DE2508196C2 - Verfahren zum Herstellen eines Nahrungsmittels aus Molke-Protein - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Nahrungsmittels aus Molke-ProteinInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Nahrungsmittels zur Verwendung insbesondere
als Tiernahrung, aber auch als Nahrung für Menschen, aus Mfllke-Protein.
Molke-Protein (also der Proteinanteil, der von aus Milch herrührender Molke gewonnen werden kann)
wird wegen seiner verschiedenen günstigen Eigenschaften z. B. durch Abtrennen von Sauerkäse und Kaseinmolke
mit anschließender Sprühtrocknung gewonnen. Von den bisher angewendeten Trennverfahren ist die
Säurefällung von konzentrierten Molkelösungen bei erhöhter Temperatur zu nennen, wie die Fällung von Säuremolken
als Metall-Protein-Komplexe, z. B. als Eisenil
I-Molke-Niederschlag bei einem pH von 2,5, und die
Fällung des Proteins durch Zugabe eines Salzes, beispielsweise von Ammoniumsulfat, bei einem pH von 4,0.
Auch die Gewinnung von Molke-Protein durch Ultrafiltration von sauren Molken ist beschrieben worden.
Nach diesen Verfahren erhaltenes saures Molke-Protein ist hitzekoagulierbar, liefert aber normalerweise ein
hartes, brüchiges Erzeugnis, das als Bindemittel nur verhältnismäßig geringen Wert hat. Das gewonnene Molke-Protein
wurde deshalb kaum verwendet und im allgemeinen als Abfall angesehen.
Die DE-PS 8 17 547 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Speiseeiweiß aus Molke, welches Verfahren
dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Molke vor der Eiweißfällung eindickt und dann durch Erhitzen
das Eiweiß ausfällt. Aus der auf di<: Hälfte eingedickten süßen Molke soll das Eiweiß bedeutend leichter ausfallen
wie aus frischer Molke, weil der Salzgehalt höher ist. Das ausgefällte Eiweiß ist bereits das fertige Speiseeiweiß,
das einen leichten Kondensgeschmack hat, der an
Kondensmilch erinnert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, nach dem gefälltes saures Molke-Protein
zu einem annehmbaren Nahrungsmittel weiterverarbeitet werden kann.
fahren gelöst, wie es durch den Anspruch 1 gekennzeichnet
ist Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Mit der Erfindung wird gezeigt, daß, wenn der pH-Wert des Molke-Proteins zu irgendeinem Zeitpunkt vor der Koagulationserhitzung auf einen Wert zwischen 6 und 9 eingestellt und die Koagulation bei diesem pH-Wert vorgenommen wird, das Koagulationsprodukt ein festes, zusammenhängendes Gefüge aufweist und so als
Mit der Erfindung wird gezeigt, daß, wenn der pH-Wert des Molke-Proteins zu irgendeinem Zeitpunkt vor der Koagulationserhitzung auf einen Wert zwischen 6 und 9 eingestellt und die Koagulation bei diesem pH-Wert vorgenommen wird, das Koagulationsprodukt ein festes, zusammenhängendes Gefüge aufweist und so als
to Proteinausgangsstoff für Nahrungsmittel oder als Grundstoff für ein dem Aussehen nach tierisches Produkt dienen kann. Die Substanz eignet sich sehr gut als
Bindemittel bei fleischhaltigen Produkten. Die pH-Einstellung
läßt sich durch Neutralisieren von normalem handelsüblichem, getrocknetem saurem Molke-Protein
herbeiführen, z. B. während der Herstellung des Produkts, kann aber auch an dem frisch gefällte*· ,Protein
vor dessen Trocknung vorgenommen werden.
