DE2508142A1 - Verfahren zur herstellung von mischungen von magnetit mit 1 oder mehr metallen und/oder metalloxyden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mischungen von magnetit mit 1 oder mehr metallen und/oder metalloxyden

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DE2508142A1
DE2508142A1 DE19752508142 DE2508142A DE2508142A1 DE 2508142 A1 DE2508142 A1 DE 2508142A1 DE 19752508142 DE19752508142 DE 19752508142 DE 2508142 A DE2508142 A DE 2508142A DE 2508142 A1 DE2508142 A1 DE 2508142A1
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Franco Montino
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description

*DR. STEPHAN G. BESZEDES PATENTANWALT
SQb DACHAU bei MÜNCHEN
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P 769
Beschreibung
zur Patentanmeldung
MONTEDISON S.p.A.
Milano, Italien
betreffend
Verfahren zur Herstellung von Mischungen von Magnetit mit 1 oder mehr Metallen und/oder Metalloxyden
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Mischungen von Magnetit mit Metallen und/oder Metalloxyden, Im besonderen betrifft sie die Herstellung von homogenen Mischungen von Magnetit mit anderen Metallen und/oder Metalloxyden aus Eisen(Il)-8alzen.
Das 2-wertige Eisen stellt zur Zeit ein ernsthaftes Beseitigungsproblem dar, indem es ein Nebenprodukt von mehreren Aufbereitungsverfahren sowohl chemischer Art (beispielsweise der Herstellung von Titandioxydpigmenten aus Ilmenit durch
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das Sulfatverfahren) als auch metallurgischer Art (beispielsweise des Beizens von Stählen) ist.
Magnetitnd-schungen können unter anderem als Zwischenprodukte zur Herstellung von Pulvern für gesinterte Stähle auf Eisengrundlage verwendet werden.
Es ist bekannt, Pulver für gesinterte Stähle auf Eisengrundlage durch Vermischen eines Eisenpulvers (welches im allgemeinen durch Reduktion von synthetischem oder natürlichem Magnetit erhalten wird) mit berechneten Prozenten des Legierungsmetalles herzustellen.
Dieses Verfahren umfaßt, im Falle daß das Eisenpulver aus synthetischem Magnetit [beispielsweise aus Gründen der Reinheit beziehungsweise der Beseitigung von Eisen(Il)-salzenj hergestellt wird, die folgenden Arbeitsgänge:
1.) Oxydation von Eisen(Il)-eisen zu Magnetit, 2.) Reduktion des Magnetites zu Eisenmetall,
3.) Herstellung der Pulver der zu vermischenden einzelnen Metalle (in üblicher Weise, wie durch Reduktion von Salzen, Oxyden beziehungsweise Hydroxyden auf hydrometallurgischem Wege unter Wasserstoffdruck bei 150 bis 2000C oder unter trockenen Bedingungen in einem reduzierenden Gasstrom bei 500 bis 1 0000C oder durch Pyrolyse von Carbonylen) und
4.) Vermischen der Bestandteile.
"■ 3 — 509835/0758
Insbesondere die Oxydation des Eisen(Il)-eisens zu Magnetit nach der bekannten Verfahrensweise, das heißt durch Einblasen von Luft in Eisen(II)-hydroxydsuspensionen bei mehr oder minder hohen Temperaturen erfordert ziemlich lange Reaktionszeiten sowie die Verwendung von beträchtlichen Mengen von Druckluft.
Andere Verfahren zur Herstellung von Pulvern für gesinterte Stähle umfassen die Mitfällung von Eisen(III)-hydroxyd [Fe(OH)*] mit dem Hydroxyd des zugesetzten Metalles. In diesem Falle sind die folgenden Arbeitsgänge erforderlich:
1.) Oxydation von Eisen(Il)-eisen zu Ei8en(III)-eisen,
2.) Filtrieren und gründliches Waschen der zusammen gefällten Hydroxyde (zur Entfernung der beim Fällen der Hydroxyde mit einem Alkali gebildeten Salze), welcher Arbeitsgang bekanntlich mühselig beziehungsweise unbequem ist,
3.) Trocknen der Hydroxyde, welches einen beträchtlichen Kalorienaufwand erfordert, und
4·) Reduktion der Hydroxyde (beziehungsweise Oxyde) zu Metallen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfacheres Verfahren zur Herstellung von Pulvern für gesinterte Stähle auf EiBengrundlage zu schaffen. Insbesondere richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren, welches ausgehend von Eisen(II)-salzen bei Reaktionszeiten von wenigen Minuten in nur 1 Stufe die Herstellung eines Zwischenproduktes, welches nach der Reduktion in einem reduzierenden Gasstrom unmittelbar ein bereits teilweise vorlegiertes Stahlpulver ergibt, gestattet.
