NL8100329A - Kleurstofsamenstelling. - Google Patents

Description

Korte aanduiding: Kleurstofsamenstelling.

815005/vdV

Door aanvraagster worden als uitvinders genoemd: Ir R.T.F· Bes te Apeldoorn, J.D. Knol te Apeldoorn en G. Roest te Apeldoorn.

De uitvinding heeft betrekking op een kleurstofsamenstelling voor het kleuren van produkten, verkregen door mengen van een kleurstof met een bij omgevingstemperatuur vaste drager met een smeltpunt beneden 150°C, 5 Een dergelijke kleurstofsamenstelling is bekend. Bij deze be kende kleurstofsamenstelling dispergeert men de pigmenten in N-alkyl-gesubstitueerde vetzuuramiden of de verbindingen gevormd door reactie van diaminen met hydroxystearinezuur of ricinolzuur.

Een nadeel van deze bekende kleurstofsamenstellingen is, dat 10 zij voor hun bereiding veel energie vereisen vanwege de hoge smelt-temperatuur van dergelijke amiden. Deze hoge temperatuur kan ook nadelig zijn voor de stabiliteit van het pigment.

Kleurstofsamenstellingen waarin deze kleurstoffen verdeeld zijn in een drager, zijn echter zeer wezenlijk voor de verwerking van 15 kleurstoffen.

Bij de direkte verwerking van kleurstoffen in produkten, treedt namelijk bijzonder veel .last op voor het bedieningspersoneel, wat in het bijzonder geldt voor roet dat toegepast wordt in rubbers. Anderzijds leiden bij direkte verwerking van de kleurstoffen eventu-20 eel ontwijkende fijne kleurstofdeeltjes of pigmenten tot gevaren voor het milieu.

Verdeling van pigmenten in vloeibare of pastavormige bindmiddelen kan weliswaar plaatsvinden in relatief goedkope produktieappara-tuur met betrekkelijk weinig energie, terwijl de temperaturen laag 25 blijven, doch de daarbij verkregen redelijk doseerbare produkten zijn hoog-viskeuze pasta’s die het bezwaar hebben dat zij de emballage en de doseerapparatuur bij de verwerking in sterker mate vervuilen dan poedervormige produkten en zeker dan granulaten.

De uitvinding beoogt nu een kleurstofsamenstelling te verschaf-30 fen die de bovengenoemde nadelen niet vertoont en die bij omgevings- 8 1 00 32 9 -2- temperatuur vast is en daardoor gemakkelijk hanteerbaar, transporteerbaar en doseerbaar.

Dit oogmerk wordt volgens de uitvinding bereikt doordat de drager een organische verbinding is met de algemene formule 5 R5 - Λ -.c, - x R3 R4 Ri R2 waarin a) als X een vrije of veresterde hydroxylgroep voorstelt, en R2 waterstof zijn en R^, R^ en Rg al dan niet veresterde hydroxyme-thylgroepen voorstellen; 10 b) als X een vrije of veresterde hydroxylgroep voorstelt R2, R^ en R^ waterstof zijnrf Rg een verzadigde alkylgroep en R^ een car-boxyalkylgroep met onverzadigde alkylgroep.

c) als X een NHg groep voorstelt, R^ en Rj een .groep, R^ en R^ waterstof en Rg een verzadigde alkylgroep voorstellen.

15 Doelmatig bruikbare smeltbare dragers zijn stearylamide (smelt_ punt 99°C), ethyleenbisstearylamide (smeltpunt T.4ifc), gehydrogeneerde castorolie(smeltpunt 84° C) en esters van pentaerythritol in het bijzonder de mono- e* tetraesters van stearinezuur (smeltpunten 50-53°C resp. 64°C).

20 Pentaerythritolesters bezitten het grote voordeel dat zij vol gens de Warenwet toegelaten stoffen zijn,zonder toepassing van opper-vlakteactieve stoffen een zeer grote pigmenteringshoogte mogelijk maken en bovendien een lager smeltpunt bezitten dan bijvoorbeeld gly-cerolmonostearaat. Daarnaast bezitten dergelijke samenstellingen met 25 pentaerythritolesters het grote voordeel dat zij bij opslag niet gaan samenklonteren, zoals wel het geval is bij glycerolmonostearaat. De. laatstgenoemde verbinding kristalliseert namelijk bij afkoelen in een metastabiele toestand uit, welke metastabiele toestand later overgaat in een stabiele toestand, wat gepaard gaat met samenklontering 30 van fijne deeltjes van de samenstelling.

Meerderevan de hierbovengenoemde voordelen gelden ook voor de andere volgens de uitvinding toegepaste dragers.

