DE2508877B2

DE2508877B2 - Verfahren zum herstellen von kornorientierten elektroblechen oder -baendern

Info

Publication number: DE2508877B2
Application number: DE19752508877
Authority: DE
Inventors: Yoh Chiba; Iida Yoshiaki Ashiya; Goto Tomomichi; Mitsunori Hiromi; Matoba Isao; Chiba; Shimizu (Japan)
Original assignee: Kawasaki, Stell Corp., Kobe, Hyogo (Japan)
Priority date: 1974-02-28
Filing date: 1975-02-28
Publication date: 1976-06-24
Also published as: JPS50123517A; DK142034B; SE425800B; FI750581A7; CA1036052A; US4212689A; AU7854175A; SE7502207D0; DK74975A; SE7502207L; BE826152A; GB1478948A; DK142034C; NO138772C; FR2262696A1; DE2508877A1; FR2262696B1; BR7501200A; NO750610L; IT1033316B

Description

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ie Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen !orientierter Elektrostahlbleche oder bänder mit m hohen ßfc-Wert der magnetischen Induktion von r als 1,88 Wb/m², bei welchem ein Siliciumstahlgangsmaterial, enthaltend nicht mehr als 0,06% ilenstoff, 2,0 bis 4,0% Silicium, 0,01 bis 0,2% Mangan, esamt 0,005 bis 0.1 % Schwefel und/oder Selen, Rest n, warmgewalzt und wiederholten Glühungen und Kaltwalzungen unterzogen wird, um so ein in der Kälte auf seine Endabmessung gewalztes Blech zu erzeugen worauf das kaltgewalzte Blech zur Herabsetzung seines Kohlenstoffgehaltes auf nicht mehr als 0,G05% einer Entkohlungsglühung unterzogen und dann zur Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit vorherrschend (110)[OOI ]-Orientierung einer Schlußglühung unterworfen wird. Somit beschäftigt sich die Erfindung mit einem Verfahren zum Herstellen sogenannter kornorientierter Elektrobleche oder -bänder aus Stahl, die eine leicht zu magnetisierende Achse <100> in Walzrichtung und eine (HOf-Ebene parallel zur Walzebene besitzen. Dabei bezieht sich die Erfindung insbesondere auf ein Verfahren zum Herstellen kornorientierter Elektrobleche oder -bänder aus Stahl mit einem sehr hohen fls-Wert der magnetischen Induktion.

Die kornorientierten Elektrobleche werden hauptsächlich für Transformatorenkerne und andere elektrotechnische Vorrichtungen verwendet und müssen eine hohe magnetische Induktion und einen niedrigen Eisenverlust besitzen.

Es ist allgemein bekannt, daß die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften nicht nur eine Verringerung der Transformatorgröße gestattet, sondern auch eine Herabsetzung der für das Transfoimatorengeräusch im Betrieb verantwortlichen Magnetostriktion hervorruft. Die magnetischen Eigenschaften werden im allgemeinen mit Hilfe des ßs-Wertes ausgedrückt, welcher die magnetische Induktion in Weber je Quadratmeter bei einer magnetischen Feldstärke von 800 A/m wiedergibt. Neuzeitliche Herstellungsverfahren gestatten die Herstellung von Elektroblechen aus Stahl mit einem fii-Wert von mehr als 1,88 Wb/m². Diese Herstellungsverfahren sind in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung No. 15 644/65 unter Verwendung von AIN sowie in anderen Literaturstellen beschrieben.

Seitens der Anmelderin ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, mit dessen Hilfe die obenerwähnten Werkstoffe durch Anwendung geeigneter Mengen an Antimon, Selen u.dgl. als Inhibitioren und durch Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner bei einer relativ niedrigen Temperatur in der Schlußglühung herstellbar sind.

