DE2509629C2 - Verfahren zum Einmischen von Zusatzstoffen in thermoplastische Kunststoffe - Google Patents
Verfahren zum Einmischen von Zusatzstoffen in thermoplastische KunststoffeInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einmischen von Zusatzstoffen in thermoplastische
Kunststoffe, besonders in thermoplastische Kunststoffe, die bei der Herstellung als Lösung bzw. als Schmelze
anfallen.
Thermoplastischen Kunststoffen, z. B. Polyolefinen wie Homo- und Copolymerisaten aus Äthylen, Propylen.
Butylen-1,4-Methylpenten-l usw, müssen im allgemeinen Zusatzstoffe, z. B. Wärmestabilisatoren, Antioxydationsmittel, UV-Stabilisatoren, Gleitmittel, Antistatikmittel, Antiblockmittel, Korrosionsschutzmittel, usw, beigegeben werden.
das auf Wunsch granuliert werden kann. Zusatzstoffe können unmittelbar mit dem pulverförmigen Kunststoff
vermischt, oder aber mit einem Teil davon zu einem Konzentrat verarbeitet werden. Das Konzentrat wird dann
dem Kunststoff beigegeben und damit vermischt Namentlich für Polyolefine und besonders für Niederdruckpolyäthylen, d. h. für Polyäthylen mit einer Dichte von zumindest 0,94, wurden Herstellungsmethoden entwickelt,
bei Jenen das Polyalkylen als Lösung anfällt Solche Verfahren werden u. a. in den amerikanischen Patentschrif
ten 28 62 917 und 34 91 073 sowie in den niederländischen Patentanmeldungen 69 08 446 und 69 17 130 beschrie
ben. Aus der Lösung des Polyalkylene, und besonders des Polyäthylens, wird in solchen Fällen eine Polymerisatschmelze gewonnen, die anschließend z. B. zu einem Granulat extrudiert wird.
Die meisten Zusätze sind feste Stoffe. Es ist aber schwierig, diese in abgewogenen Mengen in eine Polymerisatschmelze einzumischen.
Die meisten Zusatzstoffe sind löslich. Einige, wie Ruß, Metaücarbonate und -oxide lassen sich nicht lösen. Eine
Möglichkeit wäre nun, die löslichen Zusatzstoffe zu lösen und die unlöslichen in diesen Lösungen zu dispergieren.
Solche Lösungen bzw. Suspensionen könnte man dann in die Extrusionsvorrichtung einleiten, in der das
Polymerisat zu einem Granulat verarbeitet wird.
Häufig gibt es kein Lösungsmittel, in dem sich sämtliche lösliche Zusätze lösen. In diesem Fall muß man
mehrere Lösungen in die Extrusionsvorrichtung einleiten. Das Einleiten eines oder mehrerer Lösungsmittel in
die Extrusionsvorrichtung ist aber nachteilig. Um lösungsmittelhaltiges Material extrudieren zu können, müssen
dann teure Extrusionsvorrichtungen von besonderer Bauart eingesetzt werden. Die Anwendung von Zusatzstoffen in Suspensionsform hat wegen der benutzten Suspensionsmittel die gleichen Nachteile.
so Viele feste Zusätze sind schmelzbar. Der Schmelzpunkt liegt im allgemeinen unter 250° Q Solche schmelzbaren Zusatzstoffe kann man in geschmolzenem Zustand dosieren, dabei treten aber häufig Schwierigkeiten auf.
Die Einmischung erfolgt allmählich, so daß der geschmolzene Zustand der Zusatzstoffe einige Zeit beibehalten
werden muß. Obwohl ein Zusatzstoffgemisch anorganische Verbindungen enthalten kann, besteht es überwiegend aus organischen und/oder metallorganischen Verbindungen, die sich bei erhöhter Temperatur leicht
verfärben. Die Temperaturen, bei denen die schmelzbaren Komponenten völlig geschmolzen sind, können sehr
verschieden sein. Je höher der Schmelzpunkt umso mehr auch unerwünschte Verfärbungen auftreten.
