DE2460475A1 - Mischungen aus polyisobutylen und phenolderivaten als klebrigmacher fuer aethylen-propylen-terpolymerisatkautschuke - Google Patents

Mischungen aus polyisobutylen und phenolderivaten als klebrigmacher fuer aethylen-propylen-terpolymerisatkautschuke

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DE2460475A1 DE19742460475 DE2460475A DE2460475A1 DE 2460475 A1 DE2460475 A1 DE 2460475A1 DE 19742460475 DE19742460475 DE 19742460475 DE 2460475 A DE2460475 A DE 2460475A DE 2460475 A1 DE2460475 A1 DE 2460475A1
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Description

BASF Aktjer.geselisc'haft,
Unser Zeichen: O.Z.31 Q1I-S Fre/Wn 67OO Ludwigshafen, 17· 12
Mischungen aus Polyisobutylen und Phenolderivaten als Klebrigmacher für Ä'thylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuke
Die Erfindung betrifft Mischungen aus Ä'thylen-Propylen-Terpolymerisatkautsch.uk, Polyisobutylen und einem Polykondensationsprodukt aus Acetylen oder einem aliphatischen Aldehyd und einem einkernigen, einwertigen, alkylierten Phenol.
Bei derartigen Mischungen liegen die Terpolymerisatkautschuke mit ausgezeichneten Klebrigkeitseigenschaften vor.
Äthylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuke haben unzureichende Klebeeigenschaften und eignen sich daher nur bedingt für konfektionierte Artikel. Erst durch eine ausreichende Kontaktklebrigkeit wird eine Formgebung vor der Vulkanisation möglich. Gleichzeitig werden bei verbesserter Klebrigkeit Einschlüsse von Luft vermieden, so daß bei der nachträglichen Vulkanisation eine gute Haftung gewährleistet ist. Die Verbesserung der Klebrigkeit sollte möglichst sofort nach der Herstellung z.B. von Gummibahnen wirksam werden und auch während der betriebs-Ublichen Lagerung bis zur Konfektionierung erhalten bleiben.
Das Klebrigkeitsverhalten von natürlichen und synthetischen Kautschuken wird üblicherweise durch Zugabe sogenannter Klebrigmacher verbessert. Klebrigmacher sind Stoffe, welche das Klebrigwerden von Kautschuken fördern. Solche Stoffe sind vor allem Kolophonium, Cumaronharze, Harze auf Kohlenwasserstoffbasis, Phenol-Formaldehydharze und Polykondensationsprodukte aus Alkylphenolen und Acetalen oder aliphatischen Aldehyden, z.B. aus p-tert.-Butylphenol und Acetylen«
Es hat sich aber gezeigt, daß die bekannten Klebrigmacher in
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- 2. - O.Z. ^l 04S
Ä'thylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuken keinerlei oder nur unbefriedigende klebrigmachende Wirkung zeigen. So bewirkt das Polykondensationsprodukt aus p-terto-Butylphenol und Acetylen in Äthylen-Propylen-Terpolymerisatkautsehuken zwar eine Verbesserung der Klebekraft, dieser Klebrigmaeher wird aber erst nach mehreren Tagen wirksam»
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, für Äthylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuke gut wirkende Klebrigmaeher aufzufinden, deren Klebrigkeit erhöhende Wirkung sofort wirksam wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man 100 Gewichtsteilen Ä'thylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuk 1 bis 100 Gewichtsprozent einer Mischung aus
a) 5 bis 95 Gewichtsprozent Polyisobutylen und
b) 95 bis 5 Gewichtsprozent eines Polykondensatlonsprodukts aus Acetylen oder einem aliphatischen Aldehyd und einem einkernigen, einwertigen, alkylierten Phenol
zumischt. Bevorzugt wird als Mischkomponente b ein Polykondensationsprodukt aus Acetylen oder einem aliphatischen Aldehyd und p-tert.-Butylphenol verwendet.
Erfindungsgemäß geeignete Äthylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuke sind solche, die zu elastischen Produkten vernetzt werden können. Polyolefinelastomere auf der Basis von Äthylen und Propylen sowie deren Herstellung werden von F.P. Baldwin und G. Ver. Strate in Rubber Chemistry und Technology 45_ (1972), Seite 709 bis 881, beschrieben. Besonders geeignete Ä'thylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuke sind die Terpolymerisate aus Äthylen, Propylen und einem Dien, das in der Regel eine nicht konjugierte Doppelbindung besitzt, z.B. Dicyclopentadien, Äthylidennorbornen oder 1,3-Butadien» Die Äthylen-Propylen-Dienkautschuke weisen Molekulargewichte von 200 000 bis 400 000 auf.