Zum Neutralisieren des sauren Molke-Proteins läßt sich eine Vielzahl von alkalischen Stoffen verwenden. Alkalimetallhydroxide, z. B. Natrium- oder Kaliumhydroxid sind verwendbar, aber es lassen sich auch andere Hydroxide einsetzen, wie beispielsweise. Kalziumhydroxid oder Salze mit alkalischer Reaktion, wie Natrium- oder Kaliumkarbonate, Natriumtripolyphosphat oder Trikaliumorthophosphat Wenn die Neutralisation schon im Ansatz des Produkts vorgenommen wird, kann die Verwendung von Karbonaten eine Auflockerung des Produkts zur Folge haben und dazu führen, daß seine Struktur derjenigen eines Stücks Hackfleisch nahekommt
Zum Neutralisieren des sauren Molke-Proteins läßt sich eine Vielzahl von alkalischen Stoffen verwenden. Alkalimetallhydroxide, z. B. Natrium- oder Kaliumhydroxid sind verwendbar, aber es lassen sich auch andere Hydroxide einsetzen, wie beispielsweise. Kalziumhydroxid oder Salze mit alkalischer Reaktion, wie Natrium- oder Kaliumkarbonate, Natriumtripolyphosphat oder Trikaliumorthophosphat Wenn die Neutralisation schon im Ansatz des Produkts vorgenommen wird, kann die Verwendung von Karbonaten eine Auflockerung des Produkts zur Folge haben und dazu führen, daß seine Struktur derjenigen eines Stücks Hackfleisch nahekommt
Wenn die Lösung oder Dispersion von Molke-Protein genügend zähflüssig ist — was durch eine hohe Konzentration
von Molke-Protein oder durch Zugabe von Dikkungsmitteln in die Dispersion, der man auch Fette, Ge-.
schmacksstoffe. Farbstoffe und sonstige Zusätze, einschließlich Nährstoffe, zufügen kann, erzielbar ist —,
kann die Dispersion leicht in siedendem Wasser gebrüht
werden (z. B. nach dem Strangpressen), um feste, zusam-
ίο menhängende Stücke zu bilden, die wie Abfallfleisch,
etwa wie Niere, aussehen und für Futtermittelkonserven verwendet werden können. Die Molke-Protein-Dispersion
mit einem pH-Wert von 6—9 vermag Fettstoffe gut zu emulgieren, so daß erhebliche Mengen Fett,
das nahrhaft und dabei verhältnismäßig billig ist, in das Produkt eingebaut werden können, ohne daß sich ein
abstoßendes Gefühl von Fett einstellt
Das neutralisierte Molke-Protein kann vorteilhafterweise auch mit pflanzlichen Proteinen · ermischt werden,
z. B. mit Mehlen von Weizenkleber, Baumwollsaatprotein und ganz besonders Sojabohnenprotein, als
Konzentrat oder .-eine Substanz. Diese Proteinsorten
selbst geben beim Brühen in Wasser keine festen, zusammenhängenden Stücke, aber in einer Dispersion mit
Molke-Protein bei einem pH-Wert zwischen 6 und 9 verändern sie das Gefüge des Stückes und machen es
elastischer und zäher.
Bei einem vorzugsweise verwendeten Ansatz wird Fleisch, Abfallfleisch oder sonstiges Protein tierischen
Ursprungs, z. B. Natriumcasein, in die Molke-Protein-Lösung oder -Dispersion gegeben, oder es kann, umgekehrt,
neutralisiertes Molke-Protein als Bindemittel in ein Produkt auf Fleischgrundlage gegeben werden, um
dessen Gefüge oder Geschmack zu verbessern. Derartige Erzeugnisse können als Nahrungsmittel für den Menschen
oder als Tierfutter verwendet werden. Werden Fleisch oder Abfallfleisch vermischt mit Molke-Protein
verwendet, so verwendet man vorzugsweise denaturier-
tes Fleisch oder Protein oder ein Fleisch mit niedrigem
Eisengehalt (ζ. B. Hühnerfleisch) oder ein chelatbildendes Agens für Eisen, ζ. B. Trinatriumcitrat oder EDTA,
proportional zu dem Anteil an nicht denaturiertem tierischen Protein. Als Beispiel für die Verwendung von neutralisiertem
Molke-Protein in einem Erzeugnis auf Fleischgrundlage sei Wurst erwähnt, bei der Molke-Protein
zur Festigung des Gefüges und Herabsetzung der erforderlichen Menge an härtendem Fleisch dienen
kann. Die einzubringende Menge Molke-Protein wird dadurch begrenzt, daß ein hoher Gehalt an chelatbildendem
Agens erforderlich ist, wenn viel Fleisch vorhanden ist
Bei fleischhaltigen Erzeugnissen dieser Art sind in den
bevorzugten Ansätzen vorgesehen: 15 bis 60 Gew.-% Molke-Protein, 40 bis 80% Fleisch oder Abfallfleisch, 0
bis 40% Wasserzusatz, 0 bis 20% sonstige eßbare Substanzen und 0 bis 7,5% Sequestriermittel. Unter der
Bezeichnung »Fleisch« soll nicht nur Fleisch von Säugetieren verstanden -werden, sondern auch das Fleisch von
anderen Tieren, ζ. B. von Fisch, Geflügel oder Krustentieren.
