DE3006287C2 - Verfahren zur Gewinnung von Vanadinpentoxid-Hydrat und Düngemittel aus flüssigem, phosphorhaltigem Roheisen mit einem Siliziumgehalt von kleiner/gleich 0,1% - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Vanadinpentoxid-Hydrat und Düngemittel aus flüssigem, phosphorhaltigem Roheisen mit einem Siliziumgehalt von kleiner/gleich 0,1%Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadin-pentoxid-Hydrat und Düngemittel aus
flüssigem, phosphorhaltigem Roheisen mit einem Siliziumgehalt von <0,l%.
Vanadin ist ein wichtiges Legierungsmittel für Stähle
mit besonderen Eigenschaften. In Zeiten der Legierungsmittelknappheit ist immer wieder versucht worden,
das Vanadin aus dem Roheisen zu gewinnen. Es gibt bekanntlich phosphorhaltige Eisenerze, welche geringe
Mengen Vanadin enthalten. Bei der Verhüttung dieser Erze im Hochofen geht das Vanadin bis zu 90% in das
Roheisen über. Die Gewinnung des Vanadins aus dem Roheisen kann nur durch eine selektive Oxidation
geschehen, da das Roheisen auch andere Elemente in Lösung enthält, die bei einer oxidierenden Behandlung
des Roheisens, z. B. im Konverter, in der Reihe ihrer Sauerstoffaffinität nacheinander oxidiert werden. In der
Zeit, als der Thomasprozeß noch weit verbreitet war, hat man mit dem Verhalten von Vanadin ira Vergleich
zu anderen Roheisenbegleitern umfangreiche Erfahrungen gesammelt. Die wichtigste Erkenntnis war die, daß
das Vanadin erst dann oxidiert, wenn der Siliziumgehalt des Roheisens durch den Frischprozeß sehr weit
abgesenkt worden ist.
Nach dem Abbrennen des Siliziums gibt es im Konverterprozeß eine kurze Zeitspanne, in der das
Vanadin oxidiert, die entstehende Prozeßschlacke wird dadurch verhältnismäßig reich an dreiwertigem Vanadinoxid,
welches nach dem Erkalten der Schlacke überwiegend als Spinell vorliegt. Üblicherweise wird
der Konverterprozeß zur Gewinnung des Vanadins nach dem Abbrennen von Silizium und Vanadin
unterbrochen, die Schlacke abgezogen und die erkaltete Schlacke einem pyrogenalkalischen Aufschluß unterzogen.
Bei der Röstung unter Zusatz von Alkalisalzen und unter oxidierenden Bedingungen findet eine Oxidation
des in der Schlacke in dreiwertiger Form vorliegenden unlöslichen Vanadins zur fünfwertigen Stufe sowie eine
Umsetzung dieser Oxidationsstufe mit dem vorhandenen Alkali zu wasserlöslichem Alkalivanadat statt.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE-OS 29 2b 482 ist ein »Verfahren zur Gewinnung und
Verwertung brauchbarer Substanzen aus einer Metallschmelze« bekannt. Bei diesem Verfahren wird die
durch Frischen einer Schmelze vanadiumhaltige Schlakkc
mit NaOH versetzt und einer Röstbehandlung unterzogen.
Das oxidierende Rösten vanadinhaltiger erkalteter Schlacken erfordert einen relativ hohen technischen
und wirtschaftlichen Aufwand. Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen (Durrer/Volkert:
Metallurgie der Ferrolegierungen, 2. Aufläge, 1972,
> Seite 630—632), daß die Röstreaktionen nur dann erwartungsgemäß ablaufen, wenn mehrere Parameter,
wie z. B. die Zusammensetzung der Vanadinträger, die Art und Menge der Alkalisalze, die Rösttemperatur, die
Röstdauer u. a. exakt aufeinander abgestellt werden
ι» können.
