 0 - 7, 7 - 14, 14 - 21 und über 21 Härtegrade. Jeder dieser Bereiche entspricht einer bestimmten anzuwendenden Waschmittelmenge, wobei der unterste Bereich der höchsten, der oberste Bereich der niedrigsten Wasserhärte bzw. Waschmittelmenge entspricht.
  • Anstelle einer Angabe in Härtegraden beziehen sich die Graduierungen vorzugsweise auf die jeweils anzuwendende Waschmittelmenge in Gramm oder Volumeneinheiten insbesondere der Füllhöhe von Meßbechern. In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Meßgefäß gleichzeitig als Meßbecher für die zu dosierende Waschmittelmenge dienen. Zur leichteren Unterscheidung kann die Graduierung aus verschiedenfarbigen Zonen bestehen. ZweckmäBigerweise ist das Meßgefäß aus bruchfestem, transparentem Kunststoffmaterial angefertigt.
  • Die in Verbindung mit dem Meßgefäß anzuwendende Tablette soll ein Gewicht von etwa 0,2 bis etwa 5 g aufweisen. Dabei haben sich Tabletten mit einer Dicke von etwa 2,5 bis 5 mm und einen Durchmesser von 5 bis 25 mm gut bewährt.
  • Sie enthalten das Athylendiaminotetraacetat, vorzugsweise in Form des Tetranatriumsalzes, in Mengen von 1 bis 30, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%. Bei Verwendung kleinerer Meßbecher soll der Gehalt der Tablette an Äthylendiaminotetraacetat etwas höher liegen, bei Verwendung großer Meßbecher vergleichsweise niedriger.
  • Als Indikator dienen vorzugsweise die unter dem Namen "Eriochronfarbstoffe" bekannten Azofarbstoffe, beispielsweise die in Form der Kalium- oder Natriumsalze vorliegende 1-(1-Hydroxy-3-naphthyl-azo)-2-naphthol-5-nitro-4-sulfonsäure, 1 - ( 1-Hydroxy-3-naphthyl)-2-naphthol-4-sulfonsäure, 1 - (-2-Hydroxy-3-naphthyl )-2-naphthol-4-sulfonsäure und 4-Chlorphenol-(2-azo-2)-1,8-dShydroxynaphthalin-3,6-disulfonsäure. Diese Indikatoren liegen vorzugsweise in Mengen von 0,01 - 0,1 Gew.-% vor. Zusätzlich können zur Verdeutlichung des UmschlagspuBktes noch geringe Mengen an Salzen von Metallen der Ubergangsgruppen anwesend sein, insbesondere das Zinksalz des Äthylendiaminotetraacetats, das in Anteilen von 0,01 bis 0,98 Gew.-% anwesend sein kann.
  • Die Tablettierungsmasse soll so beschaffen sein, daß sie das Meßergebnis nicht verfälscht und sich in Wasser schnell und ohne nennenswerte Trübung löst. Als besonders geeignetes Tablettierungsmittel hat sich Lactose erwiesen. Brauchbar sind ferner andere lösliche Mono- bzw. Oligosaccharide, Harnstoff, Natrium- oder Ammoniumchlorid sowie andere wasserlösliche Tablettierungsbestandteile. Der Anteil der Tablette an diesen Tablettierungsmitteln beträgt einschließlich eines üblichen Feuchtigkeitsgehaltes 69 bis 98,998 Gew.-%, vorzugsweise 80 bis 90 Gew.-%. Als weitere Tablettierungshilfsmittel können Metallseifen der Palmitin- oder Stearinsäure, insbesondere Magnesium- oder Aluminiumstearat, in Anteilen von 0,2 bis 1 Gew.-% anwesend sein. Dieser als Gleitmittel wirkende Zusatz fördert die Verarbeitbarkeit der Tabletten.
  • Vorzugsweise enthalten die Tabletten zusätzlich ein sogenanntes Sprengmittel, das den Zerfall der Tablette beim Einlegen in Wasser fördert. Geeignete Sprengmittel sind feinteilige bzw.
  • umgefällte Cellulose, sogenannte mikrokristalline Cellulose sowie Celluloseäther, beispielsweise Methylcellulose, ferner Methylencasein sowie quellfähige, vernetzte Polyacrylate mit einem Molekulargewicht von ca. 5 000 bis 100 000. Diese Sprengmittel können in den Tabletten in Anteilen von 1 bis 10, vorzugsweise von 2 bis 5 Gew.-% vorliegen.
  • Die Bestimmung wird in der Weise durchgeführt, daß man die Tablette in das Meßgefäß einlegt und zunächst wenig Wasser zufließen läßt, bis die Tablette zerfallen ist. Anschließend wird so lange Leitungswasser zugegeben, bis ein Farbumschlag erfolgt.
  • Die benötigte Wassermenge ist der Wasserhärte und folglich der anzuwendenden Waschmittelmenge umgekehrtfproportional, d.h.- ~ ein niedriger Wasserverbrauch bis zum Umschlagspunkt entspricht einer hohen Wasserhärte, ein hoher Wasserverbrauch einem entsprechend niedrigen Gehalt an Härtebildnern. Bei mittelhartem bis weichem Wasser kann man auch so vorgehen, daß man das Meßgefäß zunächst bis zur untersten, dem höchstens Härtegrad entsprechenden Makierung mit Wasser füllt, dann die Tablette einlegt und nach deren Auflösung in der vorbeschriebenen Weise weiteres Wasser bis zum Umschlag zulaufen läßt.
  • Die vorliegende Bestimmungsmethode ist so einfach, daß sie auch von ungeübten Personen ohne Schwierigkeiten durchgeführt werden kann. Die dabei erzielte Genauigkeit reicht für den beabsichten Zweck, nämlich eine optimale Waschmitteldosierung, vollkommen aus. Aufgrund des Gehaltes an Farbstoff lassen sich die Tabletten leicht von medizinisch anzuwendenden unterscheiden. Gegebenenfalls können zusätzlich noch Spuren an Bitterstoffen zugesetzt werden, welche die Tablette ungenießbar macht und dadurch Verwechslungen verhindern.
  • B e i 8 p i e l e Es wurden Tabletten folgender Zusammensetzung verwendet (Gew.-%):
    1 2 3
    Na-Äthylendiaminotetraacetat 5,0 5,0 5,0
    Lactose 88,5 85,5 88,0
    Magnesiumstearat 0,5 0,5 0,5
    Mikrokristalline Cellulose 3,0 5,0 -
    Indikator 0,02 0,03 0,02
    Natriumchlorid 2,18 3,97 3,48
    vernetztes Na-Polyacrylat (MG 20000) - - 3,0
    Als Indikator diente das Natriumsalz der 1-(1-Hydroxy-3-naphtylazo)-2-naphthol-5-nitro-4-sulfonsäure, das vor der Zugabe zu den übrigen Mischungsbestandteilen mit dem Natriumchlorid innig verrieben wurde. Das Gemisch wurde zu Tabletten mit einem Gewicht von 1,5 g, einer Dicke von 3,5 mm und einem Durchmesser von 20 mm verpreßt. Die Tabletten waren bei der Handhabung hinreichend stabil und zerfielen bei Zugabe von Wasser innerhalb weniger Sekunden unter Bildung einer nur sehr schwach getrübten Lösung.
  • Das Meßgefäß bestand aus einem 210 ml fassenden, konischen Becher aus transparentem Kunststoffmaterial mit rundem Querschnitt und war in 4 Zonen unterteilt, die eine Wasserhärte -e von über 21 °dH (unterste Zone) 14 - 21 °dH (2. Zone von unten), 7 - 14 °dH (3. Zone von unten) und 0 - 7 °dH (oberste Zone) anzeigten. Diese Unterteilungen entsprachen in der angegebenen Reihenfolge einer Waschmittelmenge von 2,5, 2, 1,5 und 1 Meßbecherfüllungen eines gebräuchlichen, phosphathaltigen Waschmittels.
  • Zur Bestimmung der Härte bzw der anzuwendenden Waschmittelmenge wird die Tablette in wenig Wasser (ca 20 - 30 ml) gelöst, worauf langsam unter Umschwenken soviel Seitungswasser zugefügt wird, bis der Farbumschlag erfolgt. Die anzuwendende Waschmittelmenge kann unmittelbar an der Skala abgelesen werden.