Unter »Abfallfleisch« ist entsprechend nicht nur Blut und Abfälle von Säugetieren zu verstehen, sondern
auch die entsprechenden Teile anderer Tiere.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung dient das bei einem pH-Wert zwischen 6 und 9 koagulierte
Molke-Protein als Proteingrundlage, um andere Nahrungsstoffe zu einem zusammengesetzten Nahrungsmittel
zu verbinden. Zu diesen anderen Nahrungsstoffen sind Körnerfrüchte, Getreideerzeugnisse, wie
Zwieback und KeIu, sowie Nüsse zu rechnen. Die zugefügten
festen Nahrungsstoffp. können als gemahlenes
Pulver, als Mehl oder als Körner oder Stücke vorliegen. Fett, Geschmacksstoffe, Farbstoffe unr sonstige Zusätze
können ebenfalls hinzugegeben werden, und die Produkte können dann als Vollnahrung dienen. Sie lassen
sich z. B. als Hundevollfutter anstelle üblicher trockener
Hundevollfutter verwenden, aber Erzeugnisse dieser Art sind, je nach den benutzten festen. Nahrungsstoffen,
auch für die menschliche Ernährung verwendbar.
Nach einer weiteren Abwandlung der Erfindung kann in dem Molke-Protein-Erzeugnis ein Gehalt an mindestens
einer wasserlöslichen feuchthaltenden Substanz vorgesehen sein, der ausreicht, um einen vorgeschriebenen
Feuchtigkeitsgehalt und eine verminderte Wasseraktivität (Aw) in dem Produkt aufrecht zu erhalten, z. B.
im trockenen oder halbtrockenen Bereich zwischen 5 und 20% und im halbfeuchten Bereich zwischen etwa
20% und ungefähr 45%. Auf diese Weise lassen sich Erzeugnisse von einer gewissen Weichheit herstellen,
die ohne komplizierte Verpackung gelagert werden können und die nicht hart werden oder von Bakterien
zerstört werden. Zu den geeigneten feuchthaltenden Mitteln gehören mehrwertige Alkohole, Zucker, Salze,
weitere wasserlösliche Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht, Polypeptide mit niedrigem Molekulargewicht,
einschließlich Fischleim, und Mischungen aus den genannten Stoffen.
Besonders bevorzugte Erzeugnisse dieser Art weisen einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen 5 und 20%, insbesondere
zwischen 15 und 20% auf, und ihre Wasseraktivität liegt zwischen 0,50 und 0,75, vorzugsweise bei etwa
0,65. Dazu ist im allgemeinen ein Gehalt an feuchthaltenden Substanzen zwischen 15 und 20Gew.-% des
Produkts erforderlich. Bei bevorzugten Ansätzen für diesen halbtrockenen Produkttyp werden als wesentliche
Bestandteile vorgesehen: 5 bis 50Gew.-% Molke-Protein, 15—60 Gew.-% stückige oder körnige feste eßbare
Nahrungsstoffe, 0 bis 20% Fett und 5 bis 25% feuchthaltende Substanzen, bei einem Feuchtigkeitsgehalt
zwischen 5 und 20% und einer Wasseraktivität von 0,60 bis 0,75.