Die Erfinder haben mannigfaltige Untersuchungen im Hinblick auf die Entwicklungsbedingungen für sekundärrekristallisierte Körner mit einem höheren Ausmaß an (110)f001]-Orientierung bei dem obenerwähnten Verfahren angestellt und dabei gefunden, daß der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech vor der Sekundärrekristallisationsglühung einen starken Einfluß auf die Orientierung der sekundärrekristallisierten Körner ausübt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Gattung so auszubilden, daß eine noch weitere Qualitätssteigerung der hergestellten Elektrobleche ermöglicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech vor der Schlußglühung auf maximal 0,0045% begrenzt wird und daß die sekundärrekristallisierten Körner bei einer Temperatur von 800 bis 900⁰C vollständig entwickelt werden, worauf in der Schlußglühung eine Reinigungsglühung bei einer Temperatur von nicht weniger als 1000°C durchgeführt wird.

Bei den erfindungsgemäß zu behandelnden Stählen dienen die Gehalte ar Schwefel und/oder Selen als

Inhibitor für die Primärrekristailisation bzw. für die nrimärrekristallisierten Körner.

Im Hinblick auf den Stickstoffgehalt in fertiggestellten Elektroblechen ist es bekannt, daß dieser so gering wie möglich sein muß, um niedrige Eisenverluste zu erzielen. Andererseits ist es jedocii in der US-PS 28 02 761 beschrieben, daß wenigstens 0,01% Stickstoff Is Inhibitor in der Sekundärrekristallisation benutzt wird und ist es außerdem bekannt, daß verschiedene Nitride als Inhibitoren verwendet werden. So wird beispielsweise gemäß der obengenannten veröffentlichen iaüanischen Patentanmeldung 15 644/65 Aluminiumnitrid verwendet, gemäß der US-PS 3184 346 Vanadiumnitrid verwendet und gemäß der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 16 863/71 Tantalnitrid benuUt. Selbstverständlich muß bei diesen Verfahren Stickstoff abschließend während einer Hochtemperaturglühung in einer Wasserstoffatmosphäre entfernt werden, obgleich ein gewisser Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech ve.· der Hochtemperaturglühung erforderlich ist. Im Gegensatz dazu werden erfindungsgemäße Elektrobleche mit einer hohen magnetischen Induktion dadurch erzeugt, daß erstens der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech vor der Schlußglühung auf nicht mehr als 0,0045% begrenzt wird und zweitens die sekundärrekristallisierten Körner bei einer Temperatur von 800 bis 900⁰C entwickelt werden.

Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. In dieser zeigt

F i g. 1 ein Schaubild, in welchem der Stickstoffgehalt (O/o) eines kaltgewalzten Bleches vor der Schlußglühung gegen den Äs-Wert (Wb/m?) des Fertiget Zeugnisses bei unterschiedlichen Temperaturen zur Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner aufgetragen ist (im folgenden wird die Temperatur zur Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner kurz als »Sekundärrekristallisationstemperatur« bezeichnet).

Fig 2 ein Schaubild, in welchem die Sekundärrekristallisationstemperatur kaltgewalzter Bleche gegen die ft-Werte der Fertigerzeugnisse bei unterschiedlichen Stickstoffgehalten im kaltgewalzten Blech aufgetragen

^S"Vig.3 eine Photographic des Makrogefüges eines nicht erfindungsgemäß hergestellten Fertigerzeugnisses wobei ein kaltgewalztes Blech mit einem außerhalb des erfindungsgemäßen Rahmens liegenden Stickstoffgehaltes von 0,0063% einer Schlußglühung unterzogen

wurde und

Fig 4 eine Photographic des Makrogefüges eines erfindungsgemäß hergestellten Fertigerzeugnisses, wobei ein kaltgewalztes Blech mit einem erfindungsgemaß niedrigen Stickstoffgehalt von 0,0025% einer Schlußglühung unterzogen wurde.

Fig 1 zeigt den Einfluß des Stickstoffgehaltes im kaltgewalzten Blech vor der Schlußglühung auf den ft-Wert des Fertigerzeugnisses bei verschiedenen Sekundärrekristallisationstemperaturen. Aus F i g. 1 ist klar ersichtlich, daß der ft-Wert mit sinkenden Stickstoffgehalten zunimmt. Beträgt der Stickstoffge- (,<, halt nicht mehr als 0,0045%, so wächst der ft-Wert auf mehr als 1,88 Wb/m² an und beträgt der Stickstoff geha.^ nicht mehr als 0,0035%, so liegt der erhaltene &-Wert oberhalb von 1,90 Wb/m?. .