Um solchen Verfärbungen möglichst vorzubeugen, muß man die Temperatur der Schmelze möglichst niedrig
halten, d. h. auf oder knapp über dem Schmelzpunkt Es zeigt sich, daß sogar dann noch häufig unerwünschte
Verfärbungen auftreten. Wenn die Temperatur bis unter dem Schmelzpunkt herabsinkt, erstarrt die Schmelze
völlig oder teilweise zu einem harten festen Kuchen. In den Zufuhrleitungen und Ventilen kann leicht eine
örtliche Abkühlung eintreten. Das Entstehen eines harten festen Kuchens führt sehr leicht zu Verstopfungen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein Verfahren zum Einmischen von Zusatzstoffen, die
wenigstens zum größten Teil bei Temperaturen unter 2500C schmelzbar sind, in thermoplastische Kunststoffe.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Einmischen von festen Zusatzstoffen aus der Gruppe der Wärmestabi
lisatoren, Antioxidationsmittel, UV-Stabilisatoren, Gleitmittel, Antistatikmittel, Antiblockmittel und Korrosions
schutzmittel, in thermoplastische Kunststoffe wird dadurch gekennzeichnet, daß man die einzumischenden
festen Zusatzstoffe, welche aus Stoffen mit einem bei Temperaturen von höchstens 2500C liegenden Schmelzpunkt bestehen, mit einem Mineralöl, das unter den üblichen Verarbeitungsbedingungen des Kunststoffes als
nicht-flüchtig betrachtet werden kann, in einer Menge von mindestens 10 Gew.-% der Gesamtmenge der zu
vermischenden Zusatzstoffe und höchstens dreimal das Gewicht der damit aufzuschmelzenden Zusatzstoffe,
vermischt und dieses Gemisch in geschmolzenem Zustand dem gelösten oder geschmolzenen Kunststoff beigibt
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich außerordentlich gut zum Einmischen von Zusatzstoffen in
Kunststoffe, die bei der Herstellung hi Form einer Schmelze oder Lösung anfallen. Lösungen werden dann
meistens durch Entfernung des Lösungsmittels, etwa durch Abdampfen, zu einer Schmelze verarbeitet Eine
Kunststoffschmelze wird meistens in einer Extrusionsvorrichtung, z. B. zu Granulat verarbeitet Man kann jetzt
dem gelösten oder geschmolzenen Kunststoff das wenigstens größtenteils geschmolzene mineralölhaltige Gemisch
von Zusatzstoffen beigeben. Vorzugsweise erfolgt die Einmischung in einer Extrusionsvorrichtung, in d.^r
der Kunststoff z. B. zu Granulat verarbeitet wird. ι ο
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich jedoch auch sehr gut für Kunststoffe, die in Pulverform anfallen,
etwa durch Polymerisation in einem Verteilungsmittel, das auch das Monomere sein kann, in dem das Polymerisat
sich nicht löst, oder durch Polymerisation in der Gasphase usw. Auch solche pulverförmigen Kunststoffe
werden häufig in einer Extrusionsvorrichtung verarbeitet Bisher wurden die Zusatzstoffe dabei »trocken« in
den pulverförmigen Kunststoff eingemischt da, wie oben erläutert wurde, das Einmischen in den geschmolzenen
Kunststoff, z. B. in einer Extrusionsvorrichtung, Schwierigkeiten mit sich brachte. Für die trockene Einmischung
werden separate Mischvorrichtungen benötigt Durch das erfindungsgemäße Verfahren nun ist eine aufwendige
Pulvermischung, oder die Herstellung eines Konzentrats, das anschließend eingemischt wird, überflüssig geworden.
Die vorzugsweise beim erfindungsgemäßen Verfahren benutzten Mineralöle sind die farblosen oder nahezu
farblosen technischen Weißöle, welche im wesentlichen aus gereinigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen
bestehen und nahezu keine aromatischen oder ungesättigten Verbindungen enthalten. Solche öle lassen sich
durch Raffinierung von Schmierölfraktionen gewinnen, z. B. durch Extraktion von Lösungsmitteln und anschließende
Behandlung mit Oleum. Besonders geeignete technische Weißöle sind diejenigen öle mit einer Viskosität
schwankend zwischen etwa 45 bis ungefähr 105 see Redwood 1 bei 60° C.
