DE2508088A1 - Verfahren zur herstellung von magnetit mit gleichachsiger morphologie in form eines hyperfeinen pulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung von magnetit mit gleichachsiger morphologie in form eines hyperfeinen pulvers

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Description

DR. STEPHAN G. BESZEDES 803 DACHAU bei MÜNCHEN
POSTFACH 1168
PATENTANWALT AM HE!DEWEG 2
TELEPHON: DACHAU 43 71
Postscheckkonto München (BLZ 700 10080)
Konto-Nr. 1368 71
Bankkonto Nr. 90 637 bei der Kreis- und Stadtsparkasse Dachau-indarsdorf (BLZ 700 515 40)
P 772
Beschreibung 9508088
zur Patentanmeldung
MONTEDISON S.p.A. Milano, Italien
betreffend
Verfahren zur Herstellung von Magnetit mit gleichachsiger Morphologie in Form eines hyperfeinen Pulvers
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von hyperfeinen Magnetitpulvern. Im besonderen betrifft sie die Herstellung von Magnetitpulvern mit gleichachsiger Morphologie und einem Durchschnittsteilchendurchmesser um 0,1 ii aus 2-wertigen Eisensalzen.
Das 2-wertige Eisen stellt zur Zeit ein nicht unbedeutendes Beseitigungsproblem dar, indem es das Nebenprodukt von vielen Aufbereitungsverfahren sowohl chemischer Art (beispielsweise der Herstellung von Titandioxydpigmenten aus Ilmenit durch das Sulfatverfahren) als auch metallurgischer Art (beispielsweise des Beizens von Stählen) ist.
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Die hyperfeinen Pulver von reinem Magnetit können als schwarzes Pigment oder als Zwischenprodukt beispielsweise zur Herstellung von Eisenoxydroten, Ferriten und Eisenpulvern verwendet werden.
Es ist "bekannt, Magnetit aus Eisen(II)-eisen durch Einblasen von Luft in Eisen(II)-hydroxydsuspensionen bei mehr oder minder hohen Temperaturen durch die Reaktion
3 Fe(OH)2 + £ O2 > Fe5O4 + 3 H2O
herzustellen. Dieses Verfahren erfordert jedoch ziemlich lange Oxydationszeiten sowie die Verwendung von Mengen von Druckluft, die beträchtlich höher als die stöchiometrische Menge sein müssen.
Es ist auch bekannt, Magnetit aus Eisen(Il)-eisen durch thermische Zersetzung von Eisen(II)-hydroxyd in einer wäßrigen Suspension nach dem folgenden Reaktionsschema
3 Fe(OH)2 > Fe5O4 + 2 H3O + H2
herzustellen, zur Durchführung dieser Zersetzung sind jedoch selbst bei Temperaturen um 2000C mehrere Stunden erforderlich.
Überdies ergeben beide der obigen bekannten Verfahren Magnetitpulveraggregate ohne jegliche Steuerung bezüglich der Form und Größe der Pulverteilchen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein von Lösungen von Eisen(II)-salzen ausgehendes Verfahren, welches die Herstellung von morphologisch gleichachsigem Magnetit in Form von hyperfeinen Pulvern, die hinsichtlich der Teilchengröße homogen sind, bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und mit kurzen Reaktionszeiten gestattet, zu schaffen.
Das Obige wurde durch die Erfindung erreicht.