Fig 2 läßt erkennen, daß die Sekundärreknstallisa- h₅ tionstemperatur einen starken Einfluß auf den Ä-Weet ausübt Wie aus F i g. 2 deutlich hervorgeht, liegen die Bt-Werte oberhalb von 1,88 Wb/m?, wenn die Sekundärrekristallisationstemperatur nicht oberhalb von 900° liegt und außerdem der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech gering ist. .

Die Kristallstruktur des Fertigerzeugnisses stent in einer engen Beziehung zu dessen Ä-Wert. Ist der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech hoch, beispielsweise 0,0063% Stickstoff, so zeigt das Makrogefuge des

_ . 11 r* _i-l-.n_lr.t..._M<* ainp hi»tf»m-

weise 0,0063% Stickstoff, so zeigt aas ivianrugciugv uw Fertigerzeugnisses nach der Schlußglühung eine heterogene Kornstruktur mit vielen Inselkörnern oder Korninseln, wie F i g. 3 zu entnehmen. Außerdem ist der Aggregationsgrad de; (110)[001]-Orientierung im ganzen gering. Demgegenüber zeigt das Makrogefuge des Fertigerzeugnisses im wesentlichen keine heterogene Struktur, wie F i g. 4 zu entnehmen, wenn der Stickstoffgehalt niedrig ist und beispielsweise 0,0025% beträgt.

Die Ursache Für das Auftreten einer derartigen heterogenen Struktur ist bis jetzt noch nicht geklärt, aber es scheint sich wie folgt zu verhalten. S13N4 und andere Nitride, die im Gesamtstickstoffgehalt eines Siliciumstahls als unlöslicher Stickstoff analysiert werden, stören den Korngrenzenbehinderungseffekt des Mangansulfids, Manganselenids u. dgl., und als Folge wird das heterogene Gefüge ohne die Ausbildung einer perfekten sekundärrekristallisierten Struktur gebildet. Diese Erscheinung kann daraus geschlossen werden, daß die Sekundärrekristallisationstemperatur (800 bis 900"C), die eine der notwendigen Bedingungen des Verfahrens nach der Erfindung darstellt, mit dem Temperaturbereich übereinstimmt, in welchem S13N4 in stabiler Form vorliegt. Wird somit eine Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner bei 800 bis 900⁰C angestrebt, so muß der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech sehr niedrig liegen, denn wird der Stickstoffgehalt nicht auf maximal 0,0045% begrenzt, so hin die schädliche Wirkung der Nitride auf die Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner suf, wodurch ein Erzielen befriedigender Fertigerzeugnisse verhindert

wird.

Die Erfinder haben bereits ein Verfahren vorgeschlagen, nach welchem ein antimonhaltiger Siliciumstahl verwendet wird und sekundärrekristallisierte Körner bei einer Temperatur von 800 bis 900⁰C entwickelt werden. Bei diesem Verfahren besteht keine Notwendigkeit, den Gehalt an Stickstoff oder die Stickstoffmenge zu berücksichtigen, da bei diesem Verfahren dem schädlichen Einfluß des Stickstoffs durch den Zusatz einer geeigneten Menge an Antimon begegnet wird. Das heißt, daß dann, wenn eine geeignete Antimonmenge in einem Siliciumstahl enthalten ist, eine hohe magnetische Induktion von mehr als 1,88 Wb/m² auch dann erzielt werden kann, wenn der Stickstoffgehalt im Stahl mehr als 0,0045% beträgt. Demzufolge ist das Verfahren nach der Erfindung insbesondere dann von Nutzen, wenn ein keine Antimonzusätze enthaltender Siliciumstahl behandelt werden soll.

Im folgenden wird eine Erklärung dafür gegeben, weshalb beim Verfahren nach der Erfindung der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech vor der Schlußglühung und die Sekundärrekristallisationstemperatur in der Schlußglühung begrenzt sind.