Als Polyisobutylene kommen Polymerisate des Isobutylens mit Molekulargewichten (Viskositätsmittel) von 15 000 bis 200 000,
609827/0784 "^"
- 3 - ο.Zo 51 048
bestimmt nach Staudinger, in Frage» Die Mischkomponente Polyisobutylen kann auch aus Polyisobutylenmischungen mit verschiedenen Molekulargewichten bestehen»
Unter Polykondensationsprodukten eines einkernigen, einwertigen, alkylierten Phenols und Acetylen sind die aus den deutschen Patentschriften 642 886, 645 112 und 7^4 493 in bekannter Weise erhältlichen Kondensationsharze zu verstehen» Die Herstellung der besonders geeigneten Polykondensationsprodukte aus p-tert„-Butylphenol und Acetylen in Gegenwart von Zinksalz als Katalysator wird von G.M. Kline in Modem Plastics 2j> (1946) (11), Seite I51 und 184, beschrieben. Die gleichen Polykondensationsprodukte werden aus p-tert.-Butylphenol und aliphatischen Aldehyden, insbesondere dem Acetaldehyd, erhalten. Die Herstellung wird von CS, Marvel, R0J» Gander und R.R. Chambers in Journal of Polymer Science 4 (19^9)> Seite 689 bis 702, beschrieben» Auf letztere Veröffentlichung wird in diesem Zusammenhang ausdrücklich hingewiesen» Die Polykondensationsprodukte aus p-tert.-Butylphenol'sind unter dem Handelsnamen^%oresin bekannt.
In den erfindungsgemäßen Terpolymerisatkautschukmischungen sollen die Gemische aus Polyisobutylen und Polykondensationsprodukt in Mengen von 1 bis 100, vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Terpolymerisatkautschuk, enthalten sein. Die Klebrigmacherstoffmischungen enthalten 5 bis 95 Gewichtsprozent Polyisobutylen und 95 bis 5 Gewichtsprozent des Polykondensationsprodukts.
Darüber hinaus können die Kautschukmischungen die üblichen Zusatzstoffe, z.B..Füllstoffe, wie Ruß, Kieselsäure oder Talkum, Weichmacher, wie Naphthenöle oder Paraffinöle, Alterungsschutzmittel, Beschleuniger, Aktivatoren, Vernetzer oder schwer brennbar machende und geruchsverbessernde Mittel enthalten. Das Einmischen erfolgt auf den üblichen kautschukverarbeitenden Maschinen, wie Kneter oder Walzen, bei Temperaturen oberhalb 50°C
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Klebrigmachermischung unmittelbar nach dem Ziehen von Kautschukplatten eintritt. Darüber hinaus verstärkt sich der Klebeeffekt gegenüber den A'thylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuken mit zunehmender Lagerdauer ο
Die in den folgenden Versuchsbeispielen genannten Teile beziehen sich jeweils auf das Gewichte
Meßmethode
Ein Maß für die Klebrigkeit wird durch die Messung der Kraft erhalten, die zum Auseinanderziehen von zwei Streifen aus der zu prüfenden Kautschukmischung erforderlich ist. Die Streifen werden vorher mit einem definierten Druck aufeinandergepreßt. Damit die Mischung bei guter Klebrigkeit während der Prüfung nicht in sich reißt, werden die Streifen auf ein flexibles Gewebe aufkaschiert. Die Angabe der Festigkeit erfolgt in kp und bezieht sich auf eine wirksame Breite des Streifens von 6 mm. Der Meßbereich erstreckt sich von 0 bis auf maximal 2 kp (Meßmethode nach O.K.F. Bussemaker und W.V.D. van Beek, beschrieben in Rubber Chemistry and Technology ~*>]_ (1964), Seite 28 bis yj).
Herstellung der Kautschukvormischungen (I)
In einem Laborkneter mit einem Volumen von 2 Litern wurde bei l60°C folgende Vormischung I gefertigt:
100 Teile Ä'thylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpolymerisatkautschuk
100 Teile FEF-Ruß (ASTM-Type N 550)
50 Teile naphthenischer Weichmacher (Weichmacher aus Naphthenölen).
Nach dem Abkühlen wurde auf dem Laborwalzwerk der entsprechende Klebrigmacher kalt eingemischt, danach 3 Minuten auf 12O0C erwärmt. Es folgte ein 5-maliger Durchgang durch die enge Walze bei 60°C zum Homogenisieren. Die fertige Vormischung I
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SO9827/0784
- 5 - O.ζ. 31 048
wird 1,5 mra stark ausgezogen und bleibt über Nacht bei Raumtemperatur liegen.
Herstellung der Prüfkörper
Die Vormischung I wird auf ein 0,6 mm starkes Baumwollgewebe auf einem Walzwerk mit gleichlaufenden Walzen 1 mm stark aufkaschiert. Die Temperatur beträgt dabei 40°C. Unmittelbar danach wird die Oberfläche mit einer Polyesterfolie abgedeckt. Noch am gleichen Tag werden aus dieser Verbundfolie Probekörper mit einer Oberfläche von 25 x 280 mm ausgestanzt.