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Es wurde von der Anmelderin überraschenderweise festgestellt, daß, wenn die thermische Zersetzung einer wäßrigen Eisen(II)-hydroxydsuspension in einem Autoklaven in Gegenwart von katalytischen Mengen von Luft, das heißt in Gegenwart von "beträchtlich geringeren Luftmengen als die zur Oxydation des Eisen(II)-hydroxydes erforderliche stöchiometrische Menge durchgeführt wird, die Reaktionsdauer selbst bei Temperaturen unter 2000O sehr stark vermindert ist und der Magnetit in einer viel feiner verteilten Form ausfällt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Magnetit mit gleichachsiger Morphologie in Form von hyperfeinen Pulvern, wobei durch Umsetzen einer wäßrigen Eisen(II)-salzlösung mit einem Alkali eine wäßrige Eisen(II)-hydroxydsuspension hergestellt und diese erhitzt wird, worauf der erhaltene Magnetit abgetrennt, gewaschen und getrocknet wird, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß Luft in einer Menge von 4 bis 15 Nl/100 g Fe(II)-eisen in einen die Eisen(II)-hydroxydsuspension enthaltenden Autoklaven eingeleitet wird und dieser danach auf eine Temperatur von 150 bis 200°C gebracht und auf dieser Temperatur gehalten wird, bis sich der Innendruck auf einem konstanten Wert stabilisierte.
Beispielsweise werden in Gegenwart von Luftmengen von größenordnungsmäßig -^ der stöchiometrischen Menge mit Reaktionszeiten von nur wenigen Minuten bei Temperaturen von 150 bis 2000O Magnetittei
messer um 0,1 u erhalten.
150 bis 2000O Magnetitteilchen mit einem DurchschnittsdurchFerner wurde von der Anmelderin überraschenderweise fest gestellt, daß die Homogenität des Pulvers hinsichtlich der Teilchengröße noch weiter verbessert werden kann, wenn in der im Autoklaven behandelten Eisen(II)-hydroxydsuspension eine geringe Menge von Cu++-Ionen zugegen ist.
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Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird daher die Wärmebehandlung der wäßrigen Eisen(II)-hydroxydsuspension im Autoklaven in Gegenwart von Cu++-Ionen, insbesondere in einer Menge von 0,3 bis 1,4 Gew.-%, bezogen auf das Eisen(II)-eisen, durchgeführt.
Diese Maßnahme trägt außer der beträchtlichen Verbesserung der Homogenität des Pulvers (einer wichtigen Eigenschaft, wenn der Magnetit zur Verwendung als Pigment oder als Zwischenprodukt für rote Pigmente und Ferrite bestimmt ist) auch zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit bei, wobei die Reaktion in diesem Falle innerhalb weniger Minuten noch schneller als in Abwesenheit von Kupfer unter sonst gleichen Bedingungen beendet ist.
Die zur Verbesserung der Eigenschaften des Pulvers hinsichtlich der Teilchengröße zugesetzten Cu++-Ionen können (auf Grund der Gegenwart von Wasserstoff im System) zu metallischem Kupfer reduziert werden, wodurch eine oft unerwünschte Verunreinigung des Magnetites eintreten kann.
Von der Anmelderin wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß es genügt, der wäßrigen Eisen(II)-hydroxydsuspension Natriumsulfid (Na2S) zuzusetzen, weil dadurch das Kupfer fast vollständig in Lösung bleibt und der Magnetit einen ausreichenden Reinheitsgrad erhält.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird daher in der wäßrigen Eisen(II)-hydroxydsuspension vor der Wärmebehandlung im Autoklaven Natriumsulfid gelöst, insbesondere in einer solchen Menge, daß 20 bis 50 mg Schwefel/100 g Eisen(II)-eisen vorliegen.
Die Zugabe von Kupfer(II)-salzen kann wahlweise vor, während oder nach der Fällung des Eisen(II)-hydroxydes durch-
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geführt werden. Wichtig ist dabei nur, daß die Cu++-Ionen vor dem Beginn des Aufheizens des Autoklaven im System zugegen sind. Etwa dasselbe gilt für das Natriumsulfid.
Vorzugsweise wird als wäßrige Eisen(II)-hydroxydsuspension eine wäßrige 0,5 bis 1 m Eisenhydroxydsuspension durch Umsetzen einer Eisen(II)-sulfatlösung mit Natriumhydroxyd oder Ammoniak bei einem pH-Wert von 9,2 bis 9»5 hergestellt.
