DE2503541A1 - Schmier- und hydraulikoelzusatz - Google Patents
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Description
Unser Zeichen; O.Z.jW 124 Hp/lSo
67OO Ludwigshafen, den 27.1.1975
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Schmierölzusatzes, bestehend im wesentlichen aus Polybutadießen mit
einem geringen Gehalt eines Gemisches aus einem substituierten
Phenol und einem sekundären aromatischen AmIn. :
Es ist bekannt, daß Schmiermittel und Hydrauliköle auf Mineralölbasis oder auf synthetischer Basis durch Zugabe von Polymeren,
z. B. von hochmolekularen Polymerisaten aus Kohlenwasserstoffen, z. B. Polyisobutylen, insbesondere Polyisobutylen vom mittleren
Molekulargewicht 15 000, in ihrem Viskosltäts-Temperaturverhalten (VT-Verhalten) verbessert werden können. Nachteilig"ist hierbei
die geringe Löslichkeit in Mineralölen. Man muß daher nach einer bestimmten Verfahrensweise zuerst eine Stammlösung des
Polyisobutylene mit einem Grundöl herstellen, die dann als Zusatz verweadet wird. Der Viskositätsindex (V.l.) wird durch
Polyisobutylen verhältnismäßig wenig verbessert.
Ferner wurde bereits vorgeschlagen, Polymerisate verschiedener
Acrylsäure- oder Methacrylsäureester sowie ihre Mischpolymerisate
mit anderen polymer!sierbaren Stoffen als Schmierölzusatz zu verwenden. Durch den Zusatz dieser Estergruppen enthaltenden Polymerisate
gelangen jedoch chemisch andersartige Stoffe in die Mineralöle, deren Gegenwart sich auf die übrigen Eigenschaften der öle
mindernd auswirken kann.
Die beiden bekannten Stoffgruppen erleiden jedoch in den Schmierölen unter dem Einfluß von Scherkräften, wie sie beim Betrieb
von Maschinen und Motoren als Folge der schnellen Bewegung der
Kolbenringe auf den Zylinderflächen stets auftreten, einen beträchtlichen
Wirkungsrückgang.
In der britischen Patentaiöhrift 1 052 440 wurde schließlich yor-658/74
- 2 -
- 2 - O.Ζ. 31 124
geschlagen, Polymere des Butadiens mit besonderem Vorteil als Schmierölzusatz zu verwenden.
Als Zusatz zu Schmierölen sind insbesondere niedermolekulare Polymerisate des Butadiens geeignet, die Molekulargewichte von
1 000 bis 10 000, insbesondere 2 500 bis 6 000, und eine weitgehend einheitliche (eis) 1,4-Struktur haben. Diese Polybutadiene
sind mittelviskose, ölige Flüssigkeiten mit Grenzviskositäten, die bei §0°C in Benzol gemessen, zwischen 0,1 und
0,8 liegen. Mit Vorteil verwendet man z. B. Polymerisate des Butadiens mit weitgehend einheitlicher (eis) 1,4-Struktur, wie
sie nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1 156 986
erhalten werden. Neben dem reinen Polybutadien kann man auch partiell hydriertes Polybutadien mitverwenden, sowie teilweise
das Polybutadien durch Umsetzungsprodukte des Polybutadiens mit (£,ß-ungesättigten Säuren, Estern, Anhydriden, Amiden, Imiden,
z. B. Addukte von Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure, Maleinsäureester, Maleinimid, Acrylsäureester und Acrylsäureamid an
Polybutadien, ersetzen.
Ein Nachteil der Zusätze auf Polybutadienbasis ist ihre geringe Stabilität gegen oxidierende Einflüsse. Dabei kommt es z. B.
zur Hautbildung oder zum teilweisen Abbau der Produkte, wodurch die Zusätze ihre Wirksamkeit verlieren können.
Man hat schon versucht, diese Schwierigkeiten dadurch zu umgehen, daß man die öle mit den üblichen Antioxydantien, wie ein- oder
mehrkernigen alkylsubstituierten Phenolen, p-Phenylendiaminen,
Diphenylamine^ Aminophenolen, Aldehyd-Amin-Kondensationsprodukten,
Schwefelverbindungen oder Phosphorverbindungen stabilisierte. Dadurch erreicht man zwar eine für jene Anwendungszwecke
ausreichende Stabilisierung, bei denen die Produkte unter anaeroben Verhältnisse» eingesetzt werden. Beispielsweise für Getriebeöle
waren die Zusätze jedoch nicht verwendbar.
