DE25258C - Verarbeitung des nach dem Patente Nr. 21240 hergestellten Phosphorlechs - Google Patents

Description

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KLASSE 18: Eisenerzeugung.

Von den nachstehend beschriebenen Neuerungen bleibt der erste Theil des im Haupt-Patent beschriebenen Verfahrens, welcher in dem reducirenden Schmelzen der phosphorhaltigen Metallschlacke im Schachtofen zum Zwecke der Concentration des gröfsten Theiles des in der Schlacke enthaltenen Phosphors in einem Phosphorlech besteht, vollständig unberührt. Es sei nur erwähnt, dafs es sich empfiehlt, eine Möllerung herzustellen, in der das doppelte oder dreifache Gewicht an Eisen und Mangan des darin enthaltenen Gewichtes an Phosphor enthalten ist, um einen so viel wie möglich phosphorhaltigen Lech zu gewinnen und den durch die Gase und Ofenschlacke verursachten Verlust an Phosphor so viel wie möglich zu verringern. Um die Ausnutzung der Ofenschlacken an Phosphor herbeizuführen, niufs die Zersetzung der Phosphate der Möllerung bewirkt werden, indem man den berechneten Kieseisäurcgehalt der genannten Schlacken auf 30 bis 40 pCt. bringt, und mufs der Ofen heifs genug geführt werden, um alles Eisenoxyd der Metallschlacke zu reduciren.

Es können der Möllerung aufserdem andere natürliche oder künstliche Phosphate zugesetzt werden, vorausgesetzt, dafs die Zusammensetzung der Möllerung in den angegebenen Grenzen bleibt. In der Praxis hat sich ergeben, dafs der Phosphorlech in geeigneter Weise mit einem Phosphorgehalt von 20 bis 25 pCt. erhältlich ist. In diesem Zustande stellt er sich nach dem Schmelzen in Form einer schwärzlichen, metallglänzenden Masse von zerbrechlicher, faser-krystallinischer Structur dar, die für die weiter anzugebende Behandlung leicht zu einem feinen Pulver zerkleinert werden kann.

Die Behandlung dieses Phosphorlechs durch Säure ist eine langwierige und schwierige; es wird an deren Stelle die folgende Behandlung vorgeschlagen: Der zu feinem Pulver zerkleinerte Phosphorlech wird mit einem bestimmten Quantum ebenfalls fein zerkleinerter, wasserfreier, schwefelsaurer Soda oder Potasche gemischt.

Als geeignetes Mischungsverhältnis empfehlen sich 3 oder 7 Theile des schwefelsauren Alkalis mit ι Theil des in dem Lech enthaltenen Phosphors.

Das Gemisch wird in einem mit so wenig wie möglich oxydirender Flamme wirkenden Ofen auf Rothglut gebracht. Es tritt in der gesammten Masse unter Hitzeentwickelung eine Reaction mit dem Resultat ein, dafs ein grofser Theil des Phosphors in phosphorsäure Soda oder Potasche übergegangen ist, während ein Theil des Eisens und Mangans in Phosphate, Schwefelverbindungen und Oxyde übergeht.

Die Masse wird dann aus dem Ofen genommen und mit Wasser behandelt, um durch Krystallisation die phosphorsaure Soda oder Potasche aus der Flüssigkeit zu gewinnen, die sie mehr oder weniger gemischt aiis der überschüssigen Sulfatmenge, aufgelöst Hat und die

durch spätere Auskrystallisirungen nicht ausgeschieden werden kann. Der unlösliche Rückstand wird, wenn er eine genügende Menge unlösliches Phosphat (Eisen und Manganphosphate) enthält, getrocknet, fein zerkleinert und im Verhältnifs zu dem in ihm enthaltenen Eisenphosphat mit einer neuen Menge schwefelsaurer Soda oder Potasche und mit Kohlenpulver gemischt.

Die Mischung wird dann im Flammenofen mit reducirender Flamme auf Rothglut gebracht, wodurch das schwefelsaure Alkali in die Schwefelverbindung übergeht und letzteres unter dem Einflufs sehr hoher Temperatur und unter Umrühren der Masse das Eisen und Manganphosphat in das Alkaliphosphat und die metallischen Schwefelverbindungen verwandelt.

