DE2505706A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von antimonpentachlorid aus katalysatorloesungen - Google Patents
Verfahren zur wiedergewinnung von antimonpentachlorid aus katalysatorloesungenInfo
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- DE2505706A1 DE2505706A1 DE19752505706 DE2505706A DE2505706A1 DE 2505706 A1 DE2505706 A1 DE 2505706A1 DE 19752505706 DE19752505706 DE 19752505706 DE 2505706 A DE2505706 A DE 2505706A DE 2505706 A1 DE2505706 A1 DE 2505706A1
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/28—Regeneration or reactivation
- B01J27/32—Regeneration or reactivation of catalysts comprising compounds of halogens
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/006—Halides
- C01G30/007—Halides of binary type SbX3 or SbX5 with X representing a halogen, or mixed of the type SbX3X'2 with X,X' representing different halogens
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Description
- Verfahren zur Wiedergewinnung von .Antimonpentachlorid aus Katalysatorlösungen (Zusatz zu Patent -2.056.648) Gegenstand des Hauptpatentes Nr. 2.056.648 ist ein Verfahren zum Wiedergewinnen von Autimonpentachlorid aus Katalysatorlösungen, die bei der Fluorierung von Chlorderivaten des Methans oder Athans anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorlösungen mit Trichloräthylen bei Temperaturen von 100 bis 170 0G erhitzt werden, wobei im wesentlichen alles Antimon zu Antimontrichlorid umgesetzt wird, welches von der organischen Lösung kristallin abgetrennt und zu Antimonpentachlorid aufgearbeitet wird.
- Es wurde nun gefunden, daß im Verfahren des Hauptpatents an Stelle von Trichlorähylen Perchloräthylen verwendet werden kann. Dies ist insofern überraschend als im Hauptpatent noch die Ansicht vertreten wird $Spalte 2, Zeile 35-41), die Verwendung von Perchloräthylen alleiu führe zu dem in anderen Halogenkohlenwasserstoffen nur mäßig löslichen und zur Sublimation neigenden Hexachloräthan und sei folglich nicht vorteilhaft.
- Die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Verfahrens des Hauptpatents hat mehrere Vorteile. Einmal kann man, wegen des höheren Siedepunktes von Perchloräthylen (121.2°C), die Umsetzung des verbrauchten Kontakts mit Perchloräthylen bei Temperaturen zwischen 1000C und dem Siedepunkt des Gemisches leicht drucklos durchführen.
- Zur Erhöhung der Umsetzungstemperatur kann man jedoch auch einen leichten Überdruck zulassen. Temperaturen wesentlich über 170°C sind prinzipiell zwar möglich, jedoch wegen dem erhöhten Sicherheitsaufwand für Druckgefäße und den sich verstärkenrlen Korrosionsproblemen nicht wirtschaftich, während bei Temperaturen unter 100°C die Umsetzungsgeschwindigkeit stark abfällt.
- Der Zerfall des gebildeten Hexachloräthans in Tetrachloräthylen und Chlor, der die Reduktion des Antimon-(V)- halogenids stören würde, wird erst oberhalb 300°C merklich. Erst bei 530°C nimmt der Ausdruck (C2Cl4) (Cl2)/(C2Cl6) den Wert 1 atn an, Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Ausgestaltung bestent darin, daß als Nebenprodukt ilexachloräthan entsteht. Aus dieser Substanz lassen sich, in an sich bekannter Weise, mit HF wertvolle Chlor-Fluor-Kohlenwasserstoffe gewinnen (US-PS 2.005.708, 2.005.710). Im Gegensatz dazu sind die Fluorderivate von Pentachloräthan, das als Nebenprodukt nach dem Verfahren des Hauptpatents anfällt, kaum von Interesse.
- Die Reaktionsdauer beträgt je nach Temperatur l,5 bis 150 Sud..
- Auch bei nicht vollständiger Umsetzung läßt sich zumindest ein Teil des eingesetzten Antimons als Antimontrichlorid abtrennen.
