DE2525781A1 - Verfahren zur kuehlung der reaktionsabgase der melaminsynthese - Google Patents
Verfahren zur kuehlung der reaktionsabgase der melaminsyntheseInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z.51 JJJ Ki/Ws
67OO Ludwigshafen, 6.6.1975 Verfahren zur Kühlung der Reaktionsabgase der Melaminsynthese
Es ist bekannt, Melamin durch Erhitzen von Harnstoff oder seinen
thermischen Zersetzungsprodukten auf Temperaturen von 350 bis
4500C bei atmosphärischem oder erhöhtem Druck bis zu etwa 10 at
in Gegenwart von Katalysatoren und zugesetztem Ammoniak oder dieses enthaltenden Gasgemischen, wie Ammoniak-Kohlendioxidgemischen
z.B. den Reaktionsabgasen der Melaminsynthese selbst, herzustellen.
Das dampfförmige Melamin wird aus den Reaktionsgasen durch fraktionierte Kondensation durch Kühlung dieser Gase, auf Temperaturen
von 150 bis 2500C abgeschieden. Diese so von Melamin
tensionsmäßig befreiten Gase enthalten noch nicht umgesetzten Harnstoff, der, wie ebenfalls bekannt, durch direkten Kontakt
dieser Gase mit Schmelzen von Harnstoff oder einer solchen eines Gemisches von Harnstoff und Biuret, die gegebenenfalls noch
andere Zersetzungsprodukte des Harnstoffes wie Cyanursäure enthalten können, ausgewaschen werden kann, wobei die Gase eine
weitere Abkühlung erfahren. Der für diese Behandlung erforderliche Harnstoff wird zweckmäßig im Kreislauf geführt und in direkten
Kontakt mit den Reaktionsgasen gebracht. Anschließend wird das so abgekühlte Reaktionsabgas von der Harnstoffschmelze samt
den von ihm aus dem Gas aufgenommenen Bestandteilen oder sich in ihr durch Erwärmung gebildeten Zersetzungsprodukten des Harnstoffs
(Melamin, Harnstoff, Cyanursäure, Biuret usw.) abgetrennt. Die so gereinigten und abgekühlten Reaktionsgase dienen teilweise als
Wirbelgas für den Katalysator im Synthesereaktor und/oder als Kühlgas für die Abscheidung des Melamins.
Durch die Entnahme des im Synthesereaktor benötigten Harnstoffs aus diesem Kreislauf werden die in ihm bei der Wäsche des Reaktionsgases abgeschiedenen bzw. durch Erwärmung gebildeten Bestandteile
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der Melaminsynthese wieder zurückgeführt und steigern somit die Ausbeute. Darüber hinaus wird der Pegel an Nebenbestandteilen im
Harnstoff-Kreislauf konstant und niedrig gehalten.
Die Wärme, die der im Kreislauf geführte Harnstoff bei der Kühlung
und Reinigung der Reaktionsgase aufnimmt kann beispielsweise zum Aufschmelzen des für die Synthese benötigten frischen Harnstoffes
dienen und der überschüssige Anteil, oder aber auch die gesamte Wärme in einem Kühler durch indirekte Kühlung abgeführt werden„
Es hat sich gezeigt, daß sich Abscheidungen an den Kühlflächen "des Harnstoff-Kühlers nicht vermeiden lassen und dazu zwingen,
den Kühler in Zeitabständen zu reinigen. Es kommt hinzu, daß die TemperaturfUhrung im Harnstoff-Kühler schwierig ist, da an keiner
Stelle der Wärmeaustausehflächen der Erstarrungspunkt der Harnstoff-Schmelze unterschritten werden darf. Erschwerend ist es
hierbei, daß sich der Erstarrungspunkt der Harnstoff-Schmelze laufend ändert, da auch der Gehalt der Schmelze an Nebenbestandteilen
wie Biuret und dergleichen,Schwankungen unterliegt, durch
die der Erstarrungspunkt jedoch stark beeinflußt wird.
