DE2525581A1 - Verfahren zum verbessern der stabilitaet und der formgebung von wasserfreiem natriummetasilicat - Google Patents
Verfahren zum verbessern der stabilitaet und der formgebung von wasserfreiem natriummetasilicatInfo
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Description
Verfahren zum Verbessern der Stabilität und der Formgebung von wasserfreiem Natriummetasilicat
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbessern der Stabilität und der Formgebung von wasserfreiem Natriummetasilicat
und von Mitteln, die wasserfreies Natriummetasilicat enthalten, sowie auf die dabei erhaltenen Produkte.
Natriummetasilicat ist ein sehr gebräuchliches Produkt, das vor allem in Reinigungsmitteln Anwendung findet. Es sorgt
dort für den erforderlichen Alkaligehalt und erweist sich gleichzeitig als weniger agressiv als andere Alkalisalze;
trotz seiner Alkalinität greift es Glas und Leichtmetalle wie Aluminium nur wenig an. Weitere Vorteile sind die ihm
innewohnenden Detergenseigenschaften, beispielsweise das Emulgiervermögen und das Dispergiervermögen.
Natriummetasilicat ist sehr häufig Bestandteil von Geschirrspülmitteln.
Derartige Spülmittel enthalten allgemein nichtionische grenzflächenaktive Mittel, die die Oberflächen-
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spannung des Abwaschwassers, welches das Detergens enthält,
herabsetzen, so daß die Fettstoffe leichter emulgiert werden können.
Zu den gebräuchlichen grenzflächenaktiven Stoffen gehören die Umsetzungsprodukte aus Äthylenoxid und einem PoIypropylenglykol
oder mit Alkylphenolen.
Leider erweisen sich Gemische dieser Stoffe mit wasserfreiem Natrlumraetasilicat als instabil. Nach einer gewissen
Lagerungszeit tritt Verfärbung ein sowie eine Veränderung der Geruchsstoffe, vor. allem auf Aldehydbasis*
Man beobachtet so, daß die Trübungstemperatur von der Zeit abhängt. Als Trübungstemperatur wird in diesem Zusammenhang
diejenige Temperatur bezeichnet, oberhalb derer die wäßrige Lösung des Reinigungsmittels durch Ausbildung von
zwei flüssigen Phasen heterogen wird; diese Veränderung ruft Veränderungen im Verhältnis der hydrophilen-lipophilen
Eigenschaften des grenzflächenaktiven Mittels hervor.
Es hat sich nun gezeigt, daß diese bekannte Nachteil von
Reinigungsmitteln dadurch behoben werden kann, daß man ein Natriummetasilicat, das weniger als 10 % Wasser enthält,
mit mindestens einer Gluconverbindung und zwar Gluteonsäure oder einem ihrer Salze behandelt. Im nachfolgenden
Text wird mit wasserfreiem Natriummetasilicat oder einfach mit Metasilicat Natriummetasilicat enthaltend weniger als
10 Gew.-% Wasser bezeichnet.
Ein solches Metasilicat wird auf einfache Weise hergestellt
durch Zusammenschmelzen von Sand und Natriumcarbonat in einem Ofen bei einer Temperatur von 1100 bis 12000C und
anschließendes Zerkleinern, Abkühlen und Sieben der Masse.
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Gemäß einer Ausbildungsform der Erfindung wird Gluconsäure
verwendet. Gemäß einer weiteren Ausbildungsform wird als Salz der Gluconsäure Natriumgluconat eingesetzt. Selbstverständlich
kann das Natriummetasilicat auch mit einem Gemisch derartiger Verbindungen behandelt werden.
In der Praxis werden vorteilhafterweise auf 100 g Metasilicat 2 bis 10 cm^ einer gesättigten Lösung mindestens einer
Gluconverbindung eingesetzt.
Wie bereits oben angedeutet, wird ein besonders guter und unerwarteter Effekt erreicht, wenn man das so behandelte
Metasilicat einem Reinigungs- oder Spülmittel zusetzt, welches ein nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel
enthält; in diesem Falle beobachtet man eine Stabilisierung der Trübungstemperatur; außerdem wird die Verfärbung und
die Geruchsbildung bzw. -veränderung verhindert.
Als grenzflächenaktives Mittel kommen vor allem Fettaminoxide, Alkylolamide, Umsetzungsprodukte aus Äthylenoxid
und einem langkettigen Alkohol oder langkettigen Phenol, Fettsäuren, Amine und/oder Amide in Frage. In sehr einfacher
und praktischer Weise werden äthoxylierte Verbindungen eingesetzt, vor allem die Umsetzungsprodukte aus
Äthylenoxid und einem Polypropylenglykol oder einem Alkylphenol.