Überraschenderweise wurde nua gefunden, daß eine ausreichende Stabilität erzielt wird, wenn man Mineralölzusätze verwendet,
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. - 3 - O.Z. 31 124
die im wesentlichen aus Polybutadienen mit einem Molekulargewicht von 1 000 bis 10 000 und weitgehend einheitlichen cls-1,4-Struktur
mit einem Gehalt von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polybutadien eines Gemisches aus einem ein- oder
mehrkernigen als Antioxydans an sich bekannten, sterisch gehinderten Alkylphenol und einem als Antioxydans an sich bekannten
sekundären aromatischen Amin bestehen.
Die Stabilität so behandelter Schmieröle und Hydrauliköle ist
um ein Vielfaches höher als dies bei Zusatz allein der Einzelkomponenten der Fall 1st. Dabei genügt es nicht, wenn sich die
Phenol- und Aminfunktion, wie man es von einigen Stabilisatortypen,
die sich von Alkylaminophenolen ableiten, her kennt, in einem Molekül befladen. Andere Stabilisatorkombinationen aus
Phenol- oder Aminverbiadungen mit Schwefel- bzw. Phosphorverbindungen zeigen ebenfalls keinen synergistischen Effekt.
Die wirksamsten Stabilisatorkombinationen für die Schmierölzusätze
auf Polybutadienbasis leiten sich von Phenylnaphthylamiaen uad ortho- sowie p-tertiär Butylphenolen ab. Insbesondere
sei eine Mischung aus N-Phenyl-2-naphthylamin und 2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol
genannt.
Das Gewichtsverhältnis der erfinä&ftgsgemäß zu verwendenden Phenole
und Amine kann in einem weiten Bereich, z. B. von 1:5 bis 5:1, schwanken. Zur Erreichung einer guten Wirksamkeit
wird maa jedoch ia der Regel ein Gewichtsverhältnis 1 : 3 bis
3 : 1 anwende».
Die neuen Sohmieröl- bzw. Hydraulikölzusätze enthalten im allgemeinen
: 0,1 bis 2 Gewichtsprozent der Stabilisatormischuag. Man kaan auch größere oder geringere Mengen anwenden, doch wird
durch geriage Meagea die Wirksamkeit verringert, während größere aus Kosteagrüadea aicht angezeigt sind. Der Schmierölzusatz
oder das Schmieröl können aoch weitere Zusätze eathaltea, z. B. phosphor- oder schwefelhaltige HD- uad EP-Zusätze uad Korrosionslahlbitorea.
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- >[ -
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Als sterisch gehinderte ein- oder mehrkernige Phenole kommen
ζ. B. 2,6-Di-tert.-butyl-phenol, 2,4,6-tri-tert.-butyl-phenol,
2,6-Dl-octadecyl-4-methyl-phenol, 2,6-Di-tert.-butyl-4-methoxyphenol,
2,2-Methylen-bis-(6-tert.-butyl-4-methyl-phenol), tert.
butyliertes 2,2-Bis-(hydroxyphenol)-propan, 4-tert.-Butyl-brenzcatechin,
j5-tert.-Butyl-4-hydroxy-anisol und <X- und ß-Naphthol
und insbesondere Di-tert.-butyl-p-kresol in Betracht.
Als sekundäre aromatische Amine seien Phenylendiamin-derivate, wie N,N'-Di-sek.-butyl-p-phenylendiamin, N,N'-Diphenyl-p-phenylen-diamin,
N-(I, J5-Dime thyl-butyl) -N' -phenyl-p-phenylendiamin
und N-Cyclohexyl-N'-phenyl-p-phenylendiamin und insbesondere
N,N'-Di-(naphthyl-2)-p-phenylendiamin, N-Phenyl-c^-naphthylamln,
vorzugsweise N-Phenyl-ß-naphthylamin genannt.
Man kann die Polybutadiene und die Stabilisatormischung oder die einzelnen Stabilisatoren zusammen oder einzeln in beliebiger
Reihenfolge dem Schmieröl zusetzen, obgleich man in der Regel den fertigen Schmierölzusatz verwenden wird.