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Das Obige wurde durch die Erfindung erreicht·
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen von Magnetit mit 1 oder mehr Metallen und/oder Metalloxyden mit niedrigerer Wertigkeit als die Höchstwertigkeit aus Eisen(II)-salziösungen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Eisen(II)-salzlösung 1 oder mehr Verbindungen der Legierungsmetalle in vorher bestimmter Menge zugesetzt und aus der so erhaltenen Mischung mit einem Alkali, vorzugsweise bei Raumtemperatur, das Eisen(II)-hydroxyd und gegebenenfalls 1 oder mehr Hydroxyde der Legierungsmetalle gefällt wird beziehungsweise werden und die erhaltene Aufschlämmung in einem Autoklaven auf 150 bis 2000C erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten wird, bis sich der Druck auf einem konstanten Wert stabilisierte, worauf die gebildete gewünschte Mischung aus dem Autoklaven abgezogen, gewaschen und getrocknet wird.
Zur Verwendung als 1-egierungselemente geeignete Metalle sind insbesondere solche, deren Salze beziehungsweise Hydroxyde hydrometallurgisch durch Wasserstoff unter Druck in Gegenwart auch von geeigneten Katalysatoren zu elementaren Metallen (beispielsweise nickel, Kobalt beziehungsweise Kupfer) oder Oxyden mit niedrigerer Wertigkeit als die des Ausgangssalzes (beispielsweise Molybdän beziehungsweise Vanadium) reduziert werden können. Die obigen Metalle lassen sich einzeln oder in passenden Kombinationen in die meisten der Pulver für gesinterte Metalle auf Eisengrundlage der handelsüblichen Art einführen.
Es ist daher bevorzugt, erfindungsgemäß Nickel, Kobalt, Kupfer, Molybdän und/oder Vanadium als Legierungsmetall beziehungsweise Legierungsmetalle zu verwenden,
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In einem Autoklaven bei 150 bis 2000G zersetzt sich eine wäßrige Suspension von Eisen(II)-hydroxyd nach der folgenden Reaktionsgleichung
HpO
5 Pe(OH)2 -—* Fe5O4 + 2 H2O
unter Bildung von Magnetit und Wasserstoff.
In Abwesenheit von Katalysatoren geht diese Umsetzung in 2 bis 5 Stunden vonstatten. Unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, das heißt in Gegenwart auch von geringen Prozentsätzen von Nickel und/oder Kobalt und/oder Kupfer wird jedoch die Oxydation des Eisen(II)-eisens zu Magnetit sehr beschleunigt und sie ist dann in wenigen Minuten vollständig. Molybdän übt zwar in den Massen der Pulver für gesinterte Stähle keine katalytische Wirkung aus, es ist jedoch fast immer zusammen mit Nickel und/oder Kupfer zugegen.
Während der Oxydation des Eisen(Il)-eisens zu Magnetit wird Wasserstoff frei und da die Reaktion in einem geschlossenen Gefäß durchgeführt wird, entsteht in Abhängigkeit von der Eisen(II)-hydroxydkonzentration und dem freien Volumen des Autoklaven ein Partialdruck dieses Gases über dem System. Unter den günstigsten Bedingungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens übersteigt dieser Partialdruck 10 bis 12 atm bei 16O0C nicht.
Es wurde von der Anmelderin festgestellt, daß der durch das System erzeugte Wasserstoffüberdruck, wenn er auch schwach ist, dennoch Ni++-, Co++- beziehungsweise 0u++-lonen zu elementaren Metallen zu reduzieren vermag, während Molybdän und Vanadium als Oxyde mit niedrigeren Wertigkeiten als die Höchstwertigkeiten gefällt werden.
