DE3102657A1 - Pigment-zubereitung - Google Patents

Pigment-zubereitung

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DE3102657A1
DE3102657A1 DE19813102657 DE3102657A DE3102657A1 DE 3102657 A1 DE3102657 A1 DE 3102657A1 DE 19813102657 DE19813102657 DE 19813102657 DE 3102657 A DE3102657 A DE 3102657A DE 3102657 A1 DE3102657 A1 DE 3102657A1
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pigment preparation
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Richard Francois Theodor 7316 Apeldoorn Bes
Jan Dirk 7313 Apeldoorn Knol
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Holland Colours Apeldoorn BV
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Description

Pigment-Zubereitung
Die Erfindung betrifft eine Pigment-Zubereitung aus mindestens einem Pigmentmaterial, das in einem schmelzbaren, bei Raumtemperatur festen Träger feinst dispergiert ist.
Derartige Pigment-Zubereitungen werden in der Technik überall dort, wo ein Produkt pigmentiert werden soll, anstelle der entsprechenden freien Pigmente eingesetzt. Die freien Pigmente, wie z.B. das in der Gummiherstel1ung übliche Ruß-Pigment, sind nämlich normalerweise staubfeine Materialien, die nur ungern verarbeitet werden, weil sie durch Staubbildung zu einer erheblichen Arbeitsplatzbelastung und auch zur Umweltverschmutzung Anlaß geben können. Diesen Nachteil weisen Pigment-Zubereitungen, die üblicherweise in die Form kleiner Partikel gebracht sind, nicht auf, weil darin das Pigmentmaterial gewissermaßen "gebunden" ist.
Die bekannten Pigment-Zubereitungen enthalten als Träger, in dem das Pigmentmaterial dispergiert ist, N-alkylsubstituierte Fettsäureamide, wie z.B. Reaktionsprodukte von Diaminen mit Hydrostearinsäure. Diese Träger besitzen einen relativ hohen Schmelzpunkt, was den Nachteil zur Folge hat, daß die Herstellung der Zubereitungen einen ziemlich hohen Energiebedarf erfordert. Außerdem können hohe Temperaturen die Stabilität der Pigmente beeinträchtigen.
Es wurde auch schon versucht, Pigmente in Flüssigkeiten oder pastenartigen Bindern zu dispergieren. Das kann in relativ einfachen Maschinen erfolgen und erfordert auch nur wenig Energie, weil die Temperaturen niedrig bleiben. Allerdings ergeben sich dabei Zubereitungen in Form hoch-viskoser Pasten, die bei ihrer Handhabung (z.B. in Meßgeräten) eine noch viel stärkere Verschmutzung verursachen, als dies bei trockenen Pulvern oder bei kleinen Partikeln der Fall ist.
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Mit der Erfindung soll eine Pigment-Zubereitung mit einim schmelzbaren, bei Raumtemperatur festen Träger geschaffen werden, die die Vorteile der bekannten Zubereitungen mit festem Träger, nämlich daß sie leicht transportiert, dosiert und gehandhabt werden kann, beibehält, aber deren Nachteile vermeidet.
Dieses Ziel erreicht die Erfindung dadurch, daß der Träger eine organische Verbindung der allgemeinen Formel
R3 R1
ι '
R5-C-C-X ι ι
R4 R2
ist, in der
a) X eine freie oder veresterte Hydroxylgruppe, R1 und Wasserstoff sowie R3, R4 und R5 e esterte Hydroxymethylgruppe, oder
Wasserstoff sowie R3, R4 und R5 eine freie oder ver-
b) X eine freie oder veresterte Hydroxylgruppe, R1 eine Carboxyalkylgruppe, R2, R3 und R4 Wasserstoff sowie R5 eine ungesättigte Alkylgruppe, oder
c) X eine NHp-Gruppe, R1 und R2 gemeinsam eine =0-Gruppe, R3 und R4 Wasserstoff sowie R5 eine gesättigte Alkylgruppe
bedeuten.
Besonders geeignete Träger für die erfindungsgemäße Pigment-Zubereitung sind Stearylamid (F.P. 99°C), Äthylenbisstearylamid (F.P. 143°C), hydriertes Castoröl (F.P. 84°C) und die Pentaerythrit-Ester, insbesondere die Mono- und Tetraester mit Stearinsäure (F.P. 50 - 53°C bzw. 64°C) .