Es ist auch möglich, das erfindungsgemäße Verfahren bei. der Herstellung von Erzeugnissen mit höherem
Feuchtigkeitsgehalt zu verwenden, wobei der Gehalt an feuchthaltender Substanz so hoch gewählt wird, d^ß in
dem Produkt eine Wasseraktivität entsteht, die bakteriologisch
stabile Zustände ermöglicht, vorzugsweise eine Wasseraktivität im Bereich zwischen 0,75 und 030. In
bevorzugten Ansätzen für derartige halbfeuchte Produkte sind enthalten: 10 bis 40 Gew.-% Molke-Protein,
10 bis 40% feuchthaltende Substanz und 0 bis 20% sonstiges eßbares Material, wobei Feuchtigkeitsgehalt und
Wasseraktivität sich in den angegebenen Grenzen halten.
Die verschiedenen Modifikationen der Erfindung können miteinander kombiniert werden. Eine Molke-Protein-Ausgangssubstanz
kann z. B. eine Anzahl stükkiger oder körniger Nahrungsstoffe enthalten und kann
außerdem einen passenden Anteil feuchthaltender Stoffe aufweisen, damit das Produkt eine weichere Konsistenz
erhält, die während der Lagerung des Produkts bei gewöhnlichen Temperatur- und Feuchtigkeitsverhältnissen
aufrechterhalten wird. Ein bevorzogter Ansatz für ein derartiges Produkt sieht vor: 5 bis 50 Gew.-%
Molke-Protein, 0 bis 20% Fett, 15 bis 60% Nahrungsstoffe oder eßbares Material, 5 bis 20% feuchthaltende
Substanz und 5 bis 20%- Wasser, wobei das Produkt eine
Wasseraktivität von 0,60 bis 0,75 aufweist.
Nachstehend werden einige Beispiele für die praktische Ausübung der Erfindung gegeben.
B e i s ρ i e 1 1
Dieses Beispiel führt zu einem vom Aussehen her tierischen Produkt aus einer Molke-Protein-Dispersion
mit zugefügtem Dickungsmittel.
saures Molke-Protein
Wasser
getrocknetes Blut
Guar-Gummi
30,0 Gew.-%
53,7 Gew.-%
l,7Gew.-%
2,4 Gew.-%
10,0Gew.-%
1,0 Gew.-%
1,2Gew.-%
so Homogenisiergerät miteinander vermischt, wobei das Natriumhydroxid zunächst in dem Wasser gelöst worden
war. Die Mischung, die einen pH von 74 aufwies, wurde dann durch einen Fleischwolf in ein Bad mit heißem
Wasser von 95 bis 1000C gedrückt. Die ausgepreßten
zylindrischen Stränge wurden an der Fleischwolfplatte zu Stücken von IS mm Länge zerschnitten, in dem
heißen Wasser 3 Minuten lang gebrüht und dann abgekühlt.
Das Erzeugnis war fest und zusammenhängend und wies ein glattes Gefüge aufs das dem von Organfleisch, etwa von Niere, sehr nahe kam. Nötigenfalls kann es durch eine Schneidmaschine getrieben werden, um ihm die scharfen Kanten wie bei geschnittener Niere zu verleihen.
Das Erzeugnis war fest und zusammenhängend und wies ein glattes Gefüge aufs das dem von Organfleisch, etwa von Niere, sehr nahe kam. Nötigenfalls kann es durch eine Schneidmaschine getrieben werden, um ihm die scharfen Kanten wie bei geschnittener Niere zu verleihen.
es Das Produkt war so zäh, daß es maschinell behandelt
werden konnte. Nach dem Sterilisieren in Dosen in einem Flcischgcmisch zeigte die Oberfläche des Produkts
genau den Fleischsaft- und Fleischfaseruntergrund wie
bet der Oberfläche von echter Niere.
Beispiel 2
Beispiel 2
Der Ansatz nach Beispiel 1 wurde verändert durch die Verwendung von 83% Frischblut und 1,0% Trinatriumcitrat
anstelle von Trockenblut Die Wassermenge wurde dementsprechend auf 46,1 % reduziert.
Das dadurch gewonnene Produkt ähnelte dem Produkt nach Beispiel 1.
Der Ansatz nach Beispiel 1 wurde dadurch verändert,
daß Kaliumkarbonat anstelle von Natriumhydroxid bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 8,0 zugefügt wurde.