Messung der Klebrigkeit
Nach 20 Stunden Lagerung bei 23°C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit wird die Polyesterfolie abgezogen. Die Messungen der Klebrigkeit erfolgen sofort sowie nach 1, 2, J>, 4, 5 bzw. 6 Tagen jeweils an J> Proben. Die Lagerung der Prüfkörper erfolgt auch wieder bei 2j5°C und 50 fo relativer Luftfeuchtigkeit. Die Messungen erfolgten mit einem Ketjen-Tackmeter.
Zwei Probestreifen werden hierbei mit einer Seite, welche die Vormischung I enthält, auf eine Polyesterfolie, in der ein Fenster von 18 χ 6 mm ausgespart wurde, mit einem Druck von 2 atü 30 Sekunden angepreßt, so daß sich auf der Fensterfläche die Kautschukmischungsoberflächen berühren. Nach 10 Sekunden Entspannung werden die Streifen mit einer Geschwindigkeit von 250 mm/min getrennt und die dazu nötige Kraft in kp gemessen.
Beispiel 1
100 Teilen einer Äthylen-Propylen-Terpolymerisatvormischung I, bestehend aus 100 Teilen Terpolymerisat, 100 Teilen Ruß und 50 Teilen Weichmacher, wurden I5 Teile einer Mischung aus 2 Teilen Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht (Viskositätsmittel) von etwa 100 000 (II) und 1 Teil p-tert.-Butylphenol-Acetylenkondensationsprodukt (III) zugesetzt. Zum Vergleich wurden einer anderen Partie aus 100 Teilen I 5 Teile III beigemischt, so daß sich mengengleiche Anteile
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- 6 - O.Z. 51 048
an III in den Mischungen ergeben. Es zeigt sich deutlich, daß die Wirkung von III in Verbindung mit Polyisobutylen verstärkt wird, vor allem ist die klebrigmachende Wirkung sofort vorhanden und nicht erst nach einer Lagerdauer von ein oder mehreren Tagen.
Ergebnisse-. (Klebrigkeit in kp)
Lagerdauer der Streifen Zusatz - 1 Tag 4 Tage 6 Tage
kein 1 ,1 1,0 o, 9 1,0
III
Il/Ill-Mischung
im Verhältnis 1 :		 1
2 >2		 ,5 OJ OJ
A A. 		1,
>2		 8 >2
>2
Beispiel 2
Zu jeweils 100 Teilen I wurden jeweils gleiche Anteile an Klebrigmacher, und zwar entweder 10 Teile III oder 10 Teile einer Mischung aus 1 Teil III und 2 Teilen II zugesetzt. Das Il/lII-Gemisch ist dem Produkt III in der klebrigmachenden Wirkung deutlich überlegen.
Ergebnis se1: (Klebrigkeit in kp)
Lagerdauer der Streifen Zusatz = 1 Tag 2 Tage 5 Tage
kein 1, 0 o, 9 0, 8 0, 7
10 Teile III
10 Teile IIl/lI-Mischung
im Verhältnis 1 : 2		 1,
1,		 2
9		 1,
2		 5 1,
1,		 5
9		 l, 9
Beispiel
Zu jeweils 100 Teilen I wurden jeweils 10 Teile verschiedener Mischungen, die aus III und Polyisobutylenen unterschiedlicher Molekulargewichte im Verhältnis 1 : 2 hergestellt worden waren, zugesetzt. Sämtliche Ill/Polyisobutylenmischungen erhöhten die Klebrigkeit der Terpolymerisatkautschuke, und zwar in besonderem Maß diejenigen, die Polyisobutylene mit höheren Molekulargewichten enthielten.
—7 —
609827/07 84
- 7 - O.Z. 31 048
Ergebnisse-(Klebrigtceit in kp)
Lagerdauer der Streifen Zusatz 1 Tag 6 Tage
kein 1,1 0,9 0,8
Ill/Polyisobutylen
(Molekulargewicht ~80 000) 1,8 2 2 Ill/Polyi sobutylen
(Molekulargewicht -15 000) 1,4 1,5 1,7 Ill/Polyisobutylen
Molekulargewicht -10 000)
(IV) 1,5 1,5 1,7
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Claims (2)

- δ - ο.ζ. 31 048 Patentansprüche
1. Massen mit verbesserter Klebrigkeit bestehend aus
A) einem Äthylen-Propylen-Terpolymerisatkautschuk
B) 1 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf A, einer Mischung aus
a) 5 bis 95 Gewichtsprozent Polyisobutylen und
b) 95 bis 5 Gewichtsprozent eines Polykondensationsprodukte aus Acetylen oder einem aliphatischen Aldehyd und einem einkernigen, einwertigen, alkylierten Phenol.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mischungskomponente (b) ein Polykondensatlonsprodukt aus Acetylen oder einem aliphatischen Aldehyd und p-tert.-Butylphenol verwendet wird.
BASF Aktiengesellschaft
6 0 9 8 2 7 / 0 7 8 k
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