Es ist auch bevorzugt, die Luft in den Autoklaven unter einem Druck von 4 bis 10 atm einzuleiten.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird wie folgt vorgegangen:
Zunächst wird eine wäßrige 0,5 bis 1 m Eisen(II)-hydroxydsuspension in der Weise hergestellt, daß eine wäßrige Alkalilösung (insbesondere Natriumhydroxyd- oder Ammoniaklösung) einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung in einer inerten Gasatmosphäre unter Rühren zugetropft wird, bis ein pH-Wert von 9»2 bis 9,5 erreicht ist.
In der Eisen(Il)-sulfatlösung wurde vorher ein Kupfer(II)- -salz in solchen Mengen gelöst, daß sich das eingeführte Kupfer(II) auf 0,3 bis 1,4 Gew.-% des Eisens belief; außerdem wurde im allgemeinen nach der Fällung des Eisen(II)-hydroxydes Natriumsulfid in wäßriger Lösung in solchen Mengen zugesetzt, daß 20 bis 60 mg Schwefel/100 g Eisen(II)-eisen vorlagen.
Die Suspension wird dann in einen mit einem Rührer und einem Manometer versehenen Autoklaven mit einem solchen Fassungsvermögen, daß ein freies Volumen von 40 bis 50% vorliegt, überführt.
Es ist klar, daß die Herstellung der Suspension unmittelbar im Autoklaven durchgeführt werden kann, beispielsweise
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durch Einsaugen der Reaktionsteilnehmer in den passenden Mengen unter Rühren nach der Errichtung eines Vakuums.
In den Autoklaven wird unter Rühren eine Luftmenge von 4· bis 15 N1/1OO g Eisen(II)-eisen, vorzugsweise unter Drücken von 4- bis 10 atm, eingeleitet. Danach wird die Temperatur auf 150 bis 2000G erhöht. Schon bei 1600C werden zufriedenstellende Reaktionsgeschwindigkeiten erzielt.
Die Temperatur wird konstantgehalten, bis das Manometer keine weitere Wasserstoffentwicklung mehr anzeigt. Der Autoklav wird dann auf Raumtemperatur gebracht, entgast und schließlich entleert. Das Produkt wird filtriert, mit Wasser bis zum Verschwinden der Anionen gewaschen und schließlich bei 100°0 getrocknet.
Der so erzeugte Magnetit ist in Form von Teilchen mit einem Durchschnittsdurchmesser von etwa 0,1 u, welche bei der Untersuchung unter einem Elektronenmikroskop eine gleichachsige und im wesentlichen kubische Morphologie und eine beträchtliche Homogenität hinsichtlich der Teilchengröße zeigen.
Gegenüber den bekannten Verfahren zur Herstellung von Magnetit bestehen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens unter anderem in einer hohen Reaktionsgeschwindigkeit und in der Tatsache, daß nur geringe Mengen Druckluft verwendet werden. Es wurde festgestellt, daß die in den Autoklaven eingeleitete Luft infolge der Abgabe des Sauerstoffes an das Eisen(II)-eisen am Ende der Reaktion praktisch als Stickstoff zusammen mit dem von der Zersetzung des Wassers herrührenden Wasserstoff vorliegt. So ist es möglich, eine Mischung von Stickstoff und Wasserstoff, welche unter den Bedingungen der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ein Volumverhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff von etwa 1 : 1 hat und zur
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Erzeugung eines Teiles des zur Fällung des Eisen(ll)-eisens als Eisen(II)-hydroxyd notwendigen Ammoniaks (es ist eine Rückführung von etwa -^x des notwendigen V/asserstoff es und etwa 2J des notwendigen Stickstoffes möglich.) verwendet werden kann, zu gewinnen.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispieles näher erläutert.
