DE252179C

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Publication number: DE252179C
Application number: DENDAT252179D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 29 δ. GRUPPE

in PARIS.

gelöst enthalten.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 10. Januar 1912 ab.

Die Cellulose in Form von Baumwolle oder Zellstoff, wie sie als Ausgangsmaterial von verschiedenen Industrien verwendet wird, gibt beim Behandeln mit Natronlauge wesentliche Mengen nicht genau definierter Umwandlungsoder Abbauprodukte an diese ab.

In den meisten Fällen ist es nötig, die Lauge von diesen gelösten Stoffen zu befreien, um sie mit gleichem Erfolge weiter

ίο verwenden zu können. Ganz besonders ist dies nötig, bei der Herstellung des Ausgangsmaterials für künstliche glänzende Fäden, der sogen. Natroncellulose, die in Cellulosexanthogenat, die sogen. Viscose, übergeführt werden soll.

Die Cellulose wird dabei in passender Weise in Natronlauge eingebracht und abgepreßt. Die ausgelaugten Stoffe färben bei öfterer Wiederholung der Operation die Lauge braun, wodurch sie unbrauchbar wird.

Das Wesen vorliegender Erfindung zum Entfernen der gelösten Cellulosederivate aus der Alkalilauge besteht nun darin, daß die verunreinigten Laugen mit Schwermetallsalzen in geeigneter Weise behandelt werden. Am besten eignen sich dazu die Kupferverbindungen.

Zweckmäßig verfährt man dabei so, daß man Kupferoxydhydrat als solches, oder ge-

löst in Ätzkali oder in Ammoniak, oder in einer alkalischen Flüssigkeit, z. B. durch Einbringen von Kupfervitriol, Kupfer ammonsulfat oder einer sonst passenden Kupferverbindung entstehend, verwendet. Die gelösten Cellulosederivate gehen bei passender Konzentration und Temperatur der Lauge rasch Kupfernatronverbindungen ein, die in Natronlauge selbst unlöslich sind. Sie scheiden sich deshalb als anfänglich gelatinöse, aber bald dichter werdende Massen aus. und können in passender Weise durch Filtration oder andere mechanische Verfahren, wie z. B. Abschleudern von der Lauge, getrennt werden.' Wenn die Menge des Kupfers der Menge der gelösten Cellulosederivate durch Vorversuche richtig angepaßt war, so ist die Lauge nachher fast frei von solchen.

Ausführungsbeispiel:

Vorversuch: 100 cm³ Abfallauge werden so lange mit einer Lösung von 10 g

CuSO₄ + 5H₂O

im Liter unter starkem Schütteln versetzt, bis eine Probe der abfiltrierten Flüssigkeit keinen Niederschlag mehr von Kupfercellulosederivaten gibt. Dieser Punkt ist schon daran kenntlich, daß sich die Lauge durch sich lösende Mengen überschüssigen Kupferhydroxydes blau färbt.

Hat man z. B. 90 cm³ Kupferlösung verbraucht, so hat man 0,90 g kristallisiertes Kupfersulfat auf 100 cm³ Natronlauge nötig, d. h. 9 kg auf ι m³ zu reinigender Lauge. 1st dieser Vorversuch ausgeführt, so bringt man in einen mit Rührwerk versehenen Kessel

ι m³ der Abfallauge, ζ. B. mit i6 bis 17 Prozent Ätznatrongehalt, und fügt dazu 1 m³ Wasser, in dem 9 kg kristallisiertes Kupfersulfat gelöst wird, im Verlauf von ¹Z₂ Stunde unter kräftigem Rühren langsam zu. Nach weiteren 2 Stunden Rührens ist die Umsetzung vollendet, der Niederschlag genügend dicht, um in einer Filterpresse Kuchen zu bilden, wenn das Magma durchgetrieben wird. Die abfließende, in dem betreffenden Fall etwa 8 prozentige Lauge ist klar. Spuren Kupfer können, wenn sie störend sind, leicht durch Zugabe von etwas Schwefelnatrium zur Lauge und z. B. nochmalige Filtration über den Kuchen in der Presse entfernt werden.

Man kann auch das Sulfid 24 Stunden absitzen lassen und dekantieren. Die Lauge wird dann mit festem Ätznatron bis zur gewünschten Stärke versetzt, um aufs neue zur Behandlung von Cellulose verwendet zu werden.

Selbstverständlich läßt sich die Reinigung auch bei anderen Temperaturen und bei anderen Konzentrationen ausführen.

Die zu behandelnden Abfallaugen werden bei der Fabrikation von Viscose aus Cellulose, Baumwolle oder Zellstoff irgendwelcher Art, auch des am besten gereinigten erhalten, da die Natronlauge selbst je nach Dauer, Temperatur und Konzentration bei ihrer Einwirkung natronlösliche Stoffe erzeugt. Die Ablaugen entstehen aber auch beim Mercerisieren von Garnen und Geweben.

Statt der Kupferverbindungen können auch andere in Natronlauge so gut wie unlösliche Schwermetallhydroxyde, z. B. Nickel-, Kobaltoder Eisenhydroxyd, angewendet werden. In allen Fällen muß die Fällung längere Zeit an der Luft gerührt werden, um gründlich zu werden. Die Niederschläge filtrieren leicht schon in der Kälte. Um die Lauge nicht mit Salzen zu verunreinigen, benutzt man am besten die frisch gefällten, durch Dekantieren gewaschenen Hydroxyde.

Claims

45 Patent-Anspruch:

Verfahren zur Regenerierung von Natronabfallaugen , welche Cellulosederivate gelöst enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß diese Laugen bei passender Konzentration und Temperatur mit Schwermetallsalzen, vorzugsweise Kupferverbindungen, verrührt werden und die Lauge von dem entstandenen unlöslichen Niederschlag in passender Weise getrennt wird.