Voor het regelen van het smeltgedrag en de viscositeit kan de samenstelling doelmatig metaalzepen bevatten, bij voorkeur in een 8100329 ±' -3- hoeveelheid van 0 tot 5$. Bij voorkeur toegepaste metaalzepen zijn calcium-, zink-, cadmium- en loodstearaat.

Ook kunnen hiervoor koolwaterstoffen, zoals wassen en/of laag-meleculaire polymere verbindingen aanwezig zijn in de genoemde hoe-5 veelheden.

Tenslotte kan de samenstelling voor dit doel al dan niet vloeibare esters van dicarbonzuren, bij voorkeur aromatische di-carbonzu-ren bevatten, deze esters past men bij voorkeur in hoeveelheden van 0 tot 15$ toe. Geschikte esters zijn de esters van ftaalzuur en alco-10 holen met 4 tot 8 koolstofatomen; esters van alcoholen met 4 koolstof-atomen zijn vloeibaar, terwijl die van alcoholen met 12 koolstofatomen vast zijn.

De gebruikte pentaerythritolesters zijn doelmatig esters van hogere vetzuren met 12 tot 18 koolstofatomen.

15 Door toepassing van een smeltbare drager met betrekkelijk laag smelt- of verwekingspunt, kunnen de kleurstoffen gemakkelijk verdeeld worden, wat vele mogelijkheden geeft bij het verdelen en doseren van kleurstoffen in thermoplastische kunststofmassa's, thermohardende kunststofmassa's kosmetische produkten, rubbers, insecticiden, far-20 maceutische produkten, verven, voedingsmiddelen, drukinkten en dergelijke.

Met bijzonder veel voordeel bevat de kleurstofsamenstelling een oppervlakte-aktieve stof, zoals een anionogene, kationogene of niet-ionogene, die de pigmenteringshoogte, stabiliteit en rheologi-25 sche eigenschappen van de kleurstofsamenstelling gunstig en positief beïnvloeden. Onder pigmenteringshoogte verstaat men hier de hoeveelheid pigment of kleurstof in de samenstelling.

Met bijzonder voordeel ligt de pigmenteringshoogte tussen 15 en 95$, bij voorkeur tussen 20 en 85$.

30 Boven een percentage van 85$ verliest de smeltbare drager vaak zijn vloeieigenschappen, waardoor de voordelen volgens de uitvinding niet meer verkregen worden, terwijl bij pigmenteringshoogten beneden 15$ de suspensie gemakkelijk uitzakt en niet meer stabiel is.

Door toevoeging van oppervlakte-aktieve stoffen kan men vooral 8100329 £_ -4- de pigmenteringshoogte tot 95% verhogen.

Als oppervlakte-aktieve stof gebruikt men bij voorkeur een an-ionogene oppervlakte-aktieve stof bij bepaalde organische pigmenten en een niet-ionogene oppervlakte-aktieve stof bij anorganische 5 en de meeste van de organische pigmenten.

Het smeltpunt van de smeltbare drager ligt doelmatig tussen 40 en .145¾ en bij voorkeur tussen 50 en 100°C.

De kleurstofsamenstelling kan met voordeel bestaan uit fijnver-deelde voortbrengsels, zoals schilfers, granulaten, korreltjes en 10 dergelijke.

Om dergelijke deeltjes te verkrijgen kan men de gesmolten drager met hierin verdeelde kleurstof door een geperforeerde bodem persen, waarna de druppels vallen op een watergekoelde roestvaststalen koelband en op deze wijze stollen.

15 Het is ook mogelijk om het mengsel te laten stollen tot vorm- lingen van bijvoorbeeld 200 x 50 x 20 mm en deze vormlingen tegen een roterende cylindrische rasp te drukken. Men verkrijgt dan geraspte schilfers.

Dit schilfergranulaat is niet vrij-vloeiend en wordt dan ook 20 aanbevolen voor het inkleuren van poeders en onregelmatige granulaten zoals bijvoorbeeld kunststofregeneraten. Bij deze laatstgenoemde toepassing voorkomt het slechte vloeigedrag van het pigment concentraat-ontmenging.

Men kan ook fijnkorrelige pigmentconcentraten verkrijgen door 25 de smelt te versproeien in lucht van kamertemperatuur, waarbij men deeltjes verkrijgt met een grootte van 0,2 tot 2 mm.

De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van een aantal uitvoeringsvoorbeelden.

VOORBEELD I

30 Men vermengt 2,5 kg gesmolten pentaerythritoltetrastearaat met 7,5 kg eadmiumsulfidegeel. Na vermengen laat men het geheel stollen in vormen tot voorwerpen van 200 x 50 x 20 mm, waarna men deze voorwerpen in aanraking brengt met een roterende rasp onder vorming van schilfers van 0,5 tot 3 mm.