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Die Pentaerythritester haben den großen Vorteil, daß sie lebensmittelrechtlich unbedenklich sind und daß sie Zubereitungen mit einem hohen Pigmentationsgrad (das ist der prozentuale Pigmentgehalt der fertigen Zubereitung) erlauben, ohne den Zusatz von Detergentien notwendig zu machen. Außerdem haben sie einen sehr viel niedrigeren Schmelzpunkt als z.B. Glyzerinmonostearat, und hinzu kommt noch, daß die Partikel einer mit Pentaerythrit-Estern hergestellten Zubereitung während der Lagerung nicht zusammenbacken, im Gegensatz zu den Partikeln einer mit Glyzerinmonostearat hergestellten Zubereitung. Die letztgenannte Verbindung kristallisiert in einem metastabilen Zustand, der unter Temperaturerhöhung in einen stabilen Zustand übergeht, wodurch das Zusammenbacken der Partikel der Zubereitung hervorgerufen wird.
Viele der vorangehend für Pentaerythrit-Ester hervorgehobenen Vorteile gelten auch für die anderen erfindungsgemäßen Träger. Die Pentaerythrit-Ester sind vorzugsweise Ester von höheren Fettsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen.
Um das Schmelzverhalten und die Viskosität zu justieren, kann die Zubereitung zweckmäßig noch Metöllseifen in einer Menge bis zu 5% enthalten, wobei vorzugsweise CaIciumstearat, Zinkstearat, Kadmiumstearat und/oder Bleistearat zum Einsatz kommen. Das gleiche Ziel läßt sich aber auch erreichen durch einen Zusatz von Kohlenwasserstoffen, wie Wachsen und/oder niedrigmolekularen Polymer-Bindemitteln zur Zubereitung.
Weiterhin können der Zubereitung auch noch Ester von Dicarbonsäuren, vorzugsweise aromatischen Dicarbonsäuren, zugesetzt sein, die flüssig oder fest sein können. Diese Ester werden zweckmäßig in einer Menge bis zu 15% verwendet. Geeignet sind Phthalsäureester mit Alkoholen mit 4 Ms 12 C-Atomen, wobei die Ester mit den niedrigeren Alkoholen flüssig und diejenigen mit den höheren Alkoholen fest sind.
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Infolge des verhältnismäßig niedrigen Schmelzpunktes (von 40 - 145°C, vorzugsweise zwischen 50 und 1000C) des in der erfindungsgemäßen Pigment-Zubereitung enthaltenen Trägers ergibt sich nicht nur eine Energieersparnis und eine Schonung der Pigmente bei der Herstellung der Zubereitung, sondern es tritt auch noch der weitere Vorteil ein, daß die Zubereitung bei entsprechend niedrfger Temperatur wieder in den flüssigen Zustand übergeht, wodurch sich das Pigmentmaterial sehr leicht und sehr schnell in dem zu pigmentierenden Produkt verteilen läßt. Das ist sehr wichtig, wenn thermoplastische oder duroplastische Kunststoffe, kosmetische Produkte, Gummi, Insektizide, pharmazeutische Produkte, Farben, Nahrungsmittel, Drucktinten und dergleichen pigmentiert werden sollen.
Sehr vorteilhaft kann es im übrigen sein, der Pigment-Zubereitung noch ein oberflächenaktives Mittel, und zwar ein anionisches, kationisches oder nicht ionisches Mittel zuzusetzen. Dadurch lassen sich der Pigmentationsgrad, die Stabilität und das rheologische Verhalten der Pigment-Zubereitung günstig beeinflussen.
Der Pigmentationsgrad der erfindungsgemäßen Zubereitung liegt zwischen 15 und 95% und vorzugsweise zwischen 20 und 85%. Dabei läßt sich der hohe Pigmentationsgrad von bis zu 95% normalerweise nur durch Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels erreichen, denn im allgemeinen verliert der schmelzbare Träger bei einem Pigmentationsgrad oberhalb 85% die Eigenschaft, eine fließfähige Flüssigkeit zu bilden, so daß die erforderlichen Gebrauchseigenschaften der Zubereitung verloren gehen. Bei einem Pigmentationsgrad unterhalb 15% neigt die Suspension des Pigmentmaterials im Träger dazu, sich abzusetzen und unstabil zu werden.