Beispiel
Es wurde in 876,5 g einer wäßrigen Eisen(II)-sulfatlösung mit einem Volumen von etwa 760 cnr (welche mit wenigen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure stabilisiert worden ist) mit einem Gehalt an insgesamt 50 g Fe++-Ionen, 1,08 g CuSO^ . 5 H2O (entsprechend 0,275 g Cu++) gelöst.
Die so erhaltene Lösung wurde in einen 2 1 Autoklaven, in welchem vorher ein Vakuum errichtet worden ist, gesaugt.
Nach dem Beginn des Rührens wurden 165 cnr einer wäßrigen 14,8 m Ammoniaklösung, die zur Herstellung einer Eisen(II)- -hydroxydsuspension bei einem pH-Wert von 9,4 notwendig waren, in den Autoklaven gesaugt. In der Ammoniaklösung wurden vorher 100 mg Na2S . 9 HgO (13 mg S) gelöst.
Nach der Beendigung der Ammoniakzuführung wurde dem Autoklaven Luft unter einem Druck von 6 atm zugeführt und die Temperatur wurde in 1 Stunde auf 1600O gebracht. Nach 5 Minuten stabilisierte sich der Druck bei 19,5 atm.
Dann wurde der Autoklav auf Raumtemperatur gekühlt, der Druck der Wasserstoff/Stickstoff-Mischung aufgehoben und die Magnetitsuspension abgezogen. Dann wurde die Suspension
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filtriert (die Mutterlauge zeigte sich infolge der Gegenwart von Gu++-Ionen in ammoniakalischer Lösung intensiv blaugefärbt) und das Pulver wurde bis zum Verschwinden der Sulfationen gewaschen und schließlich bei 100 0 getrocknet.
Unter dem Elektronenmikroskop zeigten die so erhaltenen Magnetitteilchen eine kubische Morphologie. 80% der Teilchen hatten Durchmesser von 0,05 "bis 0,15 p·
Das erhaltene Produkt enthielt 0,04-5 Gew.-% Kupfer, eine Menge welche beträchtlich unter dem eingeführten theoretischen Zupfergehalt (0,40 Gew.-%) liegt.
Patentansprüche
SO 9-8 35/0749

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    (2y) Verfahren zur Herstellung von Magnetit mit gleichachsiger Morphologie in Form von hyperfeinen Pulvern, wobei man durch Umsetzen einer wäßrigen Eisen(II)-salzlösung mit einem Alkali eine wäßrige Eisen(II)-hydroxydsuspension herstellt und diese erhitzt, worauf man den erhaltenen Magnetit abtrennt, wäscht und trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man Luft in einer Menge von 4 "bis 15 N1/1OO g Pe(II)-eisen in einen die Eisen(II)-hydroxydsuspension enthaltenden Autoklaven einleitet und diesen danach auf eine Temperatur von 150 bis 200 C bringt und auf dieser Temperatur hält, bis sich der Innendruck auf einem konstanten Wert stabilisierte.
    2·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung der wäßrigen Eisen(II)- -hydroxydsuspension im Autoklaven in Gegenwart von Cu++-Ionen, insbesondere in einer Menge von 0,5 bis 1,4 Gew.-%, bezogen auf das Eisen(II)-eisen, durchführt«
    5·) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der wäßrigen Eisen(II)-hydroxydsuspension vor der Wärmebehandlung im Autoklaven Natriumsulfid löst, insbesondere in einer solchen Menge, daß 20 bis 60 mg Schwefel/100 g Eisen(II)-eisen vorliegen.
    4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Eisen(II)-hydroxydsuspension eine wäßrige 0,5 fris 1 m Eisenhydroxydsuspension durch Umsetzen einer Eisen(II)-sulfatlösung mit Natriumhydroxyd oder Ammoniak bei einem pH-Wert von 9,2 bis 9,5 herstellt.
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    - ίο -
    5·) Verfahren nach. Anspruch 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß man die Luft in den Autoklaven unter einem Druck von 4 bis 10 atm einleitet.
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