Es ist ferner ein Verfahren bekannt, durch das dem flüssigen Roheisen in einem gesonderten Behandlungsschritt zwischen dem Hochofen- und dem Stahiwerksprozeß
das Vanadin entzogen wird.
Dieses Verfahren, das zur Gewinnung von Vanadin aus flüssigem Roheisen mit relativ hohen Vanadingehalten
(1 — 1,3% V) eingesetzt wurde, wird in »Journal of the Iron and Steel Institute« vom April 1970, Seite
336—341 beschrieben. Der hierfür relativ hohe technisehe Aufwand (Schüttelpfannenanlage) lohnt sich
allerdings nicht für die Gewinnung von Vanadin aus phosphorhaltigem Roheisen mit einem niedrigen Gehalt
an Vanadin.
Weiterhin sind Verfahren zum Sodaentschwefeln von
:5 flüssigem Roheisen bekannt, bei denen die pulverisierte
Soda in das Roheisen eingeblasen wird. Hierdurch nimmt der Schwelelgehalt z. B. von 0,1 auf 0,02% und
der Siliziumgehalt z. B. von 0,7 auf 0,4% ab. Hierbei wird aber kein wasserlösliches Alkalivsnadat gebildet, weil
jo der gesamte Sauerstoff aus dem Trägergas und aus der
Soda zunächst für die Oxidation des Siliziums herangezogen wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, bei dem aus vanadin- und
phosphorhaltigem, entsiliziertem, flüssigem Roheisen durch technisch einfache und wirtschaftliche Maßnahmen
sowohl einerseits Vanadinpentoxid-Hydrat als Grundlage für eine Vanadingewinnung und andererseits
eine als Düngemittel hochwertige, an Kaliumphosphat angereicherte Schlacke gewonnen werden.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff vorgeschlagen, das durch folgende
Verfahrensschritte gekennzeichnet ist:
■»5 1. In das flüssige Roheisen wird fluidisiertes Kaliumkarbonat
in einer Menge von 8 —12 kg je Tonne Roheisen mittels Luft eingeblasen und aus der
abgezogenen Prozeßschlacke werden in bekannter Weise Vanadinpentoxid-Hydrat und Düngemittel
ΓΌ gewonnen.
2. In einer bevorzugten Ausführungsform wird in das flüssige Roheisen fluidisiertes Kaliumkarbonat in
einer Menge von 10 kg je Tonne Roheisen mittels Luft eingeblasen.
Die an sich bekannte Tatsache, daß eine Verschlakkung von Vanadin zu unlöslichem dreiwertigem
Vanadinoxid im Konverter möglich ist, sobald der Siliziumgehalt auf <0,1% abgesenkt wurde, gab keinen
M) Hinweis auf eine erforderliche Pfannenbehandlung
flüssigen Roheisens zwischen dem Hochofen- und dem Stahlwerksprozeß zur Erzielung von fünfwertigem
Vanadinoxid. Auch nach erfolgter Entsilizierung des Roheisens ist das Sauerstoffpotential des Roheisens
h) wegen des hohen Kohlenstoff- und Phosphorgehaltes
noch sehr gering. Die Verschlackung von Vanadin im Konverter schien nur durch eine große Schlackcnmenge
und durch eine verhältnismäßig hohe Basizität der
Konverterschlacke möglich zu sein.
Überraschenderweise zeigte sich aber bei Einblaseversuchen
an (auf <0,l%) entsiliziertem, flüssigen Roheisen in der Pfanne, daß man das Vanadin zu
wasserlöslichem Vanadat verschlacken kann, sofern fluidisiertes Kaliumkarbonat (Pottasche) in einer Menge
von 8—12 kg, vorzugsweise 10 kg je Tonne Roheisen, mit dem Trägergas Luft eingeblasen wird. Versuche,
Pottasche mit den Trägermedien Stickstoff oder Erdgas einzublasen, scheiterten. Bei dem Einblasen von
Pottasche in das Roheisenbad brennt allerdings auch ein Teil des Phosphors aus dem vanadin- und phosphorhaltigen
Roheisen ab, der normalerweise in Konzentrationen von >1,5% vorliegt Mit diesem erfindungsgemäßen
Verfahren, dem Einblasen von Pottasche mit Luft in das flüssige Roheisen, wird die Gewinnung von
Vanadinpentoxid-Hydrat und Düngemittel erreicht, da eine Trennung von Kaliumvanadat und Kaliumphosphat
nach verschiedenen chemischen Methoden möglich ist.
