DE1933117A1 - Verfahren zur Ausscheidung von Melamin aus einem heissen,melamindampfhaltigen Synthesegasgemisch - Google Patents
Verfahren zur Ausscheidung von Melamin aus einem heissen,melamindampfhaltigen SynthesegasgemischInfo
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Description
-Dr. F. Zmnsteiit ssn. - Dr. E. Ässmann IgO 3 1-17
Or. R.Koenigsberg9r ° Sipl. Phys.R. Hdtzbausr ~
\ Dr. F. Zumsteimjurt.
λ P a f β η t.or η ν/ δ-1■ t"β" : " -
Kennzeichen 2098 _^ § Munch qh 2, gräuhousstrafie 4/11I
Verfahren zur Ausscheidung von Melamin aus einem hei ssen-,
melamindampfhaltigen Synthesegasgemisch
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausscheidung von Melamin
aus einem heissen, melamindampfhaltigen Synthesegasgemisch. Ein solches
Gasgemisch erhält man bei der Me!aminherstellung auf Basis von Harnstoff,
bei der Harnstoff durch Erhitzung, ggf. unter Druck, gemäss der Reaktions"
gleichung
6 CO (NH2) 2 _* C3N6H6 ■+ 6 NH3 + 3 CO2
in ein Melamin, Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltendes Gasgemisch umgesetzt
wird.
Weil die Reaktion meistens in Anwesenheit eines Katalysators und eines ammoniakhaltigen Gasstroms stattfindet, wird das Synthesegas im allgemeinen mehr Ammoniak enthalten als stöchiometrisch aus obiger Reaktionsgleichung hervorgeht.
Durch Kühlung der heissen Reaktionsgase lässt sich nun das Melamin
durch Sublimierung als Feststoff von den verbliebenen Gasen trennen. Man
hat bereits vorgeschlagen, die Kühlung der Reaktionsgase durch direkten
Kontakt der heissen Gt.se mit einem g©sförmigen, flüssigen oder festen
Kühlmittel zu bewirken,, ■ .
Mit der Anwendung eines gasförmigen Kühlmittels ist der Nachteil
verbunden, dass grosse Volumenmengen Gas rundgepumpt werden müssen» Ausser-
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dem ist ein solches Kühlmittel in wSrmewirtschaftlicher Hinsicht nicht attraktiV5
v/eil die abzuführende Wärme grossenteils auf einem solchen niedrigen.
Niveau frei wird> dass sie schwer wieder benutzt werden kann.
Als -flüssiges Kühlmittel ist eine inerte Flüssigkeit wie ein hochsiedender Kohlenwasserstoff vorgeschlagen worden; in diesem Falle aber muss
das siiblimierte Melamin nach Filtrierung wieder mit speziellen Lösungsmitteln
von anhaftendem Kohlenwasserstoff befreit werden·.
Verwendet man Wasser oder eine Ammoniumcarbonatlösung als Kühlmittel,
so werden die melaminfreien Gase viel Wasserdampf enthalten, wodurch sie
nicht gleich für eine Rezirkulierung in den Melaminsynthesereaktor geeignet
sind; ausserdem wirkt sich dieses Wasser auch bei anderen Prozessen, z.B.
der Herstellung von Harnstoff aus NH„ und CO0 , nachteilig aus. '
Als festes Kühlmittel ist eine Wirbelschicht aus Melaminteilchen
vorgeschlagen worden; eine solche Kühlweise erfordert einen grossen Investitiönsaufwarid,
weil eine verhältnismässig grosse Wirbelschicht aufrechterhalten werden muss. Ferner ist das Reinhalten der wärmeabführenden Oberfläche,
auf der sich sublimierendes Melamin ablagern kann, keine einfache Angelegenheit.
'
Me Erfindung verschaft nunmehr ein Verfahren, bei 'dem die mit den
bekannten Ausscheidungsmethoden verbundenen Nachteile beseitigt werden.
Erfindungsgemäss wird das Melamin aus den heissen Synthesegasen
ausgeschieden,- indem man die heissen Gase mit geschmolzenem Harnstoff in
Kontakt bringt, und zwar unter Abführung von in der Harnstoffschmelze suspendiertem
Melamin und der nahezu melaminfreien Gase. Die Strömungseigenschaften
der Meiaminsuspension in der Harnstoffschmelze sollen derart sein,
dass die Suspension verpumpt werden kann; die Suspension darf also nicht zu
viskos werden. Aus diesem Grunde hat man dafür zu sorgen, dass die Suspension
nicht mehr als 50 Gew.% Melamin enthalten wird. Anderseits darf die
Melaminmenge in der Harnstoffschmelze mit Rücksicht auf.eine spötere wirtschaftliche Ausscheidung des Melamins nicht auf einem'urinötig niedrigen
Niveau liegen\ die Konzentration wird deshalb minimal 5 und vorzugsweise 10
bis 30 Gew.% betragen müssen.