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Die Tatsache, daß Molybdän und Vanadium als Oxyde und nicht als Metalle gefällt werden, beeinträchtigt nicht die erfindungsgemäßen Ergebnisse, da die erhaltene Mischung in der Folge zur Umwandlung des Magnetites zu Eisen reduziert wird und daher auch das Molybdänoxyd und Vanadiumoxyd zu Molybdän beziehungsweise Vanadium reduziert werden, indem ihre Reduktionstemperatur der Magnetitreduktionstemperatur analog ist.
Da während der Reaktion 3 Grammatome Eisen(II)-eisen 1 Mol Wasserstoff freisetzen und 1 Mol Wasserstoff 1 Grammatom Metall reduziert, ist die durch das System erzeugte Wasserstoff menge theoretisch zur Reduktion vom 0,33 Grammatom Metall/Grammatom Eisen ausreichend. Für größere Metallmengen ist es natürlich erforderlich, von der Zufuhr von Wasserstoff von außen Gebrauch zu machen.
Gegenüber dem Verfahren zur Herstellung von Pulvern für gesinterte Stähle auf Eisengrundlage durch Vermischen eines Eisenpulvers [hergestellt durch Reduktion eines durch Oxydation von Eisen(II)-eisen erhaltenen Magnetites] mit Pulvern von anderen Metallen bringt das erfindungsgemäße Verfahren unter anderem die folgenden Vorteile mit sich:
a) Die Mischung auf Magnetitgrundlage wird in äußerst kurzer Zeit erzeugt.
b) Die Oxydation zu Magnetit wird ohne Einblasen von Luft durchgeführt.
c) Das Pulver der zugesetzten Metalle und/oder Metalloxyde wird gleichzeitig mit dem Magnetit in nur 1 Arbeitsgang durch Verwertung des Wasserstoffes, welcher während der Zersetzung des Eisen(II)-hydroxydes frei wird, erhalten.
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d) Das abschließende Vermischen des Eisenpulvers mit dem Pulver der anderen Metalle wird vermieden.
β) Der bei der Eisen(ll)-oxydation erzeugte Wasseratoffüberschuß deckt zum Teil den Bedarf am zur Umwandlung des Zwischenproduktes zum Stahlpulver notwendigen reduzierenden Gas.
Gegenüber dem bekannten verfahren, welches im Fällen von Eisen(Ill)-hydroxyd zusammen mit den Legierungsmetallhydroxyden und in der Reduktion der so erhaltenen Hydroxydmischung besteht, bringt das erfindungsgemäße Verfahren unter anderem die folgenden Vorteile mit sich:
a) Die Oxydation des Eisen(II)-eisens zum Magnetit tritt Wascher als die Oxydation des Eieen(Il)-eisens zum Eisen(III)-eisen ein.
b) Das Zwischenprodukt, bestehend aus der Mischung von Magnetit mit anderen Metallen und/oder Metalloxyden, ist leichter zu filtrieren und zu waschen als Hydroxyde und auf Grund der magnetischen Eigenschaften des Zwischenproduktes kann das Waschen mit Hilfe eines Magnetscheiders durchgeführt werden.
c) Auch das Trocknen des Magnetites ist rascher und mit weniger Aufwand verbunden als das der Hydroxyde.
Es ist bevorzugt, als Alkali Ammoniak beziehungsweise Hatriumhydroxyd zu verwenden.
um S —
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lerner ist es bevorzugt, die Eisen(II)-hydroxydfällung bei einem pH-Wert von 8,8 bis 9,4 durchzuführen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird wie folgt vorgegangen*
Die Salze beziehungsweise anderen reduzierbaren Verbindungen der Legierungsmetalle werden in berechneten Mengen zu einer wäßrigen 0,5 bis 1 m Lösung eines Eisen(Il)-salzes zugegeben. Dann wird das Eisen(II)-eisen mittels eines Alkalis, vorzugsweise von Ammoniak beziehungsweise Natriumhydroxyd, bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 8,8 bis 9,4 als Eisen(ll)-hydroxyd gefällt. Niedrigere pH-Werte haben die Gegenwart einer bestimmten Menge von restlichem Eisen(II)- -eisen am Ende der Reaktion sowie eine bestimmte Verlangsamung der Reaktion zur Folge, während höhere pH-Werte manchmal die vollständige Reduktion der augesetzten Metalle verhindern können.