Vorzugsweise ist eine derartige Verbindung ein äthoxyliertes Nonylphenol, das 9 Mol Äthylenoxid auf 1 Mol
Nonylphenol enthält, und in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-96
im Reinigungsmittel eingesetzt wird. Die durch die erfindungsgemäße Behandlung erhaltenen neuen
Produkte werden vor allem für Detergens-Mittel eingesetzt, die zusätzlich zu Metasilicat ein nicht-ionisches grenzflächenaktives
Mittel enthalten. Vorteilhafterweise enthält ein solches Reinigungs- oder Spülmittel 20 bis 60 %
Natriummetasilicat, 0,2 bis 2 % Gluconsäure oder eines
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ihrer Salze und 1 bis 5 % nicht-ionisches grenzflächenaktives
Mittel, Rest übliche Zusätze und Stabilisatoren.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Dieses Beispiel erläutert die Verbesserung, die mit der erfindungsgemäßen Behandlung eines wasserfreien Natriummetasilicats
mit Gluconsäure oder einem ihrer Salze erreicht wird.
Das Natriummetasilicat wurde wie oben beschrieben hergestellt durch Zusammenschmelzen von Sand und Natriumcarbonat
in einem Ofen bei einer Temperatur von 1100 bis 12000C;
das erhaltene Produkt wurde zerkleinert, abkühlen gelassen und schließlich gesiebt.
Darauf wurden 1 kg granuliertes wasserfreies Metasilicat
mit 30 g einer wäßrigen Lösung enthaltend 30 % Gluconsäure
behandelt.
Mit diesem Produkt wurden 2 Versuche durchgeführt, um die Beständigkeit gegenüber dem Zusammenklumpen und die Stauboder
Pulverbildung gegenüber einem nicht behandelten Metasilicat zu bestimmen.
In dem Versuch über Klumpenbildung bzw. Beständigkeit gegenüber Klumpenbildung wurde das Produkt alternierend Feuchtigkeit
und höherer Temperatur ausgesetzt und dann der gebildete Klumpen einer mäßigen mechanischen Einwirkung unterworfen,
durch die er mehr oder weniger stark zerstört wurde, je nach
der Neigung zur Klumpenbildung des Produktes. Im einzelnen wurde wie folgt vorgegangen:
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20 g Produkt wurden abgewogen und in einer Kapsel zunächst 24 h bei 400C und bei relativer Feuchte 75 % und darauf
46 h bei 40°C und relativer Feuchte 20 % gehalten. Anschließend wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und das Produkt 1 min
auf einem 2 mm Sieb gesiebt". Es wurden die durch das Sieb gegangene Menge P1 und die auf dem Sieb verbliebene Menge
P2 gewogen. Die Beständigkeit gegenüber der Klumpenbildung '
wird durch folgende Beziehung wiedergegeben:
R = - χ 100
P1 + P2
Der Staubtest besteht darin, daß man die Staubmenge mißt, d.h. die /um-großen Teilchen, die beim freien Fall des Produktes
in einem PVC-Rohr an dessen Innenwandung zurückgehalten werden.
Verwendet wurde hierzu ein Rohr aus Polyvinylchlorid mit Länge 1 m und Innendurchmesser 25 mm, auf dessen oberes
Ende ein Schütteltrichter aufgesetzt worden war.
100 g des zu untersuchenden Produktes wurden in den Schütteltrichter
gegeben und dessen Schüttelbewegung bzw. Vibration so eingestellt, daß die Ausflußzeit 30 s betrug. Die an
der Rohrwandung hängen gebliebenen Staubteilchen wurden mit 40 cnr Wasser heruntergespült und die Lösung mit 0,05n
Schwefelsäure titriert.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse der beiden Versuche zusammengefaßt.
•χ· Anti-Klumpenbildung Staubbildung
Metasilicat unbehandelt 5 30
Metasilicat behandelt 25 5
*cm3 H2SO^ verbracht
- 6 S09850/0803
-ο-
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Der Vergleich zeigt, daß die Anti-Klumpenbildung bzw. Beständigkeit
gegen Klumpenbildung durch die erfindungsgemäße Behandlung erheblich verbessert und gleichzeitig die Staubbildung
stark verringert wird; dies entspricht einer deutlichen Verbesserung bei der Formgebung.
Beispiel 1 wurde wiederholt mit einer wäßrigen, 50 %igen
Natriumgluconatlösung als stabilisierender Lösung. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Metasilicat unbehändelt 5 30
Metasilicat behandelt 25 3
Dieses Beispiel zeigt den Vorteil, der mit dem erfindungsgemäß behandelten Metasilicat im Gemisch mit einem nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel erreicht wird.
Die Herstellung des Natriummetasilicats und seine Behandlung wurden wie im Beispiel 1 durchgeführt.
Verbesserung der Farbstabilität:
98 g wasserfreies Natriumetasilicat und 2 g Umsetzungsprodukt
aus 1 Mol Nonylphenol und 9 Mol Äthylenoxid wurde in einem geschlossenen Behälter im Ofen bei 500C gehalten und nach
Ablauf von 24 h,48 h, 96 h und 144 h beobachtet.
