DE2505373C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von umweltunschädlichen Produkten aus Säureharz - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von umweltunschädlichen Produkten aus SäureharzInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von umweltunschädlichen Produkten aus Säureharz
sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Bei der Raffination von Mineralölen einschließlich Altölen mit konzentrierter mindestens 94%iger Schwefelsäure
oder mit Oleum fällt als Oxydationsprodukt Säureharz an. Dieses Säureharz enthält durchschnittlich
40 bis 60% Kohlenstoff, 6 bis 10% Wasserstoff, 15 bis 26% Sauerstoff, 8 bis 20% Schwefel sowie 2 b:s 8%
Glührückstände. Hinzu kommt bei der Raffination von Altöl noch Eisen, Calcium, Barium, Blei, Zink, Magnesium,
Aluminium und weitere Schwermetallelemente als Spuren.
Das bei der Raffination anfallende Säureharz, das wegen seiner löslichen Verbindungen nicht in normalen
Mülldeponien abgelagert werden kann, wird derzeit in Sonderdeponien abgelagert, was aber allein schon
wegen des finanziellen Aufwandes keine zufriedenstellende Lösung darstellt. Es ist zwar bekannt, Säureharz
zu verbrennen oder durch Gewinnung von Schwefelsäure aus den im Säureharz enthaltenen Schwefelverbindüngen
und durch eine Rückgewinnung der im Säureharz enthaltenen Schwefelsäure das Säureharz in
ein umweltunschädliches Produkt zu überführen. Die Verarbeitung der anfallenden großen Mengen an
Säureharz ist aber mit diesem Verfahren nicht möglich.
>-, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von umweltunschädlichen Produkten aus Säureharz zu schaffen, mit dem in
wirtschaftlicher Weise große Mengen von Säureharz verarbeitet werden können. Diese Aufgabe wird
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Säureharz kontinuierlich mit einem alkalischen Hydroxyd vermischt
und die Mischung einer Temperatur zwischen 600C und 130° C sowie einem Druck zwischen 20 atü
und 60 atü ausgesetzt wird.
Mit einem derartigen Verfahren erhält man ein indifferentes, festes und umweltunschädliches Produkt,
das auf jeder normalen Deponie abgelagert werden kann. Die Reaktionsprodukte fallen dabei gleichmäßig
an. Durch die Ausgestaltung als kontinuierliches Verfahren ist es ferner möglich, mit relativ geringem
Aufwand große Mengen an Säureharz zu verarbeiten.
Vorteiüiafterweise wird die Mischung während der
gesamten Reaktionszeit durchmischt, damit die Reaktionen gleichmäßig und möglichst rasch ablaufen.
Vorzugsweise beträgt die Reaktionszeit 1 Minute bis 3 Minuten. Es läßt sich daher ein Massedurchsatz von
mehr als 1000 kg/Std. erzielen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird kontinuierlich ein die
nicht reaktionsfähigen Bestandteile des Säureharzes irreversibel bindendes Adsorptionsmittel zugegeben,
damit keine Trennung von Reaktionsprodukten einerseits und nicht reaktionsfähigen Bestandteilen andererseits
erfolgt. Besonders günstige Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn das Adsorptionsmittel erst im letzten
Drittel der Reaktionszeit der Mischung zugegeben wird. Als Adsorptionsmittel wird vorzugsweise Sägemehl
und/oder Kieselgur verwendet.
Besonders günstige Verfahrensbedingungen werden erzielt, wenn man auf drei Teile Säureharz einen Teil
alkalisches Hydroxyd und auf zehn Teile Säureharz zwei bis drei Teile Adsorptionsmittel zugibt.
Wegen der Eigenschaften des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produktes ist eine
b5 Weiterverarbeitung, beispielsweise zu Baustoffen, möglich.
Die bekannten Verfahren, die sich mit der Verarbeitung und Neutralisation von Säureharz befassen,
arbeiten ausschließlich unter Zugabe von wäßrigen Kalkhydrat- oder Calzium-Carbonatlösungen. Dadurch
wird ein neues Problem geschaffen. Das verwendete Wasser muß wieder aufgearbeitet werden, um den
Abwasservorschriften zu entsprechen. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet hingegen ohne jeden
Wasserzusatz, deshalb treten bei diesem Verfahren keine Abwasserprobleme auf.
Die Neutralisation und Vermischung des Säureharzes mit dem Neutralisationsmittel sowie mit dem Adsorptionsmittel
erfolgt kontinuierlich. Nach dem Stand der Technik gibt es bis heute keine kontinuierlich arbeitende
Anlage zur Verarbeitung von Säureharz, die ohne Wasserzusatz, also ohne Abwasserprobleme, arbeitet.
Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mittels deren sich das
erfindungsgemäße Verfahren in wirtschaftlicher Weise durchführen läßt Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß
gelöst durch einen Misch- und Knetextrud°r mit einem langgestreckten, die Knetelemente enthaltenen Gehäuse,
Fördereinrichtungen für die kontinuierliche Zufuhr von Säureharz, alkalischen Hydroxyden und einem
Adsorptionsmittel zu dem Misch- und Knetextruder sowie einer Kühleinrichtung für letzteren.
Eine derartige Vorrichtung gestattet nicht nur eine kontinuierliche Verarbeitung des Säureharzes, sondern
ermöglicht auch die Erzeugung des erforderlichen Druckes und mit Hilfe der Kühleinrichtung die
Einhaltung der erforderlichen Temperatur. Ein derartiger, an sich bekannter Extruder ist außerdem störunanfällig,
was ebenfalls für die Bearbeitung großer Mengen an Säureharz wichtig ist.
Vorteilhafterweise ist das Gehäuse mit Kühlkanälen in seinem Mantel versehen, um eine intensive Kühlung
zu ermöglichen und damit die Reaktionstemperatur .si
genau auf dem gewünschten Wert halten zu können. Ebenso ist es vorteilhaft, als Knetelemente zwei
nebeneinanderliegende Schnecken zu verwenden, die sowohl die Mischung während der gesamten Reaktionszeit
gut durchkneten als auch einen gleichmäßigen Druck über die gesamte Durchlaufstrecke aufrechterhalten.
Günstige Verhältnisse hinsichtlich Reaktionszeit und Durchlaufgeschwindigkeit erhält man, wenn die Länge
des Gehäuses mindestens dreißigmal so groß wie sein Durchmesser ist.
Ferner ist es vorteilhaft, die Einfüllvorrichtung für das Adsorptionsmittel im letzten Viertel des Gehäuses
anzuordnen.
Im folgenden ist die Erfindung anhand eines in der iu
Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung im einzelnen erläutert. Es
zeigt
Fig. 1 eine schematisch dargestellte Seitenansicht der Vorrichtung;
Fig. 2 einen vergrößert dargestellten Schnitt durch den Misch- und Knetextruder.
Ein an sich bekannter Misch- und Knetextruder weist, wie F i g. 1 zeigt, ein langgestrecktes, im Ausführungsbeispiel horizontal liegendes Gehäuse 1 auf, über dessen
Länge sich zwei parallel angeordnete Misch- und Knetschnecken 2 bzw. 3 erstrecken. Damit ein
verhältnismäßig geringer Spalt zwischen diesen beiden Schnecken und der Gehäuseinnenwand vorhanden ist.
hat, wie F i g. 2 zeigt, das Gehäuse 1 innen die Kontur siner Acht.
Der Gehäusemantel weist mehrere, sich in Gehäuselängsrichtung
erstreckende und durch Stege 4 voneinander getrennte Kanäle 5 auf, durch welche ein
Wärmetransportmedium, beispielsweise Wasser, geleitet werden kann. Die Kanäle 5 stehen mit je einem am
Anfang und am Ende des Gehäuses 1 vorgesehenen Anschlußstutzens 6 in Verbindung.
Ferner ist am Anfang des Gehäuses 1, dessen Länge im Ausführungsbeispiel etwa zweiunddreißigmal so
groß wie der Gehäuseinnendurchmesser ist, auf der Oberseite eine Einfüllvorrichtung 7 vorgesehen, durch
welche hindurch die zu verarbeitenden Stoffe in den Misch- und Knetextruder eingeführt werden können.
Außerdem ist in: letzten Viertel des Gehäuses 1 ebenfalls auf der Oberseite eine zweite Einfüllvorrichtung
8 angeordnet. Das Ende des Gehäuses 1 trägt einen Extrusionskopf 9.
Der Antrieb der beiden Misch- und Knetschnecken 2 und 3 erfolgt von dem dem Extrusionskopf 9
entgegengesetzter Ende des Gehäuses t her über ein Verzweigungsgetriebe 10, ein Reduktionsgetriebe 11
und einen Elektromotor 12. Die beiden Getriebe und der Motor 12 werden ebenso wie das Gehäuse 1 von einem
langgestreckten Maschinenfuß 13 getragen.
Über die Einfüllvorrichtung 7 werden kontinuierlich im Verhältnis 3 :1 Sliureharz mit Hilfe einer Pumpe und
Kalk als Neutralisationsstoff mit Hilfe einer Dosierbandwaage in das Gehäuse 1 eingeführt. Die Drehzahl
der beiden Misch- und Knetschnecken 2 und 3 wird so eingestellt, daß die Mischung im Inneren des Gehäuses 1
einem Druck zwischen 20 und 60 atü ausgesetzt wird und die Durchlaufzeit zwischen einer und drei Minuten
liegt. Weiterhin wird die Menge des durch die Kanäle 5 strömenden Kühlwassers so eingestellt, daß die
Temperatur der sich im Gehäuse 1 befindlichen Stoffe zwischen 70 und 80° C liegt.
Über die Einführvorrichtung 8 wird kontinuierlich Sägemehl oder Kieselgur als Adsorptionsmittel im
Verhältnis 10:1 zugeführt.
Das am Extrusionskopf 9 austretende Produkt ist fest und indifferent. Der pH-Wert der Reaktionsprodukte
liegt zwischen 6,5 und 11 und die nichtreaktionsfähigen Bestandteile des Säureharzes sind irreversibel vom
zugegebenen Adsorptionssloff adsorbiert. Das Produkt ist daher umweltunschädlich und kann auf normalen
Deponien abgelagert werden. Es ist aber auch eine Weitei verarbeitung, beispielsweise zu Baustoffen, möglich.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung von umweltunschädlichen Produkten aus bei der Raffination von
Mineralölen einschließlich Altölen anfallendem Säureharz, dadurch gekennzeichnet, daß
das Säureharz kontinuierlich mit einem alkalischen Hydroxyd vermischt und die erhaltene Mischung
einer Temperatur zwischen 60° C und 130° C sowie einem Druck zwischen 20 atü und 60 atü ausgesetzt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung während der gesamten
Reaktionszeit durchmischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszeit 1 Minute bis 3
Minuten beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 6O0C und
80° C gewählt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich ein die nichtreaktionsfähigen Bestandteile des Säureharzes irreversibel
bindendes Adsorptionsmittel in die Mischung eingebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel erst während
des letzten Drittels der Reaktionszeit der Mischung zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorptionsmittel Sägemehl
und/oder Kieselgur verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß für drei Teile Säureharz
ein Teil alkalisches Hydroxyd verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für zehn Teile Säureharz zwei bis drei
Teile Adsorptionsmittel verwendet werden.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet
durch einen Misch- und Knetextruder mit einem langgestreckten, die Knetelemente (2, 3) enthaltenden
Gehäuse (1), Fördervorrichtungen für die kontinuierliche Zuführung von Säureharz, alkalischem
Hydroxyd und einem Adsorptionsmittel zu dem Extruder sowie durch eine Kühleinrichtung (5)
für letzteren.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gehäuse (1) einen mit Kühlkanälen (5) versehenen Mantel aufweist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet, daß als Knetelemente zwei Schnecken (2,3) vorgesehen sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis
12, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Gehäuses (1) mindestens gleich dem dreißigfachen
Gehäusedurchmesser ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis
13, dadurch gekennzeichnet, daß für die Zugabe des
Adsorptionsmittels im letzten Viertel des Gehäuses (1) eine Einfüllvorrichtung (8) vorgesehen ist.
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