Das wasserlösliche Kaliumvanadat wird durch Auslaugen mit Wasser aus der erkalteten Prozeßschlacke
gewonnen. Durch Zusatz von Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, wird aus dem Wasserauszug das
Vanadinpentoxid-Hydrat ausgefällt. Dieses kann anschließend einer weiteren Verarbeitung, wie beispielsweise
der Herstellung von Ferrovanadin, zugeführt werden.
Andererseits ist Kaliumphosphat ein hochwertiges und hervorragendes Düngemittel für die Landwirtschaft,
vor allem durch seine hohe Zitratlöslichkeit als Maß für den landwirtschaftlichen Wert von Phosphatdünger.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand eines Beispiels noch einmal erläutert:
Zur Anwendung gelangt flüssiges Roheisen mit einem Gehalt von u. a. 1,6% Phosphor, 0,6% Silizium und 0,1 %
"' Vanadin. Dieses wird in der Pfanne durch Aufblasen von Sauerstoff mit Hilfe einer Blaslanze auf einen
Siliziumwert von <0,l% gebracht Danach wird die kieselsäurereiche Schlacke von der Badoberfläche in
der Pfanne entfernt
Anschließend werden-8—12 kg, vorzugsweise 10 kg
fluidisiertes Kaliumkarbonat je Tonne Roheisen mit Hilfe des Trägermediums Luft mittels einer Tauchlanze
eingeblasen. Dabei brennt der Phosphor auf ca. 1,2% ab. Das Vanadin wird mit einem Wirkungsgrad von ca. 85%
ι "> in Kaliumvanadat überführt. Von der erkalteten
Prozeßschlacke wird ein lA'asserauszug hergestellt, der
das wasserlösliche Kaliumvanadat aufgenommen hat. Aus dieser wäßrigen Lösung wird durch Zusatz von
Schwefelsäure Vanadinpentoxid-Hydrat ausgefällt
-" Der Schlackenrückstand, welcher den größten Teil des Kaliumphosphats enthält, wird dem im Rahmen des
nachfolgenden Stahlwerksprozesses anfallenden »Thomasmeh!«
zugemischt, das nunmehr mit wesentlich verbesserten Eigenschaften der landwirtschaftlichen
-'■> Verwertung als Düngemittel zugeführt werden kann.
Eine solche Zumischung eines phosphathaltigen
Düngemittels (Kaliumphosphat aus der Laugung) zu einem zweiten phosphathaltigen Düngemittel (Erstschlacke
aus dem LDAC-Prozeß) zur Erreichung eines
s" angereicherten und im landwirtschaftlichen Wert
erhöhten Düngemittels ist bereits aus der DE-PS 6 07 514 bekannt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von Vanadinpentoxid-Hydrat
und Düngemittel zur vanadin- und phosphorhaltigen Roheisen mit einem Süiziumgehalt
von <0,l%, dadurch gekennzeichnet, daß in das flüssige Roheisen fluidisiertes Kaliumkarbonat
in einer Menge von 8—12 kg je Tonne Roheisen mittels Luft eingeblasen wird und daß aus
der abgezogenen Prozeßschlacke in bekannter Weise Vanadinpentoxid-Hydrat und Düngemittel
gewonnen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das flüssige Roheisen fluidisiertes
Kaliumkarbonat in einer Menge von 10 kg je Tonne Roheisen mittels Luft eingeblasen wird.
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