Aus der DT-OS 1 933 117 ist es weiterhin bekannt, aus einem heissen
melamindampfhaltigen Synthesegasgemisch das Melamin dadurch zu isolieren, daß man das Synthesegasgemisch mit einer Harnstoffschmelze
behandelt, die eine Mindesttemperatur von 1500C aufweist,
wobei das Melamin in Form einer Suspension anfällt. Die fühlbare Wärme der Gase wird durch innerhalb des Behandlungsraumes angeordnete
Kühler abgeführt, die als Siedekühler betrieben werden. Wie der DT-OS 2 O6o 929 zu entnehmen ist, weist dieses Verfahren den
Nachteil auf, daß sich Melaminkristalle auf den wärmeaustauschenden
Oberflächen der Kühlelemente abscheiden, so daß diese, wenn man den Kühleffekt aufrecht erhalten will, oft von der darauf gebildeten
Melaminschicht befreit werden müssen.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Kühlung der Reaktionsabgase der Melaminsynthese bereitzustellen,
die bei der katalytischen Umwandlung von Hrnstoff bei erhöhten Temperaturen und anschließender Abtrennung des bei
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der Umwandlung gebildeten Melamins aus dem hierbei erhaltenen Synthesegas durch Kondensation erhalten worden sind, wobei die
Reaktionsabgase nach der Abtrennung des Melamins mit harnstoffhaltigen
Schmelzen, deren Temperatur durch indirekte Kühlung knapp oberhalb ihres Schmelzpunktes gehalten wird, behandelt werden,
bei dem die oben genannten Nachteile nicht auftreten.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man die Kühlung der Schmelzen zumindest teilweise zusammen
mit der Behandlung der Reaktionsabgase in einer einzigen Zone durchführt, wobei das Kühlmedium eine Temperatur aufweist,
die mindestens 3° C unter der Temperatur der Schmelze liegt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also die Kühlung der für die Behandlung der Reaktionsabgase eingesetzten Harnstoff- bzw*
Harnstoff enthaltenden Schmelzen von außerhalb des Behandlungsraumes zumindest teilweise direkt in den Behandlungsraum für die
Reaktionsabgase verlegt. Diese Behandlung wird in üblicher Weise in Waschkolonnen durchgeführt, wobei auch deren Wandung z.B. durch
Berieselung für den Wärmeentzug zur Verfügung steht.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens treten Gas und Schmelze von oben in die Kolonne ein,
wo sie im Gleichstrom über Kühlflächen geführt werden und gemeinsam
ihre Wärme an die Kühlflächen abgeben. Die Harnstoffschmelze
wird dabei, wenn überhaupt, nur wenig erwärmt, was im Gegensatz
zu den bisher bekannten Verfahren zur Folge hat, daß die Bildung von in Harnstoff unlöslichen thermischen Zersetzungsprodukten
stark zurückgedrängt wird. Da bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise somit niedrigere Temperaturen der Schmelze und des Gases
erreicht werden können, ergibt sich als weiterer Vorteil, daß bei der erwähnten fraktionierten Kondensation des Melamins entweder
kleinere Apparatevolumina oder eine größere Abscheidekapazität erzielt werden können.
Die in den Behandlungsraum eingeführten Reaktionsabgase haben üblicherweise eine Temperatur von 150 bis 2500C, vorzugsweise von
190 bis 2200C.
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0.Ζ.51
Als Schmelzen für die Behandlung der Reaktionsabgase können nicht nur reine Harnstoffschmelzen dienen, deren Erstarrungspunkt bei
152,7°C liegt, sondern auch Schmelzen, die neben Harnstoff seine
thermischen Zersetzungsprodukte enthalten, z.B. Biuret und/oder Cyanursäure, was den Vorteil hat, daß der Schmelzpunkt des Harnstoffs
erniedrigt wird. So haben beispielsweise Harnstoffschmelzen mit einem Biuretgehalt von 20$ einen Schmelzpunkt von 1200C und
solche mit einem Biuretgehalt von etwa 4o$, was der eutektischen
Mischung entspricht, einen Schmelzpunkt von etwa 110°C. Man setzt daher z.B. Schmelzen ein, die einen Schmelzpunkt zwischen etwa
1100C und 132,7°C aufweisen und die demzufolge auch einen Biuretgehalt
aufweisen können, der über derjenigen der eutektischen Mischung liegt. Wie erwähnt, können die Harnstoff enthaltenden
Schmelzen auch andere Zersetzungsprodukte des Harnstoffs wie Cyanursäure enthalten, oder auch Melamin selbst oder andere Verbindungen,
die nicht mit der Schmelze oder den Bestandteilen des Reaktionsabgases reagieren, z.B. Ammonium-Carbamat, -rhodanid
und -nitrat. In jedem Fall soll der Erstarrungspunkt der Schmelzen in dem oben genannten Bereich
Die Harnstoff bzw. Harnstoff enthaltenden Schmelzen werden in die Waschkolonnen mit Temperaturen eingeführt, die knapp oberhalb
ihres jeweiligen Erstarrungspunktes liegen, d.h. in der Regel weisen sie eine um etwa bis zu 10, vorzugsweise bis zu 5 C höhere
Temperatur auf.