8100329 -5-

Dit is geen vrijvloeiende kleurstofsamenstelling die overigens zeer goed bruikbaar is voor het inkleuren van poeders en onregelmatige granulaten, zoals kunst stof regeiieraat. Hierbij voorkomt vooral het slechte vloeigedrag van het pigment concentraatontmenging.

5 VOORBEELD II

Men vermengt 20 kg roet met 80 kg gehydrogeneerde castorolie (smeltpunt 84°C) in een watermantel verwarmde ketel. Men leidt daarna door een parelmolen en verkrijgt een kleurstofsamenstelling die zeer goed bruikbaar is voor het kleuren van rubbers.

10 VOORBEELD III

Men herhaalt de bewerking van voorbeeld II, doch voegt 25 kg roet toe aan 75 kg pentaerythritoltetrastearaat, terwijl men bovendien een anionogene oppervlakteaktieve stof in de vorm van 0,5 tot 1 kg 5er Ad FA 192 toevoegt.

15 Men verkrijgt een vrijvloeiende kleurstofsamenstelling, die zich zeer gemakkelijk laat verdelen in een rubber.

VOORBEELD IV

Men vermengt 75 kg bruine kleurstof met 25 kg van een mengsel van 85 delen pentaerythritolmonostearaat en 15 delen dioctylphtalaat. 20 Men verkrijgt uitstekende kleurstofconcentraten geschikt voor verdeling in kosmetische preparaten.

VOORBEELD V

Men mengt 50 kg ftalocyanine met een mengsel van 50 kg bestaande uit 15 kg pentaerythritolmonostearaat, 1 kg ftaalzuuresters van alco-25 holen met 4 tot 8 koolstofatomen, 30 kg koolwaterstoffen in de vorm van wassen, 4 kg metaalzepen. Deze metaalzepen bestaan uit gelijke delen zink- en calciumstearaat.

Het verkregen mengsel wordt in vloeibare toestand versproeid in een cylindriscKamet bijvoorbeeld een diameter van 6 m, een hoogte 30 van 1,20 m en een konische bodem met een tophoek van ongeveer 60°.

Boven in de as van het cylindrisch vat bevindt zich een horizontale, roterende, verwarmbare schijf, waarop in het centrum de smelt wordt toegevoerd. De centrifugaalkracht drijft de vloeistof naar de rand, waar deze de schijf als filament of als vlies verlaat, 8t 00 32 9 *#· -L.

-6- afhankelijk van de vloeieigenschappen.

De filamenten resp. het vlies vallen uiteen in druppels, die in een horizontaal vlak beginnen en naarmate de afstand tot de wand kleiner wordt een steeks vertikaler verlopend sproeischerm vormen.

5 Mits de bolletjes niet te groot worden, blijkt de koeltijd voor een volledige stolling toe te reiken.

Aan de onderzijde wordt het sproeischerm door middel van een tangentiale luchttoevoer naar binnen toe gedwongen.

Het volgens het beschreven sproeistol- of prilproces verkregen 10 produkt met een deeltjesgrootte van 0,2 tot 3 mm is bijzonder goed vrijvloeiend en absoluut stofvrij. Het leent zich bij uitstek voor een volumetrische dosering en is geschikt voor de inkleuring van poedervormige produkten en dergelijke massa's. Door toepassing van de ftaalzuurester, de wassen en de metaalzepen kan men het smeltgedrag 15 van de drager zodanig beïnvloeden dat men kan werken bij lagere temperatuur voor het vormen van het vloeibaar mengsel in vergelijking met een drager waaraan de ftaalzuurester, wassen en/fcf metaalzepen niet toegevoegd zijn,

Men kan de pigmenteringshoogte nog met 10$ verhogen door toevoe-20 gen van 0,5 kg van een niet-ionogene oppervlakteactieve stof.

VOORBEELD VI

Men gebruikt het mengsel van voorbeeld I en brengt dit in een druppelgranulator, bestaande uit een cylindrische rotor met vier doseer compartiment en die elk eenmaal per omwenteling zover met de smelt 25 worden volgedrukt, dat er zich een luchtkussen onder een bepaalde overdruk boven vormt.

De compartimenten zijn glijdend afgedicht door de cylindrische binnenwand en de horizontale bodemplaat van de stator.

Tegenover het instroompunt is de bodemplaat over een bepaalde 30 breedte geperforeerd.