Übersteigt der Stickstoffgehalt in einem kaltgewalzten Blech vor der Schlußglühung einen Wert von 0,0045%, so wird der Öe-Wert des Fertigerzeugnisses vermindert, und wenn ein derartiges kaltgewalztes Blech bei einer optimalen Sekundärrekristallisationstemperatur in der Schlußglühung geglüht wird, so kann kein Fertigerzeugnis mit einem ßfe-Wert von mehr als

1,88 Wb/m² erhalten werden. Da ein sehr geringer Stickstoffgehall stets in technischen Siliciumstählen enthalten ist, wurde die obere Grenze des Stickstoffgehaltes für einen kaltgewalzten Stahl vor der Schlußglühung auf nicht mehr als 0,0045% begrenzt.

Liegt die Sekundärrekristallisationstemperatur in der Schlußglühung oberhalb von 900^cC, so wird der Zfe-Wert des Fertigerzeugnisses selbst dann kleiner als 1,88 Wb/m², wenn ein kaltgewalztes Blech mit einem Stickstoffgehalt von nicht mehr als 0,0045% vor der Schlußglühung benutzt wird, wohingegen dann, wenn die Temperatur niedriger als 800⁰C ist, eine sehr lange Zeitdauer zur vollständigen Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner erforderlich ist. Daraus ergibt sich, daß derartig niedrige Temperaturen nicht zur technischen Herstellung des Fertigerzeugnisses nach der Erfindung geeignet sind. Demzufolge ist die Sekundärrekristallisationstemperatur bei der Schlußglühung im erfindungsgemäßen Verfahren auf 800 bis 900⁰C begrenzt. Um einen hohen fif-Wert mit einer großen Effizienz in der technischen Herstellung zu erzielen, wird eine Sekundärrekristallisationstemperatur von 830 bis 880°C bevorzugt.

Die Erfindung wird im folgenden im Hinblick auf die Reihenfolge der Verfahrens- oder Behandlungsschritte näher erläutert.

Als im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu behandelndes Siliciumstahl-Ausgangsmaterial kann jeder Siliciumstahl verwendet werden, der nicht mehr als 0,06% Kohlenstoff, 2,0 bis 4,0% Silicium, 0,01 bis 0,2% Mangan, insgesamt 0.005 bis 0,1% an Schwefel und/oder Selen als Inhibitor für primärrekristallisiertc Körner, Rest im wesentlichen Eisen enthäii. Die Herstellung des Gußblockes kann auf jegliche Weise erfolgen. So kann der Gußblock beispielsweise mit Hilfe des Stranggießens erzeugt werden. Der abgegossene Stahlblock wird auf herkömmliche Weise in der Wärme zu einem Bandmaterial mit einer Dicke von etua 2 bis 4 mm ausgewalzt. Das warmgewalzte Bandmaterial wird wenigstens einer Kaltwalzung unterzogen, um ein kaltgewalztes Blech mit seiner Endabmessung zu erzeugen. In diesem Fall wird falls erforderlich das Glühen bei 800 bis 1000⁰C ausgeführt, um die Kristallstruktur des kaltgewalzten Bleches zu homogenisieren. Das auf seine Endabmessung kaltgewalzte Blech wird dann einer Entkohlungsglühung bei 700 bis 900⁰C in feuchtem Wasserstoff unterzogen, um den Kohlenstoffgehalt auf nicht mehr als 0.005% abzusenken.

Nach der Entkohlungsglühung wird das kaltge« alzte Blech mit einem hauptsächlich aus MgO bestehenden Glühseparator versehen, zu einem Bund aufgehaspelt und einer Hochtemperaturglühung für die Sekundärreknstallisation und für die Reinigung unterworfen. Erfindungsgemäß muß dabei der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech vor dieser Hochtemperaturglühung, d. h. nach der Entkohlungsglühung auf nicht mehr als 0,0045%,vorzugsweise auf nicht mehr als 0.0035% begrenzt sein.