Als oberflächenaktives Mittel kommen vorzugsweise ein anionisches oberflächenaktives Mittel in Kombination mit gewissen organischen Pigmenten und ein nichtionisches ober-
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flächenaktives Mittel in Kombination mit organischen und anorganischen Pigmenten in Betracht.
Die erfindungsgemäße Pigment-Zubereitung läßt sich sehr leicht in die Form von Körnchen, Schnitzeln, Flocken, Granulen oder entsprechender feiner Partikel bringen, und zwar auf verschiedene Weise.
Eine Methode der Erzeugung feiner Partikel besteht darin, die Zubereitung im geschmolzenen Zustand durch einen perforierten Boden hindurchzupressen, wobei sich an der Unterseite des Bodens Tröpfchen bilden, die auf ein wassergekühltes Transportband aus rostfreiem Stahl auftreffen und sich dort verfestigen.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, die gesamte Zubereitung in einem Block zu verfestigen und diesen Block dann zu zerschnitzeln. Solche schnitzelförmigen Partikel sind kein frei fließendes Produkt und deshalb sehr empfehlenswert zum Pigmentieren von Pulvern und irregulären Granulaten, wie z.B. Kunststoff-Regeneraten. Im letztgenannten Fall verhindern die unzureichenden Fließeigenschaften des Pigments eine Separation der Partikel der Zubereitung.
Sehr feinkörnige Partikel lassen sich dadurch herstellen, daß die Zubereitung in geschmolzenem Zustand in Luft bei Raumtemperatur versprüht wird, wobei sich Partikelgrößen im Bereich von 0,2 bis 2 mm einstellen.
Nachfolgend werden einzelne Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert.
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BEISPIEL I
2,5 kg geschmolzenes Pentaerythrit wurden mit 7,5 kg Kadmiumsulfid-Gelb innig vermischt. Das Mischungsprodukt wurde dann in einer Form zu Blöcken mit einer Abmessung von 20 χ 5 χ 2 cm verfestigt. Diese Blöcke wurden anschließend mittels einer rotierenden Zylinder-Raspel zerschnitzelt, wobei die Schnitzelgröße zwischen 0,5 und 3 mm lag. Die auf diese Weise erhaltene Pigment-Zubereitung war nicht frei fließend und eignete sich gut zur Pigmentierung von Pulvern und irregulären Granulaten, wie z.B. Kunststoff-Regeneraten.
BEISPIEL II
20 kg Ruß wurden mit 80 kg hydriertem Castoröl (F.P. 84°C) innig vermischt, und zwar in einem Wassermantel-beheizten Gefäß. Anschließend wurde das Mischungsprodukt durch eine Perlmühle passiert, und es ergab sich eine Pigment-Zubereitung, die zur Pigmentierung von Gummi sehr geeignet war.
BEISPIEL III
Das Beispiel II wurde wiederholt, jedoch mit einem Einsatz von 25 kg Ruß auf 75 kg Pentaerythrittetrastearat. Zusätzlich wurde noch 0,5 bis 1 kg eines anionischen oberflächenaktiven Mittels (Ser Ad FA 192) zugesetzt. Es ergab sich wiederum eine frei fließende Pigment-Zubereitung, die sich ausgezeichnet in Gummi verteilen ließ.
BEISPIEL IV
75 kg eines braunen Farbpigmentes wurden gemischt mit 25 kg eines Gemisches aus 85 Teilen Pentaerythrittetrastearat und 15 Teilen Dioctylphthalat. Nachdem das Mischungsprodukt abgekühlt und in die Form feiner Partikel gebracht worden war, ergab sich eine Pigmentzubereitung, die sich ausgezeichnet zur Pigmentierung von kosmetischen Produkten eignete.
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BEISPIEL V
50 kg Phthalocyanin wurden gemischt mit 50 kg eines Gemisches, das aus 15 kg Pentaerythritmonostearat, 1 kg Phthalsäureestern von Alkoholen mit 4 bis 8 C-Atomen, 30 kg Kohlenwasserstoff-Wachsen und 4 kg Metallseifen bestand. Als Metallseifen kamen dabei Zinkstearat und CaIciumstearat in gleichen Anteilen zum Einsatz. Anschließend wurde das Mischungsprodukt einer Sprühverfestigung unterzogen.