Claims (12)

  1. Patentansprüche
    Mittel zur Bestimmung der Wasserhärte, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einer Kombination eines graduierten Meßgefäßes mit einem Volumen von etwa 100 bis etwa 300 ml und einer oder mehreren Tabletten mit einem Gewicht von 0,2 bis 5 g folgender Zusammensetzung besteht: a) 1 bis 30 Gew.-% Äthylendiaminotetraacetat in Form des Natrium- und/oder Kallumsalzes, b) 0,002 bis 1 Gew.-% eines Indikators, c) 69,0 bis 98,998 Gew.-% an sich bekannter, in Wasser ohne nennenswerte Trübung löslicher Tablettierungs-, Spreng- und Füllmittel.
  2. 2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß ein Volumen von 150 bis 250 ml aufweist und eine Graduierung mit 3 bis 5 Unterteilungen aufweist.
  3. 3. Mittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Graduierung aus verschieden farbigen Zonen besteht.
  4. 4. Mittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß aus bruchfestem transparentem Eunststoffmaterial besteht.
  5. 5. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylendiaminotetraacetat in Form des Tetranatriumsalzes vorliegt.
  6. 6. Mittel nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Tablette an Äthylendiaminotetraacetat 2 bis 10 Gew.- beträgt.
  7. 7. Mittel nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Indikator ganz oder teilweise aus einem der folgenden Farbstoffe in Form der Natrium- oder Kaliumsalze besteht: 1-(1-Hydroxy-3-naphthyl-azo)-2-naphthol-5-nitro-4-sulfonsäure, 1-(1-Hydroxy-3-naphthyl)-2-naphthol-4-sulfonsäure, 1-(-2-Hydroxy-3-naphthyl)-2-naphthol-4-Sulfonsäure und 4-Chlorphenol-(2-azo-2)- 1, 8-diphydroxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure und in Anteilen von 0,01 bis 0,1 Gew.-% vorliegt.
  8. 8. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Indikator im Gemisch mit Zinkäthylendiaminotetraacetat vorliegt.
  9. 9. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tablettierungsmittel Lactose in Anteilen von 69 bis 98 Gew.-% anwesend ist.
  10. 10. Mittel nach Anspruch 1 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Tablettierungsmittel Magnesium- oder Aluminiumseifen der Palmitin- und/oder Stearinsäure in Anteilen von 0,2 bis 1 Gew.- anwesend sind.
  11. 11. Mittel nach Anspruch 1 und 9 bis 1O, dadurch gekennzeichnet, daß als Sprengmittel mikrokristalline Cellulose~undXoder Celluloseäther in Anteilen von 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.- anwesend sind.
  12. 12. Verfahren zur Bestimmung der Wasserhärte unter Verwendung des Mittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tablette in einer geringen Menge des zu untersuchenden Wassers löst und anschließend soviel des zu untersuchenden Wassers hinzufügt, bis der Farbumschlag erfolgt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105738359A (zh) * 2016-04-21 2016-07-06 南京师范大学 一种水质硬度在线检测仪

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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