DE246265C - - Google Patents

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DE246265C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/10Bis-thionapthene indigos

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT.
■- Ja 246265 KLASSE 22 e. GRUPPE
KALLE & CO. AKTIENGESELLSCHAFT in BIEBRICH a. Rh.
Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen.
Zusatz zum Patent 198864 vom 18. Januar 1906.*)
Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. April 1907 ab. Längste Dauer: 17. Januar 1921.
In dem Patent 245630, Zusatz zum Patent 198864, wurde gezeigt, daß die Pseudocumylthioglykolsäure beim Behandeln mit Schwefelsäure überraschenderweise zu einem Küpenfarbstoff von ausgesprochen violettblauer Nuance führt. Die in der ψ-Cumylthioglykolsäure vorhandene Anhäufung von 3 Gruppen in einer gewissen Stellung:
S.CH2COOH
nämlich in S (1): 3: 4: 6-Stellung schien sonach dem Farbstoff den bestimmten Charakter zu geben.
Es wurde nun gefunden, daß der in der gleichen 3:4: 6-Stellung trisubstituierte Komplex zu gänzlich verschiedenen Farbeffekten führt, je nachdem die Stellungen 4 und 6 durch Chlor bzw. die 4-Stellung allein durch Chlor anstatt durch Methyl ersetzt ist. Während nämlich aus der Thioglykolsäure:
Γ S-CH9COOH
*) Frühere Zusatzpatente: 241839, 245630, 245631, 245632 und 245633.
ein ausgesprochen violettblauer Farbstoff entsteht, liefert, wie gefunden wurde, im Gegensatz hierzu die im übrigen ebenfalls in 3:4:6-
(4) Οί
SteÜung trisubstituierte Dichlor - m - tolylthioglyk ölsäure:
CH2COOH (1)
einen fast roten (blaustichig roten) Farbstoff, lung trisubstituierte Chlor-p-xylylthioglykolwährend wiederum die ebenfalls in 3:4: 6-Stel-
saure:
CH3 (6)
S-CH2COOH (i)
ein ausgesprochenes Violett liefert.
Die als Ausgangsmaterial verwendeten 4-6-Dichlor-3-methyl- und die s-o-Dimethyl^-chlori-phenylthioglykolsäuren lassen sich aus den entsprechenden Aminbasen durch Diazotierung, Kupplung mit Xanthogenat, Verseifen der entstandenen Xanthogenester zu den Merkaptanen und Kondensation der letzteren mit Natriumchloracetat als bräunlichweiße Pulver darstellen, welche in Sodalösung und verdünnter Natronlauge sowie Alkohol leicht löslich sind und sich aus heißem Wasser Umkristallisieren lassen (weiße Nädelchen).
Beispiele.
I. ι Teil 3-Methyl-4-6-dichlorphenylthioglykolsäure wird in etwa 5 Teilen Monohydrat gelöst und bei etwa 50" kurze Zeit gerührt oder stehen gelassen, bis die Lösung deutlich grün geworden ist und die Küpenfarbstoffbildung nicht mehr zunimmt. Man gießt sodann auf Eis, saugt ab, wäscht neutral, kocht mit
verdünnter Natronlauge, dann mit Wasser, schließlich ev. mit Alkohol aus und erhält so den Farbstoff in Form eines blaustichig roten Pulvers, der Baumwolle in der Küpe in blaustichig roten Tönen anfärbt. Im Monohydrat löst er sich mit grüner Farbe auf.
II. Verwendet man, ähnlich wie im obigen Beispiel, statt der dort genannten Arylthioglykolsäure die p-Chlor-p-xylyl- (3-6-dimethyl-4-chlorphenyl-)thioglykolsäure, so erhält man einen rotvioletten Farbstoff.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des Verfahrens des Patents 245630, Zusatz zum Patent 198864, darin bestehend, daß man an Stelle der 3:4:6-Trimethylphenylthioglykolsäure (ψ-Cumylthioglykolsäure) hier die 3-Methyl-4: 6-dichlor- oder die 3,6-Dimethyl-4-chlorphenylthioglykolsäure mit Schwefelsäure ohne oder mit Zusatz von die Kondensation fördernden Mitteln behandelt.
    Berlin, gedruckt in d£r REtCHstmüCKEREi.
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