Dazu diente ein zylindrisches Gefäß mit einem Durchmesser von etwa 6 m, einer Höhe von 1,20 m und einem konischen Boden mit einem Spitzenwinkel von etwa 60°. Am oberen Ende dieses Gefäßes und koaxial dazu war eine horizontale, rotierende und beheizbare Scheibe angeordnet, auf die das Mischungsprodukt geschmolzen aufgebracht wurde. Infolge der Zentrifugalkraft wurde das Produkt dabei zur Kante der Scheibe transportiert und verließ die Scheibe entweder in Form eines zusammenhängenden Films oder in Form einzelner Strömungsfäden, je nach den Fließeigenschaften. Der Film bzw. die Strömungsfäden teilten sich dann sehr rasch in die Form kleiner Tröpfchen auf, die sich zunächst noch horizontal und dann abwärts bewegten und dabei einen zunehmend geneigten Sprühschleier bildeten, abhängig vom Abstand zur Wandung des Gefäßes, der zunehmend geringer wurde. Das untere Ende dieses Sprühschleiers wurde mittels eines tangential eingegebenen Luftstromes nach innen gedrückt. Wenn dafür gesorgt wurde, daß sich keine zu großen Tröpfchen bildeten, reichte die Kühlungszeit für eine vollständige Verfestigung aus.
Die mit dieser Sprüh-Verfestigung gewonnenen Partikel der Zubereitung hatten eine Größe von 0,2 bis 2 mm. Sie waren frei fließend und absolut staubfrei, und sie eigneten sich deshalb ganz besonders zur volumetrisehen Dosierung. Ihr Einsatzgebiet war bevorzugt das Färben von pulverförmigen Produkten und entsprechenden Massen.
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Der Zusatz von Phthalsäureestern, Wachsen und Metallseifen hatte den Zweck, das Fließverhalten des Trägers in solcher Weise einzujustieren, daß sich niedrigere Temperaturen für die Herstellung und Verarbeitung der flüssigen Mischung ergaben, im Vergleich zu Mischungen, die diese Zusätze nicht enthielten.
Der Pigmentationsgrad ließ sich durch Zugabe von 0,5 kg eines nicht ionischen oberflächenaktiven Mittels um 10% erhöhen, ohne daß die vorteilhaften Eigenschaften der Zubereitung verloren gingen.
BEISPIEL VI
Das Mischungsprodukt gemäß Beispiel I wurde in einem Tropfen-Generator weiter verarbeitet. Dieser Tropfen-Generator bestand aus einem Gehäuse mit einer zylindrischen Innenwand und einer horizontalen Bodenplatte sowie einem oberen Produkteinlaß. Die Bodenplatte war in einem gewissen Bereich mit Perforationsöffnungen versehen. Innerhalb des Gehäuses war ein zylindrischer Rotor angeordnet, der vier gegen die Innenwand des Gehäuses abgedichtete Produktkammern bildete. Jede dieser Produktkammern wurde dabei einmal pro Rotor-Umdrehung mit dem geschmolzenen Mischungsprodukt gefüllt, und zwar in solchem Ausmaß, daß sich oberhalb der Schmelze noch ein Luftkissen von gewissem überdruck bilden konnte.
Sobald eine der Produktkammern im Verlaufe der Rotor-Drehung in den Bereich der Bodenplatte gelangte, drückte das Luftkissen die Schmelze durch die Perforationsöffnungen der Bodenplatte hindurch nach außen. Um dabei eine unerwünschte Verfestigung der Schmelze während dieses Vorgangs zu vermeiden, war die Bodenplatte elektrisch beheizt. Auf der Unterseite der Bodenplatte bildeten sich auf diese Weise Tropfen aus, die auf ein wassergekühltes Transportband aus rostfreiem Stahl fielen, sich dort verfestigten und dann in einem Behälter gesammelt wurden. Die Form der verfestigten Tropfen variierte dabei, je nach
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Oberflächenspannung, Dichte und Konsistenz der Schmelze, zwischen einer Linsenform und einer konischen Form.