Die erhaltene Suspension wird in einen mit einem Rührer, einem Heizsystem und einem Manometer zum Ablesen des Innendruckee versehenen Autoklaven von einem solchen Fassungsvermögen, daß ein freies Volumen von 30 bis 50$ vorliegt, überführt. Selbstverständlich kann die Suspension unmittelbar im Autoklaven, beispielsweise durch Überführen der Reaktionsteilnehmer in passenden Anteilen in den Autoklaven, nachdem an ihn ein Vakuum angelegt worden ist, hergestellt werden.
Die Autoklaveninnentemperatur wird auf 150 bis 200 0 erhöht, wobei das Rühren fortgesetzt wird. Bereits Temperaturen um 1600O gestatten eine zufriedenstellende Reaktionsgeschwindigkeit von größenordnungsmäöig wenigen Minuten, vorausgesetzt, daß Metalle, wie Nickel, Kobalt beziehungsweise Kupfer, zumindest in Mengen von größenordnungsmäßig 0,5 bis 1 Gew.-?6, bezogen auf den herzustellenden Magnetit, zugegen sind.
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Die Temperatur wird konatantgehalten, bis keine Druckänderungen auf Grund der Entwicklung (beziehungsweise Absorption) von Wasserstoff im System mehr festzustellen sind. Wenn der am Manometer abgelesene Druck konstant ist, kann das Heizsystem abgeschaltet und nach dem Kühlen des Autoklaven und Ablassen der Gase das Produkt abgeführt werden. Das erhaltene magnetische Pulver wird abfiltriert (oder abzentrifugiert oder magnetisch abgetrennt), bis zur Entfernung der vorhandenen Anionen mit Wasser gewaschen und bei 100 bis 1200C getrocknet.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Herstellung von Pe,0. in Mischung mit Nickel
Es wurden in einem in einer Stickstoffatmosphäre gehaltenen und mit einem Flügel- beziehungsweise Propellerrührer, einem Tropftrichter und einer Elektrode zur pH-Bestimmung versehenen Kolben 250 g (0,9 Mol) FeSO. . 7 H2O und 25,3 g (0,09 Mol) NiSO4 . 7 H2O in 900 cm5 Wasser gelöst. Unter fortgesetztem Rühren wurde eine wäßrige 14,8 m Ammoniaklösung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9 zugetropft.
Die so erhaltene Suspension (Gesamtvolumen: etwa 1,2 l) wurde in einen mit einem Rührer mit 400 Umdrehungen/Minute, einem Heizsystem und einem Manometer versehenen 2 1 Autoklaven überführt. Die Temperatur wurde in 1 Stunde unter Rühren auf 1600G gebracht und der Innendruck stabilisierte sich nach nur 5 Minuten bei 13,5 atm.
- 10 509835/0758
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- ίο -
Nach dem Kühlen und Ablassen des Wasserstoffes wurde der Autoklav entleert und das schwarze magnetische Pulver wurde filtriert, mit Wasser bis zur Entfernung der Sulfate gewaschen und bei 11O0C getrocknet.
Analyse:
berechnet: Fe = 67,27$, Ni = 7,06$; gefunden: Fe » 67,51$, Ni » 6,84$.
Beispiel 2
Herstellung von Fe~0, in Mischung mit Kobalt
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß an Stelle des Nickelsulfates 21,4 g (0,09 Mol) CoCl2 . 6 H2O verwendet wurden.
Der Druck im Autoklaven stabilisierte sich nach nur Lnuten
13,8 atm.
Minuten ab dem Erreichen einer Temperatur von 1600C bei
Das Pulver wurde filtriert, mit Wasser bis zur Entfernung der Sulfationen gewaschen und bei 1100C getrocknet,
Analyse:
berechnet: Fe = 67,23$, Co * 7,10$; gefunden: Fe * 67,06$, Co « 7,31$.
- 11 -
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Beispiel 3
Herstellung von Fe^O4 in Mischung mit Kupfer
Es wurden 222,4 g (0,8 Mol) FeSO4 . 7 H2O und 20 g (0,2 Mol) CuSO4 . 5 H2O in 900 cnr5 Wasser gelöst. Die mit einigen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure stabilisierte Lösung wurde in den Autoklaven (des im Beispiel 1 beschriebenen Typs), in welchem vorher ein Vakuum erzeugt worden ist, gesaugt.