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nach
24 h
48 h
96 h
144 h
Metasilicat tm.be- starke starke handelt Verfärbung Verfärbung
starke
Verfärbung
Verfärbung
starke Verfärbung
Metasilicat behandelt gemäß
Beispiel 1 und 2
Beispiel 1 und 2
keine Verfärbung
keine Verfärbung
keine
Verfärbung
Verfärbung
keine Verfärbung
Das unbehandelte Metasilicat war im gleichen Gewichtsverhältnis wie das erfindungsgemäß behandelte Metasilicat mit grenzflächenaktivem
.Mittel vermischt worden.
Verbesserung der Trübungstemperatur:
Es wurde ein Gemisch aus 96 g Metasilicat und 4 g des gleichen grenzflächenaktiven Mittels wie beim Verfärbungstest hergestellt
und unter den gleichen Bedingungen wie oben gelagert, d.h. im verschlossenen Behälter in einem Ofen bei einer
Temperatur von 50 C.
Zur Bestimmung der Trübungstemperatur wurden 10 g Gemisch entnommen und in 990 g Wasser in einem Becherglas gelöst.6
Das Becherglas wurde auf eine Heizplatte mit Magnetrührer gegeben. Während des Lösungsvorganges wurde mit maximaler
Geschwindigkeit gerührt, anschließend mit etwa 150 UpM.
Das Becherglas wurde mit einem gelochten Uhrglas bedeckt, durch das ein Thermometer in die Lösung reichte.
Als Temperatur der beginnenden Trübung wurde diejenige Temperatur abgelesen, bei der die Gradeinteilung des in
die Flüssigkeit eintauchenden Thermometers nicht mehr erkennbar war.
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Es wurden folgende Temperaturen in 0C abgelesen:
nach Oh " 24 h 48 h 72 h 144 h
Metasilicat unbe-
handelt 32 29 26
Metasilicat behandelt gemäß
Beispiel 1 und 2 32,5 32 32 32 32
Beispiel 1 und 2 32,5 32 32 32 32
Die Gegenüberstellung zeigt deutlich die stabilisierende Wirkung der erfindungsgemäßen Behandlung.
Stabilisierung des Geruchs:
In einem Becherglas wurden 42 g Metasilicat, 0,3 g Parfüm, bestehend im wesentlichen aus Citral und 2,5 g gleiches
grenzflächenaktives Mittel wie oben zusammengemischt. Das Gemisch wurde im geschlossenen Behälter bei einer Temperatur
von 200C gelagert. Nach 4 h wurde beobachtet, daß der Geruch des gemäß einem der Beispiele 1 oder 2 hergestellten
Produktes sich nicht verändert hatte, während der Geruch einer Kontrollprobe (nicht behandeltes Metasilicat) stark
verändert war.
Dieses Beispiel wurde gemäß Beispiel 2 geführt mit der Abwandlung,
daß als grenzflächenaktives Mittel ein Polykondensat aus Äthylenoxid und Propylenoxid und einem Alkohol, im
Handel erhältlich unter der Bezeichnung Plurafac RA 43, verwendet wurde. Es wurde der oben beschriebene Verfärbungstest durchgeführt mit einem Gemisch aus 96 g Metasilicat
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(behandelt bzw. nicht behandelt) und 4 g grenzflächenaktivem
Mittel. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
nach
24 h
96 h
144 h
Metasilicat unbehandelt
Metasilicat behandelt
leichte gelbe Verfärbung
keine Verfärbung
mittlere
Verfärbung
Verfärbung
starke Verfärbung
keine keine Verfärbung Verfärbung
Die Beispiele zeigen deutlich die Bedeutung der erfindungsgemäßen Behandlung: es wird eine wesentliche Verbesserung
der Stabilität und der Handelsform von wasserfreiem Natriumsilicat
allein oder im Geraisch mit anderen üblichen Stoffen erreicht.
Patentansprüche:
7288
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Claims (5)
- PatentansprücheUl Verfahren zur Verbesserung der Stabilität und zur Erleichterung der Formgebung von wasserfreiem Natriummetasilicat, das weniger als 10 Gew.-% Wasser enthält, gegebenenfalls im Gemisch mit üblichen grenzflächenaktiven Mitteln, dadurch gekennzeichnet , daß man das Natriummetasilicat mit Gluconsäure oder einem ihrer Salze behandelt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Gluconsäure verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man Natriumgluconat verwendet.
- 4,- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man eine wäßrige Lösung der Gluconsäure oder eines ihrer Salze auf Natriummetasilicat zerstäubt.
- 5. Verfahren nach einem dei7Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man auf 100 g Metasilicat 2Us 10 cnr einer gesättigten Lösung von Gluconsäure oder einem ihrer Salze einsetzt.7288509850/0803
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