Durch die Verwendung der erfindungsgemäß stabilisierten Zusätze wird das Viskositäts-Temperatur-Verhalten verbessert ohne
unzulässige Erhöhung der allgemeinen Viskositätslage, d. h. Polybutadien bzw. dessen Hydrierungsprodukte oder Addukte vereinigen
die Vorteile der estergruppenhaltigen Acrylsäure- oder Methacrylsäurepolymerisate mit den Vorteilen der bekannten Zusätze
aus Polymeren von Kohlenwasserstoffen, wie Polyisobutylen. Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Schmierölzusätze
ist neben der Verbesserung der Viskositätsindices die gute Scherfestigkeit und die hohe Oxidationsstabilität der behandelten
Schmieröle. Man kann durch Zugabe von Polybutadien bzw. dessen Hydrierungs- und Additionsprodukten Motoröle von
Mehrbereich&jualitäten, wie SAE 5 W/20, SAE 10 W/30 und SAE
20 W/40, herstellen. Ebenso können auch Getriebeöle in ihrem VT-Verhalten verbessert werden und beispielsweise in Mehrbereichsgetriebeöle
SAE 80/90 umgewandelt werden. Besonders geeignet sind die erfindungsgemäß zu verwendenden Zusätze für
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Hydrauliköle. Die neuen Zusätze kann man allein oder in Verbindung mit HD-Zusätzen, EP-Zusätzen, Korrosionsinhibitoren oder /
anderen üblichen Ölzusätzen «.»wenden.
Die Wirkung der Schmier- und Hydraulikölzusätze wird in den, folgenden Beispielen erläutert.
Ein unstabilisiertes Polybutadien mit der Grenzviskosität= 0,22
(70 % eis-, 28 % trans-Doppelbindungen und 2 % Vinylgruppen)
wird einem solventraffinierten Motorenschmieröl der Klasse V
SAE 20 W/20 (öl A) in verschiedenen Mengen zugegeben. Die Viskositäten werden in der Ubbelohde-Kapillare nach DIN 51 562
gemessen, und der Viskositätsindex hieraus nach ASTM-D-567 errechnet.
cSt 37,80C cSt 98,90C . V.l.
öl A ohne Zusatz 70,14 8,05 88
öl A + 2 % Polybutadien 80,22 9,6l IO6
öl A + 4 % " 91,08 11,19 115
öl A + 6 % " 103,19 13,09 123
öl A + 8 % " 117,22 15,24 128
öl A +10 % " 131,31 17,56 132
Öl A +12 % " 146,27 20,05 135
öl A +15 % " 172,08 24,32 I36
JPührt man dieselbe Messung unter Zusatz dieses Polybutadienöls
durch, das jedoch mit 0,3 Gewichtsprozent Phenyl-ß-naphthylamin
und 0,2 % 2,6-Dl-tert.-butyl-4-methylph.enol stabilisiert 1st,
so erhält man dieselbe Meßreihe.
Vergleicht man aber das Verhalten der stabilisierten und unstabillsierten
Proben unter Lufteinwirkung - wobei der VI-Abfall der 8 gewichtsprozentigen Lösung nach Rühren im offenen
Gefäß bei 2000C beobachtet wird - so findet man folgendes!
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Viskositäts-Index (Vl) (nach Stunden)
1 ohne 100 - - - -
2 0,5 % Phenyl-ß- 102 _
naphthylamln
3 0,5 ^Di-tert.- 125 123 118 UO
butyl-p-kresol
4 0,3 % Phenyl-ß-
naphthylamin + ^28 128 127 5 126 125 5
0,2 % Di-tert.- ' '
butyl-p-kresol
Durch Zugabe des wie oben beschriebenen stabilisierten Polybutadiene
zu einem solventraffinierten Motorenschmieröl (öl B) läßt sich ein Mehrbereichsöl 10 W/30 einstellen» Es weist die
oben beschriebene thermische Stabilität unter Lufteinwirkung auf.
oSJs37
*
80C cSt 98,9OC V.l. SAE
öl B ohne Zusatz · 46,60 6,62 103 10 W/20
öl B + 5 % Polybutadien
(stabilisiert wie 6 , , Q ,
la Beispiel 1, Pro- 0ί>'4' 1ϋ'υ4 1^ ιυ w/;>u
be 4, beschrieben)
Zur Prüfung der Scherstabilität von Schmierölzusätzen kann das allgemein übliche Prüfverfahren der Beanspruchung in einer
Dieseleinspritzdüse dienen.
Hierbei werden die Polymerisat-Lösungen mit einem Druck von etwa 180 at durch eine Dieseleinspritzdüse gepreßt und der Rückgang
der Viskosität und des Viskositätsindexes nach in Abhängigkeit von der Zahl deiL Dirrcljgänge verfolgt. Besteht eine Scher-
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empfindlichkeit, so zeigt sieh der Rückgang bereits bei den
ersten Durchgängen und ein Weiterverfolgen über 20 Schervorgänge hinaus ist nicht notwendig.
Eine Mischung von 6,75 Teilen des in Beispiel 1 beschriebenen
Polybutadiens durch 0,5 % Phenyl-ß-naphthylamin und 0,2 % Ditert.-butyl-p-kresol
stabilisiert, mit 93,25 Teilen des in Beispiel
1 beschriebenen Öls A erhöht dessen Viskositätsindex von
88 auf 125. Bei Beanspruchung im Scherfestigkeitstest ergibt sich folgendes Bild:
öl A + 6,75 % Polybutadien (stabilisiert): OI25
cSt 37,8°C 108,06 108,00 cSt 98,9°C .13*86 13,76
v.l. 125 125
107,84 107,66 13,82 13,82 125 125
10 | 20facher |
Durch | |
gang | |
107,64 . | 108,00 |
13,82 | 13,75 |
125 | 125 |
Das Polybutadien erleidet bei dieser Beanspruchung keinerlei Abbau.
Unterwirft man ein mit der gleichen Menge nichtstabilislertem
Polybutadien versetztes öl einer Scherbehandlung unter anaeroben Bediagungen, so ist der V.l. nach 20 Durchgängen auf 120
gefallen. Unter Luftzutritt ist er auf II8 gesunken.
Es werden Mischungen des Öles A mit verschiedenen Viskositätsindex-Verbesserern
hergestellt und die Eigenschaften der Schmieröle untersucht. Sämtliche Mischungen werden so eingestellt, daß
das gleiche Viskositätsindex-Niveau von etwa 125 bis 126 erreicht wird, wozu verschiedene Zusätze notwendig sind. Die
auf gleiche Wirkung eingestellten öle werden der in Beispiel. 3
609834/0 928
beschriebenen Scherstabilitätsprüfung unterworfen und der Abfall nach 2Ofacher Beanspruchung ermittelt.
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öl A + 6,75 % Polybutadien (mit 0,3 % tert.-butyliertes
2,2-Bis-(hydroxy-phenyl)-propan und 0,6 % N,N1-Di-(naphthyl-2)-p-phenylen-diamin
stabilisiert)
öl A + 30,0 % Polyisobutylengemisch
(entspr. 6 % Polyisobutylen)
cSt
37,8°C
37,8°C
108,06
384,50
cSt 98,90C
V.l.
Abfall nach 20fachem Durchgang
cSt cSt 37,80C 98,9°C V.l.
13,86 125
kein Abfall
38,47 125 108,24 10,57
VO
I
Q 1 ιυ
ο co cn
- 10 - O.Z. 31 124
Wird die mit dem stabilisierten Zusatz versetzte Probe dem im
Beispiel 1 beschriebenen Oxidationstest unterworfen, so werden nach lOOstündiger Behandlung und 2Ofacher Scherung folgende
Werte gemessen:
cSt 37,8°C : 105 cSt 98,90C : 13,45
V.l. 123
Wird das öl^A mit 6,75 % unstabilisiertem Polybutadien versetzt,
so ist nach dem Oxidationstest der V.l. auf 95 gesunken.
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Claims (2)
1. Verwendung als Zusatz zu Schmier- oder Hydraulikölen auf
Mineralölbasis von Polybutadienen mit einem Molekulargewicht von 1 000 bis 10 000 und weitgehend einheitliche^
cis-l,4-Struktur mit einem Gehalt von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Polybutadien, eines Gemisches aus einem ein- oder mehrkernigen als Antioxydans an sieh bekannten,
sterisch gehinderten Alkylphenol und einem als Antioxydans an sich bekannten sekundären aromatischen Amin.
2. Verwendung von Polybutadienen gemäß Anspruch 1 mit einem Gehalt eines Phenols und eines Amins im Gewichtsverhältnis
1 : 3 bis 3:1.
J. Verwendung von Polybutadienen gemäß Ansprüchen 1 und 2
mit einem Gehalt an ortho- oder para-tertiär-Butylphenolen
und Phenyl-naphthylamineη.
BASF Aktiengesellschaft
609834/0928
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1976
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