Das gewonnene Produkt wies ein lockeres Gefüge nach Art von Hackfleisch auf.
Beispie! 4
In diesem Beispiel wird die Verwendung von pflanzlichem
Eiweiß in Verbindung mit dem Molke-Protein untersucht
Ausgangspunkt war der Ansatz nach Beispiel 1, jedoch wurde anstelle von 30% Molke-Protein aus dem
ersten Beispiel ein Gemisch von 20% Molke-Protein und 10% Soja-Protein verwendet
Es entstand ein sehr zähes Stück mit dichtem, lungeähnlichem Gefüge.
In diesem Beispiel wird die Verwendung von Molke-Protein
als Bindemittel für Fleisch in einem wurstähnlichen Erzeugnis gezeigt
5000 U/min zentrifugiert, um den Niederschlag zu sammeln.
Nach zweimaligem Waschen mit verdünnter Salzsäurelösung wurde das das Molke-Protein enthaltende
Sediment mit Natriumhydroxidlösung auf pH 7,0 neutralisiert und bei 60° C im Trockenschrank getrocknet
Dann wurde folgender Ansatz zusammengestellt:
Dann wurde folgender Ansatz zusammengestellt:
Neutralisiertes Molke-Protein 30,0 Gew.-%
Wasser 643 Gew.-%
Wasser 643 Gew.-%
ίο Trockenblut l,7Gew.-%
durch Erhitzen zur Koagulation gebracht; es entstanden zusammenhängende feste Stücke. Im Gegensatz dazu
ergaben sich, wenn das Molke-Protein abgetrennt und ohne Neutralisation getrocknet wurde, bei Verwendung
des gleichen Ansatzes keine Stücke sondern lediglich ein breiartiges Gebilde.
Die beiden folgenden Beispiele zi£gen die Herstellung
einer Vollnahrung mit feuchthaltend.-n Substanzen
und pilzhemmenden Mitteln; diese Produkte können in normaler Umgebung aufbewahrt werden, ohne dsß ihre
Struktur sich verändert
saures Molke-Protein 253 Gew.-%
Blut 15.2 Gew.-%
Salz 23 Gew.-%
Trinatriumcitrat 5,0 Gew.-% NatriEmhydroxid
Natriumhydroxid und Trinatriumcitrat wurden in dem Blut aufgelöst und unmittelbar danach mit dem
Fleisch vermischt, das ravor gut zerkleinert worden war. Das Gemisch, das einen pH von 73 aufwies, wurde
durch einen Fleischwolf gegeben und entsprechend Beispiel 1 gebrüht Als Produkt ergab sich ein festes einzelnes
Stück nach Art eines Fleischkloßes, der in ähnlicher Weise hergestellt ist, bei dem aber das Molke-Protein
durch das teure verbindende Fleisch ersetzt ist. Der Endwert des pH bei dem Produkt betrug etwa 6,6.
In diesem Beispiel wird die Verwendung von Molke-Protein
gezeigt, das vor dem Trocknen neutralisiert ist
Einer Menge von 31 Käsemolke wurde so viel Salzsäure
hinzugefügt, daß der pH der Lösung auf 4,0 abfiel. Die Lösung wurde zum Sieden erhitzt und unter Rühren
wurden 3 ml 30%iges Calciumchlorid tropfenweise zugegeben. Nach 15 Minuten wurde die Mischung auf
Zimmertemperatur abgekühlt und 10 Minuten lang mit
| Beispiel | 7 | 12,6 Gew.-o/o |
| Trockene Mischung: | 12,6 Gew.-o/o | |
| Molke-Protein | 44,1 Gew.-% | |
| Natriumcasein | 5,0 Gew.-% | |
| Zwieback | 4,6 Gew.-o/o | |
| Bratensaft | 02 Gew.-o/o | |
| Vitamingemisch | 5,0 Gew.-o/o | |
| Cholinchlorid-Lösung | 133 Gew.-o/o | |
| Glycerin | 13 Gew.-o/o | |
| Saccharose | 03 Gew.-o/o | |
| Salz | 0,6 Gew.-% | |
| Kaliumsorbat | , | |
| Farbstofflösung | 78,03 Gew.-% | |
| Nasse Mischung: | 21,14 Gew.-o/o | |
| Trockene Mischung | ||
| Wasser | 0,83 Gew.-o/o | |
| Nalriumhydroxidlösung | ||
| (25% Gew7Gew.) |
Die Trockenbestandteile wurden in einen Bechermischer eingewogen, der mit einer Spatenanordnung versehen
war, und der Bratensaft (bei 600C), die Farbstofflösung
und das Glycerin, Wasser und die Natriumhydroxidlösung während des Mischens zugegeben.