- Zur Reduktion wird mindestens l Mol Perchloräthylen pro Mol Sb (V) Verbindung benötigt. Um das gebildete Hexachloräthan in Lösung zu halten, muß jedoch außerdem eine weitere enge Tetrachloräthylen zugesetzt werden, die von der bereits im Kontakt befindlichen Menge an organischen Verunreinigungen, in welchen Hexachloräthan sich löst, abhängt und von Fall zu Fall festgestellt werden muß, wobei ein Vorversuch zu empfelllen ist.
- Vorzugsweise werden insgesamt 2 bis 10 Mol Tetrachloräthylen pro Mol Antimon(V)-Verbindung zugegeben. Die obere Grenze ist nicht kritisch, da Antimontrichlorid in Tetrachloräthylen nur wenig löslich ist.
- Andererseits wird es wegen der großen aufzuarbeitenden Volumina im allgemeinen unwirtschaftlich sein, mehr als etwa 20 Mol Tetrachloräthylen pro Mol Sb-V-Verbindung einzusetzen. Die nach der Abtrennung verbleibende organische Lösung, die noch geringe Mengen SbCl3 gelöst enthält, wird vorteilhafterweise durch Waschen mit beispielsweise Salzsäure von den Antimonresten befreit, und kann danach mit HF am Oxydkontakt weiter zu wertvollen Fluorchlorkohlenwasserstoffen umgesetzt werden.
- Beispiel 400 g gebrauchte Kontakt lösung, im wesentlichen aus SbCl 1 CCl3F, Fluor und Chlor enthaltenden Äthanderivaten bestehend, enthielt nach Analyse 120 g Sb entsprechend 0,98 g-atom.
- Diese Kontakt lösung wurde zusammen mit 440 g Tetrachloräthylen (2,66 Mol) 3 Std. lang im Glaskolben unter Rückfluß erhitzt, wobei sich eine Siedetemperatur von 136°C einstellte. Danach wurde auf Raumtemperatur abgekühlt.
- Das SbCl3 setzte sich in derben Kristallen am Boden ab.
- ES wurde abgenutscht und 3mal mit je 50 ml CCl4 gewaschen.
- Das Produkt wog 185 g und enthielt nach Analyse 92,8 % SbCl3.
- Dies entspricht 93,5 % des eingesetzten Antimons.
Claims (1)
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens gemäß Hauptpatent 2.056.648 zum
Wiedergewinnen von Antimonpentachlorid aus Katalysatorlösungen, die bei der Fluorierung
von Chlorderivaten des Methans oder Äthans anfallen. wobei die Katalysatorlösungen
mit Trichloräthylen bei Temperaturen von 100 bis 170°c erhitzt werden, und im wesentlichen
alles Antimon zu Antimontrichlorid umgesetzt wird, welches von der organischen Lösung
kristallin abgetrennt und zu Antimonpentachlorid aufgearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß an Stelle von Trichloräthylen Perchloräthylen eingesetzt wird,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752505706 DE2505706A1 (de) | 1975-02-12 | 1975-02-12 | Verfahren zur wiedergewinnung von antimonpentachlorid aus katalysatorloesungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752505706 DE2505706A1 (de) | 1975-02-12 | 1975-02-12 | Verfahren zur wiedergewinnung von antimonpentachlorid aus katalysatorloesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2505706A1 true DE2505706A1 (de) | 1976-08-26 |
Family
ID=5938609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752505706 Pending DE2505706A1 (de) | 1975-02-12 | 1975-02-12 | Verfahren zur wiedergewinnung von antimonpentachlorid aus katalysatorloesungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2505706A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0366366A1 (de) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Behandlung von gebrauchten Antimonhalid-Katalysatoren |
-
1975
- 1975-02-12 DE DE19752505706 patent/DE2505706A1/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0366366A1 (de) * | 1988-10-26 | 1990-05-02 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Behandlung von gebrauchten Antimonhalid-Katalysatoren |
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