Das Melamin kann durch Filtrierung oder Zentrifugierung ggf. mit .
vorangehender Eindickung der Suspension z.B» in einem Zyklon, von dem Harnstoff getrennt und danach durch Waschen mit Wasser harnstofffrei gemacht
werden, Di© dabei anfallende, geringe Menge an verdünnter Harnstofflösung kann
nach Eindampfen zu einer Schmelze rezirkuliert werden. Vorzugsweise wird man die
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melaminhaltigen Gase mit einer Harnstoffschmelze von 150 C oder mehr in
Berührung bringen, weil in diesem Falle die abzuführende Wärme auf einem
solchen Temperaturniveau frei wird, dass damit nützlicher Dampf erzeugt
werden kann.
Die heissen melaminhaltigen. Gase können z.B. in einem parallelen
Rohrkondensator mit der Harnstoffschmelze in Kontakt gebi*acht werden; dabei
strömt dann z.B. das in Dampf unzusetzende Wasser um die Röhre und fliesst
die Harnstoffschmelze im Gleich- oder Gegenstrom mit den heissen melamindampfhaltigen
Gasen über die Innenwand der Rohre. Man kann die Gase auch
•durch die Harnstoffschmelze leiten, welche sich in einem mit Schaufeln versehenen,
vertikalen Zylinder befindet; die freiwerdende Wärme wird dann an ein von der Harnstoffschmelze umgebenes Kühlrohrsystem übertragen.
Zur Aufnahme der bei der Melaminkondensation freiwerdenden Wärmemenge
ist eine im Verhältnis zu der zu kondensierenden Melaminmenge ziemlich
grosse Gewi'chtsmenge an Harnstoffschmelze erforderlich, weil sonst im Falle
einer mengenmässig geringeren Harnstoffschmelze, die Temperatur dieser Schmelze
zu einer Höhe ansteigen würde, welche wegen der Bildung von. Neben- und
Zersetzungsprodukten, z.B. Cyanursäure, Melamincyanurat und Ureidmelamin
unzulässig ist. ■
Zur Beherrschung der Temperaturbedingungen "wird man bei der Melaminkondensation
GewichtsVerhältnisse zwischen Melamin und Harnstoff von z.B. 1 : 40 bis 1 : 100 einhalten; dabei lässt man vorzugsweise die Harnstoffschmelze umlaufen zwischen einer Zone, wo die Melaminkondensation stattfindet,
und einer Zone, wo die Harnstoffschmelze die aufgenommene Wärme unter Bildung
von Dampf an das Kühlwasser abtritt.
Die Ausscheidung von Melamin mittels einer Harnstoffschmelze weist
noch den zusätzlichen Vorteil auf, dass geringe Mengen an Nebenprodukten,
welche in erster Instanz auch aus dem Gasstrom sublimieren, wie Ammelin und Ammelid, in der Harnstoffschmelze auflösen, so dass ein sehr reines
Melamin erhalten wird.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgema'ssen Verfahrens ist, dass
der geschmolzene Harnstoff, der als Kühlmittel gedient hat, als Speisung
für den Melaminreaktor benutzt werden kann. Die im Harnstoff gelösten Verunreinigungen
stören nicht, weil auch die an Umsetzungen im Melaminreaktor
teilnehmen. Ferner weist dieses Verfahren selbstverständlich den Vorteil auf,
dass die Reaktionsgase wasserfrei sind, wodurch sie z„B„ bei möglichst nie-
Vdriger Temperatur komprimiert und der Harnstoffsynthese wieder zugeleitet
werden können. Hierdurch ist die Korrosion am Kompressor sehr gering; gleiches
gilt für die Kompressionskosten*
Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der Figur, in der schematisch
der Prozessgang und die erforderliche Apparatur dargestellt sind, naher
erläutert. Gema'ss dieser Figur wird dem mit Katalysatorteilchen gefüllten
Melaminreaktor A, der durch eine-Heizspirale 1 auf der erforderlichen Temperatur gehalten wird, über Leitung 2 geschmolzener Harnstoff und über Leitung
Wirbelgas zugeleitet.
Aus dem Reaktor werden über Leitung 4 die Synthesegase mit einer
^ Temperatur von 390 C abgeführt. Sie werden in der Filtriervorrichtung D von
Katalysatorstaub gereinigt und anschliessend über Leitung 5 dem Sublimiergefäss
B zugeleitet, wo sie mit einer Harnstoffschmelze in Kontakt gebracht
werden. Die fühlbare Wärme und die freiwerdende Sublimationswä'rme werden durch
das Kühlrohrsystem 6 durchströmendes, in Dampf umgesetztes Wasser abgeführt.