Um ein kaltgewalztes Blech mit einen innerhalb des oben beschriebenen Bereichs liegenden Stickstoffgehalt zu erzielen, ist es erforderlich, das Frischen und Abgießen des Stahlausgangsmaterials derart vorzunehmen, daß ein Stahl mit einem hinreichend niedrigen Stickstoffgehalt erzielt wird. Außerdem ist es erforderlich, die Glühatmosphäre bei den zwischen den Kaltwalzungen ausgeführten Glühungen zu beachten.

Aus den bereits erwähnten Gründen ist es erforderlieh, daß die sekundärrekristallisierten Körner vollständig bei 800 bis 900⁰C in der Schlußglühung entwickeil werden. Zur Entwicklung der sekundärrekristallisierter Körner sind keine besonderen Vorkehrungen erforderlieh, aber wenn die Sekundärrekristallisationstemperatür 10 bis 80 Stunden lang auf einer gewissen Temperatur innerhalb des Temperaturbereichs von 800 bis 900°C gehalten wird oder die Sekundärrekristallisationstemperatur allmählich mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,5 bis 10°C/Std. innerhalb des oben bezeichneten Temperaturbereichs gesteigert wird, kann ein bevorzugtes Ergebnis erzielt werden. Außerdem ist es erforderlich, darauf zu achten, daß die Nitrierung oder Aufstickung des Stahls durch die Glühatmosphäre nicht auftritt, bevor die sekundärrekristallisierten Körner vollständig entwickelt sind.

Im Anschluß an die Entwicklung der sekundärrekristallisierten Körner bei 800 bis 900⁰C folgt als nächste Verfahrensstufe eine Hochtemperaturglühung zur Rei-

;o nigung, die bei einer Temperatur von nicht weniger als 1000°C durchgeführt wird. Vorzugsweise wird diese Hochtemperaturglühung in trockenem Wasserstoff vorgenommen.

Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne daß die Erfindung in irgendeiner Weise auf das folgende Ausführungsbeispiel beschränkt ist.

,o Beispiel

Drei Siliciumstahlblöcke mit einem Gewicht von 10 ι mit jeweils 0,025% Kohlenstoff, 3,05% Silicium. 0.06% Mangan und 0.025% Selen sowie 0,0025% bzw. 0.0045% bzw. 0,0058% Stickstoff, was einen Analysenwert voi der Schlußglühung wiedergibt, wurden hergestellt. Dei Stahlblock mit einem Stickstoffgehalt von 0,0025% wurde als Probe A, der Stahlblock mit einerr Stickstoffgehalt von 0,0045% wurde als Probe B und dei

_Ao Stahlblock mit einem Stickstoffgehalt von 0,0058% wurde als Probe C bezeichnet.

leder der drei Blöcke wurde gleichmäßig 5 Stunder lang bei 1280°C erhitzt und zu einer Platine mit einet Dicke von 180 mm verarbeitet. Die Platine wurde 1,f Stunden lang bei 1280°C£eglüht. in der Wärme auf eine Dicke von 3,0 mm ausgewalzt, 10 Minuten lang be 950"C geglüht und in einer ersten Kaltwalzung mii einem Kaltwalzgrad von 75% auf eine Dicke vor 0,75 mm ausgewalzt, dann einer lOminütigen Zwi-

schenglühung bei 900⁰C in einer Wasserstoffatmosphä re unterzogen und mit Hilfe einer zweiten Kaltwalzung mit einem Kaltwalzgrad von 60% auf die Entstärke vor 0,3 mm ausgewalzt, worauf eine lOminütige Entkoh lungsglühung bei 800° C in feuchtem Wasserstoff mii einem Taupunkt von 6O⁰C vorgenommen wurde. Jede der drei entkohlten Proben A, B und C wurde Schlußglühungen unter den folgenden drei Bedingunger unterzogen:

I. In Wasserstoff, zunächst 100 Stunden lang be

830°Cunddann 10 Stunden lang bei 1200⁰C.