Das nasse Gemisch, dessen pH bei 63 lag, wurde in einer \% mm hohen Schicht auf gefetteten Schalen ausgebreitet,
die Oberfläche mit Fett bestrichen und das Gemisch bei 1900C 21 Minuten lang in einem Umluftherd
gebacken.
Das fertige Produkt wurde in 18mm-Stücke zerschnitten
und verpackt. Das Produkt wies einen Feuchtigkeitsgehalt von 15,2% und eine Wasseraktivität (Aw)
von 0,70 auf.
Bei einem Versuch, das Erzeugnis an Hunde zu verfüttern, zeigte es sich, daß das Produkt lieber angenommen
wurde als ein übliches Hundevollfutter auf Getreidegrundlage.
Das Erzeugnis erschien dem menschlichen Gaumen süß und nußartig und hatte ein festes, zusammenhängendes
Gefüge, während ein ähnliches, aber nicht mit
neutralisiertem Molke-Protein hergestelltes Produkt nicht nur hart und brüchig war sondern auch sauer und
unerfreulich schmeckte.
Nachdem das Erzeugnis einen Monat lang bei Zimmertemperatur unter 55 bis 80% relativer Feuchtigkeit
aufbewahrt war, erwies es sich noch als bakteriologisch stabil; es hatte sein festes, zusammenhängendes Gefiige
bewahrt
Erdnußöl
Glycerin
Nasse Mischung:
Trockene Mischung
Wasser
Trockene Mischung
Wasser
Natriumhydroxidlösung
(25% GewyGew.)
(25% GewyGew.)
13,0Gew.-%
13,0 Gew.-% 5,0 Gew.-%
45,0 Gew.-% 4.6 Gew.-% 0,2 Gew.-%
5,0 Gew.-%
13,5Gew.-% 0,1 Gew.-% 0,6 Gew.-%
78.03 Gew.-% 21.14 Gew.-%
0,83 Gew.-%
10
15 20 25
Das Produkt wurde, wie in Beispiel 7 beschrieben, 30 zubereitet (das Gemisch hatte einen pH-Wert von 6,8);
es zeigte einen festen Zusammenhalt und ließ sich leicht in Stücke passender Größe zerschneiden. Der pH des
fertigen Erzeugnisses lag bei 6,0.
35 40
55 60 65
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen eines Nahrungsmittels aus Molke-Protein, dadurch gekennzeichnet,
daß gefälltes, saures Molke-Protein in wäßriger Lösung oder Dispersion auf einen pH-Wert
zwischen 6 und 9 eingestellt und durch Erhitzen im Beisein anderer eßbarer Stoffe wie von Fetten,
Dickungsmittel!!, Geschmacksstoffen, Farbstoffen und/oder Nährzusätzen zur Koagulation gebracht
wird, um ein diese anderen eßbaren Stoffe einbettendes kohärentes Moike-Protein zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 15 bis 60 Gew.-% Molke-Protein im Beisein von 40—80 Gew.-% Fleisch oder Fleischabfällen,
0 bis 20 Gew.-% sonstigen eßbaren Materialien, 0—40% Wasserzusatz und 0—7,5 Gew.-% Sequestriermitteln
zur Koagulation gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß 5—50 Gew. -% Molke-Protein im Beisein
von 15—60Gew.-% stückigen oder körnigen, festen eßbaren Nahrungsstoffen, 0—20Gew.-%
Fett und 5—25Gew.-% feuchthaltenden Substanzen zur Koagulation gebracht wird.
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Legal Events
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: MARS G.B. LTD., LONDON, GB |
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| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |