DE1108676B - Verfahren zur Herstellung von 2-Brom-2-chlor-1, 1, 1-trifluoraethan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 2-Brom-2-chlor-1, 1, 1-trifluoraethanInfo
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Description
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von 2-Brom-2-chlor-l,l,l-trifiuoräthan vorgeschlagen,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß 2-Broml,2-dichlor-l,l-difluoräthan
mit wasserfreiem Fluorwasserstoff bei einer Temperatur von 90 bis 200° C in Gegenwart eines Antimonfluoridchloridkatalysators
mit wenigstens 20 % fünfwertigem Antimon bei einem überatmosphärischen Druck umgesetzt wird.
Die Temperatur wird vorzugsweise bei 100 bis 1400C
gehalten.
Das erhaltene Produkt ist als Atmungsanästhetikum verwendbar.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
Beispiel 1 1S
4 Grammol Antimontrifluorid, 4 Grammol Antimonpentachlorid
und 24 Grammol Fluorwasserstoff wurden zusammen in einem Stahlautoklav bei 90 bis
1000C 1 Stunde lang erwärmt. Der entwickelte Chlorwasserstoff
wurde durch einen Rückfiußkühler, der sich ebenfalls in dem Drucksystem befand, abgeleitet
und mit festem Kohlendioxyd und Trichloräthylen mit einer solchen Geschwindigkeit gekühlt, daß der
Druck bei 14,4 kg/cm2 gehalten wurde.
5 Grammol 2-Brom-l,2-dichlor-l,l-difluoräthanund
7,5 Grammol Fluorwasserstoff wurden dann in den Autoklav gegeben und die Temperatur während
3,5 Stunden auf 90 bis 1200C erhöht, wobei der Druck auf ungefähr 16 kg/cm2 gehalten wurde. Beim Ende
der Reaktionszeit wurde das Reaktionsgefäß auf Raumtemperatur abgekühlt und der Druck abgelassen.
Der Inhalt wurde dann fraktioniert destilliert. Man erhielt sowohl 2-Brom-2-chlor-l,l,1-trifluoräthan wie
etwas unverändertes 2-Brom-l,2-dichlor-l,l-difluoräthan. Die Ausbeute an 2-Brom-2-chlor-l,l,1-trifluoräthan
betrug 42 %> berechnet auf das verbrauchte organische Reaktionsmittel.
Verfahren zur Herstellung
von 2-BrOm-^-ChIOr-1,1,1-trifluoräthan
von 2-BrOm-^-ChIOr-1,1,1-trifluoräthan
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
London
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger,
München 5, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 29. Februar 1956 und 20. Februar 1957
Großbritannien vom 29. Februar 1956 und 20. Februar 1957
James Chapman und Robert Leslie McGinty,
Widnes, Lancashire (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
4 Grammol 2-Brom-l,2-dichlor-l,l-difluoräthan wurden in einen 3-1-Stahlautoklav gegeben, welcher
ein Fluorierungsmittel enthielt, das aus 4 Grammol Antimonpentachlorid, 4 Grammol Antimontrichlorid
und 28 Mol Fluorwasserstoff hergestellt worden war. Der Autoklav wurde auf 120° C erwärmt und 5 Stunden
bei 120 bis 1270C gehalten, während der Druck mit Hilfe eines Kontrollventils bei 3,5 bis 4,2 kg/cm2
gehalten wurde.
Bei Beendigung der Reaktion wurde der restliche Druck abgelassen und 630 g Material aus dem Gefäß
abdestilliert. Das Destillat enthielt 308 g 2-Brom-2-chlor-l,l,l-trifluoräthan, was einer Ausbeute von
%> bezogen auf das eingesetzte Bromdichloridfluoräthan, entsprach.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von 2-Brom-2-chlor-l,l,l-trifiuoräthan,
dadurch gekennzeichnet, daß2-Brom-l,2-dichlor-l,l-difluoräthan mitwasserfreiem
Fluorwasserstoff bei einer Temperatur von 90 bis 2000C in Gegenwart eines wenigstens 20%
fünfwertiges Antimon enthaltenden Antimonfluoridchloridkatalysators
bei einem überatmosphärischen Druck umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur
von 100 bis 1400C durchgeführt wird.
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