II. in Wasserstoff, zunächst 30 Stunden lang bei 900⁰C

und dann 10 Stunden lang bei 1200° C,
III. in Wasserstoff. 30 Stunden lang bei 950° C und danr 10 Stunden lang bei 1200° C.

Die an den in der oben angegebenen Weise behandelten Proben A, B und C ermittelten &-Werte (Wb/m*) und IVi 7^-Werte (W/kg) sind in der folgender Tafel 1 zusammengestellt.

afel I -\u>> l'alel 1 geht her\or. daß die Probe Λ mit dem

niedrigsten Stickstoffgehalt gegenüber den Proben B

._. — und C" bei gleichen Bedingungen in der Schlußglulnmg

^>r"^bL'^{n Sr} SvAm.-'i-o'·.!!: H- V,'. den besten'«- Wer; und den besten H- ν W en besitzt.

■ •Nußerdem :\\t\\ deutlich, daß in jeder druppe der Proben \. B und ι' die gemäß der Schlußgluhungsbediiv gung I behandelte Probe den besten ft-Weri und den

	u ■ ■
	(W kc)
OU	1.(Vi
	1.10
1.84	I. !fr
1 >tO	1.12
1.88	1.18
1.82	1.23
! .8 3	1.2fr
1.80	1.2^J
1.78	Ui

''." ''"' besten H - v-\\'eri besitzt, wobei unterstrichen sei, daß

'■\ / die Schlußgluhung gemäß Bedingung I bei der

' ι niedrigsten Temperatur (830''C) und über eine lange

¹¹I ».«Hi 1.^0 1.12 ZcitdiUier (100 Stunden) erfolgt.

'^" '-^^ '-'^ Aus den in Tafel 1 zusammengestellten Ergebnissen

1^'" ^1i<- '-^ wird deutlich, daß mit Hilfe des crfindungsgemiißer

Cl 0.00i8 !.8 3 1.2fr Verfahrens kornonentierte lilektrobleche oder bandei

CII 1.8(1 ijo I^ aus Stahl hergestellt werden können, die eine sehr höht

CIH 1.78 Ui magnetische Induktion besitzen.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Herstellen kornorientierter Elektrostahlbleche oder -bänder mit einem hohen A-Wert der magnetischen Induktion von mehr als 1,88 Wb/m², bei welchem ein Siliciumstahl-Ausgangsmaterial, enthaltend nicht mehr als 0,06% Kohlenstoff, 2,0 bis 4,0% Silicium, 0,01 bis 0,2% Mangan, insgesamt 0,005% bis 0,1% Schwefel \o und/oder Selen, Rest Eisen, warmgewalzt und wiederholten Glühungen und Kaltwalzungen unterzogen wird, um so ein auf seine Endabmessung kaltgewalztes Blech zu erzeugen, worauf das kaltgewalzte Blech zur Herabsetzung seines Kohlenstoffgehaltes auf nicht mehr als 0,005% einer Entkohlungsglühung unterzogen und dann zur Entwickking sekundärrekristallisierter Körner mit vorherrschend (110)[001]-Orientierung einer Schlußg/ühung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß

a) der Stickstoffgehalt im kaltgewalzten Blech vor der Schlußglühung auf maximal 0,0045% begrenzt wird und

b) die sekundärrekristallisierten Körner bei einer Temperatur von 800 bis 900°C vollständig entwickelt werden, worauf in der Schlußglühung eine Reinigungsgliihung bei einer Temperatur von nicht weniger als 1000°C durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffgehalt auf maximal 0,0035% begrenzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffgehalt auf maximal 0,0025% begrenzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sekundärrekristallisierten Körper über einen Zeitraum von 10 bis 80 Stunden bei einer im Temperaturbereich von 800 bis 900°C liegenden Temperatur entwickelt werden.

5. Verfahrer' nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Temperaturen für die Sekundärrekristallisation Temperaturen von 830 bis 88O⁰C angewandt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sekundärrekristallisierten Körner durch allmähliche Temperatursteigerung mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,05 bis 10°C/Std. innerhalb des Temperaturbereichs von 800 bis 900⁰C entwickelt werden.