In das Sublimiergefäss B wird kontinuierlich über Leitung 14 Harnstoff, entweder in fester Form oder in bereits geschmolzenem Zustand, eingeleitet.
Die erhaltene Suspension von Melamin in der Harnstoffschmelze geht
über Leitung 7 der Zentrifuge C zu, der Über Leitung 8 Waschwasser zufliesst.
Reingewaschene Melaminkristalle werden über Leitung 9 und die beim Waschen
anfallende Harnstofflösung wird über Leitung 10 abgeführt.
Die melamlnfreie Harnstoffschmelze geht über Leitung 11; welche in
die Leitung 2 übergeht, wieder dem Melaminsynthesereaktor zu.
Die melaminfreien Gase werden Über Leitung 12 und den Erhitzer E grösstenteils in den Melaminsynthesereaktor zurUckgeleitet. Man kan auch eine
Vorkühlung der aus der Synthese herrührenden Gase bewerkstelligen, indem man
einen Teil der melaminfreien, relativ kalten Gase mit den heissen, aus der
Synthese austretenden Gasen vermischt.
über Leitung 13 geht eine Gasmenge ab, welche der bei der Melaminherstellung
gebildeten Gasmenge entspricht; dieses Gas kann z.B. einer nichteingezeiehneten
Harnstoffsynthese zugeleitet werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann sowohl unter atmosphärischem
wie unter überatmosphärischem Druck erfolgen.. Dies wird durch die Verhältnisse
bedingt, unter denen die Melaminsynthese stattfindet.
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Beispiel " ; .
Dem Melaminsynthesereaktor ,A (Temp. 390· Cj Druck 7 ät) werden
stündlich 100 kg Harnstoffschmelze von 160 C zugeleitet, Als Wirbelgas
werden 150,5 ran Gasgemisch, bestehend aus 2 Volumenteilen NH1, und 1 Volumen-
teil C0„, verwendet. Bei Anwendung eines geeigneten Katalysators, z.B.
Silicagel, und bei Zuführung der richtigen Wärmemenge beträgt die Melaminausbeute,
bezogen auf die eingeleitete Harnstoffmenge, 90 %.
Die Reaktionsgase sind zusammengesetzt aus·:
31,5 kg Melamin
7,2 kg HCNO · : ■ '■
105/3 kg NH3
133,0 kg CO2. -
133,0 kg CO2. -
Diese Reaktionsgase werden im SublimiergefSss B, wozu stündlich
103,5 kg Harnstoff zugeführt werden, mit 4000 kg Harnstoffschmelze in Kontakt
gebracht; erhaltene Melaminsuspension mit einer Temperatur von" 170 C--.wird
zentrifugiert, wobei stündlich 31 kg Melamin gewonnen werden.
Zugleich werden durch Auswaschen der Melaminkristalle 7,4 kg Harnstoff
lösung mit einer Konzentration von 46 Gew.% erhalten. -
Von der aus dem Sublimiergefä'ss entweichende Gasstrom werden 75 %
in den Melaminsynthesereaktor rezirkuliert; der restliche Teil· geht Z0B0
einer Harnstoffanlage zu.
Aus dem Sublimiergefä'ss,werden stündlich. 36000 kcal in Form von ·
4,5 at Dampf abgeführt. .""-_."
Es wird einleuchten, dass die anzuwendende'Harnstoffschmelze nicht
ganz rein zu sein braucht und Zersetzungspfodukte wie Biuret enthalten darf,
weil hierdurch die Me!aminsynthese nicht nachteilig beeinflusst wird.
OG88 38/2 2U
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE ·1» Verfahren zur Aus.seheidung von Melamin aus einem heissen, melamindampfhaltigen Synthesegasgemisch, indem das aus der Melaminsynthese herrührende, noch heisse Gasgemisch durch Kontakt mit einer Kühlflüssigkeit unter Bildung einer Suspension von Melamin in der Kühlflüssigkeit gekühlt wird, wonach das Melamin von der Kühlflüssigkeit getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlflüssigkeit eine Harnstoffschmelze verwendet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Harnstoffsehmelze eine Temperatur von minimal 150 C aufweist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildete Suspension von Melamin in Harnstoff 5-50 Gew.% Melamin enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Harnstoffschmelze nach Ausscheidung des suspendierten Melamins als Speisung der Melaminsynthese zugeleitet wird.
- 5. Die Erfindung, wie sie -im Texte beschrieben und in der dazugehörigen Figur und an Hand des Beispiels erläutert worden ist.00 98 3 8/2214
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