AT105583B - Verfahren zur Hersteleung von phosphoreszierendem Zinksulfid. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Hersteleuug   von phosphoreszierendem Zinksulfid. 
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3. wenn man das geglühte Zinksulfid einem gründlichen   Waschprozess   mit Wasser unterwirft ;
4. wenn man das geglühte Zinksulfid einem Schlämmprozess unterwirft. 



   3. und 4. können in einer Operation zusammengefasst werden. 



    Zur Ausführung des Verfahrens wird Zink oder Zinkabfall mit einer zinklosenden Säure so behandelt,   dass eine kleine oder grössere Menge des Zinks ungelöst   zurückbleibt.   Der Auflösungsprozess kann in der Kälte oder Wärme erfolgen. Die Lösung des Zinksalzes wird nach dem Abfiltrieren oder Abdekantieren von ungelöstem Zink, vorteilhaft nach vorhergegangener Behandlung mit einem Oxydationsmittel, um etwa noch vorhandenes Eisen zu entfernen, mit einem basischen Stoff, z. B. Kalk oder Natriumkarbonat oder Ammoniak od. dgl., versetzt   und - wenn nötig - filtriert.   Dann werden kleine Mengen von Schwermetallsalzen, z.

   B. ein Kupfer-, ein Molybdän-, ein Mangan-, ein   Uran-,   ein Thaliumsalz od. dgl. zugesetzt und die Lösung mit Schwefelwasserstoff oder der Lösung eines Schwefelmetalls oder mit Hilfe von Schwefel- 
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 erfolgen. Das ausgefällte Zinksulfid wird   abgesaugt, wenn gewünscht, kurz gewaschen   und getrocknet. 



  Der getrocknete Niederschlag wird vorteilhaft nach vorherigem Pulvern geglüht. Es empfiehlt sich, das Glühen bei Luftabschluss   durchzuführen.   Es ist zweckmässig, den geglühten Niederschlag vor seiner Verwendung von den nichtleuchtenden oder wenig leuchtenden Anteilen zu befreien und dann zu waschen bzw. zu schlämmen, um ihn von den groben Partikelchen zu befreien. 



   Rohes Zink wird in einer Säure, z. B. Salzsäure, aufgelöst, diese Lösung mit einem Überschuss von Zink   erwärmt   und dann einige Stunden stehen gelassen. 



   Bei Verwendung von chemisch reinem Zink müssen einige Stücke rohen Zinks mit aufgelöst oder als   Zinküberschuss   verwendet werden.   In gleicher Welse verfährt   man, wenn von einer fertigen Zink- 
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Nach dem Abkühlen und Filtrieren wird noch in Lösung   gebliebenes   Eisen in bekannter Weise nach erfolgter Oxydation, z. B. mit Brom oder Kaliumpermanganat oder dgl., durch Fällung in der Hitze mit ätzenden oder kohlensauren Alkalien oder Erdalkalien entfernt. Diese werden so lange zugesetzt, bis etwas von dem sich ausscheidenden Zinkhydroxyd bzw. Zinkkarbonat ungelöst   zurückbleibt.   



   Nach Filtration werden Schwermetalle in Form ihrer Salzlösungen in Mengen von   0'0001-0'001   Teilen zugefügt, z. B.   0 0005   Teile Kupfer (Metall) oder neben diesem noch 0-0001 Teil   Molybdän.   



   Es können auch Thallium, Uran, Mangan oder auch Gemische dieser Metalle unter sich oder mit andern verwendet werden. 



   Die so vorbereitete Lösung wird nun kochend mit klar filtrierter   Schwefelbarium :' oder Schwefel-   strontiumlösung gefällt. Auch mit Schwefelwasserstoff kann die Fällung vorgenommen werden, ebenso mit Alkalisulfide und Schwefelammonium ; diese letzteren werden sich insbesondere dann empfehlen, wenn das Anion der   Zinklösung   mit den alkalischen Erden unlbsliche Fällungen gibt. Bei Verwendung der Alkalisulfide muss auf die Verunreinigung mit Eisen Bedacht genommen werden. Die Herstellung einer ziemlich verdünnten Lösung und längeres Kochen derselben führt zur vollkommenen Enteisenung. 



   Die Fällung kann auch in der Kälte vorgenommen werden. Es setzt sich dann der Niederschlag langsam ab und lässt sich schwerer filtrieren. Die Fällung soll zweckmässig eine unvollständige bleiben, im Filtrat soll noch Zink deutlich nachweisbar sein. Nach dem Absitzen des Schwefelzinks wird abgesaugt, der Niederschlag unmittelbar oder nach einmaligem Waschen getrocknet, dann im gut bedeckten Tiegel eventuell unter Luftabschluss durch eine inerte Atmosphäre oder im Vakuum geglüht. Hat die glühende Masse etwa   1000'C erreicht,   so soll man zweckmässig den   Glühprozess   nicht allzu lange fortsetzen, weil sonst Abnahme, unter Umständen sogar Verschwinden der Leuchtkraft eintreten kann. 



   Nach dem Abkühlen wird der Tiegelinhalt im verdunkelten Raum auf Phosphoreszenz untersucht, wobei die weniger wirksamen Partien, z. B. Randpartien, ausgeschieden werden. Die ausgesuchte Partie wird sodann mit heissem Wasser übergossen und einem   Schlämmprozess   unterworfen, wodurch -sich immer noch wen'ger leuchtende grobkörnige Teile absondern lassen. Der Rest wird filtriert, abgesaugt und vorteilhaft bei 100  C oder darüber getrocknet. 



   PATENT-ANSPRÜCHE   :  
1. Verfahren zur Herstellung von phosphoreszierenden Massen, dadurch gekennzeichnet, dass man rohes Zink in einer Säure so auflöst, dass ein ständiger Zinküberschuss zugegen ist, aus der Lösung nach Zusatz kleiner Mengen geeigneter Metallsalzlösungen in der bei der Herstellung von Zinksulfid bekannten Weise mit Barium-oder Strontiumsulfid das Zinksulfid fällt und sodann glüht.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das geglühte Sulfid von nicht oder wenig leuchtenden Anteilen befreit, indem man es einem Wasch-und Schlämmprozess unterwirft.