Nach dem Ingangsetzen des Rührers wurden 153 cm einer wäßrigen 14,8 m Ammoniaklösung in den Autoklaven gesaugt (eine solche Ammoniakmenge brachte während eines Blindversuches den pH-Wert der Suspension auf 9). Die Autoklaveninnentemperatur wurde dann in 1 Stunde auf 1600C erhöht; nach 5 Minuten stabilisierte sich der Druck bei 8,1 atm.
Das Pulver wurde filtriert, mit Wasser bis zum Verschwinden der Sulfationen gewaschen und bei 1100C getrocknet,
Analyse:
berechnet: Pe - 60,00$, Cu » 17,07$; gefunden: Pe » 59t67$, Cu = 16,88$.
Beispiel 4
Herstellung von Fe^O4 in Mischung mit Nickel, Kupfer und Molybdän
Es wurden 250 g PeSO4 . 7 H2O (entsprechend .50,21 g Pe), 7,66 g NiSO4 . 7 H2O (entsprechend 1,60 g Ni), 4,21 g CuSO4 · 5 HgO (entsprechend 1,07 g Cu) und 0,59 g (NH4)6Mo^024 · 4 HgO (entsprechend 0,32 g Mo) in einem
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in einer Stickstoffatmosphäre gehaltenen Kolben in 900 cm^ Wasser gelöst. Es wurde unter Rühren eine wäßrige 14,8 m Ammoniaklösung zugetropft, bis ein pH-Wert von 9,2 erreicht war.
Die Behandlung im Autoklaven wurde wie im Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Der Druck stabilisierte sich nach 10 Minuten ab dem Erreichen einer Temperatur von 1600C bei 15*4· atm. Das Produkt wurde filtriert, bis zum Verschwinden der SuIfationen gewaschen und bei 110°C getrocknet.
Ein Teil des vorher zu 0,1 bis 0,2 mm tablettierten beziehungsweise pelletisierten Produktes wurde 1 Stunde lang in einem Drehofen beziehungsweise Trommelofen in einem Wasserstoffstrom bei 85O0C reduziert. Das Eisen und die zugesetzten Metalle wurden im so erhaltenen Stahlpulver bestimmt, während der Schwefel und der Gewichtsverlust in Wasserstoff bei 1 0000C bestimmt wurden.
Analyse:
berech
net: Fe = 94,38%, Ni « 3,01%, Cu - 2,01%, Mo » 0,60%, S = 0%;
gefun
den: Fe = 94,07%, Ni * 2,96%, Cu = 2,00%, Mo = 0,58%, S = 0.017&
Der Gewichtsverlust in Wasserstoff bei 1 0000C (Wasserstoffverlust) ergab sich zu 0,24%.
Patentansprüche 509835/0758

Claims (2)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Mischungen von Magnetit mit 1 oder mehr Metallen und/oder Metalloxyden mit niedrigerer Wertigkeit als die Höchstwertigkeit aus Eisen(II)-salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man der Eisen(II)-salzlösung 1 oder mehr Verbindungen der Legierungsmetalle in vorher "bestimmter Menge zusetzt und aus der so erhaltenen Mischung mit dnem Alkali, vorzugsweise bei Raumtemperatur, das Eisen(Il)-hydroxyd und gegebenenfalls 1 oder mehr Hydroxyde der Legierungsmetalle fällt und die erhaltene Aufschlämmung in einem Autoklaven auf 150 bis 2000C erhitzt und auf dieser Temperatur hält, bis sich der Druck auf einem konstanten Wert stabilisierte, worauf man die gebildete gewünschte Mischung aus dem Autoklaven abzieht, wäscht und trocknet.
  2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Legierungsmetall beziehungsweise Legierungsmetalle Nickel, Kobalt, Kupfer, Molybdän und/oder Vanadium verwendet.
    5-) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkali Ammoniak beziehungsweise Natriumhydroxyd verwendet.
    4-.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen(Il)-hydroxydfällung bei einem pH-Wert von 8,8 bis 9 »4- durchführt.
    ORIGINAL INSPECTED
    509835/0758
DE19752508142 1974-02-25 1975-02-25 Verfahren zur herstellung von mischungen von magnetit mit 1 oder mehr metallen und/oder metalloxyden Withdrawn DE2508142A1 (de)

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