Die so gebildeten Partikel der Zubereitung hatten ein Gewicht im Bereich von 100 - 300 mg. Sie waren besonders gut geeignet zum Färben von pulverförmigen Produkten und kohärenten Massen, wie z.B. wärmehärtenden Kunststoffmischungen.
BEISPIEL VII
Beispiel II wurde wiederholt unter Verwendung von 80 kg Stearylamid (F.P. 99°C) anstelle von hydriertem Castoröl . Es ergab sich eine ausgezeichnete frei fließende Zubereitung.
BEISPIEL VIII
Beispiel II wurde wiederholt unter Verwendung von 80 kg Athylenbisstearylamid (F.P. 143°C) anstelle von hydriertem Castoröl. Auch hier ergab sich eine Zubereitung von sehr guten Eigenschaften.
BEISPIEL IX
Beispiel I wurde wiederholt unter zusätzlicher Zugabe von 0,1 kg Calciumstearat und Erhöhung der Menge an Pigment auf 12,0 kg Kadmiumsulfid-Gelb. Wiederum war die Zubereitung ganz ausgezeichnet.
BEISPIEL X
Beispiel I wurde wiederholt unter Verwendung von 2,5 kg eines Phthalsäurediesters mit Talgfettalkoholen (F.P. 42°C) anstelle von Pentaerythrittetrastearat. Die Eigenschaften der Zubereitung waren wiederum ausgezeichnet.
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Claims (11)

EIKENBERG & BRÜMMERSTEDT PATENTANWÄLTE IN HANNOVER Holland Colours Apeldoorn B.V. 283/10 Patentansprüche
1. Pigment-Zubereitung aus mindestens einem Pigmentmaterial, das in einem schmelzbaren, bei Raumtemperatur festen Träger feinst dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger eine organische Verbindung der allgemeinen Formel
R3 R1
I I
I I
R4 R2
ist, in der
a) X eine freie oder veresterte Hydroxylgruppe, R1 und Wasserstoff sowie R3, R4 und R5 e esterte Hydroxymethylgruppe, oder
Wasserstoff sowie R3, R4 und R5 eine freie oder ver-
b) X eine freie oder veresterte Hydroxylgruppe, R1 eine Carboxyalkylgruppe, R2, R3 und R4 Wasserstoff sowie R5 eine ungesättigte Alkylgruppe, oder
c) X eine NH2-Gruppe, R1 und R2 gemeinsam eine =0-Gruppe, R3 und R4 Wasserstoff sowie R5 eine gesättigte Alkylgruppe
bedeuten.
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2. Pigment-Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus Stearylamid, Äthylenbisstearylamid, hydriertem Castoröl und/oder einem Pentaerythrit-Ester besteht.
3. Pigment-Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einem Pentaerythrit-Monoester oder -Tetraester besteht und vorzugsweise mit einer Fettsäure mit 12 bis 18 C-Atomen verestert ist.
4. Pigment-Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung einen Schmelzpunkt zwischen 40 und 145°C, vorzugsweise zwischen 50 und 1000C aufweist.
5. Pigment-Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung einen Pigmentationsgrad zwischen 50 und 95%, vorzugsweise zwischen 50 und 85% besitzt.
6. Pigment-Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment-Material aus Farbpigment-Teilchen besteht.
7. Pigment-Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung ein organisches Pigment in Kombination mit einem anionischen oberflächenaktiven Mittel enthält.
8. Pigment-Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung ein organisches oder anorganisches Pigment in Kombination mit einem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel enthält.
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9. Pigment-Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zubereitung bis zu 15% an aromatischen Dicarbonsäureestern, die zumindest bei Raumtemperatur fest sind, zugesetzt sind, und zwar vorzugsweise Phtalsäureester von Alkoholen mit 4-12 C-Atomen.
10. Pigment-Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zubereitung bis zu 5% an Metallseifen zugesetzt sind, und zwar vorzugsweise Calciumstearat, Zinkstearat, Kadmiumstearat und/ oder Bleistearat.
11. Pigment-Zubereitung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitung in die Form von Schnitzeln, Körnchen, Granulen und/oder verfestigten Tröpfchen gebracht ist.
- Beschreibung -
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DE19813102657 1980-01-24 1981-01-24 Pigment-zubereitung Ceased DE3102657A1 (de)

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