Von diesen Ölen sind diejenigen mit Viskositäten von etwa 45 und 70 see Redwood 1 bei 6O0C sehr gut
geeignet Auch andere technische Weißöle mit entsprechender Viskosität lassen s'^h gut anwenden. Der Siedebereich
solcher Öle wird im allgemeinen größtenteils über 2500C liegen. Da in den Extrusionsvorrichtungen
unter Druck dosiert wird, kann man namentlich bei der Einarbeitung von Zusatzstoffen mit niedrigem Schmelzpunkt
auch niedriger siedende Mineralöle, deren Siedepunkt z. B. größtenteils über 1500C liegt verwenden.
Diese Weißöle lasten sich mit den meisten thermoplastischen Kunststoffen und namentlich mit Polyolefinen gut
vermischen. Feinverteilte nicht-schmelzbare Verbindungen können in geringen Mengen in das Gemisch von
Zusatzstoffen aufgenommen werdtii. Selbstverständlich erhält man beim Schmelzen des Zusatzstoffgemisches
und Mineralöl dann keine vbliig geschmolzene Masse, sondern eine Schmelze, die feinverteilte feste Stoffe
enthält und daher mehr oder weniger pastenförmig sein kann.
Die schmelzbaren Zusätze mit Öl schmelzen bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur als die schmelzbaren
Zusatzstoffe ohne öl. Da man beim Schmelzen und beim Aufrechterhalten der Schmelzform wesentlich
niedrigere Temperaturen anwenden kann, treten Probleme mit Verfärbungen nicht oder viel weniger oft auf. Ein
wichtiger Vorteil ist außerdem, daß bei Erstarrung, etwa durch örtliche Abkühlung in einer Leitung, eine
pastenförmige Masse anfällt Die pastenförmige Masse bildet für die noch geschmolzene Masse kein unüberwindbares
Hindernis und kann dadurch leicht verdrängt und durch eine Leitung gepreßt werden, erforderlichenfalls
mit warmem Weißöl. Die Leitungen werden dadurch nicht mehr blockiert. Selbstverständlich ist man
deshalb bemüht, eine Erstarrung möglichst zu vermeiden oder in kürzester Zeit zu beseitigen. Wenn ein
geschmolzenes Gemisch von Zusatzstoffen ohne öl in einer Leitung erstarrt, dann kommt der Strom geschmolzener
Zusatzstoffe leicht zum Stillstand. Durch Wärmeverluste der stillstehenden Schmelze erstarrt diese weiter,
so daß die Leitung völlig blockiert wird. Das Beheben dieser Verstopfung ist eine langwierige und aufwendige
Sache.
Bei Polymerisationen, bei denen das Polymerisat als Lösung anfällt, kann man die geschmolzenen Zusatzstoffe,
die eventuell noch geringe Mengen eines feinverteilten nicht-schmelzbaren Zusatzes enthalten können,
unmittelbar nach der Polymerisation in die Polymerisatlösung einmischen. Vorzugsweise wird das geschmolzene
Gemisch dem lösungsmittelfreien geschmolzenen Polymerisat zugesetzt.
Besonders vorteilhaft ist es, die Einmischung in einer Extrusionsvorrichtung vorzunehmen, in der das Polymerisat
z. B. zu Granulat verarbeitet wird.
Um das erwünschte Resultat zu erzielen, nämlich eine ausreichende Verringerung des Schmelzpunktes und
eine befriedigende pastenförmige Beschaffenheit der erstarrten Schmelze, muß die Mineralölmenge zumindest
10Gew.-% der Gesamtmenge der zu vermischenden Zusatzstoffe betragen. Die ölmenge soll im allgemeinen
nicht so groß sein, daß dadurch die gewünschten Eigenschaften des thermoplastischen Kunststoffes deutlich
beeinflußt werden. Infolgedessen ist die Gewichtsmenge des Öls daher nicht größer als etwa 3mal die Gewichtsmenge der Zusatzstoffe und kommt insbesondere dieser Menge höchstens gleich.
Es ist erwünscht, die ölmenge mit Rücksicht auf die Anwendungsmöglichkeit des Kunststoffes für die Verpakkung
von Lebensmitteln zu beschränken. Die Menge der aus dem thermoplastischen Kunststoff extrahierbaren
organischen Produkte muß daher möglichst gering sein. Vorzugsweise beträgt die ölmenge nicht mehr als 0,2 bis
03%, berechnet auf die Kunststoffmenge. Im allgemeinen wird dann den obengenannten an das gesamte Paket
von Zusätzen zu stellenden Bedingungen Folge geleistet Wenn jedoch verhältnismäßig große Mengen an
Zusatzstoffen verwendet werden, kann die Anwendung einer ölmenge von über den genannten Anteil von 0,2
bis 03%, berechnet auf die Kunststoffmenge, erforderlich sein.