Die abgekühlte, mit Wasser behandelte Masse ergiebt auf diese Weise ein neues Quantum löslichen, krystallisirbaren, alkalinischen Phosphats. Der unlösliche Rückstand kann nach der Röstung, durch welche der Schwefel ausgeschieden wird, als manganreiches Eisenerz verwendet werden. Das alkalinische Phosphat findet seine Verwendung bei Herstellung künstlicher Düngemittel, die es gleichzeitig an Alkali und löslicher Phosphorsäure bereichert.

Es kann die Auslaugung der Masse zwischen den beiden hinter einander folgenden Behandlungen im Flammenofen unterbleiben, so dafs nur eine schliefsliche Auslaugung stattfindet, die auf einmal das alkalinische Phosphat ergiebt.

Diese Behandlungsweise ist eine schnellere und hinsichtlich der Fabrikationskosten eine billigere, die Reactionen sind jedoch nicht so vollkommene und riskirt man, eine gröfsere Menge nicht in alkalinisches Phosphat umgewandelten Phosphors zu verlieren.

An Stelle des schwefelsauren Alkalis kann man auch, wenn die ökonomischen Vorbedingungen dafür vorhanden sind, kaustische Soda oder Potasche verwenden oder die salpetersauren Verbindungen derselben Basen; die Sulfate werden jedoch mit mehr Vortheil angewendet.

Der Phosphorlech kann auch wie folgt behandelt werden.

Nach Mafsgabe seiner Production in Cupol- oder Hochofen oder nach seiner Umschmelzung im Kupolofen behandelt man ihn durch pneu-' matisches Affiniren im Bessemer-Converter mit basischem Futter unter Zusatz von 2 oder 4 Theilen (magnesiahaltigen oder nicht magnesiahaltigen) Kalk auf 1 Theil in dem Loch enthaltenen Phosphor.

Um das Schmelzen der sich bildenden phosphorsäurehaltigen Metallschlacke zu befördern, kann man etwas Alkali zusetzen und mufs man Sorge tragen, den angegebenen Kalk nach und nach, und zwar nach Mafsgabe der Verbrennung des Phosphors zuzusetzen, welcher die nöthige Hitze zu seiner Schmelzung in phosphorsäurehaltige Metallschlacke liefert. Es ist vorzuziehen, den Kalk vorher zu erhitzen. Vor dem vollständigen Entphosphorn des metallischen Bades giefst man die phosphorsäurehaltige Metallschlacke ab, und setzt man aufs neue Kalk zu, um das vollständige Entphosphorn nach dem Thomas Gilchrist'schen System, wie gewöhnlich, zu erzielen.

Bei diesem Verfahren erhält man eine phosphorsäurehaltige Metallschlacke, die verhältnifsmäfsig nur wenig Eisen oder Mangan enthält und ein um so gröfseres Verhältntfs an Phosphorsäure, als der Zusatz an Kalk gering und die Temperatur sehr hoch gewesen ist.

Diese Schlacke bildet ein künstliches Phosphorit, das, zerkleinert, direct als Düngemittel oder nach seiner Behandlung mit Säuren als Superphosphat verwendet werden kann.

Das zweite angegebene Verfahren der Behandlung des Phosphorlechs liefert den Phosphor in Form eines Handelsartikels von geringerem Werth, als der aus der Behandlung mit schwefelsauren Alkalien hervorgehende. Unter gewissen Umständen kann jedoch der Werth des Metalles im Lech, das in derselben Operation in Stahl umgewandelt wird, diesen Werthunterschied cömpensiren.

Claims (1)

1. P ATENT-Anspruch:

   Die Behandlung des nach Angabe des Haupt-Patents No. 21240 erhaltenen Phosphorlechs mit schwefelsauren Alkalien mit oder ohne Kohle, um den Phosphor als lösliches phosphorsaures Alkali zu gewinnen. ' ,