Bij het deel van de omloop over de perforatie expandeert het luchtkussen en wordt de pasta door de open onderzijde van elk compartiment en de perforatie gedrukt. Om ongewenste stolling van de smelt te voorkomen wordt de bodemplaat elektrisch verwarmd. De aan de onder- 8100329 ^ -¾ -7- zijde van de granulator naar buiten gedrukte druppels vallen op een watergekoelde roestvaststalen koelband, stollen en worden dan in een bak opgevangen. De vorm van de druppels varieert afhankelijk van de oppervlaktespanning, de soortelijke massa en de consistentie tussen 5 de lensvorm en konische vorm. De deeltjes bezitten in het algemeen een gewicht van 100 tot 300 mg.

Deze granulaten lenen zich bijzonder goed voor het inkleuren van poedervormige produkten en samenhangende massa's, zoals thermo-hardende harsmengsels.

10 VOORBEELD VII

Men herhaalt voorbeeld II onder toepassing van 80 kg stearyl-99°C) amide (smeltpunt/ in plaats van 80 kg gehydrogeneerde castorolie.

Men verkrijgt een uitstekend produkt.

VOORBEELD VIII

19* Men herhaalt voorbeeld II onder toepassing van 80 kg ethyleen- bisstearylamide (smeltpunt 14330) in plaats van 80 kg gehydrogeneerde castorolie.

VOORBEELD IX

Men herhaalt voorbeeld I onder toevoegen van 0,1 kg calcium-20 stearaat en verhogen van het cadmiumsulfidegéel tot 12.0 kg. Men verkrijgt een uitstekend preparaat.

VOORBEELD X

Men herhaalt voorbeeld I met 2,5 kg ditalgalcohol-ftalaat (shieltpunt 42°C) in plaats van pentaerythritoltetrastearaat.

8 1 00 32 9

Claims (10)

1. Kleurstofsamenstelling voor het kleuren van produkten, verkregen door mengen van · 'een kleurstof met een bij omgevingstemperatuur vaste drager met een smeltpunt beneden 150°C, met het kenmerk, dat de drager een organische verbinding is met 5 de algemene formule % " R'C"R4 " R^"R2 ” X waarin a) als X een vrije of veresterde hydroxylgroep voorstelt, en R2 waterstof zijn en R^, R^ en Rg al dan niet veresterde hydroxymethyl- 10 groepen voorstellen; b) als X een vrije of veresterde hydroxylgroep voorstelt, R2, Rg en R^ waterstof zijn, Rg een verzadigde alkylgroep en R^ en carboxy-alkylgroep met onverzadigde alkylgroep. c) als X een NHg-groep voorstelt, R^ en R2 een = 0. groep, Rg en R^ 15 waterstof en Rg een verzadigde alkylgroep voorstellen.

2. Kleurstofsamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de drager uit stearylamide, ethyleendistearylamide, gehydrogeneerde castorolie en/of esters van pentaerythritol bestaat.

3. Kleurstofsamenstelling volgens conclusie 2, met het kenmerk, 20 dat de drager uit een monoester of tetraester van pentaerythritol, bij voorkeur een ester van een vetzuur met 12 tot 18 koolstofatomen bestaat.

4. Kleurstofsamenstelling volgens conclusie 1 tot 3, met het kenmerk dat het smeltpunt van de samenstelling ligt tussen 40 en 145°C, 25 bij voorkeur tussen 50 en 100°C.

5. Kleurstofsamenstelling volgens conclusie 1 tot 4, met het kenmerk dat de pigmenteringshoogte van de kleurstofsamenstelling ligt tussen 50 en 95%, en bij voorkeur tussen 50 en 85$.

6. Kleurstofsamenstelling volgens conclusie 1 tot 5, met het ken-30 merk, dat de kleurstofdeeltjes pigmentdeeltjes zijn. 8100329 -cj* —ΛΪ· -9-

7. Kleurstofsamenstelling volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een anionogene oppervlakte-actieve stof met een organisch pigment aanwezig is.

8. Kleurstofsamenstelling volgens één of meer der voorgaande con-5 clusies, met het kenmerk, dat een niet-ionogene oppervlakte-aktieve stof tezamen met een organische of anorganische kleurstof aanwezig is.

9. Kleurstofsamenstelling volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de samenstelling 0 tot 15% van een bij omgevingstemperatuur tenminste vaste aromatische dicarbonzuurester, 10 bij voorkeur ftaalzuuresters van alcoholen met 4 tot 12 koolstofatomen bevat.

10. Kleurstofsamenstelling volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de kleurstofsamenstelling verdeeld is in korrels, granulaten en/of door stolling verkregen druppels. 8 1 00 32 9