Das Gemisch der Zusatzstoffe kann die üblichen Stabilisatoren enthalten. Diese können dem Polymerisat eine
bessere Beständigkeit gegen Erhitzung und/oder Oxidation verleihen. Eine scharfe Trennung zwischen Wärme-
stabilisatoren und Antioxydationsmitteln ist nicht immer möglich. Anwendungsmöglichkeiten sind u. a. sterisch
gebinderte Phenole, aromatische Amine, Thioätherderivate, Dithiocarbamate und andere als solche bekannte im
Handel erhältliche Stabilisatoren, wie etwa
2^-Di-tert.-butyl-p-cresol,4,4'-ButyIiden-bis-(6-tert-buty!-m-cresol),
^'-Methylen-bis^.e-di-tert.-butYl-phenolXOctadecyl-S^-di-tert-butyM-hydroxyphenylJ-propionat,
Dilaurylthiodipropionat, Distearylthiodipropionat, Aryl- und Alkyl-N-substituierte p-Phenylendiamine,
Zinkdialkyldithiocarbamate.
Als UV-Stabilisatoren werden häufig Benzophenon- oder Benztriazolderivate verwendet:
Zinkdialkyldithiocarbamate.
Als UV-Stabilisatoren werden häufig Benzophenon- oder Benztriazolderivate verwendet:
z. B. 2-Hydroxy-4-n-octyloxybenzophenon, 2-Hydroxy-4-docecyI-oxybenzophenon,
S-Chloi^^'-hydroxy-a'^'-di-tert-butyfphenylJbenztriazol^^'-Dihydroxy-^n-octyloxybenzophenon.
S-Chloi^^'-hydroxy-a'^'-di-tert-butyfphenylJbenztriazol^^'-Dihydroxy-^n-octyloxybenzophenon.
Weiter gibt man oft in- oder auswendig Schmiermittel bei. Solche, die zur besseren Entformung dienen
werden auch wohl als Trennmittel, Gleitmittel und Antiblockmittel bezeichnet Es gehören dazu verschiedenartige
Verbindungen, etwa Fettsäureamide.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei der Herstellung von Polyolefinen verwendet, besonis
ders von Polyäthylenen, welche als Lösung anfallen, ist aber nicht darauf beschränkt Auch bei anderen Polymerisattypen
kann das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft verwendet werden. Die hier gemeinten Zusatzstoffe,
wie Stabilisatoren, Gleitmittel, Antistatikmittel, Antiblockmittel, Korrosionsschutzmittel, werden im allgemeinen
iji geringen Mengen beigegeben. Die Mengen eines jeden Zusatzes sind im allgemeinen nicht größer als
1 Gew.-% und betragen vorzugsweise höchstens 0,2 Gew.-%, ganz besonders höchstens 0,1 Gew.-%. Für die
Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens spielt die Mengs der Zusatzstoffe kaum eine Rolle. Nur im
Vergleich zu der Ölmenge ist die Gesamtmenge an Zusatzstoffen von Bedeutung; nur die Cuienge bildet hier
eine Ausnahme. Ein so'großer Ölanteil, daß dadurch die Eigenschaften des Polymerisats beeinflußt werden, kann
eine nachteilige Nebenwirkung haben.
Das erfindungsgemäße Verfahren behäh selbstverständlich auch dann seine Anwendbarkeit, es sind aber
vorzugsweise solche Mengen zu wählen, daß nachteilige Effekte nicht oder höchstens in geringem Maße
auftreten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird mittels der nachstehenden Beispiele erläutert, ohne daß diese die
Erfindung irgendwie einschränken.
Durch Aufschmelzen wird ein Gemisch von 1 Gev.-Teil n-Octadecyl-2-(4-hydroxy-3^-tert-butylphenyl)propionat
mit einem Schmelzpunkt von 49 bis 52°C, 1,25 Gew.-Teilen 2-Hydroxy-4-n-oxyloxybenzophenon mit
einem Schmelzpunkt von 48—49°C und 2 Gew.-Teile Ölsäureamid mit einem Schmelzpunkt von 76°C hergestellt
Das Gemisch wird bei 800C zu einer homogenen Schmelze aufgeschmolzen und zeigt sich bei 65° C noch
gut dosierbar. Bei niedrigeren Temperaturen tritt Erstarrung zu einer harten Masse auf.