Bei der erfindungsgemäßen Behandlung der Reaktionsabgase kann den Gasen und der Schmelze die Wärme so weit entzogen werden, daß
einerseits der Erstarrungspunkt der Schmelzen nicht unterschritten wird, andererseits die Temperatur der Schmelzen keine wesentliche
Erhöhung erfährt. Durch den innigen Kontakt zwischen Schmelze und Reaktionsabgas, werden letztere dabei auf die Temperatur der
Schmelze abgekühlt, die gleichzeitig den in den Gasen enthaltenen, nicht umgesetzten Harnstoff und etwa noch vorhandenes Melamin aufnimmt.
Es ist allerdings möglich, eine geringe Temperaturerhöhung der Schmelze gegenüber der Eintrittstemperatur zuzulassen, wobei
in diesem Fall die weitere Absenkung der Temperatur der Schmelze
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außerhalb der Behandlungszone erfolgt. Eine solche Arbeitsweise ist dann zweckmäßig, wenn man die durch die Schmelze aufgenommene
und in der Behandlungszone nicht abgeführte Wärme für andere Zwecke ausnutzen will, z.B. um frischen, für die Synthese bestimmten
Harnstoff aufzuschmelzen. In jedem Fall sollte aber die Schmelze beim Austritt aus der Zone eine Temperatur aufweisen,
die nicht mehr als 4° C über der Temperatur bei ihrem Eintritt in
die Zone liegt. Auch in diesen Fällen kommen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens noch voll zur Geltung.
Überraschenderweise zeigt sich, daß die in den Waschkolonnen angeordneten
InnenkUhler auch bei Über Monaten währendem Betrieb frei von Belägen bleiben, obwohl das Kühlmedium notwendigerweise,
um eine Kühlung zu bewirken, eine Temperatur aufweisen muß, die mindestens 3 C unter der Temperatur der zu kühlenden Schmelze
liegt. Aber auch bei wesentlich größeren Temperaturdifferenzen, z.B. bei Anwendung von Flußwasser, dessen Temperatur je nach
Jahreszeit von etwa O0C bis 300C beträgt, treten überraschenderweise
keine Ablagerungen durch HarnstoffZersetzungsprodukte oder
erstarrte Schmelze auf. Aufgrund dieser Tatsache können daher bevorzugt Kühlmedien eingesetzt werden, deren Temperaturen mindestens
500C unterhalb der jeweiligen Schmelzetemperatur liegen. Nach
unten ist die Temperatur durch den Erstarrungspunkt des Kühlmediums begrenzt, der bei Wasser bei etwa O0C liegt.
Durch die Möglichkeit, daß man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
wesentlich höhere Temperaturdifferenzen zwischen Kühlmedium und Schmelztemperatur einhalten kann, ergibt sich der weitere Vorteil
deutlich kleinerer Kühlflächen.
Zur Vermeidung von Spannungsriß-Korrosionen ist die Verwendung eines chlor- bzw. chloridfreien Kühlmediums, vorzugsweise Kondensat,
anstelle von Flußwasser vorteilhaft. Diesem kann seinerseits die in der Waschkolonne aufgenommene Wärme durch Flußwasser wieder
entzogen werden.
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- β - O.Z.31 373
A) 100 000 nr eines Reaktionsabgases wird stündlich mit einer
Temperatur von 225°C auf den Kopf eines Gleichstromwaschers
aufgegeben und dort mit 600 nr/h einer im Kreis geführten HarnstofT-BLuret schmelze gewaschen, die eine Temperatur von
13O0C aufweist. Die Temperatur der Schmelze erhöht sich dabei
auf 13ß°C. Die Wärme wird der Schmelze in einem außerhalb des Waschers angeordneten als Siedekühler ausgebildeten Kühler
entzogen. Um dabei ein Auskristallisieren von Harnstoff in kurzen Zeitabständen zu verhindern, darf die Temperatur des
Wassers 120°C nicht unterschreiten.