Proben dieses Gemisches werden nun je Gew.-Teil n-Octadecyl-2-(4-hydroxy-3,5-tert-butylphenyl) propionat
0,4 bzw. 2 Gew.-Teile Weißöl mit einer Viskosität von 45 see Redwood 1 bei 600C beigegeben; anschließend
wird das Gemisch bei 80° C zu einer homogenen Masse aufgeschmolzen.
Das Gemisch, das 0,4 Gew.-Teile des Weißöls je Gew.-Teil n-Octadecyl-2-(4-hydroxy-34-tert-butylphenyl)propionat
enthält, läßt sich bei 600C noch als Schmelze einmischen, also bei einer nur wenig niedrigeren
Temperatur als es bei dem Gemisch ohne Weißöl möglich ist. Bei Temperaturen unter 600C tritt Erstarrung zu
einer pastenartigen Masse auf. Es zeigt sich, daß diese durch Pressen leicht aus der Leitung entfernt werden
kann.
Das Gemisch, das 2 Gew.-Teile Weißöl je Gew.-Teil n-Octadecyl-2-(4-hydroxy-3,5-tert.-butylnhenyl)propionat
enthält, läßt sich noch bei 55° C als Schmelze dosieren, bei niedrigeren Temperaturen bis 400C als Paste. Bei
Abkühlung in einer Leitung bis unter 55° C — bei welcher Temperatur die Masse pastenförmig wird — bleibt die
Masse nachweislich noch gut fließfähig und treten keine Verstopfungen auf.
Beispi el 2
Gleiche Gewichtsteile Weißöl mit einer Viskosität von 45 see Redwood 1 bei 600C und 1,3,5-Trimethyi-
2,4,6-tri-(3,5-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)benzoi werden auf 20O1-C erhitzt, wobei ein geschmolzenes Gemisch
anfällt Bei 1500C ist das Gemisch gut dosierbar. Bei Abkühlung entsteht eine pastenförmige Masse. 13,5-Trimethyl-2,4,6-tri-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenol
schmilzt bei 244° C und erstarrt bei Abkühlung zu einer festen Masse.
Gleiche Gewichtsteile Weißöl mit einer Viskosität von 45 see Redwood 1 bei 600C und Pentaerythritoltetra{2-(3,5*di'tert.'butyl-4-hydroxy-phenyl)propionat},
dessen Schmelzpunkt bei 122°C liegt, werden bei 1050C zu
einem homogenen Gemisch aufgeschmolzen. Dieses Gemisch ist bei 5O0C noch gut dosierbar. Bei niedrigeren
Temperaturen entsteht eine pastenförmige Masse, die sich noch bei etwa 400C aus einer Leitung pressen läßt.
Claims (4)
1. Verfahren zum Einmischen von festen Zusatzstoffen aus der Gruppe der Wärmestabilisatoren, Antioxidationsmittel, UV-Stabilisatoren, Gleitmittel, Antistatikmittel, Antiblockmittel und Korrosionsschutzmittel,
in thermoplastische Kunststoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzumischenden festen
Zusatzstoffe, welche aus Stoffen mit einem bei Temperaturen von höchstens 2500C liegenden Schmelzpunkt
bestehen, mit einem Mineralöl, das unter den üblichen Verarbeitungsbedingungen des Kunststoffes als
nicht-flüchtig betrachtet werden kann, in einer Menge von mindestens 10 Gew.-% der Gesamtmenge der zu
vermischenden Zusatzstoffe und höchstens dreimal das Gewicht der damit aufzuschmelzenden Zusatzstoffe,
ίο vermischt und dieses Gemisch in geschmolzenem Zustand dem gelösten oder geschmolzenen Kunststoff
beigibt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mineralöl ein farbloses oder nahezu
farbloses Weißöl mit einem wenigstens größtenteils über 250° C liegenden Siedebereich verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsmenge des Mineralöls höchstens dem Gewicht der damit aufzuschmelzenden Zusatzstoffe gleich ist
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsmenge des Mineralöls
höchstens Op Gew.-%, berechnet auf den thermoplastischen Kunststoff, beträgt
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