Das aus der Kolonne abgezogene Gas weist eine Temperatur von 138°C auf.
Der Kühlflächenbedarf errechnet sich aus den ermittelten
Werten für die mittlere logarithmische Temperaturdifferenz ^t = 13 C und für die durchschnittliche Wärmedurchgangszahl
2 ο 2
k = 500 kcal/m .h. C zu ca. 6500 kcal/m.
Die Kühler müssen monatlich einmal gereinigt werden.
B) Das Gas wird wie in A) beschrieben gekühlt, jedoch mit dem Unterschied, daß die Wärme durch einen im Gleichstromwascher
angeordneten Kühler entzogen wird. Dieser Kühler wird mit 200 nr/h Kondensatwasser beschickt, das sich dabei von 200C
auf 31*5°C erwärmt. Die Schmelze wird aus dem Wascher mit
einer Temperatur von 1300C und das Gas mit einer Temperatur
von 132OC abgezogen.
Die Kühlflächenbelastung ergibt sich aus den gemessenen Werten
ο
zu ca. 29 000 kcal/m .
zu ca. 29 000 kcal/m .
Der Kühler bleibt auch nach monatelangem Dauerbetrieb frei von Ablagerungen.
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C) Das Gas wird wie in A) beschrieben gekühlt, jedoch mit dem
Unterschied, daß ein Teil der an die Schmelze abgegebenen Wärme durch einen im Gleichstromwascher angeordneten Kühler
entzogen wird. Dieser Kühler wird mit 67 nr/h Kondensatwasser
beschickt, das sich dabei von 200C auf 31,5°C erwärmt. Die
Schmelze verläßt den Wascher mit einer Temperatur von 1340C,
das Gas mit einer Temperatur von 136 C.
In einem außerhalb des Gegenstromwaschers angeordneten Kühler wird die Schmelze wieder auf 1300C abgekühlt.
Der Innenkühler bleibt auch bei monatelangem Dauerbetrieb frei von Ablagerungen.
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Claims (7)
- -g - O.Z. 31 375PatentansprücheVerfahren zur Kühlung der Reaktionsabgase der Melaminsynthese, die bei der katalytischen Umwandlung von Harnstoff bei erhöhten Temperaturen und anschließender Abtrennung des bei der Umwandlung gebildeten Melamins aus dem hierbei erhaltenen Synthesegas durch Kondensation erhalten worden sind, wobei die Reaktionsabgase nach der Abtrennung des Melamins mit harnstoffhaltigen Schmelzen, deren Temperatur durch indirekte Kühlung knapp oberhalb ihres Schmelzpunktes gehalten wird, behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlung der Schmelzen zumindest teilweise zusammen mit der Behandlung der Reaktionsabgase in einer einzigen Zone durchführt, wobei das Kühlmedium eine Temperatur aufweist, die mindestens 3 °C unter der Schmelzetemperatur liegt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Zone eingeführten Reaktionsabgase eine Temperatur von 150 bis 250, vorzugsweise von 190 bis 2200C aufweisen,
- 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schmelzen Harnstoff oder Harnstoff enthaltende Schmelzen eingesetzt werden, deren Schmelzpunkt zwischen 110 und 132,7°C liegt.
- 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzen neben Harnstoff Biuret und/oder Cyanursäure und/oder Melamin enthalten.
- 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Zone eingeführten Schmelzen eine Temperatur aufweisen, die bis zu 100C oberhalb des Schmelzpunktes liegt.
- 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Zone abgezogenen Schmelzen maximal eine um 4°C höhere Temperatur aufweisen, als sie sie beim Eintritt in die Zone besessen haben.609851/1038 ~9~- 9 - O.Z. 31 373
- 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlung mit einem Kühlmedium durchführt, dessen Temperatur mindestens um 5O0C unter der jeweiligen Schmelzetemperatur liegt.BASF Aktiengesellschaft609851/1038
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1976
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Cited By (3)
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| DE102009052506B4 (de) * | 2009-11-11 | 2015-08-20 | Air Liquide Global E&C Solutions Germany Gmbh | Gaswäscher mit integriertem Wärmetauscher |
Also Published As
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